KR101142805B1 - 심미성이 부여된 컬러 지르코니아 블록의 제조방법 - Google Patents
심미성이 부여된 컬러 지르코니아 블록의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 금속염화물을 사용한 염화수화물에 지르코니아 블록을 침지하는 침지단계; 건조단계; 및 소결단계;를 포함하며, 또 다른 양태로 지르코니아 분말을 염화수화물에 혼합하는 단계; 건조단계; 성형단계; 하소단계; 반소결단계; 및 소결단계;를 포함하여 균일하며 다양한 색상 및 자연치아와 유사한 색을 갖으면서도 기계적 물성이 우수한 유색 지르코니아 블록의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 금속염화물을 이용하여 치아색과 유사하게 발색 가능한 심미성이 부여된 유색 지르코니아 블록의 제조방법에 관한 것이다.
지르코니아는 강도 및 생체 적합성이 우수하고 부식이 없기 때문에 인체에 사용 시 어떠한 염증반응이나 알레르기도 유발하지 않는다. 또한 열 전도성이 일반 금속이나 합금에 비해 낮아 치과 분야뿐만 아니라 산업계에서도 광범위하게 이용되고 있는 실정이다. 그러나 지르코니아 세라믹은 불투명한 백색의 색상을 가지고 있어 치과보철물로 사용 시 심미적인 치아색 재현에 어려움이 따르는 단점이 있다.
현재 국내 지르코니아 착색 연구는 주로 흑색계, 갈색계, 상아색계, 분홍색계 등이 주류를 이루고 있으며, 이러한 색상을 갖는 지르코니아를 제작하는 방법과 그것의 물리적인 특성에 대한 연구가 진행되고 있다. 대부분의 국내 지르코니아의 착색법은 금속산화물을 이용하여 안료를 제작한 후, 지르코니아의 분말에 안료를 혼합하여 제작하는 방법을 이용하고 있으며, 현재 일부 치과용으로 사용되는 지르코니아의 색조용 용액은 전량 수입에 의존하고 있는 실정이다.
유색 지르코니아를 제작하는 방법은 크게 두 가지로 지르코니아 분말의 조성과정에 미리 색소체(colorant)를 혼합하여 처음부터 색조를 부여한 지르코니아 블록을 제조하는 방법과 부분 소결된 지르코니아를 일정 형태의 다공성 세라믹 하부구조로 만들고 이를 색소체 용액에 침지시켜 원하는 색조를 얻는 방법이 있다. 기존의 유색 지르코니아에 대한 연구는 주로 금속 산화물을 이용하여 고체 색소체를 지르코니아 분말에 혼합하여 유색 지르코니아 블록을 제조하는 것으로 종래 유색 지르코니아 블록의 제조방법에 있어서, 금속산화물을 이용한 지르코니아 발색은 각 원소에 의해 여러 가지 색상을 얻을 수 있다는 장점을 갖지만, 지르코니아 분말에 금속산화물을 섞어서 블록을 만드는 방법은 지르코니아 분말의 조성과정에서 고체의 금속산화물을 미세하고 균일하게 분포하도록 혼합하기 어려워 이로 인해 최종 소성 후 균일한 색상을 얻기가 어려우며, 물리적 성질에 영향을 주어 강도가 저하될 수 있다.
본 발명은 상기 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서 금속염화물을 사용하여 염화수화물에 지르코니아 블록을 침지하는 방법과 지르코니아 분말을 혼합하여 성형하는 방법을 포함하여 제조되는 유색 지르코니아 블록의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
본 발명은 유색 지르코니아 블록의 제조방법에 있어서, 상기 제조방법은 금속염화물을 증류수에 용해시키는 용해단계; 상기 금속염화물이 용해된 염화수화물에 열처리된 지르코니아 블록을 침지시키는 침지단계; 상기 침지된 지르코니아 블록 내의 수분을 제거하기 위한 건조단계; 상기 건조된 지르코니아 블록을 1300~1600℃에서 4~12시간 소결하는 단계;를 포함한다.
상기 금속염화물은 염화제2철(FeCl36H2O), 몰리브데늄 염화물(MoCl3), 염화크롬 육수화물(CrCl36H2O), 바나듐염화물(VCl3)을 포함한다. 이 때, 상기 염화제2철(FeCl36H2O), 몰리브데늄 염화물(MoCl3), 염화크롬 육수화물(CrCl36H2O), 바나듐염화물(VCl3)은 각각 증류수에 0.001~4.5wt% 함유된다. 상기 금속염화물의 함량범위를 벗어나면 치아색에 유사한 색상을 발현하기 어렵고 균일한 색상을 갖지 못해 심미성을 부여하는데 문제가 있을 수 있다. 상기 금속염화물을 사용하는 것은 금속염화물이 활성도가 뛰어나 저 함량으로도 색조를 나타낼 수 있기 때문이다. 또한, 상기 금속염화물은 염화물에 함유된 염소이온이 소성 단계에서 대부분 휘발하여 완전제거가 가능하고, 물성에 영향을 미치지 않는다.
본 발명의 또 다른 양태는 금속염화물을 용매에 용해시키는 용해단계; 상기의 금속염화물이 용해된 용액에 지르코니아 분말을 혼합하는 혼합단계; 상기 혼합된 지르코니아 분말을 건조하는 건조단계; 상기 건조된 지르코니아 분말을 가압하여 지르코니아 블록을 성형하는 성형단계; 상기 제조된 지르코니아 블록 내의 금속염화물의 증발을 위한 하소단계; 상기 지르코니아 블록의 강도 부여를 위한 반소결단계; 상기 지르코니아 블록을 1300~1600℃에서 4~12시간 소결하는 소결단계;를 포함한다.
상기 금속염화물은 염화제2철(FeCl36H2O), 몰리브데늄 염화물(MoCl3), 염화크롬 육수화물(CrCl36H2O), 바나듐염화물(VCl3)을 포함한다. 이 때, 상기 염화제2철(FeCl36H2O), 몰리브데늄 염화물(MoCl3), 염화크롬 육수화물(CrCl36H2O), 바나듐염화물(VCl3)은 각각 용매에 0.001~0.5wt% 함유된다. 상기 금속염화물의 함량범위를 벗어나면 치아색에 유사한 색상을 발현하기 어렵고 색상이 균일하지 못할 수 있게 된다.
상기 용매는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 이소부탄올을 포함하는 알콜용매에서 선택된 어느 하나 이상의 용매를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 금속염화물은 활성도가 뛰어나 저 함량으로도 색조를 나타낼 수 있으며, 염화물에 함유된 염소이온이 소성 단계에서 대부분 휘발하여 완전제거가 가능하고, 물성에 영향을 미치지 않는 장점이 있다. 이러한 금속염화물을 용매에 용해하여 지르코니아 분말을 혼합시키는 혼합 단계를 거친 지르코니아 분말은 균일한 색 발현과 함께 성형하는 공정으로 공정시간을 단축시킬 수 있고, 우수한 물성을 갖으면서도 치아색과 유사한 지르코니아 블록의 제조함에 있어서 비용도 절감할 수 있다.
본 발명은 앞서 설명한 바와 같은 제조방법으로 제조되는 심미성이 부여된 유색 지르코니아 블록을 제공한다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 유색 지르코니아 블록의 제조방법은 액상의 용액을 이용함으로써 발색되는 색상이 전체적으로 균일하게 나타나며, 지르코니아 세라믹 고유의 기계적 물성을 유지한 유색 지르코니아 블록을 얻을 수 있는 장점이 있다. 또한, 3개 이상의 금속염화물을 사용함으로써 다양한 색상 및 자연치아와 유사한 색을 발현할 수 있으며, 과립화되지 않은 유색 지르코니아 분말을 얻을 수 있어, 이를 성형하여 사용할 수 있기 때문에 별도의 분쇄 공정이 필요하지 않아 공정을 단축할 수 있으며, 이로 인한 비용과 시간을 절약할 수 있는 장점이 있다.
한편, 본 발명에 따른 금속염화수화물을 2개 이상 혼합하여 사용함으로써 더욱 다양한 색상을 발현할 수 있으며, 심미적인 유색 지르코니아 블록을 제작하는 것도 가능하다.
도 1은 본 발명의 일양태에 따른 유색 지르코니아 블록의 제조방법에 대한 흐름도를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 또 다른 양태에 따른 지르코니아 분말을 이용한 유색 지르코니아 블록의 제조방법에 대한 흐름도를 나타낸 것이다.
도 3은 각 금속염화물의 농도별 용액에 침지 후 소결한 결과를 나타낸 사진이다.
도 4는 각 금속염화물이 용해된 용액에 지르코니아 분말을 넣어 혼합한 후, 유색의 지르코니아 분말을 가압하여 성형한 유색 지르코니아 블록을 보여주는 사진이다.
도 2는 본 발명의 또 다른 양태에 따른 지르코니아 분말을 이용한 유색 지르코니아 블록의 제조방법에 대한 흐름도를 나타낸 것이다.
도 3은 각 금속염화물의 농도별 용액에 침지 후 소결한 결과를 나타낸 사진이다.
도 4는 각 금속염화물이 용해된 용액에 지르코니아 분말을 넣어 혼합한 후, 유색의 지르코니아 분말을 가압하여 성형한 유색 지르코니아 블록을 보여주는 사진이다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
도 1 및 도 2는 본 발명에 따른 치아색상의 지르코니아 세라믹스 제조방법을 나타낸 흐름도로 이에 대하여 하기에서 자세히 설명한다.
도 1에 따르면, 본 발명의 용해단계는 염화제2철(FeCl36H2O), 몰리브데늄 염화물(MoCl3), 염화크롬 육수화물(CrCl36H2O), 바나듐염화물(VCl3)을 용매에 각각 농도별로 용해하는 단계로, 상기 용매는 증류수를 말한다. 상기 금속염화물은 용매를 포함한 용액의 0.001~4.5wt% 포함된다. 상기 범위는 단위 질량의 용액 속에 녹아 있는 용질의 질량을 백분율로 나타낸 농도 범위로, 이러한 수치 범위 내에서 지르코니아는 발색되어지고, 상기 발색은 치과에서 사용이 가능한 색 범주에 들어갈 수 있다.
침지단계는 상기의 금속염화물이 용해된 용액(염화수화물)에 성형된 지르코니아 블록을 침지하는 단계로, 지르코니아 블록 내에 금속염화물이 잘 스며들 수 있도록 지르코니아 블록을 소성로에 위치한 후 상온에서 10℃/min의 속도로 500℃까지 상승시킨 후 3분간 유지한 다음 600℃까지 상승시킨 후 5분간 유지하여 열처리한다. 상기 열처리된 지르코니아 블록을 10분간 상온에서 유지하고, 준비해둔 염화수화물 용액에 블록을 침지한다. 이때, 상기 유지되는 시간은 바람직한 시간을 제시한 것이다.
건조단계는 상기 염화수화물에 침지된 블록을 건조하여 지르코니아 블록 내에 수분을 제거하는 단계로, 침지된 지르코니아 블록을 50℃~70℃의 건조기에서 위치하여 건조시킨다.
소결단계는 상기 건조된 지르코니아 블록을 대기 분위기에서 1300~1600℃에서 4~12시간 소결하여 유색의 지르코니아 블록을 얻는 단계이다.
본 발명의 또 다른 양태로 유색 지르코니아 블록을 제조하는 방법은 도 2에 따르면, 용해단계는 염화제2철(FeCl36H2O), 몰리브데늄 염화물(MoCl3), 염화크롬 육수화물(CrCl36H2O), 바나듐염화물(VCl3)을 액상 용매에 농도별로 용해하는 단계이다. 상기 용해단계의 액상 용매는 알코올를 말하며, 금속염화물은 지르코니아 분말의 0.001~0.5wt%로 한다. 상기 범위를 벗어나면 유색 지르코니아의 색이 치아색과 유사하게 발색되기 어렵다.
혼합단계는 지르코니아 분말을 상기 염화제2철(FeCl36H2O), 몰리브데늄 염화물(MoCl3), 염화크롬 육수화물(CrCl36H2O), 바나듐염화물(VCl3)이 용해된 용액에 투입하여 혼합하는 단계이다. 지르코니아 분말은 시중에서 판매되고 있는 3몰의 산화이트륨으로 안정된 지르코니아 분말을 사용하는 것이 바람직하다. 산화물로 안정화된 지르코니아 분말과 상기 염화제2철(FeCl36H2O), 몰리브데늄 염화물(MoCl3), 염화크롬 육수화물(CrCl36H2O), 바나듐염화물(VCl3)이 용해된 용액의 중량비는 지르코니아 분말의 0.001~0.5wt%의 비율로 혼합하는 것이 좋다. 이는 발색하는 색이 치아와 유사하게 나타나기 위한 바람직한 범위이다. 상기 혼합시간은 1~3분이 바람직하며, 지르코니아 분말에 고르게 색이 입혀질 때까지 혼합한다.
건조단계는 상기 혼합물을 건조하여 유색의 지르코니아 세라믹스로 만들 수 있는 지르코니아 분말을 얻는 단계이다. 혼합물을 50~70℃에서 건조하며, 이 후 유색의 지르코니아 분말은 과립이 깨어지지 않은 상태여서 바로 성형할 수 있다. 본 단계의 지르코니아 분말은 시중에서 판매되고 있는 안정화된 지르코니아 분말과 달리 성형, 소결 후 유색으로 된 지르코니아 블록이 제조될 수 있다.
성형단계는 상기 건조된 유색의 분말을 가압하여 지르코니아 블록을 제조하는 단계이다. 본 발명에 있어서 가압하는 방법은 압력을 가하여 성형할 수 있는 모든 수단을 통한 방법을 포함하며, 보다 바람직하게는 프레스 성형장치를 통한 가압이 있다.
하소단계 및 반소결단계는 성형된 유색 지르코니아 블록 내에 있는 금속 염화물의 증발을 유도하기 위하여 400~700℃ 내에서 하소하는 단계이다. 본 발명에 있어서 하소방법은 소성로 70℃에서 400℃까지 승온 속도 1℃/min로 온도를 올린 후, 400℃에서 10시간 유지하고, 그 후 승온 속도 1℃/min로 하여 700℃까지 올린다. 700℃에서 10시간 유지 후, 지르코니아 블록을 소성로에 그대로 유지한 채로 반소결을 시행한다. 반소결과정은 지르코니아 블록을 구성하는 지르코니아 분말을 서로 단단히 밀착하여 지르코니아 블록의 강도를 부여하는 과정이다. 반소결의 조건은 승온 속도 1℃/min로 1040℃까지 온도를 올리고, 1040℃에서 90분간 유지한 후 상온까지 온도를 떨어뜨리는 과정이다.
소결단계는 상기 건조된 지르코니아 블록을 대기 분위기에서 1300~1600℃에서 4~12시간 소결하여 유색의 지르코니아 블록을 얻는 단계이다.
도 3은 상기와 같은 제조방법으로 금속염화물을 용액에 침지한 후 소결한 것으로 절차를 간소화 시키고 경제성을 높이면서도 금속이 가지는 색을 그대로, 블록 외부에 균일한 색을 발색시킬 수 있는 특징을 가진다.
도 4는 도 2에 따른 제조방법으로 금속염화물이 용해된 용액에 지르코니아 분말을 넣어 혼합한 후, 유색 지르코니아 분말을 가압하여 제작한 블록으로 지르코니아 블록 내외부 모두 균일한 색 발현과 함께 따로 지르코니아 블록의 유색화하는 과정을 거치지 않아 공정시간을 단축시킬 수 있는 특징을 가진다.
Claims (14)
- 금속염화물을 증류수에 용해시키는 용해단계; 상기 금속염화물이 용해된 염화수화물에 열처리된 지르코니아 블록을 침지시키는 침지단계; 상기 침지된 지르코니아 블록 내의 수분을 제거하기 위한 건조단계; 상기 건조된 지르코니아 블록을 1300~1600℃에서 4~12시간 소결하는 단계;를 포함하며, 상기 금속염화물은 염화제2철(FeCl36H2O), 몰리브데늄 염화물(MoCl3), 염화크롬 육수화물(CrCl36H2O), 바나듐염화물(VCl3)을 포함하는 것을 특징으로 하는 유색 지르코니아 블록의 제조방법.
- 삭제
- 제 1항에 있어서,
상기 염화제2철(FeCl36H2O)은 증류수의 0.001~4.5wt%인 것을 특징으로 하는 유색 지르코니아 블록의 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 몰리브데늄 염화물(MoCl3)은 증류수의 0.001~4.5wt%인 것을 특징으로 하는 유색 지르코니아 블록의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 염화크롬 육수화물(CrCl36H2O)은 증류수의 0.001~4.5wt%인 것을 특징으로 하는 유색 지르코니아 블록의 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 바나듐염화물(VCl3)은 증류수의 0.001~4.5wt%인 것을 특징으로 하는 유색 지르코니아 블록의 제조방법. - 금속염화물을 용매에 용해시키는 용해단계; 상기의 금속염화물이 용해된 용액에 지르코니아 분말을 혼합하는 혼합단계; 상기 혼합된 지르코니아 분말을 건조하는 건조단계; 상기 건조된 지르코니아 분말을 가압하여 지르코니아 블록을 성형하는 성형단계; 상기 제조된 지르코니아 블록 내의 금속염화물의 증발을 위한 하소단계; 상기 지르코니아 블록의 강도 부여를 위한 반소결단계; 상기 지르코니아 블록을 1300~1600℃에서 4~12시간 소결하는 소결단계;를 포함하며, 상기 금속염화물은 염화제2철(FeCl36H2O), 몰리브데늄 염화물(MoCl3), 염화크롬 육수화물(CrCl36H2O), 바나듐염화물(VCl3)을 포함하는 것인 유색 지르코니아 블록의 제조방법.
- 삭제
- 제 7항에 있어서,
상기 염화제2철(FeCl36H2O)은 용매의 0.001~0.5wt%인 것을 특징으로 하는 유색 지르코니아 블록의 제조방법. - 제 7항에 있어서,
상기 몰리브데늄 염화물(MoCl3)은 용매의 0.001~0.5wt%인 것을 특징으로 하는 유색 지르코니아 블록의 제조방법. - 제 7항에 있어서,
상기 염화크롬 육수화물(CrCl36H2O)은 용매의 0.001~0.5wt%인 것을 특징으로 하는 유색 지르코니아 블록의 제조방법. - 제 7항에 있어서,
상기 바나듐염화물(VCl3)은 용매의 0.001~0.5wt%인 것을 특징으로 하는 유색 지르코니아 블록의 제조방법. - 제 7항에 있어서,
상기 용매는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올 및 이소부탄올을 포함하는 알콜용매에서 선택된 어느 하나 이상의 용매를 사용하는 것을 포함하는 유색 지르코니아 블록의 제조방법. - 제 1항, 제 3항 내지 제 7항 및 제 9항 내지 제 13항 중 선택된 어느 한 항에 의해 제조되는 심미성이 부여된 유색 지르코니아 블록.
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