CN113860883B - 一种多色陶瓷及其注塑方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种多色陶瓷,该多色陶瓷包括第一陶瓷体和结合在所述第一陶瓷体上的第二陶瓷体,所述第一陶瓷体与所述第二陶瓷体之间的结合强度大于200MPa。本公开提供的多色陶瓷不同颜色的陶瓷之间的结合力强、保形性好且界面清晰。
Description
技术领域
本申请涉及陶瓷注塑成型领域,具体地,涉及一种多色陶瓷及其注塑方法。
背景技术
陶瓷注塑成型(CIM)技术由粉末注射成型技术(PIM)演化而来。对于尺寸精度高、复杂形状陶瓷制品的大批量生产来说,陶瓷的注塑成形(Ceramic injection molding,CIM)更有着显著的优势,它可一次性成形复杂形状制品,产品尺寸精度高,无需机械加工或只需微量加工,易于实现生产自动化且产品性能优异,可广泛应用于航空航天、汽车、电子等领域。
现有的注塑陶瓷多以单色注塑陶瓷为主,多色注塑技术仍属于开发阶段。对于陶瓷的多色注塑,由于要考虑脱脂烧结过程中不同陶瓷喂料的脱脂同步性,一般要保证不同陶瓷喂料具有同样的融点,因此会导致在二次注射时,不同陶瓷喂料的接触界面出现冲刷变形。因此如何获得界面清晰、保形性好的多色陶瓷仍是本领域的技术难点。
发明内容
本公开的目的在于提供一种颜色界面清晰、保形性好的多色陶瓷。
为了实现上述目的,本公开的第一方面提供了一种多色陶瓷,该多色陶瓷包括第一陶瓷体和结合在所述第一陶瓷体上的第二陶瓷体,所述第一陶瓷体与所述第二陶瓷体之间的结合强度大于200MPa,且所述第一陶瓷体与所述第二陶瓷体之间的界面清晰。
本公开的第二方面提供了一种多色陶瓷坯体,该多色陶瓷坯体包括基础坯体和注塑结合在所述基础坯体上的附加坯体,所述基础坯体的表面具有辐照强化层。
可选地,所述辐照强化层的硬度为90-92D;所述辐照强化层承受的最大挤压破坏力为100-120N。
可选地,所述基础坯体上具有微孔,所述微孔中填充有辐照敏化剂,所述基体坯体的表面不存在冲刷变形。
本公开的第三方面提供了一种制备多色陶瓷的方法,该方法包括以下步骤:
S1、将第一注射料进行第一注塑得到第一坯体,并对所述第一坯体进行第一脱脂处理,得到脱脂后的第一坯体;
S2、在所述所述脱脂后的第一坯体上浸入辐照敏化剂,得到浸入辐照敏化剂的第一坯体;
S3、将所述浸入辐照敏化剂后的第一坯体进行辐照处理,得到辐照后的第一坯体;
S4、使用第二注射料在所述辐照后的第一坯体上进行第二注塑,得到第二坯体;
S5、将所述第二坯体进行第二脱脂处理后再进行烧结处理。
可选地,步骤S1中,所述第一注射料含有82-85wt%的无机陶瓷粉体和15-18wt%的有机粘结剂;
所述第一注塑的条件包括:注塑温度为200-220℃,注塑压力为50-150MPa,保压压力为50-150MPa;
所述第一脱脂处理的条件包括:温度为100-200℃,时间为10-1000min;优选地,温度为150℃-160℃,时间为600-900min。
可选地,步骤S2中,所述辐照敏化剂为过氧化二异丙苯、硫化剂双25和邻苯二甲酸二烯丙脂中的至少一种;
相对于每克的所述脱脂后的第一坯体,所述辐照敏化剂的浸入量为0.02-0.08g;
所述浸入的条件包括:在负压或加压的密闭容器中,将所述脱脂后的第一坯体浸泡于液态的辐照敏化剂中,浸泡的时间为10-30分钟,浸泡的温度为20-50℃。
可选地,步骤S3中,所述辐照处理的条件包括:辐照剂量为0.5-30Mrad;优选为1-10Mrad;辐照处理所用的辐照源为X射线、γ射线或高速电子束。
可选地,步骤S4中,所述第二注射料含有80-85重量%的无机陶瓷粉体和15-20重量%的有机粘结剂;优选地,含有83-85wt%无机陶瓷粉体和15-17wt%有机粘结剂;
所述第二注塑的条件包括:注塑温度为200-220℃,注塑压力为50-150MPa,保压压力为50-150Mpa;
所述第二脱脂处理的条件包括:程序升温,40-50h由室温升到230℃,保温2-6h;60-80h升温至450℃,保温2-6h;4-8h升温至600℃,自然降温至室温;
所述烧结处理的条件包括:升温速率为1-2.5℃/min,升温时间为10-20h,烧结温度为1300-1500℃,烧结时间为60-180min。
通过上述技术方案,本公开提供了一种多色陶瓷及其制备方法,该多色陶瓷具有不同颜色或功能的陶瓷间结合力强、保形性好、界面清晰的特点。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与下面的具体实施方式一起用于解释本公开,但并不构成对本公开的限制。在附图中:
图1是第一陶瓷体和第二陶瓷体界面微观图像。
图2是实施例1(左)和对比例1(右)的未烧结的样品坯体的界面截面对比图。
图3是实施例1脱脂烧结后得到的陶瓷样品的界面截面图。
具体实施方式
以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开,并不用于限制本公开。
本公开的第一方面提供了一种多色陶瓷,该多色陶瓷包括第一陶瓷体和结合在所述第一陶瓷体上的第二陶瓷体,所述第一陶瓷体与所述第二陶瓷体之间的结合强度大于200MPa,且所述第一陶瓷体与所述第二陶瓷体之间的界面清晰。本公开第一方面提供的多色陶瓷包括结合力度强的第一陶瓷体和第二陶瓷体,且第一陶瓷体和第二陶瓷体保形性好、界面清晰。
本公开的第二方面提供了一种多色陶瓷坯体,该多色陶瓷坯体包括基础坯体和注塑结合在所述基础坯体上的附加坯体,所述基础坯体的表面具有辐照强化层。
根据本公开的第二方面,为了得到一种保形性好、界面清晰的多色陶瓷,本公开的发明人通过大量实验制备得到一种多色坯体,该多色坯体通过在基础坯体的表面添加辐照强化层,进一步强化基础坯体的表面,使得在基础坯体的基础上再次注塑时,基础坯体具有良好的保形性。
根据本公开的第二方面,所述辐照强化层的硬度可以为90-92D;所述辐照强化层可以承受的最大挤压破坏力为100-120N。该硬度的辐照强化层可以保证基础坯体在进行注塑加压时不会变形。
作为本公开的一种优选实施方式,所述基础坯体上可以具有微孔,且所述辐照敏化剂填充于所述微孔。通过在微孔中填充辐照敏化剂,可以保证辐照敏化剂与基础坯体的充分结合,从而保证辐照强化层的硬度,使得在基体坯体的表面注塑结合附加坯体时,基体坯体不存在冲刷变形,即不会破坏基体坯体原有设定的形状,从而可以制得理想的陶瓷产品。
本公开的第三方面提供了一种制备多色陶瓷的方法,该方法包括以下步骤:
S1、将第一注射料进行第一注塑得到第一坯体,并对所述第一坯体进行第一脱脂处理,得到脱脂后的第一坯体;
S2、在所述脱脂后的第一坯体上浸入辐照敏化剂,得到浸入敏化剂后的第一坯体;
S3、将所述敏化后的第一坯体进行辐照处理,得到辐照后的第一坯体;
S4、使用第二注射料在所述辐照后的第一坯体上进行第二注塑,得到第二坯体;
S5、将所述第二坯体进行第二脱脂处理后再进行烧结处理。
本公开的第三方面提供的制备多色陶瓷的方法,通过对第一坯体进行第一脱脂处理,在脱脂后的第一坯体上负载辐照敏化剂并进行辐照处理,使第一坯体的表面强化,从而使第一坯体能够抵抗二次注塑时的温度和压力冲击,使注塑后的多色陶瓷中不同颜色或功能的陶瓷可以保持设定的形状,得到理想的多色陶瓷产品。
根据本公开的第三方面,步骤S1中,所述第一注射料可以含有82-85wt%的无机陶瓷粉体和15-18wt%的有机粘结剂;所述第一注塑的条件可以包括:注塑温度为200-220℃,注塑压力为50-150MPa,保压压力为50-150MPa;所述第一脱脂处理的条件可以包括:温度为100-200℃,时间为10-1000min;优选地,温度为150℃-200℃,时间为600-900min。
根据本公开的第三方面,步骤S2中,所述辐照敏化剂可以选自过氧化二异丙苯、硫化剂双25和邻苯二甲酸二烯丙脂中的至少一种;相对于每克的所述脱脂后的第一坯体,所述辐照敏化剂的浸入量可以为0.02-0.08g;所述浸入的条件可以包括:在负压或加压的密闭容器中,将所述脱脂后的第一坯体浸泡于液态的辐照敏化剂中,浸泡的时间为10-30分钟,浸泡的温度为20-50℃。
根据本公开的第三方面,步骤S3中,所述辐照处理的条件可以包括:辐照剂量为0.5-30Mrad;优选为1-10Mrad;辐照处理所用的辐照源为X射线、γ射线或高速电子束。
根据本公开的第三方面,步骤S4中,所述第二注射料可以含有80-85wt%的无机陶瓷粉体和15-20wt%的有机粘结剂;优选地,含有83-85wt%无机陶瓷粉体和15-17wt%有机粘结剂;所述第二注塑的条件包括:注塑温度为200-220℃,注塑压力为50-150MPa,保压压力为50-150MPa。
根据本公开的第三方面,步骤S5中,程序升温,40-50h由室温升到230℃,保温2-6h;60-80h升温至450℃,保温2-6h;4-8h升温至600℃,自然降温至室温;所述烧结处理的条件可以包括:升温速率为1-2.5℃/min,升温时间为10-20h,烧结温度为1300-1500℃,烧结时间为60-180min。
以下通过实施例进一步详细说明本公开。实施例中所用到的原材料均可通过商购途径获得。
实施例1
本实施例的第一注射料中含有84.5wt%的第一无机陶瓷粉体和15.5wt%的有机粘结剂;第二注射料中含有84.5wt%的第二无机陶瓷粉体和15.5wt%的有机粘结剂。其中,第一无机陶瓷粉体由100wt%的氧化锆组成;第二无机陶瓷粉体由95wt%的氧化锆和5wt%的黑色色料组成。本实施例的辐照敏化剂为过氧化二异丙苯溶液,相对于每克的所述脱脂后的第一坯体,辐照敏化剂的负载量为0.04g。
将第一注塑料以205℃的注塑温度和60MPa的保压压力进行第一注塑得到第一坯体,将第一坯体在进行第一脱脂处理得到脱脂后的第一坯体,其中第一脱脂处理的条件为150℃下烘烤10h;在加压的密闭容器中将脱脂后的第一坯体于30℃的辐照敏化剂中浸泡20分钟,得到浸入辐照敏化剂后的第一坯体;将浸入了4%辐照敏化剂后的第一坯体使用高能粒子束以3Mrad的辐照剂量进行辐照处理,得到辐照后的第一坯体;使用第二注射料以205℃的注塑温度和80MPa的保压压力在辐照后的第一坯体上进行第二注塑,得到第二坯体;将第二坯体进行热脱脂处理和烧结处理,得到本实施例的多色注塑陶瓷,其中热脱脂处理的条件为:程序升温,40h由室温升到230℃,230℃保温4h,60h由230℃升温到450℃,450℃保温4h,4h升温到600℃。自然降温至室温;所述烧结处理的条件包括:12h升温至1400℃,保温2h。
实施例2
本实施例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例,所不同的是,本实施例中第一脱脂处理的条件为100℃下烘烤10h。
实施例3
本实施例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例1,所不同的是,本实施例中第一脱脂处理的条件为180℃下烘烤10h。
实施例4
本实施例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例1,所不同的是,本实施例中第一脱脂处理的条件为200℃下烘烤10h。
实施例5
本实施例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例1,所不同的是,本实施例中第一脱脂处理的条件为220℃下烘烤10h。
实施例6
本实施例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例1,所不同的是,本实施例中使用的辐照剂量为1Mrad。
实施例7
本实施例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例1,所不同的是,本实施例中使用的辐照剂量为10Mrad。
实施例8
本实施例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例1,所不同的是,本实施例中使用的辐照剂量为20Mrad。
实施例9
本实施例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例1,所不同的是,本实施例中使用的辐照剂量为30Mrad。
对比例1
本对比例的第一注射料中含有84.5wt%的第一无机陶瓷粉体和15.5wt%的有机粘结剂;第二注射料中含有84.5wt%的第二无机陶瓷粉体和15.5wt%的有机粘结剂。其中,第一无机陶瓷粉体由100wt%的氧化锆组成;第二无机陶瓷粉体由95wt%的氧化锆和5wt%的黑色色料组成。
将第一注塑料以205℃的注塑温度和60MPa的保压压力进行第一注塑得到第一坯体,使用第二注射料以205℃的注塑温度和80MPa的保压压力在第一坯体上进行第二注塑,得到第二坯体;将第二坯体进行热脱脂处理和烧结处理,得到本实施例的多色注塑陶瓷,其中热脱脂处理的条件为:程序升温,40h由室温升到230℃,230℃保温4h,60h由230℃升温到450℃,450℃保温4h,4h升温到600℃。自然降温至室温;所述烧结处理的条件包括:12h升温至1400℃,保温2h。
对比例2
本对比例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例1,所不同的是,本对比例不进行辐照处理。
测试例1
测试实施例1-9和对比例1-2制备得到的第一注塑坯体的挤压测试结果。具体结果见表1。
挤压测试方法为:使用万能试验机。将待测的第一坯体放入与之相匹配的治具中,待测样品固定好后,缓缓加力推挤待测样品,记录挤压样品至破坏过程中的最大力。每组实施例测5片样品,结果记录表1中。
表1
通过表1可以看出,在辐照剂量3Mrad一致的情况下,150℃,180℃,200℃预烘烤的样品都需要100N以上的力才能破坏。同时,在相同预烘烤150℃处理后的样品经过3Mrad和10Mrad剂量的辐照后也是需要100N以上的力才能破坏掉。与此同时,实施例2、实施例6和实施例7存在极轻微的冲刷变形,实施例1、实施例3和实施例4均未出现冲刷变形,实施例5出现了冲刷变形现象,实施例8和9部分样品会在第一次注塑后出现了开裂现象,在对比例1出现了严重的冲刷变形,对比例2在第一次注塑后出现了开裂现象。因此,本公开的权利要求范围内的处理条件可制得没有冲刷变形,保形性好,边界清晰的双色陶瓷。由于两种陶瓷通过高温烧结结合到一起,固其结合力也较强。
测试例2
使用数码显微镜观察实施例1和对比例1制备得到的未烧结的二次注塑后的样品坯体的界面截面,其中界面截面图如图2所示,图中灰色部分为第一陶瓷体,白色部分为第二陶瓷体。通过图2可以看到,实施例1中的第一陶瓷体和第二陶瓷体之间界面清晰,并且第一陶瓷体保持了原有的梯形截面,不存在冲刷变形;而对比例2中第一陶瓷体和第二陶瓷体之间界面不够清晰,而第一陶瓷体也没有保持原有的梯形截面,存在着冲刷变形。
使用数码显微镜观察实施例1脱脂烧结后得到的陶瓷样品的界面截面,其中界面截面图如图3所示,从图3中可以看出陶瓷样品的界面清晰可见,且中间的白色陶瓷体是典型的圆形,未发生变形,由此可见本公开的方法制备得到的多色陶瓷中的的第一陶瓷体和第二陶瓷体之间界面清晰、保形性好。
以上详细描述了本公开的优选实施方式,但是,本公开并不限于上述实施方式中的具体细节,在本公开的技术构思范围内,可以对本公开的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复,本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本公开的思想,其同样应当视为本公开所公开的内容。
Claims (7)
1.一种制备多色陶瓷的方法,其特征在于,所述多色陶瓷包括第一陶瓷体和结合在所述第一陶瓷体上的第二陶瓷体,所述第一陶瓷体与所述第二陶瓷体之间的结合强度大于200MPa,且所述第一陶瓷体与所述第二陶瓷体之间的界面清晰;所述方法包括以下步骤:
S1、将第一注射料进行第一注塑得到第一坯体,并对所述第一坯体进行第一脱脂处理,得到脱脂后的第一坯体;
S2、在所述脱脂后的第一坯体中浸入辐照敏化剂,得到浸入敏化剂后的第一坯体;
S3、将所述浸入辐照敏化剂后的第一坯体进行辐照处理,得到辐照后的第一坯体;
S4、使用第二注射料在所述辐照后的第一坯体上进行第二注塑,得到第二坯体;
S5、将所述第二坯体进行第二脱脂处理后再进行烧结处理;
所述第一注射料含有82-85wt%的无机陶瓷粉体和15-18wt%的有机粘结剂;
所述第一注塑的条件包括:注塑温度为200-220℃,注塑压力为50-150MPa,保压压力为50-150MPa;
所述第一脱脂处理的条件包括:温度为100-200℃,时间为10-1000min;
所述辐照敏化剂为过氧化二异丙苯、硫化剂双25和邻苯二甲酸二烯丙脂中的至少一种;
相对于每克的所述脱脂后的第一坯体,所述辐照敏化剂的浸入量为0.02-0.08g;
所述浸入的条件包括:在负压或加压的密闭容器中,将所述脱脂后的第一坯体浸泡于液态的辐照敏化剂中,浸泡的时间为10-30分钟,浸泡的温度为20-50℃。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤S1中,所述第一脱脂处理的条件包括:温度为150℃-160℃,时间为600-900min。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤S3中,
所述辐照处理的条件包括:辐照剂量为0.5-30Mrad;辐照处理所用的辐照源为X射线或γ射线。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,辐照剂量为1-10Mrad。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤S4中,
所述第二注射料含有80-85wt%的无机陶瓷粉体和15-20wt%的有机粘结剂;
所述第二注塑的条件包括:注塑温度为200-220℃,注塑压力为50-150MPa,保压压力为50-150MPa。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,所述第二注射料含有83-85wt%无机陶瓷粉体和15-17wt%有机粘结剂。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤S5中,
所述第二脱脂处理的条件包括:程序升温,40-50h由室温升到230℃,保温2-6h;60-80h升温至450℃,保温2-6h;4-8h升温至600℃,自然降温至室温;
所述烧结处理的条件包括:升温速率为1-2.5℃/min,升温时间为10-20h,烧结温度为1300-1500℃,烧结时间为60-180min。
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