CN113860885B - 一种多色陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本公开提供了一种多色陶瓷及其制备方法，该多色陶瓷包括第一陶瓷体和第二陶瓷体，所述第一陶瓷体部分包裹于所述第二陶瓷体的表面，所述第一陶瓷体与所述第二陶瓷体之间的结合强度为至少为185MPa，且所述第一陶瓷体与所述第二陶瓷体之间的界面清晰。本公开的多色陶瓷不同陶瓷体间结合力强、分辨率高、保形性好。

Description

一种多色陶瓷及其制备方法
技术领域
本申请涉及陶瓷注塑成型领域，具体地，涉及一种多色陶瓷及其注塑方法。
背景技术
在各类陶瓷成型技术中，注浆成型和注射成型应用较为广泛。注浆成型工艺是借助将料浆注入到以石膏磨具做成的多孔模具，利用多孔性模具的吸水(溶液)性，使料浆在贴近模壁的一侧被模型吸水而形成一均匀的坯料层，并随时间的延长而加厚，当达到所需厚度时，将多余的浆料倾出，最后该坯料层继续脱水收缩而与模型脱离，从模型去除后即为料坯。传统注浆成型是将配置好的浆料倒入石膏模具中，浆料中的水分被石膏模吸收，浆料干燥后去除石膏模便可保型，然后烧结成产品。传统的注浆成型工艺并不适合做多色陶瓷。
注射成型工艺通过将注射用的载体物料(一般用有机载体物料)和陶瓷粉末混合一起进行混炼、干燥、造粒等操作，就可以形成具备一定性能和符合使用要求的注射用喂料。接着通过升温使喂料产生较好的流动性，再在一定压力下用注射成型机将喂料注射到模具的型腔中制成毛坯，冷却固化的成型体在一定的温度下进行脱脂，去除毛坯中的有机物再烧结后就能得到产品。由于要考虑脱脂烧结过程中不同喂料的脱脂同步性，一般采用融点相同的喂料进行注射，这样会导致在二次注射时不同喂料间的界面出现冲刷变形。
因此，需要急需一种易操作且成本低廉的陶瓷制备工艺以制备多色或多功能陶瓷。
发明内容
本公开的目的在于提供一种不同陶瓷体之间结合力度强，界面清晰，且制作方法简便的多色陶瓷。
为了实现上述目的，本公开的第一方面提供了一种多色陶瓷，该多色陶瓷包括第一陶瓷体和第二陶瓷体，所述第一陶瓷体部分包裹于所述第二陶瓷体的表面，所述第一陶瓷体与所述第二陶瓷体之间的结合强度至少为185MPa。
本公开的第二方面提供了一种多色陶瓷坯体，该多色陶瓷坯体包括一次注塑坯体和注塑结合在所述基础坯体上的附加坯体，所述一次注塑坯体带有腔体，所述附加坯体位于所述一次注塑坯体的腔体内。
可选的，所述一次注塑坯体中的无机陶瓷粉体的重量百分含量与所述附加坯体中的无机陶瓷粉体的重量百分含量的差值在0-2％之间。
可选地，所述基础坯体中的无机陶瓷粉体的含量为80-85wt％，所述一次注塑坯体中的无机陶瓷粉体含量为82-86wt％。进一步优选地，所述一次注塑坯体中的无机陶瓷粉体的含量为84-85wt％；所述附加坯体中的第二无机陶瓷粉体的含量为84-85wt％。
本公开的第三方面提供了一种多色陶瓷的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、将注射料进行注塑得到带腔体的第一坯体；
S2、将第一坯体进行预烧结，得到预烧结后的第一坯体；
S3、将注浆料在所述预烧结后的第一坯体的腔体内进行注浆，得到第二坯体；
S3、将所述第二坯体定型得到定型后的第二坯体；
S4、将所述定型后的第二坯体进行脱脂烧结处理。
可选地，所述注射料中无机陶瓷粉体的重量百分含量与所述注浆料中无机陶瓷粉体的重量百分含量的差值在0-2％之间；所述注射料中无机陶瓷粉体的含量为80-85wt％，所述注浆料中无机陶瓷粉体的含量为82-86重量％，优选的，所述注射料中无机陶瓷粉体的含量为84-85wt％；所述注浆料中无机陶瓷粉体的含量为84-85wt％。
可选地，步骤S1中，所述注塑的条件包括：注塑温度为200-220℃，注塑压力为50-150MPa，保压压力50-150MPa，保压时间0.1-1s。
可选地，步骤S2中，所述预烧结的条件包括：程序升温，20-40h由室温升至230℃，保温2-6h；30-40h升温至450℃，保温2-6h；2-8h升温至600-1000℃，保温1.5-2.5h。
可选地，步骤S4中，所述定型处理包括对所述第二坯体进行烘烤；
所述烘烤的温度为50-90℃，所述烘烤的时间为4-16h。
可选地，步骤S5中，所述脱脂烧结处理的条件包括：10-20h升温到600℃，6-15h升温到1300-1500℃，保温2h，自然降温。
通过上述技术方案，本公开提供了一种多色陶瓷及其制备方法，该多色陶瓷的不同陶瓷体间结合力强、分辨率高、保形性好；本公开提供的方法成本低廉且易操作，且应用本公开的方法能够制备得到色泽丰富的多色陶瓷。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
图1是实施例1(左)和对比例1(右)制作的样品烧结后的截面图片。
具体实施方式
以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
本公开的第一方面提供了一种多色陶瓷，该多色陶瓷包括第一陶瓷体和第二陶瓷体，所述第一陶瓷体部分包裹于所述第二陶瓷体的表面，所述第一陶瓷体与所述第二陶瓷体之间的结合强度至少为185MPa。
本公开的第二方面提供了一种多色陶瓷坯体，该多色陶瓷坯体包括一次注塑坯体和注塑结合在所述基础坯体上的附加坯体，所述一次注塑坯体带有腔体，所述附加坯体位于所述一次注塑坯体的腔体内。
本公开的基础坯体可以为多腔体的一次注塑坯体，不同腔体内可以添加不用颜色或功能的附加坯体。本公开的带腔体的一次注塑坯体一方面可以作为注浆模具；另一方面作为多色陶瓷坯体的一部分，在注浆完成后不需要去除，而是与干燥后的附加坯体一体烧结，从而制备得到多色陶瓷。
本公开的发明人通过大量实验得出，当所述基础坯体中的无机陶瓷粉体的重量百分含量与所述附加坯体中的无机陶瓷粉体的重量百分含量的差值在0-2％之间时，可以使基础坯体和附加坯体结合力度增大。
根据本公开的第二个方面，所述一次注塑坯体中的无机陶瓷粉体的含量可以为80-85wt％，所述附加坯体中的无机陶瓷粉体含量可以为82-86wt％。做为本公开的一种优选的实施方式，所述一次注塑坯体中的无机陶瓷粉体的含量可以为84-85wt％；所述附加坯体中的无机陶瓷粉体的含量可以为84-85wt％。
本公开的第三方面提供了一种多色陶瓷的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、将注射料进行第一注塑得到带腔体的第一坯体；
S2、将第一坯体进行预烧结，得到预烧结后的第一坯体；
S3、将注浆料在所述预烧结后的第一坯体的腔体内进行注浆，得到第二坯体；
S3、将所述第二坯体定型得到定型后的第二坯体；
S4、将所述定型后的第二坯体进行脱脂烧结处理。
本公开的第三方面提供的制备多色陶瓷的方法，通过制备带腔体的第一坯体，并在第一坯体添加注浆料得到第二坯体，并在脱脂烧结前对第二坯体进行定型处理，从而制备得到多色陶瓷。其中带腔体的第一坯体可以为多腔体的坯体，通过在不同腔体内注浆不同颜色的注浆料，得到色泽丰富的多色陶瓷。
根据本公开的第三方面，注射料可以含有80-85重量％的无机陶瓷粉体、15-20％重量％的有机粘结剂；注浆料可以含有82-86重量％的无机陶瓷粉体、0.1-3重量％的有机粘结剂、0.05-0.5重量％的有机分散剂和余量的去离子水，无机陶瓷粉体、有机粘结剂和有机分散剂可以是本领域技术人员所熟知的，例如无机陶瓷粉体可以由氧化锆和色料组成；注射料中的有机粘结剂可以以高分子聚合物为主体，配合润滑剂、表面活性剂和增塑剂等辅料。优选地，高分子聚合物可以是聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚乙酸乙烯酯和聚甲醛中的一种或多种；润滑剂可以选择石蜡、蜂蜡和植物油中的一种或多种；表面活性剂可以选择硬脂酸、油酸、有机硅烷或硬脂酸盐中的至少一种；增塑剂可以选择邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯等常用增塑剂。注浆料中的粘结剂可以由聚乙烯醇、聚乙二醇和聚丙烯酸树脂中中的一种或多种；有机分散剂可以选自聚酰胺、柠檬酸钠、硬脂酸钠和聚丙烯酸及其盐中的一种或多种。
本公开的发明人通过大量实验得出，当所述注射料中无机陶瓷粉体的重量百分含量与所述注浆料中无机陶瓷粉体的重量百分含量的差值在0-2％之间时，可以增大多色陶瓷的界面结合力度，保证不同颜色或功能陶瓷的保形性。其中，所述注射料中无机陶瓷粉体的含量可以为80-85wt％，所述注浆料中无机陶瓷粉体的含量可以为82-86wt％，本公开的一种优选的实施方式，所述注射料中无机陶瓷粉体的含量为84-85wt％；所述注浆料中无机陶瓷粉体的含量为84-85wt％。
根据本公开的第三方面，步骤S1中，所述注塑的条件可以包括：注塑温度为200-210℃，注塑压力为50-150MPa，保压压力40-80MPa，保压时间0.1-1s。
根据本公开的第三方面，步骤S2中，所述预烧结的条件可以包括：程序升温，20-40h由室温升至230℃，保温2-6h；30-40h升温至450℃，保温2-6h；2-8h升温至600-1000℃，保温1.5-2.5h。
根据本公开的第三方面，步骤S3中，所述定型处理可以包括对所述第二坯体进行烘烤；其中，所述烘烤的条件可以包括：所述烘烤的温度为50-90℃，所述烘烤的时间为4-16h。
根据本公开的第三方面，步骤S4中，所述脱脂烧结处理的条件可以包括：10-20h升温到600℃，6-15h升温到1300-1500℃，保温2h，自然降温。
以下通过实施例进一步详细说明本公开。实施例中所用到的原材料均可通过商购途径获得。
实施例1
本实施例的注射料中含有84.5wt％的第一无机陶瓷粉体、15.5wt％的有机粘结剂；注浆料中含有85wt％的第二无机陶瓷粉体、0.5wt％的有机粘结剂、0.2wt％的有机分散剂和余量的去离子水。其中，第一无机陶瓷粉体由95wt％的氧化锆和5wt％黑色色料组成；第二无机陶瓷粉体由100wt％的氧化锆组成；有机粘结剂为聚乙二醇；有机分散剂为丙烯酸铵。
将注射料以205℃的注塑温度进行注塑得到带腔体的第一坯体，其中，注塑压力为120MPa，保压压力为60MPa，保压时间为0.3s；将第一坯体放入钟罩炉中预烧结，预烧结升温程序为22h由室温升到230℃，230℃保温4h，36h由230℃升温到450℃，450℃保温2h，7.5h升温到900℃，保温2h，自然降温至室温；将注浆料注入预烧结后的第一坯体的腔体中；然后将注浆好的坯体放入烘箱中烘烤，烘烤温度为70℃，所述烘烤的时间为4h；将烘干后的第二坯体放入钟罩炉中进行脱脂烧结处理，升温程序为10h升温到600℃，保温1h，6.6h升温到1400℃，保温2h，得到本实施例的多色注塑陶瓷。
实施例2
本实施例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例1，所不同的是，本实施例的注射料中含有82.5wt％的第一无机陶瓷粉体、17.5wt％的有机粘结剂；注浆料中含有84.5wt％的第二无机陶瓷粉体、2wt％的有机粘结剂、0.5wt％的有机分散剂和余量的去离子水。
实施例3
本实施例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例1，所不同的是，本实施例的注射料中含有84.5wt％的第一无机陶瓷粉体和15.5wt％的有机粘结剂；注浆料中含有86wt％的第二无机陶瓷粉体、0.2wt％的有机粘结剂、0.5wt％的有机分散剂和余量的去离子水。
实施例4
本实施例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例1，所不同的是，本实施例的第一注射料中含有82wt％的第一无机陶瓷粉体和18wt％的有机粘结剂；第二注射料中含有82wt％的第二无机陶瓷粉体、0.2wt％的有机粘结剂、0.3wt％的有机分散剂和余量的去离子水。
实施例5
本实施例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例1，所不同的是，本实施例的第一注射料中含有84.5重量％的第一无机陶瓷粉体和20重量％的有机粘结剂；第二注射料中含有84重量％的第二无机陶瓷粉体、0.2重量％的有机粘结剂和0.3重量％的有机分散剂。
实施例6
本实施例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例1，本实施例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例1，所不同的是，本实施例的第一注射料中含有86wt％的第一无机陶瓷粉体和15.5wt％的有机粘结剂；第二注射料中含有82wt％的第二无机陶瓷粉体、0.2wt％的有机粘结剂、0.3wt％的有机分散剂和余量的去离子水。
对比例1
本对比例使用的第一注射料中含有84.5wt％的第一无机陶瓷粉体、15.5wt％的有机粘结剂；第二注射料中含有84.5wt％的第二无机陶瓷粉体、15.5wt％的有机粘结剂。其中，第一无机陶瓷粉体由95wt％的氧化锆和5wt％黑色色料组成；第二无机陶瓷粉体由100wt％的氧化锆组成；有机粘结剂为聚乙二醇。
将第一注射料205℃的注塑温度进行注塑得到带腔体的第一坯体，其中，注塑压力为120MPa，保压压力为60MPa，保压时间为0.3s；将第二注射料以205℃的注塑温度和120MPa的注塑压力在第一坯体的腔体内进行第二注塑，得到第二坯体，其中保压压力为60MPa，保压时间为0.3s；将制得的第二坯体进行脱脂烧结处理，得到本对比例的多色注塑陶瓷，其中脱脂烧结处理的条件为：升温程序为10h升温到600℃，保温1h，6.6h升温到1400℃，保温2h。
测试例
测试实施例1-6制备得到的陶瓷的推力测试结果。具体结果见表1。
推力测试方法为：先将烧结坯体通过铣磨抛光等加工方式将腔体中的第二坯体加工至两侧露出，将待测的第一坯体放入与之相匹配的治具中，待测样品固定好后，使用万能试验机缓缓加力推挤待测样品中的第二陶瓷体，记录推挤样品至破坏过程中的最大力，通过公式P＝F/S计算得到两种颜色陶瓷的结合强度。每组实施例测3片样品，结果记录表1中，而对比例1由于使用二次注塑的方法制备陶瓷样品，所制备的陶瓷体存在着变形的情况且对比例1的陶瓷样品中不同陶瓷体的界面存在着缝隙，无法制备得到预期的陶瓷样品，因此不能使用本测试例的方法进行测试。
表1
Figure BDA0002564013470000091
通过表1可以得出：每组实施例制备得到的样品平均结合强度高于185Mpa，且当所述一次注塑坯体中的无机陶瓷粉体的重量百分含量与所述附加坯体中的无机陶瓷粉体的重量百分含量的差值在0-2％之间时，制备得到的样品的结合强度显著增强。由此可见，本公开的方法制备得到的多色陶瓷中的第一陶瓷体和第二陶瓷体结合力强。
测试例2
使用显微镜观察实施例1和对比例1制备得到的烧结坯体的界面截面，其中界面截面图如图1所示，图中灰色部分为黑色陶瓷，白色部分为白色陶瓷，通过图1可以看到，实施例1制备得到的多色陶瓷相比于对比例1使用两次注塑的方法制备得到的多色陶瓷制品，实施例1中的第一陶瓷体和第二陶瓷体之间界面清晰，并且白色陶瓷保持了原有的梯形截面，因此保形性好，不存在冲刷变形，而对比例1中第一陶瓷体和第二陶瓷体之间界面不够清晰，而白色陶瓷也没有保持原有的梯形截面，因此保形性较差，存在着冲刷变形。
以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (6)

1.一种多色陶瓷的制备方法，其特征在于，所述多色陶瓷包括第一陶瓷体和第二陶瓷体，所述第一陶瓷体部分包裹于所述第二陶瓷体的表面，所述第一陶瓷体与所述第二陶瓷体之间的结合强度至少为185MPa，所述方法包括以下步骤：
S1、将注射料进行注塑得到带腔体的第一坯体；
S2、将第一坯体进行预烧结，得到预烧结后的第一坯体；
S3、将注浆料在所述预烧结后的第一坯体的腔体内进行注浆，得到第二坯体；
S4、将所述第二坯体定型得到定型后的第二坯体；
S5、将所述定型后的第二坯体进行脱脂烧结处理；
其中，所述注射料中无机陶瓷粉体的重量百分含量与所述注浆料中无机陶瓷粉体的重量百分含量的差值在0-2％之间；
所述注射料中无机陶瓷粉体的含量为80-85wt％；所述注浆料中无机陶瓷粉体的含量为82-86wt％。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述注射料中无机陶瓷粉体的含量为84-85wt％；所述注浆料中无机陶瓷粉体的含量为84-85wt％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤S1中，所述注塑的条件包括：注塑温度为200-210℃，注塑压力为50-150MPa，保压压力40-80MPa，保压时间0.1-1s。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤S2中，所述预烧结的条件包括：程序升温，20-40h由室温升至230℃，保温2-6h；30-40h升温至450℃，保温2-6h；2-8h升温至600-1000℃，保温1.5-2.5h。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤S4中，所述定型处理包括对所述第二坯体进行烘烤；
所述烘烤的温度为50-90℃，所述烘烤的时间为2-16h。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤S5中，所述脱脂烧结处理的条件包括：10-20h升温到600℃，6-15h升温到1300-1500℃，保温2h，自然降温。
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