CN113149631A - 一种胶态固化成型制备yag透明陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
一种胶态固化成型制备YAG透明陶瓷的方法,将分散剂柠檬酸铵、pH调节剂四甲基氢氧化铵与去离子水按一定比例混合配制成预混液;将烧结助剂氧化镁加入到陶瓷粉体中,混匀后一并加入预混液中,球磨,配制成固含量为45~50vol%的水基YAG陶瓷浆料;真空除泡5~10min;将陶瓷浆料注入成型模具中,静置20~24h,浆料固化脱模得到素坯;将素坯先在20~30℃的恒温恒湿箱中干燥8~12h,再升温至40~50℃干燥10~15h;将素坯在空气气氛下600~900℃煅烧6~8h,最后真空烧结得到YAG透明陶瓷。该方法可降低生产成本,减少凝胶分解物的排放,绿色环保,减小排胶后素坯的孔隙尺寸,提高素坯的致密度。
Description
技术领域
本发明涉及透明陶瓷制备技术领域,具体涉及一种胶态固化成型制备YAG透明陶瓷的方法。
背景技术
透明陶瓷是采用陶瓷工艺制备的具有透光性的多晶材料。1959年美国通用电气公司首次提出陶瓷具有可透光性,随后在1962年美国GE公司的Coble博士首次制备了半透明的Al2O3陶瓷,开辟了陶瓷材料新的应用领域。经过多年的研究发展,透明陶瓷已经成为一种类别众多的重要功能陶瓷,主要分为氧化物透明陶瓷和非氧化物透明陶瓷两大类,在氧化物透明陶瓷中,YAG透明陶瓷由于具有高度对称晶体结构、良好的热力学和光学性能、透光波段宽及物理化学性能稳定等优势,在固体激光器增益介质、窗口材料及白光LED等领域得到了广泛的研究及应用。
近年来,随着YAG透明陶瓷应用领域的不断拓展,干压成型技术已经难以满足透明陶瓷在尺寸及形状上的应用需求,如高功率激光器增益介质、大尺寸光学器件等。凝胶注模成型是一种新型的陶瓷胶态成型技术,该技术是将流动性良好的浆料填充模具后,反应形成高分子网络固化浆料成型,脱模干燥后形成素坯。该技术在制备大尺寸与复杂形状的陶瓷零部件方面具有巨大优势。与其他陶瓷成型技术相比,凝胶注模成型具有工艺简单、设备成本低及成型素坯均匀的优点。凝胶体系作为凝胶注模成型的核心要素,是陶瓷固化成型的关键所在。
自凝胶注模成型发明以来,目前已经形成了多种凝胶体系,传统的丙烯酰胺(AM)凝胶体系具有凝胶效率高、可控以及制备的素坯强度高等优势,但丙烯酰胺单体具有一定毒性,不利于人体健康。室温下自凝胶的PIBM(异丁烯与马来酸酐的交替共聚物)凝胶体系是一种无毒的凝胶体系,但凝胶速率慢,凝胶体系黏度大,不利于制备高固含量浆料。而其他的天然凝胶体系,如琼脂糖、结兰胶及凝胶多糖等同样存在添加量大、浆料黏度高等缺点。凝胶体系经反应形成高分子网络结构使浆料固化成型素坯,然而,在脱脂工序,素坯在空气气氛下经高温煅烧会排出凝胶有机物。因此,采用凝胶注模成型技术会排放相应的凝胶分解物,对环境造成一定的影响;同时,由于占据粉体颗粒间间隙的凝胶有机物排出,排胶后素坯的孔隙尺寸增加,致密度降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种胶态固化成型制备YAG透明陶瓷的方法,该方法可降低生产成本,减少脱脂时凝胶分解物的排放,绿色环保,另外,还能减小排胶后素坯的孔隙尺寸,提高素坯的致密度。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种胶态固化成型制备YAG透明陶瓷的方法,包括如下步骤:
(1)将分散剂柠檬酸铵、pH调节剂四甲基氢氧化铵与去离子水按一定比例混合配制成预混液;
(2)将烧结助剂氧化镁加入到YAG陶瓷粉体中,混合均匀后一并加入到步骤(1)制备的预混液中,球磨,配制成固含量为45~50vol%的水基YAG陶瓷浆料;
(3)球磨后的陶瓷浆料经旋转真空除泡机除泡5~10min;
(4)将步骤(3)得到的陶瓷浆料注入成型模具中,静置20~24h后,浆料固化,脱模得到素坯;
(5)将素坯先在20~30℃的恒温恒湿箱中干燥8~12h,再升温至40~50℃干燥10~15h;
(6)将干燥后的素坯在空气气氛下600~900℃煅烧6~8h,最后将素坯置于真空炉中烧结得到YAG透明陶瓷。
优选的,步骤(2)中,烧结助剂的含量为YAG陶瓷粉体的0.2~0.3wt%。
优选的,步骤(1)中,分散剂含量为YAG陶瓷粉体的0.5~1.0wt%,pH调节剂含量为YAG陶瓷粉体的1.0~1.5wt%。
优选的,步骤(5)中,20~30℃干燥时湿度为85~95%RH,40~50℃干燥时湿度为30~40%RH。
优选的,步骤(6)中,真空烧结工艺为1750~1800℃保温8~12h。
优选的,步骤(2)中,球磨的具体参数为:球磨时间8~12h,球磨转速120~160r/min。
与现有技术方案相比,本发明具有以下优点:
(1)本发明通过吸附在陶瓷粉体表面的分散剂柠檬酸铵中的羟基基团与烧结助剂MgO解离出的Mg2+鳌合,从而达到浆料凝胶固化的效果,实现素坯成型,无需引入其他杂质金属离子;
(2)本发明中水基浆料绿色环保,且无需添加凝胶体系即可实现浆料固化,降低生产成本,减少脱脂排胶时凝胶分解物的排放,从而减小排胶后素坯的孔隙尺寸,提高素坯的致密度,避免排胶后素胚孔隙尺寸增大的现象。
附图说明
图1是本发明实施例一制备的素坯照片;
图2是本发明实施例一制备的素坯排胶前后的微观孔径尺寸及采用AM凝胶体系制备的固含量50vol%素坯排胶后孔径尺寸变化示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
一种胶态固化成型制备YAG透明陶瓷的方法,包括如下步骤:
(1)将分散剂柠檬酸铵、pH调节剂四甲基氢氧化铵与去离子水按一定比例混合配制成预混液;分散剂含量为YAG陶瓷粉体的0.5wt%,pH调节剂含量为YAG陶瓷粉体的1.0wt%;
(2)将烧结助剂氧化镁加入到YAG陶瓷粉体中,烧结助剂的含量为YAG陶瓷粉体的0.2wt%;混合均匀后一并加入到步骤(1)制备的预混液中,球磨时间8h,球磨转速160r/min,配制成固含量为50vol%的水基YAG陶瓷浆料;
(3)球磨后的陶瓷浆料经旋转真空除泡机除泡10min;
(4)将步骤(3)得到的陶瓷浆料注入成型模具中,静置20h后,浆料固化,脱模得到素坯;
(5)将素坯先在20℃、95%RH的恒温恒湿箱中干燥12h,再升温至50℃于40%RH中干燥10h;
(6)将干燥后的素坯在空气气氛下900℃煅烧6h,最后将素坯置于真空炉中1750℃烧结,保温12h,得到YAG透明陶瓷。
参见附图1,是按本实施例的技术方案步骤(4)制备得到的素坯照片,从照片中可以看出,素坯表面质量好,无形变及裂纹。
参见附图2,是按本实施例的技术方案步骤(4)制备得到的素坯排胶前后的微观孔径尺寸及采用AM凝胶体系制备的固含量50vol%素坯排胶后孔径尺寸,从图中可以看出,本实施例制备的素胚排胶后孔径尺寸变小,这是由于本发明是通过柠檬酸铵中的羟基基团与MgO解离出的Mg2+鳌合来实现浆料凝胶固化的效果,而无需添加额外的凝胶体系,因此,排胶后减少了有机物分解排放,从而减小孔径尺寸增大;与AM凝胶体系制备的素胚相比,在同样固含量下的浆料,本实施例制备的素胚排胶后孔径尺寸更小。
实施例二
一种胶态固化成型制备YAG透明陶瓷的方法,包括如下步骤:
(1)将分散剂柠檬酸铵、pH调节剂四甲基氢氧化铵与去离子水按一定比例混合配制成预混液;分散剂含量为YAG陶瓷粉体的0.8wt%,pH调节剂含量为YAG陶瓷粉体的1.2wt%;
(2)将烧结助剂氧化镁加入到YAG陶瓷粉体中,烧结助剂的含量为YAG陶瓷粉体的0.25wt%;混合均匀后一并加入到步骤(1)制备的预混液中,球磨时间10h,球磨转速140r/min,配制成固含量为48vol%的水基YAG陶瓷浆料;
(3)球磨后的陶瓷浆料经旋转真空除泡机除泡7min;
(4)将步骤(3)得到的陶瓷浆料注入成型模具中,静置22h后,浆料固化,脱模得到素坯;
(5)将素坯先在25℃、90%RH的恒温恒湿箱中干燥10h,再升温至45℃于35%RH中干燥12h;
(6)将干燥后的素坯在空气气氛下800℃煅烧7h,最后将素坯置于真空炉中1780℃烧结,保温10h,得到YAG透明陶瓷。
实施例三
一种胶态固化成型制备YAG透明陶瓷的方法,包括如下步骤:
(1)将分散剂柠檬酸铵、pH调节剂四甲基氢氧化铵与去离子水按一定比例混合配制成预混液;分散剂含量为YAG陶瓷粉体的1.0wt%,pH调节剂含量为YAG陶瓷粉体的1.5wt%;
(2)将烧结助剂氧化镁加入到YAG陶瓷粉体中,烧结助剂的含量为YAG陶瓷粉体的0.3wt%;混合均匀后一并加入到步骤(1)制备的预混液中,球磨时间12h,球磨转速120r/min,配制成固含量为45vol%的水基YAG陶瓷浆料;
(3)球磨后的陶瓷浆料经旋转真空除泡机除泡5min;
(4)将步骤(3)得到的陶瓷浆料注入成型模具中,静置24h后,浆料固化,脱模得到素坯;
(5)将素坯先在30℃、85%RH的恒温恒湿箱中干燥8h,再升温至40℃于30%RH中干燥15h;
(6)将干燥后的素坯在空气气氛下600℃煅烧8h,最后将素坯置于真空炉中1800℃烧结,保温8h,得到YAG透明陶瓷。
Claims (6)
1.一种胶态固化成型制备YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将分散剂柠檬酸铵、pH调节剂四甲基氢氧化铵与去离子水按一定比例混合配制成预混液;
(2)将烧结助剂氧化镁加入到YAG陶瓷粉体中,混合均匀后一并加入到步骤(1)制备的预混液中,球磨,配制成固含量为45~50vol%的水基YAG陶瓷浆料;
(3)球磨后的陶瓷浆料经旋转真空除泡机除泡5~10min;
(4)将步骤(3)得到的陶瓷浆料注入成型模具中,静置20~24h后,浆料固化,脱模得到素坯;
(5)将素坯先在20~30℃的恒温恒湿箱中干燥8~12h,再升温至40~50℃干燥10~15h;
(6)将干燥后的素坯在空气气氛下600~900℃煅烧6~8h,最后将素坯置于真空炉中烧结得到YAG透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种胶态固化成型制备YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,步骤(2)中,烧结助剂的含量为YAG陶瓷粉体的0.2~0.3wt%。
3.根据权利要求1或2所述的一种胶态固化成型制备YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,步骤(1)中,分散剂含量为YAG陶瓷粉体的0.5~1.0wt%,pH调节剂含量为YAG陶瓷粉体的1.0~1.5wt%。
4.根据权利要求1或2所述的一种胶态固化成型制备YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,步骤(5)中,20~30℃干燥时湿度为85~95%RH,40~50℃干燥时湿度为30~40%RH。
5.根据权利要求1或2所述的一种胶态固化成型制备YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,步骤(6)中,真空烧结工艺为1750~1800℃保温8~12h。
6.根据权利要求1或2所述的一种胶态固化成型制备YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,步骤(2)中,球磨的具体参数为:球磨时间8~12h,球磨转速120~160r/min。
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