CN113860870B - 一种多色陶瓷制品及其注塑方法 - Google Patents

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Abstract

本公开提供了一种多色陶瓷及其制备方法，该多色陶瓷包括第一陶瓷体和结合在所述第一陶瓷体上的第二陶瓷体，所述第一陶瓷体与所述第二陶瓷体之间的结合强度至少为215MPa，且所述第一陶瓷体与所述第二陶瓷体之间的界面清晰。本公开的多色陶瓷不同颜色的界面间不存在冲刷变形，且具有结合力度强、保形性好、颜色界面清晰的特点。

Description

一种多色陶瓷制品及其注塑方法
技术领域
本申请涉及陶瓷注塑成型领域，具体地，涉及一种实现多色陶瓷注塑不冲刷变形的方法及其制品。
背景技术
陶瓷注射成型(Ceramic Injection Molding,简称CIM)是近代粉末注射成型(Powder Injection Molding，简称PIM)技术的一个分支，是将聚合物注射成型方法与陶瓷制备工艺相结合而发展起来的一种制备陶瓷零部件的新工艺。陶瓷注射成型具有很多特殊的技术和工艺优势，例如：可快速而自动地进行批量生产，且对其工艺过程可以进行精确的控制；由于流动充模，使生坯密度均匀；由于高压注射，使得混料中粉末含量大幅提高，减少烧结产品的收缩，使产品尺寸精确可控；无须机械加工或只需微量加工，降低制备成本；可成型复杂形状的，带有横孔、斜孔、凹凸面、螺纹、薄壁、难以切削加工的陶瓷异形件等，因此有着广泛的应用前景。
由于陶瓷的注射料是由无机成分和有机成分组成，其中，有机成分在注塑温度时提供材料的流动性，使之能顺利注射。在双色陶瓷制品注射成型的过程中，由于要考虑在脱脂烧结过程中两种喂料的脱脂同步性，一般都是采用同样的有机物配方，才能达到同样的融点，这样就会导致在二次注射时，一射与二射接触的界面由于有机物配方相同而导致冲刷变形，因此双色注塑技术是本领域的技术难点。例如，中国专利CN108162139A中公开了一种陶瓷双色注塑成型的方法以及双色陶瓷制品，但是该方法要求第一注塑料和第二注塑料的收缩率相差不超过2％，对注塑原料的严苛要求并不适用于广泛的双色陶瓷注塑领域。
因此急需一种具有普适性的多色陶瓷的注塑方法，以得到界面清晰的多色陶瓷。
发明内容
本公开的目的在于提供一种颜色界面清晰、不冲刷变形的多色陶瓷。
为了实现上述目的，本公开的第一个方面提供了一种多色陶瓷，该多色陶瓷包括第一陶瓷体和结合在所述第一陶瓷体上的第二陶瓷体，所述第一陶瓷体与所述第二陶瓷体之间的结合强度至少为215MPa，且所述第一陶瓷体与所述第二陶瓷体之间的界面清晰。
本公开的第二个方面提供了一种多色陶瓷坯体，该多色陶瓷坯体包括基础坯体和注塑结合在所述基础坯体上的附加坯体，所述基础坯体的表面具有热固化强化层。
可选地，所述热固化强化层的硬度为93-95D；所述热固化强化层承受的最大挤压破坏力为115-130N。
可选地，所述基础坯体上具有微孔，所述微孔中填充有固化了的热固化树脂，所述基体坯体的表面不存在冲刷变形。
本公开的第三个方面提供了一种多色陶瓷的注塑方法，该方法包括以下步骤：
S1、将第一注射料进行第一次注塑得到第一坯体，并对所述第一坯体进行第一脱脂处理，得到脱脂后的第一坯体；
S2、在所述脱脂后的第一坯体上浸入未固化的热固化树脂和固化剂后进行热固化处理，得到热固化后的第一坯体；
S3、使用第二注射料在所述热固化后的坯体进行第二注塑，得到第二坯体；
S4、将所述第二坯体进行第二脱脂处理后再进行烧结处理。
可选地，步骤S1中，所述第一注射料含有82-85重量％的无机陶瓷粉体和15-18重量％的有机粘结剂；
所述第一注塑的条件包括：注塑温度为200-220℃，注塑压力为50-150MPa，保压压力40-80MPa，保压时间0.1-1s；
所述第一脱脂处理的条件包括：温度为100-200℃，时间为10-1000min；优选地，温度为150℃-160℃，时间为600-900min。
可选地，步骤S2中，所述热固化树脂选自环氧树脂、酚醛和不饱和树脂中的至少一种，优选为环氧树脂；所述固化剂选自酸酐、双氰胺、脂肪族二胺和多胺和改性脂肪胺中的至少一种；
相对于每克的所述脱脂后的第一坯体，所述热固化树脂的浸入量为0.06-0.14g；
所述浸入的条件包括：在负压或加压的密闭容器中，将所述脱脂后的第一坯体浸泡于液态的所述热固化树脂和所述固化剂的混合液中，浸泡的时间为10-30分钟，浸泡的温度为80-100℃；所述混合液中，所述热固化树脂和所述固化剂体积比为1：0.2-0.5。
可选地，步骤S2中，所述热固化处理的条件为：热固化温度为100-200℃，时间为30-240min；优选为温度为160-180℃，时间为30-120min。
可选地，步骤S3中，所述第二注射料含有80-85重量％的无机陶瓷粉体和15-20重量％的有机粘结剂；优选地，含有83-85wt％无机陶瓷粉体和15-17wt％有机粘结剂；所述第二注塑的条件包括：注塑温度为200-220℃，注塑压力为50-150MPa，保压压力40-80MPa，保压时间0.1-1s。
可选地，步骤S4中，所述第二脱脂处理的条件包括：程序升温，40-50h由室温升到230℃，保温2-6h；60-80h升温至450℃，保温2-6h；4-8h升温至600℃，自然降温至室温；
所述烧结处理的条件包括：升温速率为1-2.5℃/min，升温时间为10-20h，烧结温度为1300-1500℃，烧结时间为60-180min。
通过上述技术方案，本公开提供了一种多色陶瓷及其注塑方法，应用本公开的注塑方法制备得到的多色陶瓷不同颜色的界面间不存在冲刷变形，且具有结合力度强、保形性好、颜色界面清晰的特点。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
图1是实施例1制备得到的陶瓷样品的界面截面图。
图2是对比例1制备得到的陶瓷样品的界面截面图。
图3是对比例2制备得到的陶瓷样品的界面截面图。
图4是对比例3制备得到的陶瓷样品的界面截面图。
具体实施方式
以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
本公开的第一个方面提供了一种多色陶瓷，该多色陶瓷包括第一陶瓷体和结合在所述第一陶瓷体上的第二陶瓷体，所述第一陶瓷体与所述第二陶瓷体之间的结合强度至少为215MPa，且所述第一陶瓷体与所述第二陶瓷体之间的界面清晰。本公开的多色陶瓷包括结合力度强的第一陶瓷体和第二陶瓷体，且第一陶瓷体和第二陶瓷体的保形性好、颜色界面清晰。
本公开的第二个方面提供了一种多色陶瓷坯体，该多色陶瓷坯体包括基础坯体和注塑结合在所述基础坯体上的附加坯体，所述基础坯体的表面具有热固化强化层。
根据本公开的第二方面，为了得到一种保形性好、界面清晰的多色陶瓷，本公开的发明人通过大量实验制备得到一种多色坯体，该多色坯体通过在基础坯体的表面制备热固化强化层，进一步强化基础坯体的表面，使得在基础坯体的基础上再次注塑时，基础坯体具有良好的保形性。
根据本公开的第二个方面，所述热固化强化层的硬度可以为93-95D；所述热固化强化层承受的最大挤压破坏力为115-130N。该硬度的热固化强化层可以保证基础坯体在进行注塑加压时不会变形。
根据本公开的第二个方面，所述基础坯体上可以具有微孔，所述微孔中填充有固化了的热固化树脂，通过在微孔中填充固化了的热固化树脂，可以保证热固化树脂与基础坯体的充分结合，从而保证热固化强化层的硬度，使得基体坯体的表面不存在冲刷变形。其中，热固化树脂可以是本领域技术人员所熟知的，例如可以选自环氧树脂、酚醛和不饱和树脂中的至少一种。
本公开的第三个方面提供了一种多色陶瓷的注塑方法，该方法包括以下步骤：
S1、将第一注射料进行第一次注塑得到第一坯体，并对所述第一坯体进行第一脱脂处理，得到脱脂后的第一坯体；
S2、在所述脱脂后的第一坯体上浸入未固化的热固化树脂和固化剂后进行热固化处理，得到热固化后的第一坯体；
S3、使用第二注射料在所述热固化后的坯体进行第二注塑，得到第二坯体；
S4、将所述第二坯体进行第二脱脂处理后再进行烧结处理。
本公开的第三方面提供的制备多色陶瓷的方法，通过对第一坯体进行第一脱脂处理，在脱脂后的第一坯体上负载热固化试剂并进行热固化处理，使第一坯体的表面强化，使第一坯体在二次注塑时，第一坯体能够抵抗二次注塑时的温度和压力冲击，从而使注塑后的多色陶瓷中不同颜色或功能的陶瓷可以保持设定的形状，进而制备得到理想的多色陶瓷产品。
根据本公开的第三个方面，步骤S1中，所述第一注射料可以含有82-85重量％的无机陶瓷粉体和15-18重量％的有机粘结剂；所述第一注塑的条件可以包括：注塑温度为200-220℃，注塑压力为50-150MPa，保压压力40-80MPa，保压时间0.1-1s；所述第一脱脂处理的条件可以包括：温度为100-200℃，时间为10-1000min；优选地，温度为150℃-160℃，时间为600-900min。
作为本公开的一种优选实施方式，步骤S2中，所述热固化树脂选自环氧树脂、酚醛和不饱和树脂中的至少一种，优选为环氧树脂；所述固化剂选自酸酐、双氰胺、脂肪族二胺和多胺和改性脂肪胺中的至少一种；相对于每克的所述脱脂后的第一坯体，所述热固化树脂的浸入量可以为0.06-0.14g；所述浸入的条件可以包括：在负压或加压的密闭容器中，将所述脱脂后的第一坯体浸泡于液态的所述热固化树脂和所述固化剂的混合液中，浸泡的时间为10-30分钟，浸泡的温度为80-100℃；所述混合液中，所述热固化树脂和所述固化剂体积比为1：0.2-0.5。
根据本公开的第三个方面，步骤S2中，所述热固化处理的条件可以为：热固化温度为100-200℃，时间为30-240min；优选为温度为160-180℃，时间为30-120min。
根据本公开的第三个方面，步骤S3中，所述第二注射料可以含有80-85重量％的无机陶瓷粉体和15-20重量％的有机粘结剂；优选地，可以含有83-85wt％无机陶瓷粉体和15-17wt％有机粘结剂；所述第二注塑的条件可以包括：注塑温度为200-220℃，注塑压力为50-150MPa，保压压力40-80MPa，保压时间0.1-1s。
根据本公开的第三个方面，步骤S4中，所述第二脱脂处理的条件可以包括：程序升温，40-50h由室温升到230℃，保温2-6h；60-80h升温至450℃，保温2-6h；4-8h升温至600℃，自然降温至室温；所述烧结处理的条件可以包括：升温速率为1-2.5℃/min，升温时间为10-20h，烧结温度为1300-1500℃，烧结时间为60-180min。
以下通过实施例进一步详细说明本公开。实施例中所用到的原材料均可通过商购途径获得。
实施例1
本实施例的第一注射料中含有84.5重量％的第一无机陶瓷粉体和15.5重量％的有机粘结剂；第二注射料中含有84.5重量％的第二无机陶瓷粉体和15.5重量％的有机粘结剂。其中，第一无机陶瓷粉体由100重量％的氧化锆组成；第二无机陶瓷粉体由95重量％的氧化锆和5重量％的黑色色料组成。。本实施例的热固化试剂为环氧树脂和酸酐的混合液，其中环氧树脂和酸酐的体积比为1：0.3，相对于每克的所述脱脂后的第一坯体，热固化试剂的负载量为0.08g。
将第一注塑料以205℃的注塑温度和60MPa的注塑压力进行第一注塑得到第一坯体，将第一坯体在进行第一脱脂处理得到脱脂后的第一坯体，其中第一脱脂处理的条件为150℃下烘烤12h；在加压的密闭容器中将脱脂后的第一坯体于80℃的热固化试剂中浸泡20分钟后，以170℃进行1.5h的热固化处理，得到热固化后的第一坯体；使用第二注射料以205℃的注塑温度和60MPa的注塑压力在热固化后的第一坯体上进行第二注塑，得到第二坯体；将第二坯体进行第二脱脂处理和烧结处理，得到本实施例的多色注塑陶瓷，其中第二脱脂处理的条件为：程序升温，40h由室温升到230℃，230℃保温4h，60h由230℃升温到450℃，450℃保温4h，4h升温到600℃。自然降温至室温；所述烧结处理的条件包括：12h升温至1400℃，保温2h。
实施例2
本实施例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例1，所不同的是，本实施例中第一脱脂处理的条件为100℃下烘烤15h。
实施例3
本实施例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例1，所不同的是，本实施例中第一脱脂处理的条件为180℃下烘烤9h。
实施例4
本实施例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例1，所不同的是，本实施例中相对于每克的脱脂后的第一坯体，热固化试剂的负载量为0.1g。
实施例5
本实施例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例1，所不同的是，本实施例中相对于每克的脱脂后的第一坯体，热固化试剂的负载量为0.12g。
实施例6
本实施例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例1，所不同的是，本实施例中热固化处理的条件为：160℃进行2h。
实施例7
本实施例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例1，所不同的是，本实施例中热固化处理的条件为：170℃进行1h。
对比例1
本对比例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例，所不同的是，本对比例中未做第一脱脂处理。
对比例2
本对比例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例1，所不同的是，本对比例中第一脱脂处理后的第一坯体未浸入热固化树脂。
对比例3
本实施例的多色注塑陶瓷的注塑方法同实施例1，所不同的是，本对比例中第一坯体在环氧树脂和酸酐混合溶液中浸入10min后未进行热固化处理。
测试例2
测试实施例1-7制备得到的陶瓷的挤压测试结果。具体结果见表1。
挤压测试方法为：使用万能试验机。将待测的第一坯体放入与之相匹配的治具中，待测样品固定好后，缓缓加力推挤待测样品，记录挤压样品至破坏过程中的最大力，由公式P＝F/S计算得到两种陶瓷的结合强度。每组实施例测3片样品，结果记录表1中。其中，对比例1-3所制备的陶瓷体存在着变形的情况且不同陶瓷体的界面存在着缝隙，无法制备得到预期的陶瓷样品，因此不能使用本测试例的方法进行测试。
表1
Figure BDA0002563380310000091
通过表1可以得出：实施例中两种陶瓷的结合强度均高于215MPa。由此可见，本公开的方法制备得到的多色陶瓷中的第一陶瓷体和第二陶瓷体结合力强。
测试例2
使用数码显微镜观察实施例1和对比例1-3制备得到注塑陶瓷的界面截面，其中界面截面图如图1-4所示，通过图1-4可以看出，实施例1制备得到的多色陶瓷中的第一陶瓷体和第二陶瓷体保形性好、界面清晰，对比例1制备得到的多色陶瓷中一射圆柱体在二射时被冲刷变形严重；对比例2和对比例3制备得到的多色陶瓷中的第一陶瓷体和第二陶瓷体界面均出现了轻微变形。
由此可见，本公开的方法制备得到的多色陶瓷中的第一陶瓷体和第二陶瓷体结合力强、保形性好、界面清晰。
以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (8)

1.一种多色陶瓷的注塑方法，其特征在于，所述多色陶瓷包括第一陶瓷体和结合在所述第一陶瓷体上的第二陶瓷体，所述第一陶瓷体与所述第二陶瓷体之间的结合强度至少为215MPa，且所述第一陶瓷体与所述第二陶瓷体之间的界面清晰；所述方法包括以下步骤：
S1、将第一注射料进行第一次注塑得到第一坯体，并对所述第一坯体进行第一脱脂处理，得到脱脂后的第一坯体；
S2、在所述脱脂后的第一坯体上浸入未固化的热固化树脂和固化剂后进行热固化处理，得到热固化后的第一坯体；
S3、使用第二注射料在所述热固化后的坯体进行第二注塑，得到第二坯体；
S4、将所述第二坯体进行第二脱脂处理后再进行烧结处理；
所述第一注射料含有82-85重量％的无机陶瓷粉体和15-20重量％的有机粘结剂；
所述第一注塑的条件包括：注塑温度为200-220℃，注塑压力为50-150MPa，保压压力40-80MPa，保压时间0.1-1s；
所述第一脱脂处理的条件包括：温度为100-200℃，时间为10-1000min；
所述热固化树脂选自环氧树脂、酚醛和不饱和树脂中的至少一种；所述固化剂选自酸酐、双氰胺、脂肪族二胺和多胺和改性脂肪胺中的至少一种；
相对于每克的所述脱脂后的第一坯体，所述热固化树脂的浸入量为0.06-0.14g；
所述浸入的条件包括：在负压或加压的密闭容器中，将所述脱脂后的第一坯体浸泡于液态的所述热固化树脂和所述固化剂的混合液中，浸泡的时间为10-30分钟，浸泡的温度为80-100℃；所述混合液中，所述热固化树脂和所述固化剂体积比为1：0.2-0.5。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S1中，
所述第一脱脂处理的条件包括：温度为150℃-160℃，时间为600-900min。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S2中，所述热固化树脂为环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S2中，所述热固化处理的条件为：热固化温度为100-200℃，时间为30-240min。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述热固化处理的条件为：温度为160-180℃，时间为30-120min。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S3中，
所述第二注射料含有80-85重量％的无机陶瓷粉体和15-20重量％的有机粘结剂；
所述第二注塑的条件包括：注塑温度为200-220℃，注塑压力为50-150MPa，保压压力40-80MPa，保压时间0.1-1s。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述第二注射料含有83-85wt％无机陶瓷粉体和15-17wt％有机粘结剂。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S4中，
所述第二脱脂处理的条件包括：程序升温，40-50h由室温升到230℃，保温2-6h；60-80h升温至450℃，保温2-6h；4-8h升温至600℃，自然降温至室温；
所述烧结处理的条件包括：升温速率为1-2.5℃/min，升温时间为10-20h，烧结温度为1300-1500℃，烧结时间为60-180min。
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