CN1808109A

CN1808109A - 一种注射成型制备冶金定氧传感器氧化锆管的方法

Info

Publication number: CN1808109A
Application number: CN 200610011151
Authority: CN
Inventors: 孔祥华; 汪君; 刘新彬
Original assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Current assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date: 2006-01-11
Filing date: 2006-01-11
Publication date: 2006-07-26

Abstract

一种注射成型制备冶金定氧传感器氧化锆管的方法，属于无机非金属材料领域，特别涉及一种钢液、铜液等熔体溶解氧快速测定的电化学传感器采用的关键部件氧化锆管的制备技术。其特征是将MgO部分稳定氧化锆粉末与粘结剂混合，经注射成型获得氧化锆管的素坯，再经脱脂、烧结获得冶金定氧传感器的氧化锆管。粘结剂的制备：按照重量百分比，取聚乙烯或聚丙烯10～30％，植物油10～40％，油酸1～5％，余量为石蜡，在130～160℃下混合均匀；粘结剂与氧化锆粉末按照重量百分比(15～25)％∶(85～75)％的比例配料。采用本发明制备的冶金定氧传感器氧化锆管产品控制准确，重现性好，强度高，密度接近理论密度，外观呈半透明状。

Description

一种注射成型制备冶金定氧传感器氧化锆管的方法

技术领域

本发明属于金属材料领域，特别涉及一种钢液、铜液等熔体溶解氧快速测定的电化学传感器采用的关键部件氧化锆管的制备技术。

背景技术

炼钢过程是一个复杂的物理化学过程，其重要环节是精确测定并控制钢液的温度和氧位。20世纪60年代末，固体电解质定氧技术开始应用于钢铁生产，促进了钢液定氧传感器的研制和发展，使其在各种类型的炼钢炉、盛钢桶、中间包、连铸、脱气装置等生产过程中得到应用。钢液动态定氧技术是在钢液冶炼、精炼、连铸的工艺过程中进行检测，并在被测参数氧活度化学反应动态变化过程中随机进行，比传统的钢液取样后在试验室化验求值的方法更快速、准确。

冶金定氧传感器的核心部件是固体电解质氧化锆半电池，其结构为在一端封口的氧化锆管内添加Mo/MoO₂或Cr/Cr₂O₃混合粉末作为固体参比电极。在实际应用中多采用Cr/Cr₂O₃固体参比电极体系。为保证氧化锆管良好的抗热震性能，商业化的氧化锆管采用MgO部分稳定氧化锆制备。目前，冶金定氧传感器的氧化锆管的制备主要采用热压注成型和等静压技术。热压注成型是陶瓷工业中应用较多的方法，特别是精细陶瓷的迅速发展，使这种方法得到广泛的应用，该方法最大的特点是投资少、工艺简单，适合工业化生产的需要，而且可以制造形状复杂的产品。缺点是由于该技术采用石蜡作为粘结剂，在烧结前必须脱除，时间长，能耗高，且控制不当会造成缺陷，因而限制了零件的厚度，并且注射过程中压力小且波动较大，产品的重现性较差，不能满足高性能冶金定氧传感器的要求。等静压技术成型压力较热压注显著提高，但对产品质量控制方面，尤其对于形状复杂的试样难以作到尺寸的精确性，所以在高性能定氧传感器制备方面仍然存在一定的差距。注射成型是一种迅速发展的陶瓷近终型成型技术，借鉴塑料注塑成型的特点，将陶瓷粉末与有机粘结剂混合均匀，然后通过注射机注射到特定模具中成型，经脱脂、烧结后获得所需的陶瓷部件。该技术适合成型复杂形状的陶瓷部件，注射压力高，生产过程自动化程度高，可以通过压力、温度等参数的精确控制实现产品质量的精确控制，非常适合冶金定氧传感器氧化锆管的制备。

发明内容

本发明提供一种采用注射成型技术制备冶金定氧传感器的氧化锆管的方法，目的是生产高质量冶金定氧传感器的氧化锆管，尤其适宜氧化锆管的低压注射成型。

一种注射成型制备冶金定氧传感器氧化锆管的方法，其特征是将MgO部分稳定氧化锆粉末与粘结剂混合，经注射成型获得氧化锆管的素坯，再经脱脂、烧结获得冶金定氧传感器的氧化锆管。采用注射成型技术制备氧化锆管的工艺如下：

1粘结剂的制备：按照重量百分比，取聚乙烯(或聚丙烯)10～30％，植物油10～40％，油酸1～5％，余量为石蜡。在130～160℃下混合均匀；

2配料：将粘结剂与氧化锆粉末按照重量百分比(15～25)∶(85～75)的比例配料，在混料机内混合1小时以上，保证混料充分均匀；

3注射成型：将步骤二获得的原料放入注射机内，在注射压力为10～80Mpa，温度为90～150℃，模具温度为室温的条件下注射成型，获得氧化锆管的素坯；

4脱脂：步骤三获得的氧化锆管素坯可以采用真空脱脂炉脱除有机物，也可采用热压注类似的埋粉脱脂工艺脱除有机物；脱脂终了温度控制在850～950℃；

5烧结：将步骤四获得的氧化锆管放入氧化铝坩埚，开口端向下直立排列，然后放入高温炉内，在1600～1740℃煅烧1～3小时，炉冷至1000～1300℃保温2～10小时，获得冶金定氧传感器的氧化锆管。

采用注射成型制备的氧化锆管可以注射压力高、制备过程稳定可控，可以通过注射压力、温度等参数的严格控制保证生产的氧化锆管具有良好的重现性。

具体实施方式

实施例1，按照重量百分比，取聚乙烯10％，植物油20％，油酸1％，余量为石蜡，在130～160℃下混合均匀；将粘结剂与氧化锆粉末按照重量百分比20∶80的比例配料，在混料机内混合1小时以上，保证混料充分均匀，通过造粒机获得适合注射成型的粒料；然后放入注射机内，在注射压力为15Mpa，温度为120℃，模具温度为室温的条件下注射成型，获得氧化锆管的素坯；将氧化锆管素坯埋粉脱脂，时间为3天，脱脂终了温度控制在880℃；最后将氧化锆管放入氧化铝坩埚，开口端向下直立排列，然后放入高温炉内，在1730℃煅烧2小时，炉冷至1000℃保温9小时，获得冶金定氧传感器的氧化锆管。

实施例2，按照重量百分比，取聚乙烯20％，植物油40％，油酸1％，余量为石蜡，在130～160℃下混合均匀；将粕结剂与氧化锆粉末按照重量百分比15∶85的比例配料，在混料机内混合1小时以上，保证混料充分均匀，通过造粒机获得适合注射成型的粒料；然后放入注射机内，在注射压力为30Mpa，温度为140℃，模具温度为室温的条件下注射成型，获得氧化锆管的素坯；将氧化锆管素坯埋粉脱脂，时间为3天，脱脂终了温度控制在880℃；最后将氧化锆管放入氧化铝坩埚，开口端向下直立排列，然后放入高温炉内，在1730℃煅烧2小时，炉冷至1200℃保温5小时，获得冶金定氧传感器的氧化锆管。

实施例3：按照重量百分比，取聚丙烯20％，植物油30％，油酸1％，余量为石蜡。在130～160℃下混合均匀；将粘结剂与氧化锆粉末按照重量百分比25∶75的比例配料，在混料机内混合1小时以上，保证混料充分均匀；然后放入注射机内，在注射压力为70Mpa，温度为100℃，模具温度室温的条件下注射成型，获得氧化锆管的素坯；将氧化锆管素坯放入真空脱脂炉脱除有机物，真空条件下缓慢加热，使素坯内的有机物逐渐脱除，脱脂终了温度可以控制在900℃左右；最后将氧化锆管放入氧化铝坩埚，开口端向下直立排列，然后放入高温炉内，在1730℃煅烧2小时，炉冷至1300℃保温2小时，获得冶金定氧传感器的氧化锆管。

采用本发明制备的冶金定氧传感器氧化锆管产品控制准确，重现性好，强度高，密度接近理论密度，外观呈半透明状。

Claims

1.一种注射成型制备冶金定氧传感器氧化锆管的方法，其特征是将MgO部分稳定氧化锆粉末与粘结剂混合，经注射成型获得氧化锆管的素坯，再经脱脂、烧结获得冶金定氧传感器的氧化锆管，采用注射成型技术制备氧化锆管的工艺如下：

(1)粘结剂的制备：按照重量百分比，取聚乙烯或聚丙烯10～30％，植物油10～40％，油酸1～5％，余量为石蜡，在130～160℃下混合均匀；

(2)配料：将粘结剂与氧化锆粉末按照重量百分比(15～25)％∶(85～75)％的比例配料，在混料机内混合1小时以上，保证混料充分均匀；

(3)注射成型：将步骤二获得的原料放入注射机内，在注射压力为10～80Mpa，温度为90～150℃，模具温度为室温的条件下注射成型，获得氧化锆管的素坯；

(4)脱脂：步骤三获得的氧化锆管素坯采用真空脱脂炉脱除有机物，或采用埋粉脱脂工艺脱除有机物；脱脂终了温度控制在850～950℃；

(5)烧结：将步骤四获得的氧化锆管放入氧化铝坩埚，开口端向下直立排列，然后放入高温炉内，在1600～1740℃煅烧1～3小时，炉冷至1000～1300℃保温2～10小时，获得冶金定氧传感器的氧化锆管。