CN101618960B - 一种制备含长柱状晶氧化铝陶瓷部件的方法 - Google Patents

一种制备含长柱状晶氧化铝陶瓷部件的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备含长柱状晶氧化铝陶瓷部件的方法，属于陶瓷材料制备技术和陶瓷注射成型技术领域。其特征在于，该方法包括以下具体步骤：选取氧化铝粉和注射成型用高分子粘结剂，按配方混料，注射成型，坯体脱脂，再将脱脂后坯体放在金属盐溶液中浸泡，最后将坯体排胶烧结可以获得含有长柱状氧化铝陶瓷。本发明提供的方法工艺简单，成本较低，节约能源，将陶瓷材料制备与成型技术结合在了一起，容易实现规模化工业生产，有望用于提高氧化铝陶瓷的力学性能。

Description

一种制备含长柱状晶氧化铝陶瓷部件的方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备技术和陶瓷注射成型技术领域，具体涉及注射成型脱脂后溶液浸泡制备含长柱状晶氧化铝陶瓷部件的方法。
背景技术
氧化铝陶瓷具有高温热稳定性、良好的导热性、高电阻率、优异的耐化学腐蚀性以及良好的生物相容性等特点，因而在现代工业领域和生物医学领域都获得了广泛的应用。然而氧化铝陶瓷本征的低断裂韧性(3～5MPa·m1/2)极大的制约了其更广泛的应用。原位生长柱状晶、板状晶可以提高氧化铝陶瓷的韧性，已有研究普遍认为这要靠引入外来组元，如CaO、SiO2、TiO2、CAS(CaO-Al2O3-SiO2)等助剂或晶种来实现。外来组元的引入方法主要有球磨，化学法等。
陶瓷注射成型(Ceramics Injection Molding简称CIM)是一种在聚合物注射成型技术比较成熟的基础上发展起来的近净尺寸可塑成型方法，它可以高效率地进行批量生产，获得尺寸精确、形状复杂的陶瓷部件，生产过程机械化和自动化程度高。本方法使用工业用高纯氧化铝粉直接注射成型，将脱脂后的坯体置于金属盐溶液中浸泡即实现了异向生长引发剂的引入。该方法省去了传统工艺中成型前的氧化铝和异向生长引发组元的预混工艺，将材料合成和成型工艺结合在了一起，极大的提高了生长效率，降低了成本。该方法制备的氧化铝陶瓷含有明显的长柱状晶，这对提高力学性能是有益的。
发明内容
本发明提供了一种注射成型脱脂后溶液浸泡制备含长柱状晶氧化铝陶瓷部件的方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)选择纯度为99.99％的α-氧化铝粉和注射成型用水脱脂粘结剂；
(2)在混炼机上于180℃混料10min，配方为40～50vol％氧化铝粉，30～40vol％聚乙二醇，20～30vol％骨架粘结剂。
(3)将混炼所得的喂料在注塑机上注射成型，料筒一段温度为180℃，注射压力为40～60，注射速度为40～60m/s。
(4)将注射成型获得的生坯在水中浸泡脱脂，时间为4～10h，温度为20～50℃
(5)将脱脂后的坯体放入浓度为0.1～5mol/L的金属盐溶液中浸泡，浸泡温度为20～50℃，浸泡时间为6h～48h。
(6)将金属盐溶液浸泡过的坯体于450℃排胶，之后直接在空气烧结炉中烧结，烧结温度为1500℃～1650℃，保温时间为1～10小时，即得到所述含长柱状晶的氧化铝陶瓷部件。
本发明的有益效果为：使用的工业用高纯α-氧化铝粉无需经过任何预处理(如球磨混合等过程)即可直接用于注射成型，这极大的节约了生产时间和成本，尤其适合工业化生产。将成型、脱脂后的坯体置于金属盐溶液中浸泡，可以引入少量的金属盐离子(如钙离子、镁离子)，从而达到诱导氧化铝晶柱状生长的目的。该方法不需要添加大量的异向生长引发助剂，只利用溶液中渗入坯体的Mg(NO3)2，CaCl2即可以引发氧化铝异向生长，从而制备出含原位生长长柱状氧化铝晶的陶瓷部件。
附图说明
图1为本发明实施例一所用的高纯α-氧化铝粉的扫描电镜(SEM)图；
图2为本发明实施例一中氧化铝注射成型后生坯组织的扫描电镜(SEM)图。
图3为本发明实施例一用Mg(NO3)2溶液浸泡后的氧化铝坯体烧结后得到的含长柱状晶的氧化铝陶瓷的扫描电镜(SEM)图。
图4为本发明实施例一用Mg(NO3)2溶液浸泡后的氧化铝坯体烧结后得到的含长柱状晶的氧化铝陶瓷的扫描电镜(SEM)图。
图5为本发明实施例一用Mg(NO3)2溶液浸泡后的氧化铝坯体烧结后得到的含长柱状晶的氧化铝陶瓷的扫描电镜(SEM)图。
图6为本发明实施例二用CaCl2溶液浸泡后的氧化铝坯体烧结后得到的含长柱状晶的氧化铝陶瓷的扫描电镜(SEM)图。
图7为本发明实施例二用CaCl2溶液浸泡后的氧化铝坯体烧结后得到的含长柱状晶的氧化铝陶瓷的扫描电镜(SEM)图。
图8为本发明实施例二用CaCl2溶液浸泡后的氧化铝坯体烧结后得到的含长柱状晶的氧化铝陶瓷的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
本发明提供了一种注射成型脱脂后溶液浸泡制备含长柱状晶氧化铝陶瓷部件的方法，下面通过附图说明和具体实施方式对本发明作进一步的描述。
实施例一
图1为本发明实施例一所用的所用的高纯α-氧化铝粉的扫描电镜(SEM)图，原始粒径为0.4～0.8μm。
按照如下配方称取注射成型用配料：α-氧化铝粉177g，PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)8.60g，HDPE(高密度聚乙烯)3.07g，PEG(聚乙二醇，分子量600)29.79g，PEG(聚乙二醇，分子量4000)11.06g，SA(硬脂酸)6.14g，DBP(邻苯二甲酸丁二醇脂)2.46g，吩噻嗪0.31g，石蜡1.00g。将所选用注射成型配料在开放式混炼机上于180℃混炼10min，获得喂料。将所得喂料放入注塑机注射，注射参数为：料筒温度185℃-175℃-165℃-155℃(一段-二段-三段-四段)，射出压力50％，射出速度55m/s，保压压力35％，保压速度40m/s，保压时间5.0s。注射成型所得的坯体放入水中脱脂，温度40℃，脱脂时间7小时。脱脂后的坯体放入硝酸镁溶液(溶液浓度1.805mol/L)浸泡24小时，温度40℃。之后将坯体于450℃排胶(时间2小时)，然后于1600℃保温2小时完成烧结，即可得到含长柱状晶氧化铝陶瓷部件。
以上所述的实施例，只是本发明的较佳的具体实施方式，本领域的技术人员可以在所附权利要求的范围内做出各种修改。
实施例二
图1为本发明实施例二所用的所用的高纯α-氧化铝粉的扫描电镜(SEM)图，原始粒径为0.4～0.8μm。
按照如下配方称取注射成型用配料：α-氧化铝粉177g，PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)8.60g，HDPE(高密度聚乙烯)3.07g，PEG(聚乙二醇，分子量600)29.79g，PEG(聚乙二醇，分子量4000)11.06g，SA(硬脂酸)6.14g，DBP(邻苯二甲酸丁二醇脂)2.46g，吩噻嗪0.31g，石蜡1.00g。将所选用注射成型配料在开放式混炼机上于180℃混炼10min，获得喂料。将所得喂料放入注塑机注射，注射参数为：料筒温度185℃-175℃-165℃-155℃(一段-二段-三段-四段)，射出压力50％，射出速度55m/s，保压压力35％，保压速度40m/s，保压时间5.0s。注射成型所得的坯体放入水中脱脂，温度40℃，脱脂时间6小时。脱脂后的坯体放入氯化钙溶液(溶液浓度1.500mol/L)浸泡24小时，温度40℃。之后将坯体于450℃排胶(时间2小时)，然后于1600℃保温5小时完成烧结，即可得到含长柱状晶氧化铝陶瓷部件。
以上所述的实施例，只是本发明的较佳的具体实施方式，本领域的技术人员可以在所附权利要求的范围内做出各种修改。

Claims (2)

1.一种制备含长柱状晶氧化铝陶瓷部件的方法，其特征在于，所述方法依次含有以下步骤：
(1)选择α-氧化铝粉和注射成型用水脱脂粘结剂；
(2)在混炼机上于180℃混料，配方为40～50vol％α-氧化铝粉，30～40vol％聚乙二醇，20～30vol％非可溶性粘结剂；
(3)将混炼所得的喂料在注塑机上注射成型，料筒温度为185℃-175℃-165℃-155℃，射出压力50％，射出速度55m/s，保压压力35％，保压速度40m/s，保压时间5.0s；
(4)将注射成型获得的坯体在水中浸泡脱脂，脱脂时间为4～10h，脱脂温度为20～50℃；
(5)将脱脂后的坯体放入浓度为0.1～5mol/L的金属盐溶液中浸泡，浸泡温度为20～50℃，浸泡时间为6h～48h；
(6)将金属盐溶液浸泡过的坯体于450℃排胶，之后直接在空气烧结炉中烧结，烧结温度为1500℃～1650℃，保温时间为1～10小时，得到含长柱状晶氧化铝陶瓷部件。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中的金属盐为硝酸镁或氯化钙。
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