CN102093037B - 通过浸渗坯体引入烧结助剂制备半透明氧化铝陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于陶瓷材料制备技术领域的一种通过浸渗坯体引入烧结助剂制备半透明氧化铝陶瓷的方法。该方法选取高纯无添加剂的α-氧化铝粉，经过成型、预烧、结助剂离子的水溶液中浸渗、干燥、氢气气氛下烧结的过程，获得半透明氧化铝陶瓷。此法工艺简单，成本较低，省去了传统工艺所需要的在成型前对氧化铝粉和烧结助剂的预混合步骤，简化了半透明氧化铝陶瓷的制备流程。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备技术，具体涉及一种通过浸渗坯体引入烧结助剂制备半透明氧化铝陶瓷的方法。
背景技术
透明陶瓷是指采用陶瓷工艺路线制备的具有一定的透光性的多晶陶瓷材料。由于透明陶瓷不但具有陶瓷本身的耐高温、耐腐蚀、高绝缘、高强度等特性，还备有玻璃的光学性能和许多其他材料所不可比的优势，如介电性能优良、电导率低等，所以它逐渐在特种仪器制造、照明技术、无线电电子技术、光学及高温技术等领域得到日益广泛的应用。
Al2O3属于三方晶系，双折射率相差很小，可以制备成透明陶瓷。氧化铝透明陶瓷的最大特点是对可见光和红外光的良好透过性，此外，氧化铝还具有耐热性好、高温强度大、耐腐蚀性强、电绝缘好、热导率高的优点。因此，Al2O3半透明陶瓷一直广泛用于做高强气体放电灯灯管、高温红外探测用窗等。
在一般Al2O3陶瓷的烧结过程中，由于高温下晶粒的迅速增长，使许多气孔来不及通过颗粒边界逸出坯体外，当晶粒边界在不断扩大时，它们就被包在晶粒内，因而成为封闭气孔，从而使陶瓷不半透明。因此在氢气气氛烧结半透明Al2O3时，必须加入烧结助剂以抑制晶粒生长，使气孔有充分时间从晶界处逸出，从而得到多晶氧化铝透明陶瓷。常见的烧结助剂有MgO、ZrO2、La2O3等。而引入烧结助剂的传统方法主要有球磨混合(将烧结助剂以氧化物的形式引入)，化学法(共沉淀或溶胶凝胶法掺杂烧结助剂)或直接使用已经掺有烧结助剂的氧化铝粉等等。
然而这些传统工艺普遍工序繁杂，预混合需要较长的时间而且仅仅是准备好了成型用的粉料。而且因为制备透明氧化铝陶瓷使用的添加剂的量一般很少(千分之一及更少)，保证能让添加剂以更细小的晶粒更加均匀的加入氧化铝中对其显微组织的调控以及其透光率性能的影响往往是至关重要的。球磨法将添加剂以氧化物形式加入，一般使用的工业、化学级氧化物的粒径往往较大(微米级)，它们往往不能足够均匀地分散于氧化铝中并良好的调控组织的发育，而且最终还可能以第二相的形式一直存在到烧结后，以第二相的存在形式成为光散射中心影响材料的透光性能。化学法可以实现原子等级的均匀掺杂，因而添加剂能较为均匀地在氧化铝中分布，从而烧结出组织均匀、透光率好的半透明氧化铝陶瓷。但是化学法制备粉体需要经过pH值调整、干燥等一系列过程，最终也仅仅制备了粉体，之后还要进行成型等过程，工序往往比较复杂，限制了其更多的应用。
本方法使用工业用高纯氧化铝粉直接成型，将成型坯体排胶、预烧后置于含有烧结助剂离子(Zr4+，Mg2+，La3+，Ca2+)的水溶液中即实现了烧结助剂的引入。该方法省去了传统工艺中成型前的氧化铝和烧结助剂的预混工艺，将材料合成和成型工艺结合在了一起，极大的提高了生长效率，降低了成本。该方法制备的氧化铝陶瓷透光性较好，可以满足工业需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过浸渗坯体引入烧结助剂制备半透明氧化铝陶瓷的方法。
一种通过浸渗坯体引入烧结助剂制备半透明氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
(1)将α-氧化铝粉进行成型，制备陶瓷坯体；
(2)对成型的坯体进行排胶；
(3)将排胶后的坯体进行预烧处理，预烧温度为800～1300℃，预烧保温时间为10分钟～6小时；
(4)将预烧后的坯体浸没在含有烧结助剂离子的水溶液中浸渗，浸渗时间为5分钟～10小时，浸渗温度为20℃～80℃；
(5)将浸渗后的坯体从溶液中取出，放入烘箱中干燥，干燥温度为20℃～100℃，干燥时间为24～72小时；
(6)将干燥后的坯体置于氢气气氛炉中烧结，烧结温度为1700～1900℃，保温时间为1～4小时，得到半透明氧化铝陶瓷。
所述α-氧化铝粉不含任何添加剂，纯度为99.9％～99.99％。
所述成型工艺为干压、冷等静压、凝胶注模成型、注射成型。
所述烧结助剂离子的种类为以下离子中的一种或几种：Zr4+，Mg2+，La3+，Ca2+。
所述烧结助剂离子的溶液为结助剂离子的硝酸盐或氯化物溶于去离子水中配出，结助剂离子的摩尔浓度的为0.1mol/L～1.0mol/L。
本发明的有益效果：该方法省去了传统工艺中成型前的氧化铝和烧结助剂的预混工艺，将材料合成和成型工艺结合在了一起，极大的提高了生长效率，降低了成本；该方法制备的氧化铝陶瓷透光性较好，可以满足工业需要。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的半透明氧化铝的实物图(样品厚度0.7mm)。
具体实施方式
本发明提供了一种通过浸渗坯体引入烧结助剂制备半透明氧化铝陶瓷的方法，所制得的陶瓷材料如图1所示，下面通过具体实施方式对本发明作进一步的描述：
实施例1
以干压工艺成型坯体，称取高纯α-氧化铝粉30g，向其中加入5ml聚乙烯醇造粒液，在研钵中搅拌10分钟，混合均匀，制成造粒粉，之后将造粒粉置于烘箱中中干燥，温度70℃，时间24小时，再将干燥的粉体过80目筛，每次称取1g过筛的粉体放入Φ23的模具中，在干压机上以10MPa的压力将其压实，保压时间为30秒；然后将成型坯体排胶；排胶后将坯体预烧：温度由室温经过30分钟上升到120℃，保温30分钟，继续升温，经过280分钟，上升到1200℃，保温240分钟；将预烧后的坯体置于含有烧结助剂离子的水溶液中，浸渗时间为30分钟，浸渗温度为60℃，该溶液含有的烧结助剂的离子种类及其浓度为：Zr4+(0.2mol/L)，Mg2+(0.6mol/L)，La3+(0.3mol/L)，通过在去离子水中溶解相应的硝酸盐或氯化物的方法来制备所需的溶液；将浸渗后的坯体从溶液中取出，放入烘箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为30小时；最终将干燥的坯体置于氢气气氛炉中烧结，烧结温度为1800℃，保温时间为2小时，即可获得半透明氧化铝陶瓷。
实施例2
以注射成型方法制备坯体，按照如下配方称取注射成型用配料：高纯α-氧化铝粉177g，聚丙烯8.60g，聚乙烯3.07g，石蜡29.79g，邻苯二甲酸二辛酯2.46g，吩噻嗪0.31g，热固性粉醛树脂1.00g，将所选用注射成型配料在开放式混炼机上于180℃混炼10min，获得喂料，将所得喂料放入注塑机注射，注射参数为：料筒温度185℃-175℃-165℃-155℃，注射成型所得的坯体放入水中脱脂，温度40℃，脱脂时间6小时；脱脂后的坯体再做预烧处理：温度由室温经过180分钟上升到450℃，保温180分钟，继续升温，经过250分钟，上升到900℃，保温120分钟；将预烧后的坯体置于含有烧结助剂离子的水溶液中，浸渗时间为120分钟，浸渗温度为40℃，该溶液含有的烧结助剂的离子种类及其浓度为：Mg2+(0.2mol/L)，La3+(0.2mol/L)，Ca2+(0.5mol/L)可以通过在去离子水中溶解相应的硝酸盐或氯化物的方法来制备所需的溶液；将浸渗后的坯体从溶液中取出，放入烘箱中干燥，干燥温度为40℃，干燥时间为24小时；最终将干燥的坯体置于氢气气氛炉中烧结，烧结温度为1750℃，保温时间为4小时，即可获得半透明氧化铝陶瓷。
以上所述的实施例，只是本发明的较佳的具体实施方式，本领域的技术人员可以在所附权利要求的范围内做出各种修改。
Claims (1)
1.一种通过浸渗坯体引入烧结助剂制备半透明氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
(1)将α-氧化铝粉进行成型，制备陶瓷坯体；
(2)对成型的坯体进行排胶；
(3)将排胶后的坯体进行预烧处理，预烧温度为800～1300℃，预烧保温时间为10分钟～6小时；
(4)将预烧后的坯体浸没在含有烧结助剂离子的水溶液中浸渗，浸渗时间为5分钟～10小时，浸渗温度为20℃～80℃；
(5)将浸渗后的坯体从溶液中取出，放入烘箱中干燥，干燥温度为20℃～100℃，干燥时间为24～72小时；
(6)将干燥后的坯体置于氢气气氛炉中烧结，烧结温度为1700～1900℃，保温时间为1～4小时，得到半透明氧化铝陶瓷；
所述烧结助剂离子组合种类为：Zr4+、Mg2+和La3+三种元素组合或Mg2+、La3+和Ca2+三种元素组合；
所述烧结助剂离子的溶液为烧结助剂离子的硝酸盐或氯化物溶于去离子水中配出，烧结助剂离子的摩尔浓度为0.1mol/L～1.0mol/L；
所述α-氧化铝粉不含任何添加剂，纯度为99.9％～99.99％；
所述成型工艺为干压、冷等静压、凝胶注模成型、注射成型。
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