CN1389428A - 亚微米高纯透明氧化铝陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
亚微米高纯透明氧化铝陶瓷材料的制备方法属于透明氧化铝陶瓷材料制备技术领域。其特征在于它依次含有如下的步骤:用干压加冷等静压的成型工艺把α－Al2O3粉末成型;然后对这些坯体使用无压预烧结:无压预烧结的温度为(1200～1350)℃,时间为(30～480)分钟;把预烧结后的坯体置入热等静压炉中进行后处理,处理温度为(1150～1350)℃,压力为(140～190)MPa,保温保压的时间为(30～60)分钟,用Ar气作保护气,得到的陶瓷体相对密度大于99.9%;最后对烧结出的陶瓷体进行平面磨制和抛光。它不用加任何添加剂,工艺简单;采用低温烧结,能耗低;尤其是晶粒尺寸小于1μm,故称为亚微米氧化铝陶瓷。因而具有较高的透光度和机械性能,适合于制造高压钠灯管、高温炉观察窗以及用作装饰材料等。
Description
技术领域
亚微米高纯透明氧化铝陶瓷材料的制备方法涉及透明氧化铝陶瓷材料制备技术领域。
背景技术
目前大量生产的透明氧化铝陶瓷，都要在α-Al2O3主相中添加一定比例的添加剂，自专利US3026210发表后，使用的最多的一直是MgO，为了改善晶界折射率，也有再使用其它添加剂的。比如专利US3792142中使用的是Y2O3，La2O3等，专利CN1141271中则采用了Lu2O3。所采用的烧结方式都是高温烧结方式，不论是在真空气氛下，还是在N2气、H2气或二者的混合气氛下，烧结温度都需要在1600℃以上，有的甚至达到1950℃，比如专利CN1263877所采用的烧结方法，就是在(1600～1900)℃温度、从大气压的氢气气氛至真空的条件下烧结。这些方法得到的透明氧化铝陶瓷在微观结构上表现出晶粒粗大，一般会达到十几个到几十个微米，因此会影响到材料宏观上所表现出的透光性能。同时，高温烧结方式也具有能耗大的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺简单、低温烧结的亚微米高纯透明氧化铝陶瓷材料的制备方法。
本发明的特征在于：它依次含有如下的步骤：
(1)干压加冷等静压的成型工艺把α-Al2O3粉末成型，其坯体密度大约为陶瓷密度的50％～55％；
(2)然后对这些坯体使用无压预烧结：无压预烧结的温度为(1200～1350)℃，时间为(30～480)分钟；
(3)把预烧结后的坯体置入热等静压炉中进行后处理，处理温度为(1150～1350)℃，压力为(140～190)MPa，保温保压的时间为(30～60)分钟，用Ar气作保护气，得到的陶瓷体相对密度大于99.9％；
(4)对烧结出的陶瓷体进行平面磨制和抛光处理。
在步骤(1)中，干压是轴向单向加压方式，压力为50MPa，压成的素坯经真空包装后，在200MPa下冷等静压。
使用证明它达到了预期目的。
附图说明
图1.实施例1所得样品的透光率与波长关系曲线。
图2.实施例2所得样品的透光率与波长关系曲线。
图3.实施例3所得样品的透光率与波长关系曲线。
图4.亚微米高纯透明氧化铝陶瓷1mm片实物照片。图中背底的英文依次为亚微米(Submicron)、高纯(High Purity)、氧化铝(Alumina)、陶瓷(Ceramics)。
具体实施方式
实施例1：
采用50MPa干压加200MPa冷等静压的工艺将纯度为99.99％的商业α-Al2O3(下同)原料粉末成型；然后将成型坯体在1200℃下无压预烧结400分钟；将预烧后的坯体置入热等静压炉中在Ar气气氛下进行后处理，温度为1250℃，压力为140Mpa，保温保压的时间为40分钟；最后用平面磨床和金刚石研磨膏对陶瓷表面进行磨制和抛光。
所得到的陶瓷体相对密度为99.9％，平均晶粒尺寸为0.68μm。其透射比测试的结果如图1所示：在可见光区(380nm～760nm)透射比可以达到70％，而在红外光区(＞760nm)则可以达到80％，同时，在紫外光区(＜380nm)，材料的透视比呈现直线下降的趋势，具有一定的选择透过性。
实施例2：
采用50MPa干压加200MPa冷等静压的工艺将原料粉末成型；然后将成型坯体在1250℃下无压预烧结90分钟；将预烧后的坯体置入热等静压炉中在Ar气气氛下进行后处理，温度为1200℃，压力为140Mpa，保温保压的时间为40分钟；最后用平面磨床和金刚石研磨膏对陶瓷表面进行磨制和抛光。
所得到的陶瓷体相对密度为99.95％，平均晶粒尺寸为0.63μm。其透射比测试的结果如图2所示：在可见光区(380nm～760nm)透射比可以达到75％，而在红外光区(＞760nm)则可以达到85％以上，同样的，在紫外光区(＜380nm)，材料的透视比呈现直线下降的趋势，具有选择透过性。
实施例3：
采用50MPa干压加200MPa冷等静压的工艺将原料粉末成型；然后将成型坯体在1350℃下无压预烧结30分钟；将预烧后的坯体置入热等静压炉中在Ar气气氛下进行后处理，温度为1350℃，压力为140Mpa，保温保压的时间为40分钟；最后用平面磨床和金刚石研磨膏对陶瓷表面进行磨制和抛光。
所得到的陶瓷体相对密度为99.95％，平均晶粒尺寸为1μm。其透射比测试的结果如图3所示：在可见光区(380nm～760nm)透射比可以达到50％，而在红外光区(＞760nm)则可以达到80％以上，由于晶粒尺寸较大的原因，该种工艺制备的样品透光性能要低于前两种例子。
图4是按1、2两个实施例方案得到的亚微米高纯透明氧化铝陶瓷制作成1mm片后的实物照片。上面二个为实施例1的，下面二个为实施例2的
同时，用本发明所阐述的工艺得到的陶瓷还具有良好的机械性能，其抗弯强度大于630MPa，维氏硬度大于17GPa，都要高于传统的大晶粒透明氧化铝陶瓷。
本发明的亚微米高纯透明氧化铝陶瓷材料与传统的透明氧化铝陶瓷相比，最大的特点在于其晶粒尺寸小于1μm，因此称为亚微米氧化铝陶瓷。它同时也因此具有了较高的透光性能和机械性能，如强度、硬度、和表面耐磨性能。适合于制造高压钠灯管、高温炉观察窗以及用作装饰材料等。
Claims (2)
1.亚微米高纯透明氧化铝陶瓷材料的制备方法含有加压、烧结、平面磨制、抛光的步骤，其特征在于它依次含有如下的步骤：
(1)用干压加冷等静压的成型工艺把α-Al2O3粉末成型，其坯体密度大约为陶瓷密度的50％～55％；
(2)然后对这些坯体使用无压预烧结：无压预烧结的温度为(1200～1350)℃，时间为(30～480)分钟；
(3)把预烧结后的坯体置入热等静压炉中进行后处理，处理温度为(1150～1350)℃，压力为(140～190)MPa，保温保压的时间为(30～60)分钟，用Ar气作保护气，得到的陶瓷体相对密度大于99.9％；
(4)对烧结出的陶瓷体进行平面磨制和抛光处理。
2.根据权利要求1所述的亚微米高纯透明氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，干压是轴向单向加压方式，压力为50MPa，压成的素坯经真空包装后，在200MPa下冷等静压。
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