CN112174644B - 一种无压快速烧结致密纳米晶粒陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

一种无压快速烧结致密纳米晶粒陶瓷的方法，首先将超细纳米粉体压制成型为陶瓷素坯，将素坯直接放入预升温至高温的马弗炉中，进行短时间保温快速烧结，烧结结束后迅速取出降温，即制得致密纳米晶粒的陶瓷，所得陶瓷样品的晶粒尺寸小于200nm，具有较好的光学性能和力学性能。

Description

一种无压快速烧结致密纳米晶粒陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及一种无压快速烧结制备致密纳米晶粒陶瓷的工艺，属于陶瓷材料制备领域，具体涉及将超细纳米粉体压制成陶瓷素坯，将素坯直接放入高温马弗炉中进行短时间快速烧结，烧结结束后迅速取出降温，制备出致密化细晶粒的陶瓷样品及其制品。
背景技术
制备致密化细晶粒的陶瓷，获得更好的光学、力学、热学、电学、磁学等性能，满足更多的实际应用，如环保、安防、军工、国防等，是相关科研人员一直努力的追求。根据Hall—Petch关系式，陶瓷的晶粒尺寸越小，硬度和强度越高。在纳米复相陶瓷中，晶粒尺寸越小、相对致密度越高，则光学散射、吸收等损耗越小，透过率越趋于接近理论透过率，透过波段越宽。
采用商业的或自制的Y2O3-MgO复合超细纳米粉体为原料，制备Y2O3和MgO两相体积比接近1:1、两相均匀分布的细晶粒、高致密度纳米复相陶瓷，中红外透过率可达84％，接近理论透过率，抗弯强度超过400MPa，300℃高温中红外发射率低于0.02，在极细晶粒尺寸高致密度下能够实现近红外高透过率和可见半透明，维氏硬度达到较高的16.6GPa，成为未来高超音速飞行器红外窗口材料的希望和重要候选。
目前，已经有了许多制备致密化细晶粒陶瓷的烧结工艺，如热压烧结(HP)、放电等离子烧结(SPS)、微波辅助烧结、常规烧结后辅助热等静压烧结(HIP)等烧结方法，均能够制备出致密的陶瓷。但这些烧结工艺制备的Y2O3-MgO纳米复相陶瓷产品都存在些问题，如放电等离子烧结和微波烧结不适宜制备大尺寸复杂形状的产品；热压烧结制备的大尺寸样品密度不均匀，整体性能不佳；常规烧结后辅助热等静压烧结的样品晶粒尺寸相对较大，光学散射严重，导致平均透过率较低，抗弯强度大幅降低，且难以优化；采用热压烧结和放电等离子烧结工艺制备的样品，易受石墨模具中的碳污染影响，残余在样品中的碳难以完全除尽，会影响产品的热学、光学、力学等性能，并且对样品的抗热震性等高温性能不利，最终影响Y2O3-MgO纳米复相陶瓷产品的综合性能。
宾夕法尼亚大学的Chen I W等[Chen I W,Wang X H.Sintering densenanocrystalline ceramics without final-stage grain growth[J].Nature,2000,404(6774):168.]报道了两步烧结制备致密化、细晶粒的Y2O3陶瓷材料的方法，无须压力辅助，也未引入碳的污染。韩国科学技术院的Ho Jin Ma等[Ma H J,Jung W K,Yong S M,etal.Microstructural freezing of highly NIR transparent Y2O3-MgO nanocompositevia pressure-assisted two-step sintering[J].Journal of the European CeramicSociety,2019,39(15):4957-4964.]研究了在压力辅助下的热压两步烧结方法，成功制备了致密化、细晶粒的Y2O3-MgO纳米复相红外透明陶瓷。但是这些研究也存在些不足，无压力辅助的两步烧结工艺，在第一步烧结的升温过程中，高活性纳米粉体的晶粒尺寸生长得较大，局部气孔聚集成大气孔，难以在第二步烧结时排除，且第二步烧结的时间长达20-60小时，如果第二步温度选择不适宜，则样品要么不致密，要么晶粒尺寸长得较大；压力辅助的热压两步烧结方法制备的样品中存在难以完全消除的碳污染，而且对设备和所用模具的要求较高，难以制备大尺寸、复杂形状的高性能样品。因此，探索高效率制备高质量大尺寸的致密纳米晶粒陶瓷产品的烧结制备技术是产业化和低成本生产亟待解决的难题，本发明方法提供的烧结技术刚好有效地解决了这些问题，对低成本大规模生产和产业化具有重大意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无压快速烧结制备致密纳米晶粒陶瓷的方法，克服现有陶瓷烧结制备工艺所具有的缺陷。该方法采用超细纳米粉体压制的素坯在高温马弗炉中进行短时间快速烧结，烧结结束后迅速取出降温，制备出细晶粒致密化的陶瓷及其制品。该方法制备的Y2O3-MgO纳米复相陶瓷样品致密度高(>95％)，晶粒尺寸细小(<200nm)，以极快的升温速率达到烧结温度，保持了粉体的烧结活性，抑制了常规烧结的升温阶段中晶粒尺寸的长大，解决了较长的升温过程中粉体的烧结活性降低的问题，能同时实现排除气孔烧结致密和晶粒细化。该方法所需烧结时间短，无需压力、微波、磁场、电流等辅助烧结；烧结工艺中未引入碳污染，烧结工艺简单，所需烧结设备简单，实验周期短，生产成本低，适合任意形状样品的制备，便于工业化生产。
本发明的技术方案如下：
采用商业的或自制的超细Y2O3-MgO复合纳米粉体压制成陶瓷素坯，将素坯直接放入预升温至高温的马弗炉中进行短时间保温烧结，烧结结束后直接取出降温，获得细晶粒致密化的陶瓷及其制品。
上述制备方法具体步骤如下：
步骤1.1)称取适量商业的或自制的Y2O3-MgO复合超细纳米粉体，粉体晶粒尺寸在5-100nm之间，采用模具干压成型，所述模具为制备陶瓷常用模具，干压压力为1-20MPa；
步骤1.2)将步骤1.1)所述的干压成型坯体进行冷等静压处理后得到陶瓷素坯，冷等静压所使用的压力为50-300MPa，保压时间为1-30min；
步骤1.3)将马弗炉预升温至预设温度后恒温保温，预升温速率为1-50℃/min，预设温度为1000-1800℃；
步骤1.4)将步骤1.2)所述的陶瓷素坯直接放入高温马弗炉中，在空气氛围下进行高温保温烧结，烧结结束后直接取出降温，即获得致密的纳米晶粒陶瓷样品；
步骤1.5)对步骤1.4)得到的陶瓷样品进行双面镜面抛光，获得陶瓷产品。
根据权利要求所述的无压快速烧结致密纳米晶粒陶瓷的方法，其特征在于：
步骤1.4)所述的陶瓷素坯直接放入高温马弗炉是指在预设温度打开炉门，将陶瓷素坯用坩埚钳放入，然后关上炉门进行保温烧结，保温烧结时间为0.5-100min，烧结结束后打开炉门将陶瓷样品用坩埚钳取出，自然降温。
步骤1.4)所述的空气氛围是指在马弗炉中的空气环境，不采取加压力辅助或加电场、磁场、微波辅助等措施。
步骤1.4)所述的纳米晶粒陶瓷的相对致密度在95％至100％之间。
步骤1.4)所述的纳米晶粒陶瓷，其晶粒尺寸在20-200nm之间。
与现有技术相比，本发明的技术效果：
通过本发明方法获得的致密化细晶粒纳米复相陶瓷样品，其相对密度较高，晶粒尺寸小于200nm，优于常规烧结后辅助热等静压烧结制备的样品，以极快的升温速率达到烧结温度，避免了常规烧结的升温过程中晶粒尺寸的长大，保持了粉体的高活性烧结，易于实现晶粒细化和排除气孔致密化，所制得样品具有较好的光学性能和机械性能。且此较低成本的方法可以轻松用于制备其它氧化物或氧化物复合陶瓷材料。
该方法所需烧结时间短，无需压力、微波、磁场、电流等辅助烧结；烧结工艺中未引入碳污染，烧结工艺简单，所需烧结设备简单，实验周期短，生产成本低，适合任意形状样品的制备，便于工业化生产。本发明方法提供的烧结技术有效地解决了高效率制备高质量大尺寸致密纳米晶粒陶瓷产品的过程中面临的诸多问题，对低成本大规模生产和产业化具有重大意义。
附图说明
图1为实施例1制备出的致密纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷的红外透过率曲线，其中，(a)为近红外透过率曲线，(b)为中红外透过率曲线。
图2为实施例1所制得的致密纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷的SEM形貌图。
图3为实施例2所制得的致密纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷的红外透过率曲线，其中，(a)为近红外透过率曲线，(b)为中红外透过率曲线。
图4为实施例2所制得的致密纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷的SEM形貌图。
图5为实施例3所制得的致密纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷的红外透过率曲线，其中，(a)为近红外透过率曲线，(b)为中红外透过率曲线。
图6为实施例3所制得的致密纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷的SEM形貌图。
图7为实施例4所制得的致密纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷的红外透过率曲线，其中，(a)为近红外透过率曲线，(b)为中红外透过率曲线。
图8为实施例4所制得的致密纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷的SEM形貌图。
图9为实施例5所制得的致密纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷的红外透过率曲线，其中，(a)为近红外透过率曲线，(b)为中红外透过率曲线。
图10为实施例5所制得的致密纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷的SEM形貌图。
图11为实施例6所制得的致密纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷的红外透过率曲线，其中，(a)为近红外透过率曲线，(b)为中红外透过率曲线。
图12为实施例6所制得的致密纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷的SEM形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行进一步说明，这些实例仅用于说明本发明但不应以此限制本发明的保护范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
采用商业的或自制的Y2O3-MgO复合超细纳米粉体，称取1g粉体用
Figure BDA0002668883250000041
的模具加压1MPa干压为坯体，将坯体进行压力为300MPa、保压时间为1min的冷等静压处理后备用；将马弗炉以1℃/min升温速率升温至1800℃待用；进行无压快速烧结时，迅速打开马弗炉炉门，将陶瓷素坯用坩埚钳放入，然后关上炉门进行保温烧结，保温烧结时间为0.5min，烧结结束后打开炉门将样品用坩埚钳取出，自然降温后获得致密的陶瓷样品；然后进行双面高精度镜面抛光加工，获得厚度为1.0mm的Y2O3-MgO纳米复相陶瓷产品。
图1为实施例1所制得的致密纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷的红外透过率曲线，其中，(a)为近红外透过率曲线，(b)为中红外透过率曲线。
图2为实施例1所制得的致密纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷的SEM形貌图；从图中可以看出，平均晶粒尺寸小于200nm。
实施例2
采用商业的或自制的Y2O3-MgO复合超细纳米粉体，称取5g粉体用
Figure BDA0002668883250000042
的模具加压5MPa干压为坯体，将坯体进行压力为200MPa、保压时间为5min的冷等静压处理后备用；将马弗炉以5℃/min升温速率升温至1600℃待用；进行无压快速烧结时，迅速打开马弗炉炉门，将陶瓷素坯用坩埚钳放入，然后关上炉门进行保温烧结，保温烧结时间为5min，烧结结束后打开炉门将样品用坩埚钳取出，自然降温后获得致密的陶瓷样品；然后进行双面高精度镜面抛光加工，获得厚度为1.0mm的Y2O3-MgO纳米复相陶瓷产品。
图3为实施例2所制得的致密纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷的红外透过率曲线，其中，(a)为近红外透过率曲线，(b)为中红外透过率曲线。
图4为实施例2所制得的致密纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷的SEM形貌图；从图中可以看出，平均晶粒尺寸小于200nm。
实施例3
采用商业的或自制的Y2O3-MgO复合超细纳米粉体，称取25g粉体用
Figure BDA0002668883250000051
的模具加压10MPa干压为坯体，将坯体进行压力为150MPa、保压时间为15min的冷等静压处理后备用；将马弗炉以20℃/min升温速率升温至1400℃待用；进行无压快速烧结时，迅速打开马弗炉炉门，将陶瓷素坯用坩埚钳放入，然后关上炉门进行保温烧结，保温烧结时间为25min，烧结结束后打开炉门将样品用坩埚钳取出，自然降温后获得致密的陶瓷样品；然后进行双面高精度镜面抛光加工，获得厚度为1.0mm的Y2O3-MgO纳米复相陶瓷产品。
图5为实施例3所制得的致密纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷的红外透过率曲线，其中，(a)为近红外透过率曲线，(b)为中红外透过率曲线。
图6为实施例3所制得的致密纳米晶粒Y2O3-MgO纳米复相陶瓷的SEM形貌图；从图中可以看出，平均晶粒尺寸在200nm以内。
实施例4
采用商业的或自制的Y2O3-MgO复合超细纳米粉体，称取100g粉体用
Figure BDA0002668883250000052
的模具加压15MPa干压为坯体，将坯体进行压力为100MPa、保压时间为40min的冷等静压处理后备用；将马弗炉以50℃/min升温速率升温至1200℃待用；进行无压快速烧结时，迅速打开马弗炉炉门，将陶瓷素坯用坩埚钳放入，然后关上炉门进行保温烧结，保温烧结时间为40min，烧结结束后打开炉门将样品用坩埚钳取出，自然降温后获得致密的陶瓷样品；然后进行双面高精度镜面抛光加工，获得厚度为1.0mm的Y2O3-MgO纳米复相陶瓷产品。
图7为实施例4所制得的致密纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷的红外透过率曲线，其中，(a)为近红外透过率曲线，(b)为中红外透过率曲线。
图8为实施例4所制得的致密纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷的SEM形貌图；从图中可以看出，平均晶粒尺寸在200nm以内。
实施例5
采用商业的或自制的Y2O3-MgO复合超细纳米粉体，称取200g粉体用
Figure BDA0002668883250000061
的金属模具加压20MPa干压为坯体，将坯体进行压力为50MPa、保压时间为60min的冷等静压处理后备用；将马弗炉以30℃/min升温速率升温至1000℃待用；进行无压快速烧结时，迅速打开马弗炉炉门，将陶瓷素坯用坩埚钳放入，然后关上炉门进行保温烧结，保温烧结时间为60min，烧结结束后打开炉门将样品用坩埚钳取出，自然降温后获得致密的陶瓷样品；然后进行双面高精度镜面抛光加工，获得厚度为1.0mm的Y2O3-MgO纳米复相陶瓷产品。
图9为实施例5所制得的致密纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷的红外透过率曲线，其中，(a)为近红外透过率曲线，(b)为中红外透过率曲线。
图10为实施例5所制得的致密纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷的SEM形貌图；从图中可以看出，平均晶粒尺寸在200nm以内。
实施例6
采用商业的或自制的Y2O3-MgO复合超细纳米粉体，称取50g粉体用石墨模具加压12MPa干压为坯体，将坯体进行压力为220MPa、保压时间为10min的冷等静压处理后备用；将马弗炉以10℃/min升温速率升温至1500℃待用；进行无压快速烧结时，迅速打开马弗炉炉门，将陶瓷素坯用坩埚钳放入，然后关上炉门进行保温烧结，保温烧结时间为15min，烧结结束后打开炉门将样品用坩埚钳取出，自然降温后获得致密的陶瓷样品；然后进行双面高精度镜面抛光加工，获得厚度为1.0mm的Y2O3-MgO纳米复相陶瓷产品。
图11为实施例6所制得的致密纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷的红外透过率曲线，其中，(a)为近红外透过率曲线，(b)为中红外透过率曲线。
图12为实施例6所制得的致密纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷的SEM形貌图；从图中可以看出，平均晶粒尺寸在200nm以内。
综上，采用本发明方法获得的致密化细晶粒纳米复相陶瓷样品，其相对密度较高，晶粒尺寸小于200nm，优于常规烧结后辅助热等静压烧结制备的样品，避免了常规烧结的升温过程中晶粒尺寸的长大，保持了粉体的高活性烧结，易于实现晶粒细化和排除气孔致密化，所制得样品具有较好的光学性能和机械性能。该方法所需烧结时间短，无需压力、微波、磁场、电流等辅助烧结；烧结工艺中未引入碳污染，烧结工艺简单，所需烧结设备简单，实验周期短，生产成本低，适合任意形状样品的制备，便于工业化生产。且此较低成本的方法可以轻松用于制备其它氧化物或氧化物复合陶瓷材料。
以上，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明做其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种无压快速烧结致密纳米晶粒陶瓷的方法，其特征在于，将采用超细纳米粉体压制成型的陶瓷素坯直接放入预升温至高温的马弗炉中，所述的预升温速率为1-50℃/min，预设温度为1000-1800℃，在空气氛围下实行保温烧结，保温烧结时间为0.5-100min，烧结结束后取出降温，获得晶粒尺寸为20-200nm，相对致密度为95%~100%的纳米晶粒陶瓷；所述的超细纳米粉体为商业的或自制的Y2O3-MgO复合纳米粉体，粉体晶粒尺寸在5-100nm之间。
2.根据权利要求1所述的无压快速烧结致密纳米晶粒陶瓷的方法，其特征在于，该制备方法具体步骤如下：
步骤1.1）称取适量超细纳米粉体采用模具干压成型；
步骤1.2）将步骤1.1）所述的成型坯体进行冷等静压处理后得到陶瓷素坯；
步骤1.3）将马弗炉预升温至预设温度后恒温保温；
步骤1.4）将步骤1.2）得到的陶瓷素坯放入高温马弗炉中，在空气氛围下进行保温烧结，烧结结束后取出降温，获得纳米晶粒陶瓷。
3.根据权利要求2所述的无压快速烧结致密纳米晶粒陶瓷的方法，其特征在于，
步骤1.5）对步骤1.4）得到的纳米晶粒陶瓷进行双面镜面抛光。
4.根据权利要求2或3所述的无压快速烧结致密纳米晶粒陶瓷的方法，其特征在于，步骤1.1）所述模具为制备陶瓷常用模具，干压压力为1-20MPa。
5.根据权利要求2或3所述的无压快速烧结致密纳米晶粒陶瓷的方法，其特征在于，步骤1.2）所述的冷等静压所使用的压力为50-300MPa，保压时间为1-60min。
6.根据权利要求2或3所述的无压快速烧结致密纳米晶粒陶瓷的方法，其特征在于，步骤1.4）所述的陶瓷素坯直接放入高温马弗炉是指在预设温度打开炉门，将陶瓷素坯用坩埚钳放入，然后关上炉门进行保温烧结，保温烧结时间为0.5-100min，烧结结束后打开炉门将陶瓷样品用坩埚钳取出，自然降温。
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