CN110436895B - 一种多晶硅还原炉用高纯氧化铝绝缘环 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种多晶硅还原炉用高纯氧化铝绝缘环，按照重量比计，包括以下组分：99.0％～99.4％的α‑氧化铝微粉、0.03％～0.05％的羧甲基纤维素钠、0.15％～0.35％的聚乙烯醇、0.35％～0.55％的分散剂以及0.01～0.02％的消泡剂；所述多晶硅还原炉的电极绝缘元件通过研磨、造粒、成型、加工以及烧结的步骤制得；从而提高多晶硅还原炉的电极绝缘环的抗热震性能、使用寿命和机械强度。

Description

一种多晶硅还原炉用高纯氧化铝绝缘环
技术领域
本发明涉及无机非金属技术领域，具体涉及一种多晶硅还原炉用高纯氧化铝绝缘环。
背景技术
多晶硅是太阳能光伏产业最主要、最基础的功能材料，随着绿色能源战略的实施，我国在光伏研究和产业方面取得了较快的发展，多晶硅的需求高速增长。
目前，85％多晶硅的生产采用西门子法，西门子法是通过高温条件下，SiHCl3和H2发生化学气相沉积反应得到高纯多晶硅，同时产生大量的副产物SiCl4循环利用。该法制备多晶硅最重要设备是气相沉积反应器，也就是还原炉。
多晶硅还原炉的启动方法都是采用8000～10000伏的高电压将硅芯击穿启动，为保证安全生产，必须对其电极做好相应的绝缘措施。另外多晶硅生产过程是一个高温的气相沉积过程，电极的绝缘元件所处热场温度梯度大，再加上生产和出料过程中倒棒冲击绝缘元件的影响，这都要求绝缘元件要有良好的机械强度，绝缘强度，抗电击穿能力和优良的耐热骤变性及化学稳定性，才能达到绝缘和保护电极的效果。但，相关技术中的绝缘元件抗热震性能、使用寿命等都有待改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术中的技术问题之一，即提高多晶硅还原炉的电极绝缘元件的抗热震性能、使用寿命和机械强度。为此，本发明的一个目的在于提出一种多晶硅还原炉用高纯氧化铝绝缘环。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种多晶硅还原炉用高纯氧化铝绝缘环，按照重量比计，包括以下组分：99.0％～99.4％的α-氧化铝微粉、0.03％～0.05％的羧甲基纤维素钠、0.15％～0.35％的聚乙烯醇、0.35％～0.55％的分散剂以及0.01～0.02％的消泡剂；
所述多晶硅还原炉用高纯氧化铝绝缘环通过以下步骤制备：
1)研磨：将上述原料按上述重量比加入球磨机中研磨8～12小时，以便获得浆料，其中，在研磨过程中，用去离子水作为分散介质，高纯度氧化铝陶瓷球作为研磨介质；
2)造粒：将所述的浆料在进口温度为220～260℃、出口温度为110～130℃下，进行喷雾干燥制成颗粒状的造粒料；
3)成型：将所述造粒料干压成型或冷等静压成型，以便获得毛坯；
4)加工：将所述毛坯加工成具有设定形状、尺寸的坯体，表面打磨，去毛刺；
5)烧结：将上述去毛刺后的坯体置于高温窑炉中烧结，高温窑炉以3～10℃/分钟升温至1600～1670℃，保温2～4小时，自然冷却，以获得所述多晶硅还原炉用高纯氧化铝绝缘环。
根据本发明的多晶硅还原炉用高纯氧化铝绝缘环，利用高纯度的α-氧化铝微粉直接与粘结剂、分散剂和消泡剂研磨，再结合制备过程的参数控制，可制得具有微晶结构的绝缘元件，使得绝缘元件的晶粒均匀，且晶粒尺寸可小于1μm，从而提高多晶硅还原炉用的绝缘环的抗热震性能、使用寿命和机械强度。
另外，根据本发明上述实施例提出的一种多晶硅还原炉用高纯氧化铝绝缘环，还可以具有如下附加的技术特征：
根据本发明的实施例，在研磨过程，α-氧化铝微粉与去离子水的体积比为1:0.8～1.2。
根据本发明的实施例，所述多晶硅还原炉的电极绝缘元件的晶粒尺寸小于1μm。
根据本发明实施例，所述分散剂为聚丙烯酸钠或陶瓷分散剂。
根据本发明的实施例，所述消泡剂为聚醚类消泡剂。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为本发明的多晶硅还原炉用高纯氧化铝绝缘环的结构图；
图2为本发明的多晶硅还原炉用高纯氧化铝绝缘环的剖视图。
具体实施方式
为了更好的理解上述技术方案，下面将更详细地描述本发明的示例性实施例，应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
需要说明的是，本发明涉及到的原材料均可以在市面上购买。
本发明提出一种多晶硅还原炉用高纯氧化铝绝缘环，按照重量比计，包括以下组分：99.0％～99.4％的α-氧化铝微粉、0.03％～0.05％的羧甲基纤维素钠、0.15％～0.35％的聚乙烯醇、0.35％～0.55％的分散剂以及0.01～0.02％的消泡剂；
所述多晶硅还原炉用高纯氧化铝绝缘环通过以下步骤制备：
1)研磨：将上述原料按上述重量比加入球磨机中研磨8～12小时，以便获得浆料，其中，在研磨过程中，用去离子水作为分散介质，高纯度氧化铝陶瓷球作为研磨介质；其中，α-氧化铝微粉与去离子水的体积比为1:0.8～1.2。
2)造粒：将所述的浆料在进口温度为220～260℃、出口温度为110～130℃下，进行喷雾干燥制成颗粒状的造粒料。
3)成型：将所述造粒料干压成型或冷等静压成型，以便获得毛坯。
4)加工：将所述毛坯加工成具有设定形状、尺寸的坯体，表面打磨，去毛刺；
5)烧结：将上述去毛刺后的坯体置于高温窑炉中烧结，高温窑炉以3～10℃/分钟升温至1600～1670℃，保温2～4小时，自然冷却，以获得所述多晶硅还原炉用高纯氧化铝绝缘环。该多晶硅还原炉用高纯氧化铝绝缘环的结构如图1和图2所示。
由此，该多晶硅还原炉用高纯氧化铝绝缘环，利用高纯度的α-氧化铝微粉直接与粘结剂、分散剂和消泡剂研磨，不掺杂其他陶瓷材料，再结合制备过程的参数控制，可制得具有微晶结构的绝缘元件，使得绝缘元件的晶粒均匀，且晶粒尺寸可小于1μm，从而提高多晶硅还原炉的绝缘环的抗热震性能、使用寿命和机械强度。
实施例1
原料配制：按照重量比分别称取99.0％的α-氧化铝微粉、0.05％的羧甲基纤维素钠、0.38％的聚乙烯醇、0.55％的聚丙烯酸钠以及0.02％的聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚。
研磨：将上述原料按上述重量比加入球磨机中研磨9小时，以便获得浆料，其中，在研磨过程中，用去离子水作为分散介质，高纯度氧化铝陶瓷球作为研磨介质；其中，α-氧化铝微粉与去离子水的体积比为1:1。
造粒：将所述的浆料在进口温度为220～260℃、出口温度为110～130℃下，进行喷雾干燥制成颗粒状的造粒料。
成型：将所述造粒料干压成型，以便获得毛坯，其中，成型压力为100MPa。
加工：将所述毛坯加工成具有设定形状、尺寸的坯体，表面打磨，去毛刺。其中，加工成具有设定形状、尺寸的坯体是通过数控精密车床加工成陶瓷环形状，陶瓷环的表面再经打磨，去毛刺。
烧结：将上述去毛刺后的坯体置于高温窑炉中烧结，高温窑炉以3～10℃/分钟升温至1600～1670℃，保温4小时，自然冷却，以获得所述多晶硅还原炉用高纯氧化铝绝缘环。
实施例2
原料配制：按照重量比分别称取99.4％的α-氧化铝微粉、0.04％的羧甲基纤维素钠、0.35％的聚乙烯醇、0.19％的聚丙烯酸钠以及0.02％的聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚。
研磨：将上述原料按上述重量比加入球磨机中研磨10小时，以便获得浆料，其中，在研磨过程中，用去离子水作为分散介质，高纯度氧化铝陶瓷球作为研磨介质；其中，α-氧化铝微粉与去离子水的体积比为1:1.1。
造粒：将所述的浆料在进口温度为220～260℃、出口温度为110～130℃下，进行喷雾干燥制成颗粒状的造粒料。
成型：将所述造粒料干压成型，以便获得毛坯，其中，成型压力为100MPa。
加工：将所述毛坯加工成具有设定形状、尺寸的坯体，表面打磨，去毛刺。其中，加工成具有设定形状、尺寸的坯体是通过数控精密车床加工成陶瓷环形状，陶瓷环的表面再经打磨，去毛刺。
烧结：将上述去毛刺后的坯体置于高温窑炉中烧结，高温窑炉以3～10℃/分钟升温至1600～1670℃，保温3.5小时，自然冷却，以获得如图1和图2所示的多晶硅还原炉用高纯氧化铝绝缘环。
实施例3
原料配制：按照重量比分别称取99.2％的α-氧化铝微粉、0.03％的羧甲基纤维素钠、0.21％的聚乙烯醇、0.54％的聚丙烯酸钠以及0.02％的聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚。
研磨：将上述原料按上述重量比加入球磨机中研磨11小时，以便获得浆料，其中，在研磨过程中，用去离子水作为分散介质，高纯度氧化铝陶瓷球作为研磨介质；其中，α-氧化铝微粉与去离子水的体积比为1:0.9。
造粒：将所述的浆料在进口温度为220～260℃、出口温度为110～130℃下，进行喷雾干燥制成颗粒状的造粒料。
成型：将所述造粒料干压成型，以便获得毛坯，其中，成型压力为100MPa。
加工：将所述毛坯加工成具有设定形状、尺寸的坯体，表面打磨，去毛刺。其中，加工成具有设定形状、尺寸的坯体是通过数控精密车床加工成陶瓷环形状，陶瓷环的表面再经打磨，去毛刺。
烧结：将上述去毛刺后的坯体置于高温窑炉中烧结，高温窑炉以3～10℃/分钟升温至1600～1670℃，保温3小时，自然冷却，以获得所述多晶硅还原炉用高纯氧化铝绝缘环。
实施例4
原料配制：按照重量比分别称取99.3％的α-氧化铝微粉、0.03％的羧甲基纤维素钠、0.30％的聚乙烯醇、0.35％的聚丙烯酸钠以及0.02％的聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚。
研磨：将上述原料按上述重量比加入球磨机中研磨8小时，以便获得浆料，其中，在研磨过程中，用去离子水作为分散介质，高纯度氧化铝陶瓷球作为研磨介质；其中，α-氧化铝微粉与去离子水的体积比为1:1.2。
造粒：将所述的浆料在进口温度为220～260℃、出口温度为110～130℃下，进行喷雾干燥制成颗粒状的造粒料。
成型：将所述造粒料干压成型，以便获得毛坯，其中，成型压力为100MPa。
加工：将所述毛坯加工成具有设定形状、尺寸的坯体，表面打磨，去毛刺。其中，加工成具有设定形状、尺寸的坯体是通过数控精密车床加工成陶瓷环形状，陶瓷环的表面再经打磨，去毛刺。
烧结：将上述去毛刺后的坯体置于高温窑炉中烧结，高温窑炉以3～10℃/分钟升温至1600～1670℃，保温2.5小时，自然冷却，以获得所述多晶硅还原炉用高纯氧化铝绝缘环。
实施例5
检验实施例1～4制备的绝缘元件的各项性能指标，结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002167993300000051
综上，本发明采用高纯度的α-氧化铝微粉制备出具有微晶结构的陶瓷环，在多晶还原炉的使用过程中，使用炉次可达到36次不开裂、40次不击穿，且具有优良的耐热骤变性，提高多晶硅还原炉的电极绝缘环的抗热震性能、使用寿命和机械强度。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不应理解为必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (3)

1.一种多晶硅还原炉用高纯氧化铝绝缘环，其特征在于，按照重量比计，由以下组分组成：99.0%~99.4%的α-氧化铝微粉、0.03%~0.05%的羧甲基纤维素钠、0.15%~0.35%的聚乙烯醇、0.35%~0.55%的分散剂以及0.01~0.02%的消泡剂，所有组分之和为100%；
所述多晶硅还原炉用高纯氧化铝绝缘环通过以下步骤制备：
1）研磨：将上述原料按上述重量比加入球磨机中研磨8~12小时，以便获得浆料，其中，在研磨过程中，用去离子水作为分散介质，高纯度氧化铝陶瓷球作为研磨介质；所述α-氧化铝微粉与所述去离子水的体积比为1:0.8~1.2；
2）造粒：将所述的浆料在进口温度为220~260℃、出口温度为110~130℃下，进行喷雾干燥制成颗粒状的造粒料；
3）成型：将所述造粒料干压成型或冷等静压成型，以便获得毛坯；
4）加工：将所述毛坯加工成具有设定形状、尺寸的坯体，表面打磨，去毛刺；
5）烧结：将上述去毛刺后的坯体置于高温窑炉中烧结，高温窑炉以3~10℃/分钟升温至1600~1670℃，保温2~4小时，自然冷却，以获得晶粒尺寸小于1μm的多晶硅还原炉用高纯氧化铝绝缘环。
2.如权利要求1所述的多晶硅还原炉用高纯氧化铝绝缘环，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酸钠或陶瓷分散剂。
3.如权利要求1所述的多晶硅还原炉用高纯氧化铝绝缘环，其特征在于，所述消泡剂为聚醚类消泡剂。
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