CN109585090B - 一种高附着低温固化导电浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高附着低温固化导电浆料及其制备方法，包括以下步骤：(1)将银粉、石墨粉、镍粉、玻璃粉经球磨后制得导电相；(2)制备金包裹的导电相；(3)将双酚F型环氧树脂、双马来酰亚胺树脂和醇酸树脂使用硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂进行修饰；(4)高附着低温固化导电浆料的制备。本发明制得的导电浆料具有良好的附着力和导电性能，同时通过对比例得出，偶联剂对树脂的改性促进了导电浆料附着力的提高，同时导电相经金包裹后降低了电阻，对导电性能的提高具有重要的作用。因此本发明制得的高附着导电浆料具有广泛的应用前景。

Description

一种高附着低温固化导电浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电浆料，具体涉及一种高附着低温固化导电浆料及其制备方法。
背景技术
随着环保要求的提高，越来越多的工业产品开始采用增材制造的方法，包括精密印刷技术、3D打印技术等。采用增材工艺制造导电线路的方法多采用导电浆料为原料制作，包括高温烧结型，如晶体硅太阳能电池导电银浆、MLCC导电银浆和钯浆，和低温固化型，如触摸屏银浆。
但相对具有良好导电效果的高温烧结型浆料而言，目前低温固化型浆料，由于浆料的附着力低，热敏电阻表面容易脱落，接触电阻变高，过大的电阻率会带来发热、能耗等各种问题，从而影响产品的性能和使用效果。
发明内容
为了解决以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种高附着低温固化导电浆料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种高附着低温固化导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将银粉13-28份、石墨粉12-20份、镍粉10-18份、玻璃粉8-15份加入到8-16份的0.01M pH7.4的磷酸缓冲液中，搅拌混合成浆状，然后加入到尼龙球磨罐中以锆球为磨介进行球磨，球磨时间为5-8h，球磨完成后将其用20-40份的0.01M pH7.4的磷酸缓冲液进行重悬，得到导电相；
(2)在搅拌的条件下向步骤(1)制得的导电相中加入3-5份10mM的还原剂和3-8份质量分数为0.1wt％的氯金酸溶液，滴加完成后在室温下继续搅拌反应40-60min，从而得到金包裹的导电相；
(3)将双酚F型环氧树脂15-30份、双马来酰亚胺树脂15-25份和醇酸树脂10-20份加入四口烧瓶中，升温到90-100℃，在搅拌下抽真空除水汽，处理30min后，加入10-20份甲苯和12-25份硅烷偶联剂和10-18份钛酸酯偶联剂，再加入1-3份的催化剂，在90-100℃的温度下搅拌反应3-6h，将反应溶液降至室温后，通过旋转蒸发仪去掉有机溶剂，即得反应物；
(4)向步骤(2)制得的金包裹的导电相中加入聚乙烯吡咯烷酮3-6份、吐温802-5份，在室温下搅拌混合均匀，制得混合物A；向步骤(3)制得的反应物加入质量比为2:1的异丙醇和醋酸丁酯的混合液20-35份，在室温下搅拌混合，然后在搅拌的条件下将其加入到混合物A中，再加入氯化聚丙烯1-5份、聚乙烯醇3-8份、季戊四醇硬脂酸酯4-9份、二乙烯三胺4-8份、聚甲基丙烯酸钠2-6份，然后将混合溶液加入真空搅拌机中搅拌2-4h，形成均匀混合物，再经三辊轧机研磨分散，研磨成均质浆料，控制刮板精细度≤6μm，再经600目丝网过滤得到高附着低温固化导电浆料。
优选的，本发明所述的一种高附着低温固化导电浆料的制备方法中，所述步骤(1)中各导电原料的重量份为：银粉22份、石墨粉16份、镍粉14份、玻璃粉12份。
优选的，本发明所述的一种高附着低温固化导电浆料的制备方法中，所述步骤(2)中的还原剂为半胱氨酸、柠檬酸三钠或硼氢化钠。
进一步的，本发明所述的一种高附着低温固化导电浆料的制备方法中，所述步骤(3)中的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷或γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
进一步的，本发明所述的一种高附着低温固化导电浆料的制备方法中，所述步骤(3)中的钛酸酯偶联剂为双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯或异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯。
进一步的，本发明所述的一种高附着低温固化导电浆料的制备方法中，所述步骤(3)中的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
优选的，本发明所述的一种高附着低温固化导电浆料的制备方法中，所述步骤(4)中各原料的重量份为：聚乙烯吡咯烷酮4.5份、吐温803.5份、异丙醇和醋酸丁酯的混合液28份、氯化聚丙烯3份、聚乙烯醇5份、季戊四醇硬脂酸酯7份、二乙烯三胺6份、聚甲基丙烯酸钠4份。
本发明所述的制备方法制得的一种高附着低温固化导电浆料。
有益效果：本发明提供了一种高附着低温固化导电浆料及其制备方法，将导电相的外表面经金包裹制得金包裹的导电相，提高了导电相在溶剂中的稳定性，使得导电相不易在溶剂中沉降而影响浆料的导电效果；使用硅烷偶联剂和钛酸酯偶联对树脂表面进行改性，提高了树脂与接触面之间的键合能力，从而进一步提高浆料的附着力。本发明制得的导电浆料具有良好的附着力和导电性能，同时通过对比例得出，偶联剂对树脂的改性促进了导电浆料附着力的提高，同时导电相经金包裹后降低了电阻，对导电性能的提高具有重要的作用。因此本发明制得的高附着导电浆料具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
一种高附着低温固化导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将银粉22份、石墨粉16份、镍粉14份、玻璃粉12份加入到12份的0.01M pH7.4的磷酸缓冲液中，搅拌混合成浆状，然后加入到尼龙球磨罐中以锆球为磨介进行球磨，球磨时间为6.5h，球磨完成后将其用30份的0.01M pH7.4的磷酸缓冲液进行重悬，得到导电相；
(2)在搅拌的条件下向步骤(1)制得的导电相中加入4份10mM的还原剂和5.5份质量分数为0.1wt％的氯金酸溶液，滴加完成后在室温下继续搅拌反应50min，从而得到金包裹的导电相；
(3)将双酚F型环氧树脂23份、双马来酰亚胺树脂20份和醇酸树脂15份加入四口烧瓶中，升温到95℃，在搅拌下抽真空除水汽，处理30min后，加入15份甲苯和19份硅烷偶联剂和14份钛酸酯偶联剂，再加入2份的催化剂，在95℃的温度下搅拌反应4.5h，将反应溶液降至室温后，通过旋转蒸发仪去掉有机溶剂，即得反应物；
(4)向步骤(2)制得的金包裹的导电相中加入聚乙烯吡咯烷酮4.5份、吐温803.5份，在室温下搅拌混合均匀，制得混合物A；向步骤(3)制得的反应物加入质量比为2:1的异丙醇和醋酸丁酯的混合液28份，在室温下搅拌混合，然后在搅拌的条件下将其加入到混合物A中，再加入氯化聚丙烯3份、聚乙烯醇5份、季戊四醇硬脂酸酯7份、二乙烯三胺6份、聚甲基丙烯酸钠4份，然后将混合溶液加入真空搅拌机中搅拌3h，形成均匀混合物，再经三辊轧机研磨分散，研磨成均质浆料，控制刮板精细度≤6μm，再经600目丝网过滤得到高附着低温固化导电浆料。
所述步骤(2)中的还原剂为柠檬酸三钠。
所述步骤(3)中的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
所述步骤(3)中的钛酸酯偶联剂为双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯。
所述步骤(3)中的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
实施例2
一种高附着低温固化导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将银粉13份、石墨粉12份、镍粉10份、玻璃粉8份加入到8份的0.01M pH7.4的磷酸缓冲液中，搅拌混合成浆状，然后加入到尼龙球磨罐中以锆球为磨介进行球磨，球磨时间为5h，球磨完成后将其用20份的0.01M pH7.4的磷酸缓冲液进行重悬，得到导电相；
(2)在搅拌的条件下向步骤(1)制得的导电相中加入3份10mM的还原剂和3份质量分数为0.1wt％的氯金酸溶液，滴加完成后在室温下继续搅拌反应40min，从而得到金包裹的导电相；
(3)将双酚F型环氧树脂15份、双马来酰亚胺树脂15份和醇酸树脂10份加入四口烧瓶中，升温到90℃，在搅拌下抽真空除水汽，处理30min后，加入10份甲苯和12份硅烷偶联剂和10份钛酸酯偶联剂，再加入1份的催化剂，在90℃的温度下搅拌反应3h，将反应溶液降至室温后，通过旋转蒸发仪去掉有机溶剂，即得反应物；
(4)向步骤(2)制得的金包裹的导电相中加入聚乙烯吡咯烷酮3份、吐温802份，在室温下搅拌混合均匀，制得混合物A；向步骤(3)制得的反应物加入质量比为2:1的异丙醇和醋酸丁酯的混合液20份，在室温下搅拌混合，然后在搅拌的条件下将其加入到混合物A中，再加入氯化聚丙烯1份、聚乙烯醇3份、季戊四醇硬脂酸酯4份、二乙烯三胺4份、聚甲基丙烯酸钠2份，然后将混合溶液加入真空搅拌机中搅拌2h，形成均匀混合物，再经三辊轧机研磨分散，研磨成均质浆料，控制刮板精细度≤6μm，再经600目丝网过滤得到高附着低温固化导电浆料。
所述步骤(2)中的还原剂为半胱氨酸。
所述步骤(3)中的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
所述步骤(3)中的钛酸酯偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯。
所述步骤(3)中的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
实施例3
一种高附着低温固化导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将银粉15份、石墨粉15份、镍粉12份、玻璃粉10份加入到10份的0.01M pH7.4的磷酸缓冲液中，搅拌混合成浆状，然后加入到尼龙球磨罐中以锆球为磨介进行球磨，球磨时间为6h，球磨完成后将其用25份的0.01M pH7.4的磷酸缓冲液进行重悬，得到导电相；
(2)在搅拌的条件下向步骤(1)制得的导电相中加入3.5份10mM的还原剂和4份质量分数为0.1wt％的氯金酸溶液，滴加完成后在室温下继续搅拌反应45min，从而得到金包裹的导电相；
(3)将双酚F型环氧树脂20份、双马来酰亚胺树脂18份和醇酸树脂12份加入四口烧瓶中，升温到92℃，在搅拌下抽真空除水汽，处理30min后，加入12份甲苯和15份硅烷偶联剂和12份钛酸酯偶联剂，再加入1.5份的催化剂，在92℃的温度下搅拌反应4h，将反应溶液降至室温后，通过旋转蒸发仪去掉有机溶剂，即得反应物；
(4)向步骤(2)制得的金包裹的导电相中加入聚乙烯吡咯烷酮4份、吐温803份，在室温下搅拌混合均匀，制得混合物A；向步骤(3)制得的反应物加入质量比为2:1的异丙醇和醋酸丁酯的混合液25份，在室温下搅拌混合，然后在搅拌的条件下将其加入到混合物A中，再加入氯化聚丙烯2份、聚乙烯醇4份、季戊四醇硬脂酸酯5份、二乙烯三5份、聚甲基丙烯酸钠4份，然后将混合溶液加入真空搅拌机中搅拌2.5h，形成均匀混合物，再经三辊轧机研磨分散，研磨成均质浆料，控制刮板精细度≤6μm，再经600目丝网过滤得到高附着低温固化导电浆料。
所述步骤(2)中的还原剂为硼氢化钠。
所述步骤(3)中的硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
所述步骤(3)中的钛酸酯偶联剂为异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯。
所述步骤(3)中的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
实施例4
一种高附着低温固化导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将银粉28份、石墨粉20份、镍粉18份、玻璃粉15份加入到16份的0.01M pH7.4的磷酸缓冲液中，搅拌混合成浆状，然后加入到尼龙球磨罐中以锆球为磨介进行球磨，球磨时间为8h，球磨完成后将其用40份的0.01M pH7.4的磷酸缓冲液进行重悬，得到导电相；
(2)在搅拌的条件下向步骤(1)制得的导电相中加入5份10mM的还原剂和8份质量分数为0.1wt％的氯金酸溶液，滴加完成后在室温下继续搅拌反应60min，从而得到金包裹的导电相；
(3)将双酚F型环氧树脂30份、双马来酰亚胺树脂25份和醇酸树脂20份加入四口烧瓶中，升温到100℃，在搅拌下抽真空除水汽，处理30min后，加入20份甲苯和25份硅烷偶联剂和18份钛酸酯偶联剂，再加入3份的催化剂，在100℃的温度下搅拌反应6h，将反应溶液降至室温后，通过旋转蒸发仪去掉有机溶剂，即得反应物；
(4)向步骤(2)制得的金包裹的导电相中加入聚乙烯吡咯烷酮6份、吐温805份，在室温下搅拌混合均匀，制得混合物A；向步骤(3)制得的反应物加入质量比为2:1的异丙醇和醋酸丁酯的混合液35份，在室温下搅拌混合，然后在搅拌的条件下将其加入到混合物A中，再加入氯化聚丙烯5份、聚乙烯醇8份、季戊四醇硬脂酸酯9份、二乙烯三胺8份、聚甲基丙烯酸钠6份，然后将混合溶液加入真空搅拌机中搅拌4h，形成均匀混合物，再经三辊轧机研磨分散，研磨成均质浆料，控制刮板精细度≤6μm，再经600目丝网过滤得到高附着低温固化导电浆料。
所述步骤(2)中的还原剂为半胱氨酸。
所述步骤(3)中的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
所述步骤(3)中的钛酸酯偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯。
所述步骤(3)中的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1中去掉硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，对比例2中去掉了步骤(2)的制备过程。
将实施例1-4与对比例1-2的制得的导电浆料印刷于156mm*156mm的硅基板上，150℃下烘干，800℃高温烧结处理后进行检测，测试结果如表1所示，从表1中得出，本发明制得的导电浆料具有良好的附着力和导电性能，同时通过对比例得出，偶联剂对树脂的改性促进了导电浆料附着力的提高，同时导电相经金包裹后降低了电阻，对导电性能的提高具有重要的作用。
表1
测试项 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
附着力(N/cm<sup>2</sup>) 68.52 64.37 66.24 67.91 53.36 68.43
方阻(Ω·cm) 14.2 15.4 14.8 14.5 15.8 16.7

Claims (8)

1.一种高附着低温固化导电浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将银粉13-28份、石墨粉12-20份、镍粉10-18份、玻璃粉8-15份加入到8-16份的0.01M pH7.4的磷酸缓冲液中，搅拌混合成浆状，然后加入到尼龙球磨罐中以锆球为磨介进行球磨，球磨时间为5-8h，球磨完成后将其用20-40份的0.01M pH7.4的磷酸缓冲液进行重悬，得到导电相；
(2)在搅拌的条件下向步骤(1)制得的导电相中加入3-5份10mM的还原剂和3-8份质量分数为0.1wt％的氯金酸溶液，滴加完成后在室温下继续搅拌反应40-60min，从而得到金包裹的导电相；
(3)将双酚F型环氧树脂15-30份、双马来酰亚胺树脂15-25份和醇酸树脂10-20份加入四口烧瓶中，升温到90-100℃，在搅拌下抽真空除水汽，处理30min后，加入10-20份甲苯和12-25份硅烷偶联剂和10-18份钛酸酯偶联剂，再加入1-3份的催化剂，在90-100℃的温度下搅拌反应3-6h，将反应溶液降至室温后，通过旋转蒸发仪去掉有机溶剂，即得反应物；
(4)向步骤(2)制得的金包裹的导电相中加入聚乙烯吡咯烷酮3-6份、吐温802-5份，在室温下搅拌混合均匀，制得混合物A；向步骤(3)制得的反应物加入质量比为2:1的异丙醇和醋酸丁酯的混合液20-35份，在室温下搅拌混合，然后在搅拌的条件下将其加入到混合物A中，再加入氯化聚丙烯1-5份、聚乙烯醇3-8份、季戊四醇硬脂酸酯4-9份、二乙烯三胺4-8份、聚甲基丙烯酸钠2-6份，然后将混合溶液加入真空搅拌机中搅拌2-4h，形成均匀混合物，再经三辊轧机研磨分散，研磨成均质浆料，控制刮板精细度≤6μm，再经600目丝网过滤得到高附着低温固化导电浆料。
2.根据权利要求1所述的一种高附着低温固化导电浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中各导电原料的重量份为：银粉22份、石墨粉16份、镍粉14份、玻璃粉12份。
3.根据权利要求1所述的一种高附着低温固化导电浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的还原剂为半胱氨酸、柠檬酸三钠或硼氢化钠。
4.根据权利要求1所述的一种高附着低温固化导电浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷或γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的一种高附着低温固化导电浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的钛酸酯偶联剂为双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯或异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯。
6.根据权利要求1所述的一种高附着低温固化导电浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
7.根据权利要求1所述的一种高附着低温固化导电浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中各原料的重量份为：聚乙烯吡咯烷酮4.5份、吐温803.5份、异丙醇和醋酸丁酯的混合液28份、氯化聚丙烯3份、聚乙烯醇5份、季戊四醇硬脂酸酯7份、二乙烯三胺6份、聚甲基丙烯酸钠4份。
8.权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的一种高附着低温固化导电浆料。
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