CN104538083A - 一种高附着力低温固化导电银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高附着力低温固化导电银浆及其制备方法，所述导电银浆的组成及质量份数为：片状银粉30-55份；对甲苯磺酸1-5份；高分子树脂6-15份；有机溶剂30-50份；偶联剂5-8份；片状银粉由三种银粉组成，三种银粉的质量比例为6:3:1;高分子树脂为醛酮树脂与氯醋树脂、或醛树脂与氯醋树脂的混合物，其中氯醋树脂占总高分子树脂含量的70-90%；所述偶联剂为钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂。本发明的银浆印刷干燥后附着力有明显的提升，并有效改善了由于偶联剂引入导致的产品电阻的升高问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电银浆，特别涉及一种有着较好梨花特性的导电银浆及其制备方法。
背景技术
低温固化导电银浆在键盘线路、膜片开关等电子产品的丝网印刷工业中有着广泛的应用，通常是由导电银粉、高分子树脂、有机溶剂、添加剂等根据需要按一定的比例通过机械混合方法制备而得，用150-300目的丝网版印刷在聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）等基材上，一般在120-150℃条件固化30-60分钟，形成导电图形。目前，低温导电浆料的技术已日趋成熟，但随着相关技术的发展也在不断的提出新的更高的要求，即提高导电性和附着力。一般的,为了提高低温导电浆料的附着力,会考虑加入附着力促进剂,但是附着力促进剂的加入会造成电阻的明显升高。
发明内容
本发明针对上述问题、提供一种高附着力低温固化导电银浆，所述导电银浆能够有效改善低温导电银浆固化后对基材的附着力，有效避免因为引入偶联剂带来的电阻升高问题。
本发明解决的另一技术问题是提供这种导电银浆的制备方法。
解决上述问题的技术方案是：
一种高附着力低温固化导电银浆，所述导电银浆的组成及质量份数为：
片状银粉：30-55份；
对甲苯磺酸：1-5份；
高分子树脂：6-15份；
有机溶剂：30-50份；
偶联剂：5-8份；
所述片状银粉由三种银粉组成，一种为平均粒径为9-11μm，振实密度为1.5-2.0g/ml的银粉A，一种为平均粒径为6-8μm，振实密度为2.0-3.0g/ml的银粉B，另一种为平均粒径2-4μm，振实密度3.0-4.5g/ml的银粉C，其中A、B、C三种银粉的质量比例为6:3:1;
所述高分子树脂为醛酮树脂与氯醋树脂混合物或醛树脂与氯醋树脂的混合物，其中氯醋树脂占总高分子树脂含量的70-90%；
所述偶联剂为钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂的组合物。
上述高附着力低温固化导电银浆，所述有机溶剂由质量百分比为75-95%的混合的二价酸酯和5-25%的异佛尔酮组成。
上述高附着力低温固化导电银浆，所述硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的比例为1:1-1:7。
上述高附着力低温固化导电银浆，所述硅烷偶联剂为γ-哦缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、 N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷等中的一种或几种。
上述高附着力低温固化导电银浆，所述钛酸酯偶联剂为乙酰丙酮钛复合物、三乙醇胺钛酸盐、三乙醇胺多元醇钛复合物等中的一种或几种。
一种高附着低温固化银浆的制备方法，按如下步骤制备：
（1）混合片状银粉：按比例称取相应份数的片状银粉，高速搅拌下混合均匀；
（2）配制有机载体：按比例称取相应份数的有机溶剂和高分子树脂，在60-90℃条件下高速搅拌混合均匀，将温度降至50℃，加入相应份数的对甲苯磺酸，搅拌溶解均匀，制得有机载体，备用；
（3）导电银浆的制备：将混合好的片状银粉加入有机载体中，用分散机混合分散，称取相应份数的偶联剂加入其中，再用三辊研磨机研磨至细度小于7.5μm，制得导电银浆成品。有益效果
本发明中使用两种偶联剂的组合，同时控制两种偶联剂的用量，使得到的银浆印刷干燥后附着力有明显的提升，从百格测试结果表现出，印刷产品的附着力达到或优于产品标准中的1级。
本发明中使用三种不同粒径和振实密度的片状银粉，能够有效降低电阻；并有效改善了由于偶联剂引入导致的产品电阻的升高问题。
本发明中使用两种偶联剂和三种不同粒径和振实密度的片状银粉的组合,同时控制之间的相对用量,在有效提升干燥后银浆的附着力达到或优于国家标准中的1级的同时,能够保持印刷干燥后的银浆具有较低的电阻值，方阻在20 mΩ/□以内。
具体实施方式
本发明的所述导电银浆由以下含量的组份制成：片状银粉：30-55份；对甲苯磺酸：1-5份；高分子树脂：6-15份；有机溶剂：30-50份；偶联剂：5-8份；
所述片状银粉由三种银粉组成，一种为平均粒径为9-11μm，振实密度为1.5-2.0g/ml的银粉A, 一种为平均粒径为6-8μm，振实密度为2.0-3.0g/ml的银粉B，另一种为平均粒径2-4μm，振实密度3.0-4.5g/ml的银粉C，其中A、B、C三种片状银粉的质量比例为6:3:1。
本发明中在低温银浆中混用三种规格、不同粒径分布的片状银粉，且控制三中不同银粉之间的比例，能降低银浆电阻，有效的改善体系中由于引入偶联剂而带来的方阻升高的问题，保持方阻在20 mΩ/□以内。
本发明相对质量份数为1-5份的对甲苯磺酸与30-50份有机溶剂，混合先制成对甲苯磺酸混合二价酸酯的溶液，在银粉混合步骤加入，使银粉更好的分散和混合均匀，从而更有利于提高银浆的导电性。适合本发明的有机溶剂由质量百分比为75-95的混合的二价酸酯和5-25的异佛尔酮组成。在使用时预先称量三种规格的银粉A、B、C，用高速搅拌机混合，搅拌下加入对甲苯磺酸的混合二价酸酯溶液，混合均匀。
本发明相对质量份数为6-15份的高分子树脂，若树脂用量过少，会使浆料的粘度过低，在丝网印刷时容易“糊版”，影响印刷的分辨率；若树脂用量过多，会使浆料的粘度过高，在丝网印刷时变得下墨困难，影响银粉间的接触，造成电阻性能迅速升高。
本发明的高分子树脂为醛酮树脂与氯醋树脂、或醛树脂与氯醋树脂的混合物，其中氯醋树脂占总高分子树脂含量的70-90%。氯醋树脂优选三元的氯乙烯-醋酸乙烯共聚树脂，氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯醇共聚物、氯乙烯-醋酸乙烯-羟基丙烯酸酯共聚物、氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸共聚物等。三元共聚氯醋树脂常见的市售商品型号有陶氏的VAGH、VAGD、VAGF、VAGC等等。醛树脂和醛酮树脂是尿素-甲醛树脂和环己酮-甲醛树脂,常见的市售商品型号有巴斯夫的A系列，倡泰的KR系列等等。
本发明的有机溶剂由质量百分比为75-95%的混合的二价酸酯和5-25%的异佛尔酮组成。
本发明的偶联剂为硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂。二者比例为1:1-1:7，若大于该比例，银浆的附着力无法得到保证；若小于该比例，银浆的电阻又会迅速变大。其中硅烷偶联剂可以为但不限于γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、 N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种，市场上常见的商品牌号有信越的KBM403、KBM503、KBM603、KBM903等；其中钛酸酯偶联剂为乙酰丙酮钛复合物、三乙醇胺钛酸盐、三乙醇胺多元醇钛复合物中的一种或几种，市场上常见的商品牌号有杜邦的TYZOR AA-75、TYZOR TE、TYZOR 131等。本发明中硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂同时使用，且控制两者的比例，能够显著提升体系的附着力。
在银浆中添加偶联剂提高干燥后的附着力是公知的技术手段，但是，偶联剂的加入势必会提高干燥后银浆的电阻。本发明通过选用两种偶联剂，并选用之间的配比；选用三种不同规格的银粉，在提高了干燥后银浆的附着力基础上，能够保持方阻在20 mΩ/□以内，满足低温固化导电银浆的使用要求。
本发明还可以含有本领域技术人员公知的其它添加剂，例如分散剂和消泡剂。分散剂可以为但不限于毕克化学的DISPER BYK-198/199/2151等等。消泡剂可以为但不限于毕克化学的BYK-071，等等。
本发明的制备方法，包括下述步骤：
（1）混合片状银粉：称取相应份数的三种片状银粉A、B、C，高速搅拌下混合均匀；
（2）配制有机载体：称取相应份数的有机溶剂和高分子树脂，在60-90℃条件下高速搅拌混合均匀，将温度降至50℃，加入相应份数的对甲苯磺酸，搅拌溶解均匀，制得有机载体，备用；
（3）导电银浆的制备：将混合好的片状银粉加入有机载体中，用分散机混合分散，称取相应份数的偶联剂加入其中，再用三辊研磨机研磨至细度小于7.5μm，制得导电银浆成品。
以下给出几个实施例：
实施例1
（1）混合片状银粉：称取24克片状银粉A、12克片状银粉B、4克片状银粉C，高速搅拌下混合均匀；
（2）配制有机载体：称取混合二价酸酯34克，异佛尔酮9克，加入VAGH氯醋树脂8克，KR-120醛酮树脂2克，在80℃条件下高速搅拌混合均匀，将温度降至50℃，加入1克对甲苯磺酸，搅拌溶解均匀，制得有机载体，备用；
（3）导电银浆制备：将混合好的片状银粉加入载体中，用分散机混合分散，加入KBM403硅烷偶联剂1克、TYZOR TE钛酸酯偶联剂5克，再用三辊研磨机研磨至细度小于7.5μm，制得约100克导电银浆成品。
实施例2
（1）混合片状银粉：称取24克片状银粉A、12克片状银粉B、4克片状银粉C，高速搅拌下混合均匀；
（2）配制有机载体：称取混合二价酸酯 30克，异佛尔酮10克，加入VAGH氯醋树脂7.5克，KR-A101醛树脂2.5克，在80℃条件下高速搅拌混合均匀，将温度降至50℃，加入4克对甲苯磺酸，搅拌溶解均匀，制得有机载体，备用；
（4）导电银浆的制备：将混合好的片状银粉加入载体中，加入KBM903硅烷偶联剂0.8克、TYZOR AA-75钛酸酯偶联剂5.2克，用分散机混合分散，再用三辊研磨机研磨至细度小于7.5μm，制得约100克导电银浆成品。
实施例3
（1）混合片状银粉：称取24克片状银粉A、12克片状银粉B、4克片状银粉C，高速搅拌下加入5克对甲苯磺酸的溶液，混合均匀；
（2）配制有机载体：称取混合二价酸酯32克，异佛尔酮 9克，加入VAGH氯醋树脂9克，KR-120醛酮树脂1克，在80℃条件下高速搅拌混合均匀，将温度降至50℃，加入2克对甲苯磺酸，搅拌溶解均匀，制得有机载体，备用；
（4）导电银浆的制备：将混合好的片状银粉加入载体中，加入KBM403硅烷偶联剂1克、TYZOR TE钛酸酯偶联剂6克，用分散机混合分散，再用三辊研磨机研磨至细度小于7.5μm，制得约100克导电银浆成品。
实施例4
（1）混合片状银粉：称取27克片状银粉A、13.5克片状银粉B、4.5克片状银粉C，高速搅拌下混合均匀；
（2）配制有机载体：称取混合二价酸酯30克，异佛尔酮6克，加入VAGH氯醋树脂7.2克，KR-120醛酮树脂0.8克，在80℃条件下高速搅拌混合均匀，将温度降至50℃，加入5克对甲苯磺酸，搅拌溶解均匀，制得有机载体，备用；
（4）导电银浆的制备：将混合好的片状银粉加入载体中，加入KBM403硅烷偶联剂1克、TYZOR TE钛酸酯偶联剂5克，用分散机混合分散，再用三辊研磨机研磨至细度小于7.5μm，制得约100克导电银浆成品。
实施例5
（1）混合片状银粉：称取22.8克片状银粉A、11.4克片状银粉B、3.8克片状银粉C，高速搅拌下混合均匀；
（2）配制有机载体：称取混合二价酸酯37.5克，异佛尔酮 7.3克，加入VAGH氯醋树脂8克，KR-120醛酮树脂3克，在80℃条件下高速搅拌混合均匀，将温度降至50℃，加入1克对甲苯磺酸，搅拌溶解均匀，制得有机载体，备用；
（4）导电银浆的制备：将混合好的片状银粉加入载体中，加入硅烷偶联剂0.7克、钛酸酯偶联剂4.5克，用分散机混合分散，再用三辊研磨机研磨至细度小于7.5μm，制得约100克导电银浆成品。
实施例6
（1）混合导电银粉：称取25.2克片状银粉A、12.6克片状银粉B、4.2克片状银粉C，高速搅拌下混合均匀；
（2）配制有机载体：称取混合二价酸酯 32.5克，异佛尔酮7.3克，加入VAGH氯醋树脂6.5克，KR-120醛酮树脂2克，在80℃条件下高速搅拌混合均匀，将温度降至50℃，加入4.5克对甲苯磺酸，搅拌溶解均匀，制得有机载体，备用；
（4）导电银浆的制备：将混合好的片状银粉加入载体中，加入KBM403硅烷偶联剂1.2克、TYZOR TE钛酸酯偶联剂4克，用分散机混合分散，再用三辊研磨机研磨至细度小于7.5μm，制得约100克导电银浆成品。
对比例1
（1）有机载体：称取混合二价酸酯36克，异佛尔酮12克，VAGH氯醋树脂12克，在80℃条件下高速搅拌混合成均匀的载体，并将制备的有机载体温度降至50℃备用；
（2）导电银浆的制备：称取40克片状银粉A加入制好的载体中，用分散机混合分散，再用三辊研磨机研磨至细度小于7.5μm，制得约100克导电银浆成品。
对比例2
（1）有机载体：称取有机溶剂混合二价酸酯 30克，异佛尔酮 16克，加入VAGH氯醋树脂12克，在80℃条件下高速搅拌混合成均匀的载体，并将制备的有机载体温度降至50℃备用；
（2）导电银浆的制备：称取40克片状银粉A加入载体中，加入KBM403硅烷偶联剂1克、TYZOR TE钛酸酯偶联剂1克，用分散机混合分散，再用三辊研磨机研磨至细度小于7.5μm，制得约100克导电银浆成品。
将制备的银浆用250目的网版印刷在PET膜基材上，150℃条件下烘干20分钟，测试其性能，结果列于表1。
发明效果的对比
表1
。
相关结果的测试方法如下：
方阻的测试：
依据国家标准《GB/T 17473.3-2008 微电子技术用贵金属浆料测试方法 方阻测定》中规定的测试方法测试并计算导电银浆的方阻，并将测试数据做记录，结果见表1。
附着力的测试方法及分级：
依据国家标准《GB/T 9286-1998色漆和清漆 漆膜的划格试验》中规定的测试方法和分级标准测试和评价导电银浆的附着力，记录测试的结果，结果见表1。
Claims (6)
1.一种高附着力低温固化导电银浆，其特征在于，所述导电银浆的组成及质量份数为：
片状银粉：30-55份；
对甲苯磺酸：1-5份；
高分子树脂：6-15份；
有机溶剂：30-50份；
偶联剂：5-8份；
所述片状银粉由三种银粉组成，一种为平均粒径为9-11μm，振实密度为1.5-2.0g/ml的银粉A，一种为平均粒径为6-8μm，振实密度为2.0-3.0g/ml的银粉B，另一种为平均粒径2-4μm，振实密度3.0-4.5g/ml的银粉C，其中A、B、C三种银粉的质量比例为6:3:1;
所述高分子树脂为醛酮树脂与氯醋树脂的混合物或醛树脂与氯醋树脂的混合物，其中氯醋树脂占总高分子树脂含质量的70-90%；
所述偶联剂为钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂的组合物。
2.根据权利要求1所述高附着力低温固化银浆，其特征在于：所述有机溶剂由质量百分比为75-95%的混合的二价酸酯和5-25%的异佛尔酮组成。
3.根据权利要求2所述高附着力低温固化银浆，其特征在于：所述硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的比例为1:1-1:7。
4.根据权利要求3所述高附着力低温固化银浆，其特征在于：所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、 N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷等中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述高附着力低温固化银浆，其特征在于：所述钛酸酯偶联剂为乙酰丙酮钛复合物、三乙醇胺钛酸盐、三乙醇胺多元醇钛复合物等中的一种或几种。
6.一种高附着低温固化导电银浆的制备方法，其特征在于：按如下步骤进行：
（1）混合片状银粉：按比例称取相应份数的片状银粉，高速搅拌下混合均匀；
（2）配制有机载体：按比例称取相应份数的有机溶剂和高分子树脂，在60-90℃条件下高速搅拌混合均匀，将温度降至50℃，加入相应份数的对甲苯磺酸，搅拌溶解均匀，制得有机载体，备用；
（3）导电银浆的制备：将混合好的片状银粉加入有机载体中，用分散机混合分散，称取相应份数的偶联剂加入其中，再用三辊研磨机研磨至细度小于7.5μm，制得导电银浆成品。
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