CN105802314A - 一种石墨烯导电涂料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯导电涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明为解决石墨烯在导电涂料中容易出现团聚分层，使涂料不能长期保持稳定，涂膜性能不佳的技术问题提供一种石墨烯导电涂料，主要由以下重量份原料制备而成：基体树脂50～70份，分散剂0.5～1.5份，溶剂20～40份，石墨烯溶液0.5～5.0份，光引发剂0.5～1.0份，流平剂0.5～1.0份。本发明石墨烯导电涂料为UV固化涂料，固化速度快、涂膜性能优良、能量消耗低。优选方案中采用化学改性含羟基石墨烯DBE溶液，在基体树脂中具有优良的分散性，实现石墨烯的稳定分散，且涂膜性能优异。

Description

一种石墨烯导电涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于导电涂料技术领域，特别是涉及一种固化石墨烯导电涂料及其制备方法。
背景技术
导电涂料发展至今大概有半个世纪，是随着现代科学技术而迅速发展起来的一种功能涂料。目前，导电涂料在电子、电器、航空、印刷等多种军用、民用工业领域中发挥着重大的作用。
导电涂料最早可追溯到1948年美国的银和环氧树脂制成的导电胶专利，随后的20世纪50年代我国也开始进入导电涂料领域的研究。涂料中最常用的导电填料有石墨类填料、金属类填料、金属氧化物填料等。自2004年石墨烯问世以来，这种“神奇的材料”就引起全球科学界的浓厚兴趣。石墨烯作为导电材料具有独特的性能，超大的比表面积，超高的载流子迁移率，具有超强的导电性能。石墨烯在导电涂料中的应用过程中，石墨烯非常容易出现团聚分层，使涂料不能长期保持稳定，并且影响涂料的施工以及性能。申请号为201410771988.1的专利也公开了一种导电涂料，为了使体系均匀稳定存在，通过碾磨、超声振荡和膜过滤工艺制备涂料，制备工艺较为繁琐复杂，因此需要开发一种制备工艺简单易操作，体系均匀稳定存在，可工业化生产的导电涂料。
发明内容
本发明为解决上述技术问题而提供一种石墨烯导电涂料及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：一种石墨烯导电涂料，主要由以下重量份原料制备而成：
基体树脂50～70份，分散剂0.5～1.5份，溶剂20～40份，石墨烯溶液0.5～5.0份，光引发剂0.5～1.0份，流平剂0.5～1.0份；其中石墨烯溶液质量分数为10～25％。石墨烯容易团聚，团聚后就影响其透光性，如果涂膜层中的石墨烯团聚，紫外光无法透过，因此现有石墨烯导电涂料几乎没有UV固化涂料；本发明通过配方和工艺双重改进，制备的石墨烯导电涂料为UV固化涂料，固化速度快、涂膜性能优良、能量消耗低。
作为优选方案，所述石墨烯溶液为化学改性含羟基石墨烯DBE(高沸点溶剂混合二元酸酯)溶液。DBE是是一种低毒、低味，能生物降解的环保型高沸点溶剂，对化学改性含羟基石墨烯及本发明中其他原料溶解性均极好，有利于提高本发明导电涂料稳定性；未改性的石墨烯化学稳定性非常高，表面呈惰性状态，与其他介质之间的相互作用较弱，并且石墨烯片与片之间有较强的范德华力，容易团聚；本发明优选方案中采用化学改性含羟基石墨烯，经过化学改性的石墨烯带上了羟基，使得石墨烯容易溶于DBE溶剂中，且与树脂之间的结合力增强，实现纳米级分散；此外，石墨烯与溶剂、树脂之间氢键的作用，使分散性更稳定；因此本发明导电涂料膜层透光性好，使得紫外光顺利穿过整个膜层，激发光引发剂产生自由基，从而引发涂料中树脂自由基聚合，交联形成三维网状结构的涂层，固化速度快，涂膜性能好。
作为优选方案，所述石墨烯溶液的质量分数为20％。
作为优选方案，所述基体树脂为环氧丙烯酸酯树脂、聚氨酯丙烯酸酯树脂、聚酯丙烯酸酯树脂等中的一种。
作为优选方案，所述溶剂由异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇丁醚、正丁醇按质量比4:6:3:5:1组成。
作为优选方案，所述光引发剂由1-羟基环己基苯基甲酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦按质量比1:1～2组成。
作为优选方案，所述光引发剂由1-羟基环己基苯基甲酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦按质量比1:1.5组成。
上述石墨烯导电涂料的制备方法主要包括以下步骤：
(1)按比例称取各组分原料，在1号混料缸中投入光引发剂，用溶剂充分搅拌溶解光引发剂，得到半成品体系A；
(2)在2号混料缸中依次投入石墨烯溶液，基体树脂，分散剂，流平剂，以1000～1500rpm的搅拌速度分散混合20～30min，得到半成品体系B；
(3)将步骤(1)中所得半成品体系A与步骤(2)中所得半成品体系B混合，以1500rpm的搅拌速度搅拌30min，得到预混涂料C；
(4)将预混涂料C经过200目尼龙滤网过滤，得到成品石墨烯导电涂料。
本发明具有的优点和积极效果是：
1、本发明石墨烯导电涂料为UV固化，固化速度快、涂膜性能优良、能量消耗低；
2、本发明使用化学改性含羟基的石墨烯导电填料，导电填料在基体树脂中具有优良的分散性，实现石墨烯的稳定分散，保证涂膜性能；
3、本发明制备的石墨烯导电涂料能获得较高的导电率，此外，石墨烯的加入也能有效的提高涂膜的各项机械性能。
除了上面所描述的本发明解决的技术问题、构成技术方案的技术特征以及由这些技术方案的技术特征所带来的优点之外，本发明所能解决的其他技术问题、技术方案中包含的其他技术特征以及这些技术特征所带来的优点，将在下文中作进一步详细的说明。
具体实施方式
实施例1
一种石墨烯导电涂料，主要由以下重量份原料制备而成：
作为基体树脂的环氧丙烯酸酯树脂50份，德国毕克公司的BYK161分散剂1.5份，由异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇丁醚、正丁醇按质量比4:6:3:5:1组成的溶剂20份，质量分数为10％石墨烯溶液0.5份，由1-羟基环己基苯基甲酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦按质量比1:1组成的光引发剂0.5份，德国毕克公司的BYK323流平剂0.5份。
实施例2
一种石墨烯导电涂料，主要由以下重量份原料制备而成：
作为基体树脂的聚氨酯丙烯酸酯树脂70份，德国毕克公司的BYK163分散剂0.5份，由异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇丁醚、正丁醇按质量比4:6:3:5:1组成的溶剂40份，质量分数为25％化学改性含羟基石墨烯DBE溶液0.5份，由1-羟基环己基苯基甲酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦按质量比1:2组成的光引发剂1.0份，德国毕克公司的BYK333流平剂1.0份。
实施例3
一种石墨烯导电涂料，主要由以下重量份原料制备而成：
作为基体树脂的聚酯丙烯酸酯树脂60份，德国毕克公司的BYK163分散剂1.0份，由异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇丁醚、正丁醇按质量比4:6:3:5:1组成的溶剂30份，质量分数为10％化学改性含羟基石墨烯DBE溶液5.0份，由1-羟基环己基苯基甲酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦按质量比1:1.5组成的光引发剂0.8份，德国毕克公司的BYK306流平剂0.8份。
实施例4
一种石墨烯导电涂料，主要由以下重量份原料制备而成：
作为基体树脂的环氧丙烯酸酯树脂65份，德国毕克公司的BYK163分散剂1.2份，由异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇丁醚、正丁醇按质量比4:6:3:5:1组成的溶剂35份，质量分数为20％化学改性含羟基石墨烯DBE溶液3.0份，由1-羟基环己基苯基甲酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦按质量比1:1.8组成的光引发剂0.9份，德国毕克公司的BYK323流平剂0.7份。
实施例5
一种石墨烯导电涂料，主要由以下重量份原料制备而成：
作为基体树脂的聚氨酯丙烯酸酯树脂55份，德国毕克公司的BYK161分散剂0.7份，由异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇丁醚、正丁醇按质量比4:6:3:5:1组成的溶剂26份，质量分数为20％化学改性含羟基石墨烯DBE溶液1.0份，由1-羟基环己基苯基甲酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦按质量比1:1.2组成的光引发剂0.7份，德国毕克公司的BYK333流平剂0.6份。
上述实施例中石墨烯导电涂料的制备方法主要包括以下步骤：
(1)按比例称取各组分原料，在1号混料缸中投入光引发剂，用溶剂充分搅拌溶解光引发剂，得到半成品体系A；
(2)在2号混料缸中依次投入石墨烯溶液，基体树脂，分散剂，流平剂，以1000～1500rpm的搅拌速度分散混合20～30min，得到半成品体系B；
(3)将步骤(1)中所得半成品体系A与步骤(2)中所得半成品体系B混合，以1500rpm的搅拌速度搅拌30min，得到预混涂料C；
(4)将预混涂料C经过200目尼龙滤网过滤，得到成品石墨烯导电涂料。
测试结果
1、导电性能测试
对实施例1-5所得导电涂料使用PC(聚碳酸酯)基材平板制备涂膜样品，经UV固化后，使用四探针测试仪测试涂膜表面电阻率和电阻值，多点测试取平均值，所得结果如表1所示。
表1导电性能
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
电阻率(Ω·cm) 5.86×101 5.83×101 5.81×101 5.85×101 5.85×101
表面电阻(Ω/sq) 5.15×102 5.12×102 5.10×102 5.14×102 5.14×102
2、铅笔硬度测试
根据GB/T6739-2006《涂膜硬度铅笔测定法》，对实施例1-5所得导电涂料进行硬度测试实验。实验如下：
使用PC基材板制备涂膜样品，UV固化后，选用1H铅笔，负重1kg，置于硬度测试仪上，铅笔负重犁过。经测试实施例1-5所得导电涂料制备而成的涂膜样品表面均未出现塑性变形及内聚破坏。
3、漆膜附着力测试
根据ASTMD3359-1997《油漆附着力测试》对本发明实施例1-5所得导电涂料进行附着力测试，测试结果如表2所示。
表2不同基材百格附着力
基材种类 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
PC 5B 5B 5B 5B 5B
ABS 5B 5B 5B 5B 5B
PC+ABS 5B 5B 5B 5B 5B
4、漆膜耐磨擦性能测试
采用符合ASTMF2357-04测试标准的RCA磨擦仪，对实施例1-5进行耐磨擦测试，实验结果为本发明实施例1-5所得样品耐RCA纸带耐磨测试次数达到500次，漆膜表面有轻微磨损并未磨穿。
5、漆膜耐水煮测试
将本发明实施例1-5所得导电涂料使用PC基材制版，UV固化后，按照性能测试3中测试常规样品附着力测试后，将样品置于80℃恒温水浴锅中，保持30min后取出，静置冷却30min，根据ASTMD3359-1997《油漆附着力测试》进行漆膜附着力测试，实验结果为，所有样品涂膜表面均无异样，附着牢度测试前后没有差异。
以上对本发明的几个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (8)

1.一种石墨烯导电涂料，其特征在于：主要由以下重量份原料制备而成：
基体树脂50～70份，分散剂0.5～1.5份，溶剂20～40份，石墨烯溶液0.5～5.0份，光引发剂0.5～1.0份，流平剂0.5～1.0份；其中石墨烯溶液质量分数为10～25％。
2.根据权利要求1所述的石墨烯导电涂料，其特征在于：所述石墨烯溶液为化学改性含羟基石墨烯DBE溶液。
3.根据权利要求2所述的石墨烯导电涂料，其特征在于：所述石墨烯溶液的质量分数为20％。
4.根据权利要求1所述的石墨烯导电涂料，其特征在于：所述基体树脂为环氧丙烯酸酯树脂、聚氨酯丙烯酸酯树脂、聚酯丙烯酸酯树脂等中的一种。
5.根据权利要求1所述的石墨烯导电涂料，其特征在于：所述溶剂由异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇丁醚、正丁醇按质量比4:6:3:5:1组成。
6.根据权利要求1所述的石墨烯导电涂料，其特征在于：所述光引发剂由1-羟基环己基苯基甲酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦按质量比1:1～2组成。
7.根据权利要求6所述的石墨烯导电涂料，其特征在于：所述光引发剂由1-羟基环己基苯基甲酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦按质量比1:1.5组成。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的石墨烯导电涂料的制备方法，其特征在于：主要包括以下步骤：
(1)按比例称取各组分原料，在1号混料缸中投入光引发剂，用溶剂充分搅拌溶解光引发剂，得到半成品体系A；
(2)在2号混料缸中依次投入石墨烯溶液，基体树脂，分散剂，流平剂，以1000～1500rpm的搅拌速度分散混合20～30min，得到半成品体系B；
(3)将步骤(1)中所得半成品体系A与步骤(2)中所得半成品体系B混合，以1500rpm的搅拌速度搅拌30min，得到预混涂料C；
(4)将预混涂料C经过200目尼龙滤网过滤，得到成品石墨烯导电涂料。
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