CN107858069A - 一种石墨烯导电涂料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯导电涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯导电涂料及其制备方法，其中，石墨烯导电涂料包括以下重量份数的各组分：石墨烯15‑30份，碳纳米管5‑20份，导电炭黑2‑10份，基体树脂10‑30份、分散剂2‑5份，粘结剂2‑5份，附着力促进剂2‑5份，流平剂1‑5份，光引发剂0.5‑1.0份，有机溶剂30‑50份。本发明通过将石墨烯与碳纳米管先形成石墨烯/碳纳米管复合材料，通过临界流体的作用使得石墨烯与碳纳米管混合的更为均匀，通过瞬间释放的压力，破坏石墨烯层与层之间的范德华力，使得石墨烯不容易团聚。

Description

一种石墨烯导电涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于导电涂料技术领域，具体涉及一种石墨烯导电涂料及其制备方法。
背景技术
导电涂料发展至今大概有半个世纪，是随着现代科学技术而迅速发展起来的一种功能涂料。目前，导电涂料在电子、电器、航空、印刷等多种军用、民用工业领域中发挥着重大的作用。
导电涂料最早可追溯到1948年美国的银和环氧树脂制成的导电胶专利，随后的20世纪50年代我国也开始进入导电涂料领域的研究。涂料中最常用的导电填料有石墨类填料、金属类填料、金属氧化物填料等。自2004年石墨烯问世以来，这种“神奇的材料”就引起全球科学界的浓厚兴趣。石墨烯作为导电材料具有独特的性能，超大的比表面积，超高的载流子迁移率，具有超强的导电性能。石墨烯在导电涂料中的应用过程中，石墨烯非常容易出现团聚分层，使涂料不能长期保持稳定，并且影响涂料的施工以及性能。上述问题，亟待解决。
发明内容
针对以上现有技术存在的不足之处，本发明提供了一种石墨烯导电涂料及其制备方法。
为实现上述目的，本申请采用以下技术方案：一种石墨烯导电涂料，包括以下重量份数的各组分：石墨烯15-30份，碳纳米管5-20份，导电炭黑2-10份，基体树脂10-30份、分散剂2-5份，粘结剂2-5份，附着力促进剂2-5份，流平剂1-5份，光引发剂0.5-1.0份，有机溶剂30-50份。
进一步的，所述基体树脂为丙烯酸树脂、醇酸树脂、环氧树脂或氨基树脂中的一种或者几种以任意比例混合使用。
进一步的，所述分散剂为羧酸聚合物类分散剂或丙烯酸酯聚合物类分散剂。
进一步的，所述粘结剂为氨基树脂、氟代丙烯酸酯、丙烯腈聚合物、聚氨酯、聚苯乙烯-丙烯酸酯、聚乙烯醇缩丁醛树脂、间苯二酚甲醛树脂中的一种或者几种以任意比例混合使用。
进一步的，所述附着力促进剂包括以下重量份数的各组分：醋酸丁酯5-15份，氯化丙烯酸树脂15-30份，丙二醇甲醚醋酸酯20-40份，马来酸酐树脂4-15份，正丁醇10-20份，水10-25份，磷酸5-20份；
所述附着力促进剂的制备方法包括如下步骤：按比例将丙二醇甲醚醋酸酯、马来酸酐树脂、正丁醇和水依次加入容器内；开动搅拌，加入氯化丙烯酸树脂，待其完全溶解后，加入醋酸丁酯；搅拌均匀后滴加磷酸，继续搅拌2-3小时即得。
进一步的，所述流平剂为有机硅类流平剂、丙烯酸类流平剂、单丁醚类流平剂中的一种。
进一步的，所述光引发剂由1-羟基环己基苯基甲酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦按质量比1:2.5组成。
进一步的，所述有机溶剂为二甲苯、甲苯、丙酮、乙酸乙酯或异丙醇。
本发明还提供了一种石墨烯导电涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将石墨烯加入到部分有机溶剂中，超声处理20-40min后配制成1-1.5mg/ml的石墨烯悬浮液，将经酸处理过的碳纳米管加入到石墨烯悬浮液中，再次超声处理20-50min，得到石墨烯和碳纳米管混合液；将石墨烯和碳纳米管混合液在300℃-400℃和30-45MPa的压力下进行热处理20-50min后，得到石墨烯/碳纳米管复合材料；
（2）将称取的基体树脂用余下的有机溶剂进行溶解，完全溶解后加入分散剂，混合均匀后加入导电炭黑和石墨烯/碳纳米管复合材料进行充分预搅拌混合1小时，混合均匀后再加入粘结剂、附着力促进剂、流平剂和光引发剂得混合液后，经过2000-3000转/分高速搅拌分散1小时，再使用三辊研磨机进行分散处理，三辊研磨机进行3-5次研磨后，经300目网过滤得到导电涂料。
进一步的，在处理所述碳纳米管时所用的酸为浓硫酸与浓硝酸的混酸；浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
本发明具有的有益效果为：通过将石墨烯与碳纳米管先形成石墨烯/碳纳米管复合材料，通过临界流体的作用使得石墨烯与碳纳米管混合的更为均匀，通过瞬间释放的压力，破坏石墨烯层与层之间的范德华力，使得石墨烯不容易团聚。
通过本发明制备的导电涂料，电子传输不仅可以经由片层石墨烯的大π共轭体系，并且可以利用碳纳米管的电子导电通道提高电子传输速率、以及导电炭黑对石墨烯/碳纳米管复合材料进行填充，不但可以提高石墨烯在基体树脂中的分散性解决石墨烯涂料容易团聚的问题，而稳定在覆载石墨烯片层上的导电炭黑也随之石墨烯而能在导电涂料中分散良好，不易在导电涂料使用过程中发生迁移。同时导电涂料不仅相对于一般的石墨烯涂料有好的附着力，并且在玻璃以及金属上亦有好的附着力，而且光引发剂可以解决石墨烯在团聚后的透光性差的问题，进而也实现了石墨烯团聚后涂料的继续使用。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步详细的描述。
实施例1
一种石墨烯导电涂料，包括以下重量份数的各组分：石墨烯15份，碳纳米管15份，导电炭黑6份，氨基树脂10份、羧酸聚合物类分散剂2份，聚苯乙烯-丙烯酸酯5份，附着力促进剂4份，有机硅类流平剂3份，光引发剂0.5份，甲苯50份。
其中，附着力促进剂包括以下重量份数的各组分：醋酸丁酯10份，氯化丙烯酸树脂15份，丙二醇甲醚醋酸酯40份，马来酸酐树脂15份，正丁醇20份，水25份，磷酸20份；附着力促进剂的制备方法包括如下步骤：按比例将丙二醇甲醚醋酸酯、马来酸酐树脂、正丁醇和水依次加入容器内；开动搅拌，加入氯化丙烯酸树脂，待其完全溶解后，加入醋酸丁酯；搅拌均匀后滴加磷酸，继续搅拌2-3小时即得。
光引发剂由1-羟基环己基苯基甲酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦按质量比1:2.5组成。
一种石墨烯导电涂料的制备方法，包括以下步骤：（1）将石墨烯加入到部分有机溶剂中，超声处理40min后配制成1.5mg/ml的石墨烯悬浮液，将经酸处理过的碳纳米管加入到石墨烯悬浮液中，再次超声处理50min，得到石墨烯和碳纳米管混合液；将石墨烯和碳纳米管混合液在400℃和30-45MPa的压力下进行热处理50min后，得到石墨烯/碳纳米管复合材料；
（2）将称取的基体树脂用余下的有机溶剂进行溶解，完全溶解后加入分散剂，混合均匀后加入导电炭黑和石墨烯/碳纳米管复合材料进行充分预搅拌混合1小时，混合均匀后再加入粘结剂、附着力促进剂、流平剂和光引发剂得混合液后，经过2000-3000转/分高速搅拌分散1小时，再使用三辊研磨机进行分散处理，三辊研磨机进行5次研磨后，经300目网过滤得到导电涂料。
其中，在处理碳纳米管时所用的酸为浓硫酸与浓硝酸的混酸；浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
实施例2
一种石墨烯导电涂料，包括以下重量份数的各组分：石墨烯30份，碳纳米管5份，导电炭黑2份，醇酸树脂30份、羧酸聚合物类分散剂5份，氟代丙烯酸酯2份，附着力促进剂2份，丙烯酸类流平剂1份，光引发剂0.7份，丙酮40份。
其中，附着力促进剂包括以下重量份数的各组分：醋酸丁酯5份，氯化丙烯酸树脂20份，丙二醇甲醚醋酸酯30份，马来酸酐树脂4份，正丁醇10份，水15份，磷酸5份；
附着力促进剂的制备方法包括如下步骤：按比例将丙二醇甲醚醋酸酯、马来酸酐树脂、正丁醇和水依次加入容器内；开动搅拌，加入氯化丙烯酸树脂，待其完全溶解后，加入醋酸丁酯；搅拌均匀后滴加磷酸，继续搅拌2-3小时即得。
光引发剂由1-羟基环己基苯基甲酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦按质量比1:2.5组成。
一种石墨烯导电涂料的制备方法，包括以下步骤：（1）将石墨烯加入到部分有机溶剂中，超声处理20min后配制成1mg/ml的石墨烯悬浮液，将经酸处理过的碳纳米管加入到石墨烯悬浮液中，再次超声处理20min，得到石墨烯和碳纳米管混合液；将石墨烯和碳纳米管混合液在300℃℃和30MPa的压力下进行热处理20min后，得到石墨烯/碳纳米管复合材料；
（2）将称取的基体树脂用余下的有机溶剂进行溶解，完全溶解后加入分散剂，混合均匀后加入导电炭黑和石墨烯/碳纳米管复合材料进行充分预搅拌混合1小时，混合均匀后再加入粘结剂、附着力促进剂、流平剂和光引发剂得混合液后，经过2000-3000转/分高速搅拌分散1小时，再使用三辊研磨机进行分散处理，三辊研磨机进行3次研磨后，经300目网过滤得到导电涂料。
其中，在处理所述碳纳米管时所用的酸为浓硫酸与浓硝酸的混酸；浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
实施例3
一种石墨烯导电涂料，包括以下重量份数的各组分：石墨烯20份，碳纳米管20份，导电炭黑10份，环氧树脂20份、羧酸聚合物类分散剂3份，聚氨酯3份，附着力促进剂5份，丙烯酸类流平剂5份，光引发剂1.0份，二甲苯30份。
其中，附着力促进剂包括以下重量份数的各组分：醋酸丁酯15份，氯化丙烯酸树脂30份，丙二醇甲醚醋酸酯20份，马来酸酐树脂12份，正丁醇15份，水10份，磷酸10份；所述附着力促进剂的制备方法包括如下步骤：按比例将丙二醇甲醚醋酸酯、马来酸酐树脂、正丁醇和水依次加入容器内；开动搅拌，加入氯化丙烯酸树脂，待其完全溶解后，加入醋酸丁酯；搅拌均匀后滴加磷酸，继续搅拌2-3小时即得。
光引发剂由1-羟基环己基苯基甲酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦按质量比1:2.5组成。
一种石墨烯导电涂料的制备方法，包括以下步骤：（1）将石墨烯加入到部分有机溶剂中，超声处理30min后配制成1.3mg/ml的石墨烯悬浮液，将经酸处理过的碳纳米管加入到石墨烯悬浮液中，再次超声处理30min，得到石墨烯和碳纳米管混合液；将石墨烯和碳纳米管混合液在350℃和40MPa的压力下进行热处理30min后，得到石墨烯/碳纳米管复合材料；
（2）将称取的基体树脂用余下的有机溶剂进行溶解，完全溶解后加入分散剂，混合均匀后加入导电炭黑和石墨烯/碳纳米管复合材料进行充分预搅拌混合1小时，混合均匀后再加入粘结剂、附着力促进剂、流平剂和光引发剂得混合液后，经过2000-3000转/分高速搅拌分散1小时，再使用三辊研磨机进行分散处理，三辊研磨机进行4次研磨后，经300目网过滤得到导电涂料。
其中，在处理碳纳米管时所用的酸为浓硫酸与浓硝酸的混酸；浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明提供的一种石墨烯导电涂料及其制备方法，通过改性石墨烯作为涂料的基础上，加入碳纳米管和导电碳黑使所制备的复合的石墨烯涂料具有更好地分散性和导电性，并且通过本发明制备附着力促进剂能够提高涂层的附着力，使制备的导电涂料稳定性好；同时本发明制备的导电涂料中不含有强酸或强氧化剂，具有一种环境友好、涂料成分简单、导电性好和附着力强的优点。
实验结果：将上述制得的石墨烯导电涂料，用涂布法刮涂在PET薄膜上，加温固化后，测试其方阻、附着力及硬度。结果如表1所示。
涂层干厚（μm） 方阻（欧姆/□） 附着力（N） 硬度
实施例1 10 112 4.5 4H
实施例2 10 101 4.2 4H
实施例3 10 114 4.4 4H
本发明制成电热膜、电热布、电热板还具有较高的远红外线其发射主波段位于2-15微米，更具有适于人体的8-12微米远红外线。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种石墨烯导电涂料，其特征在于，包括以下重量份数的各组分：石墨烯15-30份，碳纳米管5-20份，导电炭黑2-10份，基体树脂10-30份、分散剂2-5份，粘结剂2-5份，附着力促进剂2-5份，流平剂1-5份，光引发剂0.5-1.0份，有机溶剂30-50份。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯导电涂料，其特征在于，所述基体树脂为丙烯酸树脂、醇酸树脂、环氧树脂或氨基树脂中的一种或者几种以任意比例混合使用。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯导电涂料，其特征在于，所述分散剂为羧酸聚合物类分散剂或丙烯酸酯聚合物类分散剂。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯导电涂料，其特征在于，所述粘结剂为氨基树脂、氟代丙烯酸酯、丙烯腈聚合物、聚氨酯、聚苯乙烯-丙烯酸酯、聚乙烯醇缩丁醛树脂、间苯二酚甲醛树脂中的一种或者几种以任意比例混合使用。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯导电涂料，其特征在于，所述附着力促进剂包括以下重量份数的各组分：醋酸丁酯5-15份，氯化丙烯酸树脂15-30份，丙二醇甲醚醋酸酯20-40份，马来酸酐树脂4-15份，正丁醇10-20份，水10-25份，磷酸5-20份；所述附着力促进剂的制备方法包括如下步骤：按比例将丙二醇甲醚醋酸酯、马来酸酐树脂、正丁醇和水依次加入容器内；开动搅拌，加入氯化丙烯酸树脂，待其完全溶解后，加入醋酸丁酯；搅拌均匀后滴加磷酸，继续搅拌2-3小时即得。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯导电涂料，其特征在于，所述流平剂为有机硅类流平剂、丙烯酸类流平剂、单丁醚类流平剂中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯导电涂料，其特征在于，所述光引发剂由1-羟基环己基苯基甲酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦按质量比1:2.5组成。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯导电涂料，其特征在于，所述有机溶剂为二甲苯、甲苯、丙酮、乙酸乙酯或异丙醇。
9.一种石墨烯导电涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将石墨烯加入到部分有机溶剂中，超声处理20-40min后配制成1-1.5mg/ml的石墨烯悬浮液，将经酸处理过的碳纳米管加入到石墨烯悬浮液中，再次超声处理20-50min，得到石墨烯和碳纳米管混合液；将石墨烯和碳纳米管混合液在300℃-400℃和30-45MPa的压力下进行热处理20-50min后，得到石墨烯/碳纳米管复合材料；
（2）将称取的基体树脂用余下的有机溶剂进行溶解，完全溶解后加入分散剂，混合均匀后加入导电炭黑和石墨烯/碳纳米管复合材料进行充分预搅拌混合1小时，混合均匀后再加入粘结剂、附着力促进剂、流平剂和光引发剂得混合液后，经过2000-3000转/分高速搅拌分散1小时，再使用三辊研磨机进行分散处理，三辊研磨机进行3-5次研磨后，经300目网过滤得到导电涂料。
10.根据权利要求9所述的一种石墨烯导电涂料的制备方法，其特征在于，在处理所述碳纳米管时所用的酸为浓硫酸与浓硝酸的混酸；浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
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