CN110364306A - 一种水基稳定性导电浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种水基稳定性导电浆料及其制备方法，包括以下步骤：(1)将纳米银粉、纳米铜粉、石墨烯、碳纳米管经研磨后制备纳米导电介质；(2)在纳米导电介质表面还原氯金酸，制备金包裹的纳米导电介质；(3)制备PEG修饰的金包裹的纳米导电介质；(4)使用水性丙烯酸树脂、水性聚氨酯、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、聚苯乙烯磺酸钠、PEG400、聚二甲基硅氧烷、水制备粘合剂；(5)制备水基稳定性导电浆料。该导电浆料具有良好的附着力和导电性能，同时48h无沉降，具有良好的稳定性，通过对比例得出，导电介质经金包裹处理后导电性能和稳定性得到了极大的提高，同时经PEG修饰的导电介质对导电浆料的稳定也具有重要的作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电浆料，具体涉及一种水基稳定性导电浆料及其制备方法。
背景技术
太阳能电池是一种能将太阳能转化为电能的半导体器件。随着能源问题的逐渐突出，太阳能电池作为一种利用可再生能源的方式在节能减排方面发挥的作用将越来越明显，太阳能电池片的市场需求也将越来越大。在太阳能电池片的生产过程中，电子浆料是主要原料之一。电子浆料的制备过程中都需要用到溶剂；常见的太阳能电池用电子浆料多为溶剂型，在干燥过程中溶剂会挥发到环境中，既对环境造成了污染，也对工作人员的健康产生了危害。另外，所用的溶剂不可再生，提高了其生产成本。
水作为一种环保型的溶剂，替代导电浆料使用的有机溶剂，将是一种良好的选择，然而由于水具有高表面张力，并且并不是所有的原料都具有良好的水溶性，从而导致以水为基体的导电浆料的稳定性较差，从而进一步影响导电浆料的使用性能。因此有必要对水基导电浆料进行进一步开发，以提高导电浆料的稳定性和综合性能。
发明内容
为了解决以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种水基稳定性导电浆料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种水基稳定性导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米银粉15-25份、纳米铜粉10-20份、石墨烯12-18份、碳纳米管8-16份加入到10-20份的预混液中，搅拌混合成浆状，加入到尼龙球磨罐中以锆球为磨介进行球磨，球磨时间为6-10h，球磨完成后将其用30-50份的预混液进行重悬，得到纳米导电介质；
(2)在搅拌的条件下向步骤(1)制得的纳米导电介质中加入2-4份10mM的还原剂和5-10份质量分数为0.1wt％的氯金酸溶液，滴加完成后在室温下继续搅拌反应20-50min，从而得到金包裹的纳米导电介质；
(3)向步骤(2)制得的金包裹的纳米导电介质中加入终浓度为1-3mM的端巯基修饰的PEG600，在室温下震荡混合2-4h，即得PEG修饰的金包裹的纳米导电介质；
(4)将水性丙烯酸树脂20-30份、水性聚氨酯15-28份、聚乙烯醇5-10份、羧甲基纤维素钠3-8份、聚苯乙烯磺酸钠2-6份、PEG400 15-30份、聚二甲基硅氧烷1-3份、水20-40份在搅拌的状态下加热至60-80℃，保持此温度搅拌混合1-3h，然后将温度降至30-40℃；
(5)在搅拌的条件下将步骤(3)制得的PEG修饰的金包裹的纳米导电介质加入到步骤(4)的反应溶液中，用碱液将溶液pH调节到8.0-9.0，然后将混合溶液加入真空搅拌机中搅拌1.5h，形成均匀混合物，再经三辊轧机研磨分散，研磨成均质浆料，控制刮板精细度≤5μm，再经500目丝网过滤得到水基稳定性导电浆料。
进一步的，本发明所述的一种水基稳定性导电浆料的制备方法中，所述预混液为含有质量分数为1-6wt％聚丙烯酸铵和2-5wt％N-酰基氨基酸的水溶液。
优选的，本发明所述的一种水基稳定性导电浆料的制备方法中，所述步骤(1)中各原料的重量份为纳米银粉20份、纳米铜粉15份、石墨烯15份、碳纳米管12份。
优选的，本发明所述的一种水基稳定性导电浆料的制备方法中，所述步骤(2)中的还原剂为盐酸羟胺或抗坏血酸。
优选的，本发明所述的一种水基稳定性导电浆料的制备方法中，所述步骤(4)中各原料的重量份为：水性丙烯酸树脂25份、水性聚氨酯22份、聚乙烯醇8份、羧甲基纤维素钠5份、聚苯乙烯磺酸钠4份、PEG400 23份、聚二甲基硅氧烷2份、水30份。
进一步的，本发明所述的一种水基稳定性导电浆料的制备方法中，所述步骤(5)中的碱液为NaOH、KOH或NaHCO3的水溶液。
本发明所述的制备方法制得的水基稳定性导电浆料。
有益效果：本发明提供了一种水基稳定性导电浆料及其制备方法，本发明制得的导电浆料具有良好的附着力和导电性能，同时48h无沉降现象，具有良好的稳定性，通过对比例得出，导电介质经金包裹处理后导电性能和稳定性得到了极大的提高，同时经PEG修饰的导电介质对导电浆料的稳定也具有重要的作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
一种水基稳定性导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米银粉20份、纳米铜粉15份、石墨烯15份、碳纳米管12份加入到15份的预混液中，搅拌混合成浆状，加入到尼龙球磨罐中以锆球为磨介进行球磨，球磨时间为8h，球磨完成后将其用40份的预混液进行重悬，得到纳米导电介质；
(2)在搅拌的条件下向步骤(1)制得的纳米导电介质中加入3份10mM的还原剂和8份质量分数为0.1wt％的氯金酸溶液，滴加完成后在室温下继续搅拌反应35min，从而得到金包裹的纳米导电介质；
(3)向步骤(2)制得的金包裹的纳米导电介质中加入终浓度为2mM的端巯基修饰的PEG600，在室温下震荡混合3h，即得PEG修饰的金包裹的纳米导电介质；
(4)将水性丙烯酸树脂25份、水性聚氨酯22份、聚乙烯醇8份、羧甲基纤维素钠5份、聚苯乙烯磺酸钠4份、PEG400 23份、聚二甲基硅氧烷2份、水30份在搅拌的状态下加热至70℃，保持此温度搅拌混合2h，然后将温度降至35℃；
(5)在搅拌的条件下将步骤(3)制得的PEG修饰的金包裹的纳米导电介质加入到步骤(4)的反应溶液中，用碱液将溶液pH调节到8.5，然后将混合溶液加入真空搅拌机中搅拌1.5h，形成均匀混合物，再经三辊轧机研磨分散，研磨成均质浆料，控制刮板精细度≤5μm，再经500目丝网过滤得到水基稳定性导电浆料。
所述预混液为含有质量分数为3.5wt％聚丙烯酸铵和3.5wt％N-酰基氨基酸的水溶液。
所述步骤(2)中的还原剂为盐酸羟胺。
所述步骤(5)中的碱液为NaOH水溶液。
实施例2
一种水基稳定性导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米银粉15份、纳米铜粉10份、石墨烯12份、碳纳米管8份加入到10份的预混液中，搅拌混合成浆状，加入到尼龙球磨罐中以锆球为磨介进行球磨，球磨时间为6h，球磨完成后将其用30份的预混液进行重悬，得到纳米导电介质；
(2)在搅拌的条件下向步骤(1)制得的纳米导电介质中加入2份10mM的还原剂和5份质量分数为0.1wt％的氯金酸溶液，滴加完成后在室温下继续搅拌反应20min，从而得到金包裹的纳米导电介质；
(3)向步骤(2)制得的金包裹的纳米导电介质中加入终浓度为1mM的端巯基修饰的PEG600，在室温下震荡混合2h，即得PEG修饰的金包裹的纳米导电介质；
(4)将水性丙烯酸树脂20份、水性聚氨酯15份、聚乙烯醇5份、羧甲基纤维素钠3份、聚苯乙烯磺酸钠2份、PEG400 15份、聚二甲基硅氧烷1份、水20份在搅拌的状态下加热至60℃，保持此温度搅拌混合1h，然后将温度降至30℃；
(5)在搅拌的条件下将步骤(3)制得的PEG修饰的金包裹的纳米导电介质加入到步骤(4)的反应溶液中，用碱液将溶液pH调节到8.0，然后将混合溶液加入真空搅拌机中搅拌1.5h，形成均匀混合物，再经三辊轧机研磨分散，研磨成均质浆料，控制刮板精细度≤5μm，再经500目丝网过滤得到水基稳定性导电浆料。
所述预混液为含有质量分数为1wt％聚丙烯酸铵和2wt％N-酰基氨基酸的水溶液。
所述步骤(2)中的还原剂为抗坏血酸。
所述步骤(5)中的碱液为KOH水溶液。
实施例3
一种水基稳定性导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米银粉18份、纳米铜粉12份、石墨烯14份、碳纳米管10份加入到12份的预混液中，搅拌混合成浆状，加入到尼龙球磨罐中以锆球为磨介进行球磨，球磨时间为7h，球磨完成后将其用35份的预混液进行重悬，得到纳米导电介质；
(2)在搅拌的条件下向步骤(1)制得的纳米导电介质中加入2.5份10mM的还原剂和6份质量分数为0.1wt％的氯金酸溶液，滴加完成后在室温下继续搅拌反应30min，从而得到金包裹的纳米导电介质；
(3)向步骤(2)制得的金包裹的纳米导电介质中加入终浓度为1.5mM的端巯基修饰的PEG600，在室温下震荡混合2.5h，即得PEG修饰的金包裹的纳米导电介质；
(4)将水性丙烯酸树脂22份、水性聚氨酯20份、聚乙烯醇6份、羧甲基纤维素钠4份、聚苯乙烯磺酸钠3份、PEG400 20份、聚二甲基硅氧烷1.5份、水25份在搅拌的状态下加热至65℃，保持此温度搅拌混合1.5h，然后将温度降至32℃；
(5)在搅拌的条件下将步骤(3)制得的PEG修饰的金包裹的纳米导电介质加入到步骤(4)的反应溶液中，用碱液将溶液pH调节到8.2，然后将混合溶液加入真空搅拌机中搅拌1.5h，形成均匀混合物，再经三辊轧机研磨分散，研磨成均质浆料，控制刮板精细度≤5μm，再经500目丝网过滤得到水基稳定性导电浆料。
所述预混液为含有质量分数为2wt％聚丙烯酸铵和3wt％N-酰基氨基酸的水溶液。
所述步骤(2)中的还原剂为盐酸羟胺。
所述步骤(5)中的碱液为NaHCO3水溶液。
实施例4
一种水基稳定性导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米银粉25份、纳米铜粉20份、石墨烯18份、碳纳米管16份加入到20份的预混液中，搅拌混合成浆状，加入到尼龙球磨罐中以锆球为磨介进行球磨，球磨时间为10h，球磨完成后将其用50份的预混液进行重悬，得到纳米导电介质；
(2)在搅拌的条件下向步骤(1)制得的纳米导电介质中加入4份10mM的还原剂和10份质量分数为0.1wt％的氯金酸溶液，滴加完成后在室温下继续搅拌反应50min，从而得到金包裹的纳米导电介质；
(3)向步骤(2)制得的金包裹的纳米导电介质中加入终浓度为3mM的端巯基修饰的PEG600，在室温下震荡混合4h，即得PEG修饰的金包裹的纳米导电介质；
(4)将水性丙烯酸树脂30份、水性聚氨酯28份、聚乙烯醇10份、羧甲基纤维素钠8份、聚苯乙烯磺酸钠6份、PEG400 30份、聚二甲基硅氧烷3份、水40份在搅拌的状态下加热至80℃，保持此温度搅拌混合3h，然后将温度降至40℃；
(5)在搅拌的条件下将步骤(3)制得的PEG修饰的金包裹的纳米导电介质加入到步骤(4)的反应溶液中，用碱液将溶液pH调节到9.0，然后将混合溶液加入真空搅拌机中搅拌1.5h，形成均匀混合物，再经三辊轧机研磨分散，研磨成均质浆料，控制刮板精细度≤5μm，再经500目丝网过滤得到水基稳定性导电浆料。
所述预混液为含有质量分数为6wt％聚丙烯酸铵和5wt％N-酰基氨基酸的水溶液。
所述步骤(2)中的还原剂为抗坏血酸。
所述步骤(5)中的碱液为NaOH水溶液。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1的制备过程中去掉了步骤(2)。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，对比例2的制备过程中去掉了步骤(3)。
将实施例1-4与对比例1-2制得的导电浆料进行以下性能测试，测试结果如表1所示，从表1中得出，本发明制得的导电浆料具有良好的附着力和导电性能，同时48h无沉降现象，具有良好的稳定性，通过对比例得出，导电介质经金包裹处理后导电性能和稳定性得到了极大的提高，同时经PEG修饰的导电介质对导电浆料的稳定也具有重要的作用。
表1
Claims (7)
1.一种水基稳定性导电浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纳米银粉15-25份、纳米铜粉10-20份、石墨烯12-18份、碳纳米管8-16份加入到10-20份的预混液中，搅拌混合成浆状，加入到尼龙球磨罐中以锆球为磨介进行球磨，球磨时间为6-10h，球磨完成后将其用30-50份的预混液进行重悬，得到纳米导电介质；
(2)在搅拌的条件下向步骤(1)制得的纳米导电介质中加入2-4份10mM的还原剂和5-10份质量分数为0.1wt％的氯金酸溶液，滴加完成后在室温下继续搅拌反应20-50min，从而得到金包裹的纳米导电介质；
(3)向步骤(2)制得的金包裹的纳米导电介质中加入终浓度为1-3mM的端巯基修饰的PEG600，在室温下震荡混合2-4h，即得PEG修饰的金包裹的纳米导电介质；
(4)将水性丙烯酸树脂20-30份、水性聚氨酯15-28份、聚乙烯醇5-10份、羧甲基纤维素钠3-8份、聚苯乙烯磺酸钠2-6份、PEG400 15-30份、聚二甲基硅氧烷1-3份、水20-40份在搅拌的状态下加热至60-80℃，保持此温度搅拌混合1-3h，然后将温度降至30-40℃；
(5)在搅拌的条件下将步骤(3)制得的PEG修饰的金包裹的纳米导电介质加入到步骤(4)的反应溶液中，用碱液将溶液pH调节到8.0-9.0，然后将混合溶液加入真空搅拌机中搅拌1.5h，形成均匀混合物，再经三辊轧机研磨分散，研磨成均质浆料，控制刮板精细度≤5μm，再经500目丝网过滤得到水基稳定性导电浆料。
2.根据权利要求1所述的一种水基稳定性导电浆料的制备方法，其特征在于，所述预混液为含有质量分数为1-6wt％聚丙烯酸铵和2-5wt％N-酰基氨基酸的水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种水基稳定性导电浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中各原料的重量份为纳米银粉20份、纳米铜粉15份、石墨烯15份、碳纳米管12份。
4.根据权利要求1所述的一种水基稳定性导电浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的还原剂为盐酸羟胺或抗坏血酸。
5.根据权利要求1所述的一种水基稳定性导电浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中各原料的重量份为：水性丙烯酸树脂25份、水性聚氨酯22份、聚乙烯醇8份、羧甲基纤维素钠5份、聚苯乙烯磺酸钠4份、PEG400 23份、聚二甲基硅氧烷2份、水30份。
6.根据权利要求1所述的一种水基稳定性导电浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的碱液为NaOH、KOH或NaHCO3的水溶液。
7.权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的水基稳定性导电浆料。
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