CN113314252A - 一种树脂金导体浆料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种树脂金导体浆料，其是将松油醇、DL‑蛋氨酸、氯金酸、硝酸银以及有机金属化合物充分混合后，再进行减压蒸馏热反应形成，其中有机金属化合物为异辛酸锰、异辛酸铋、异辛酸钴、异辛酸铜、异辛酸锌、异辛酸锆的混合物。本发明通过减压蒸馏热反应制备出的树脂金导体浆料具有无铅、无铑、无钯，环保、成本低，烧结后表面平整，与银浆搭接稳定性好，键合拉力大等特点，适用于厚膜印刷工艺的使用要求，可满足电容式传感器、热敏打印头等产品的使用要求。

Description

一种树脂金导体浆料
技术领域
本发明属于导体浆料技术领域，具体涉及一种树脂金导体浆料。
背景技术
金导体浆料具有电导率高、性能稳定、易热压焊接、与基板结合强度大等特性，广泛应用于混合集成电路、微波混合集成电路、多芯片组件、热敏打印头等电子元器件的生产。现有的有机金导体浆料采用高分子金化合物制作，膜层薄而致密、材料成本只有无机金粉浆料的10%，结合光刻技术可制作线宽、间距达10μm的线条，性能达到溅射金的水平，广泛用于热敏打印头等高性能产品的制作。但现有有机金导体浆料中含铅、钯、铑等元素，铅不利于环保要求，钯、铑的应用，会增加浆料成本。
发明内容
本发明的目的是解决上述现有有机金导体浆料存在的问题，提供一种无铅环保、低成本的树脂金导体浆料。
为了达到上述目的，本发明将松油醇、DL-蛋氨酸、氯金酸、硝酸银以及有机金属化合物混合均匀，所得混合液经减压蒸馏热反应后，通过松油醇调节粘度，用孔径为0.5～1μm的玻璃纤维滤纸进行过滤，即得到所述树脂金导体浆料。
上述松油醇、DL-蛋氨酸、氯金酸、硝酸银以及有机金属化合物的质量比优选为0.4～0.6:1:1:0.1:0.15～0.25，其中所述有机金属化合物为异辛酸锰、异辛酸铋、异辛酸钴、异辛酸铜、异辛酸锌、异辛酸锆的混合物。
上述树脂金导体浆料中，各金属元素的质量比优选：Mn/Au=0.004～0.010；Bi/Au=0.01～0.05；Co/Au=0.001～0.005；Cu/Au=0.01～0.03；Zn/Au=0.001～0.005；Zr/Au=0.01～0.02。
上述松油醇、DL-蛋氨酸、氯金酸、硝酸银以及有机金属化合物优选在3～7℃下搅拌40～60分钟，使混合均匀。
上述减压蒸馏是将所得混合液升温至90～100℃，在0.3～0.5个标准大气压下进行蒸馏热反应，待馏出液质量达到混合液总质量的15%～25%以后，停止加热，继续搅拌自然冷却到室温。
上述减压蒸馏的升温速率优选为8～12℃/min。
上述优选通过松油醇调节粘度到30～50Pa.S。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明的树脂金导体浆料中不含铅，属于环保型产品；
2、本发明的树脂金导体浆料中不含有钯、铑，引入了银作为部分导电成分，浆料成本低；
3、本发明的树脂金导体浆料采用减压蒸馏反应完成，不需要进行辊轧等二次操作，便可制成树脂金导体浆料；
4、本发明的树脂金导体浆料具有烧结后表面平整，与银浆搭接稳定性好，键合拉力大的特点；
5、本发明树脂金导体浆料的制备工艺简单，污染小，工艺适应性强。
附图说明
图1是导体浆料性能测试制作的印刷网版图形，其中1、2是方阻测试搭接端头，3是方阻测试线条，4是拉力测试图形。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细的说明，其并不对本发明的保护范围起到限定作用。本发明的保护范围仅由权利要求限定，本领域技术人员在本发明公开的实施例的基础上所做的任何省略、替换或修改都将落入本发明的保护范围。
实施例
将18g松油醇、36g DL-蛋氨酸、36g氯金酸、3.6g硝酸银加入反应釜中，并按照表1中的量加入异辛酸锰、异辛酸铋、异辛酸钴、异辛酸铜、异辛酸锌、异辛酸锆，然后按照表1中的条件，在不同温度下进行搅拌混合1h，然后将反应釜中混合液按照10℃/min的升温速率加热到不同温度，并对反应釜进行减压抽滤到不同大气压，进行减压蒸馏热反应不同时间，待馏出液质量达到混合液总质量的20%以后，停止加热，继续搅拌自然冷却到室温后，加入松油醇调整反应物粘度到30～50Pa.S后，用孔径为0.5μm的玻璃纤维滤纸进行过滤，得到树脂金导体浆料。所述树脂金导体浆料中Mn、Bi、Co、Cu、Zn、Zr元素与Au元素的质量比见表1。
同时以不加硝酸银作为对比例1，以不添加异辛酸锰作为对比例2，其他原料及其用量与实施例2相同。
表1 有机金属化合物配方及树脂金浆制备工艺
Figure 821065DEST_PATH_IMAGE002
注：表中M是指有机金属化合物异辛酸锰、异辛酸铋、异辛酸钴、异辛酸铜、异辛酸锌、异辛酸锆中的金属，M/Au是指有机金属化合物中的金属与金的元素质量比。
将上述树脂金导体浆料按照图1的网版图形，通过丝网印刷工艺，印刷在经过表面备釉的氧化铝陶瓷基板上（25.4mm长×25.4mm宽×1mm厚），经过150℃干燥10min，在带式烧结炉中进行烧结，烧结温度850℃±5℃，烧结周期60min，峰值保温10min，制成测试样品，并进行下述性能测试：
烧结表面形貌：通过显微镜放大20倍，观察所得样品烧结膜表面状态；
粘度：将样品按照SJ/T11512-2015集成电路用电子浆料性能试验方法中102法进行测试；
方阻：通过数字万用表两端搭接在图1中1、2位置，对样品阻值进行测试后，计算方阻值；
键合拉力：将样品按照 GJB 5273-2003厚膜金导体浆料规范，进行测试。
上述各种测试结果见表2，并将测试结果与商用8081-G、8886-A树脂金导体浆料（由美国ESL公司）进行比较。
表2 导体浆料性能对比
Figure 826061DEST_PATH_IMAGE003
由表2可见，本发明实施例1～11制备的树脂金导体浆料相对于商用树脂金导体浆料产品，可获得合适的浆料粘度，印刷烧结后表面光亮，方阻更低，键合拉力大。将实施例2与对比例1进行性能对比，可发现配方中硝酸银的加入可有效提高树脂金导体浆料的烧结特性，烧结表面光亮、方阻更低、键合拉力大。将实施例2与对比例2进行性能对比，可发现异辛酸锰的含量对键合拉力会造成一定的影响，本发明添加异辛酸锰的树脂金导体浆料具有良好的键合拉力。

Claims (6)

1.一种树脂金导体浆料，其特征在于：将松油醇、DL-蛋氨酸、氯金酸、硝酸银以及有机金属化合物混合均匀，所得混合液经减压蒸馏热反应后，通过松油醇调节粘度，用孔径为0.5～1μm的玻璃纤维滤纸进行过滤，即得到所述树脂金导体浆料；
上述松油醇、DL-蛋氨酸、氯金酸、硝酸银以及有机金属化合物的质量比为0.4～0.6:1:1:0.1:0.15～0.25，其中所述有机金属化合物为异辛酸锰、异辛酸铋、异辛酸钴、异辛酸铜、异辛酸锌、异辛酸锆的混合物。
2.根据权利要求1所述的树脂金导体浆料，其特征在于：所述树脂金导体浆料中，各金属元素的质量比为：Mn/Au=0.004～0.010；Bi/Au=0.01～0.05；Co/Au=0.001～0.005；Cu/Au=0.01～0.03；Zn/Au=0.001～0.005；Zr/Au=0.01～0.02。
3.根据权利要求1所述的树脂金导体浆料，其特征在于：将松油醇、DL-蛋氨酸、氯金酸、硝酸银以及有机金属化合物在3～7℃下搅拌40～60分钟，使混合均匀。
4.根据权利要求1所述的树脂金导体浆料，其特征在于：所述减压蒸馏是将混合液升温至90～100℃，在0.3～0.5个标准大气压下进行蒸馏热反应，待馏出液质量达到混合液总质量的15%～25%以后，停止加热，继续搅拌自然冷却到室温。
5.根据权利要求4所述的树脂金导体浆料，其特征在于：所述减压蒸馏的升温速率为8～12℃/min。
6.根据权利要求1所述的树脂金导体浆料，其特征在于：通过松油醇调节粘度到30～50Pa.S。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113658742A (zh) * 2021-10-21 2021-11-16 西安宏星电子浆料科技股份有限公司 一种有机金导体浆料

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002245853A (ja) * 2001-02-16 2002-08-30 Nippon Paint Co Ltd 異方性導電接着剤および導電接続構造体
CN1414568A (zh) * 2001-10-26 2003-04-30 倪传流 一种有机金导体浆料
CN101451270A (zh) * 2008-12-11 2009-06-10 常振宇 一种大批量制备贵金属纳米线的方法
CN107262958A (zh) * 2013-09-10 2017-10-20 株式会社东芝 金属粒子膏糊、使用了其的固化物及半导体装置
CN110364306A (zh) * 2019-07-29 2019-10-22 浙江爱鑫电子科技有限公司 一种水基稳定性导电浆料及其制备方法
CN111768892A (zh) * 2020-07-21 2020-10-13 西安宏星电子浆料科技股份有限公司 一种氮化铝基体用耐酸可电镀型导体浆料
CN112331379A (zh) * 2020-10-26 2021-02-05 潮州三环（集团）股份有限公司 一种有机金导体浆料
CN112652418A (zh) * 2020-12-04 2021-04-13 湖南利德电子浆料股份有限公司 一种有机金导体浆料及其制备方法
CN112735631A (zh) * 2020-12-21 2021-04-30 有研工程技术研究院有限公司 一种可低温烧结于线路板基体表面的低粘度有机金浆

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002245853A (ja) * 2001-02-16 2002-08-30 Nippon Paint Co Ltd 異方性導電接着剤および導電接続構造体
CN1414568A (zh) * 2001-10-26 2003-04-30 倪传流 一种有机金导体浆料
CN101451270A (zh) * 2008-12-11 2009-06-10 常振宇 一种大批量制备贵金属纳米线的方法
CN107262958A (zh) * 2013-09-10 2017-10-20 株式会社东芝 金属粒子膏糊、使用了其的固化物及半导体装置
CN110364306A (zh) * 2019-07-29 2019-10-22 浙江爱鑫电子科技有限公司 一种水基稳定性导电浆料及其制备方法
CN111768892A (zh) * 2020-07-21 2020-10-13 西安宏星电子浆料科技股份有限公司 一种氮化铝基体用耐酸可电镀型导体浆料
CN112331379A (zh) * 2020-10-26 2021-02-05 潮州三环（集团）股份有限公司 一种有机金导体浆料
CN112652418A (zh) * 2020-12-04 2021-04-13 湖南利德电子浆料股份有限公司 一种有机金导体浆料及其制备方法
CN112735631A (zh) * 2020-12-21 2021-04-30 有研工程技术研究院有限公司 一种可低温烧结于线路板基体表面的低粘度有机金浆

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113658742A (zh) * 2021-10-21 2021-11-16 西安宏星电子浆料科技股份有限公司 一种有机金导体浆料

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