CN114639501A - 一种低成本有机金浆料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低成本有机金浆料，所述浆料由树脂酸金、有机金属化合物添加剂以及有机载体组成，其中所述有机金属化合物添加剂由树脂酸锡、树脂酸铒、树脂酸铋、树脂酸铬、树脂酸铁、树脂酸锰组成。本发明的有机金浆料以树脂酸锡、树脂酸铒替代有机金浆料常用的树脂酸铑，大大降低了浆料成本，且有机金浆料的印刷性好，烧结膜光亮致密，导电率高，金丝键合强度高，可以应用于热敏打印头、电容式传感器等产品。
Description
技术领域
本发明属于导电浆料技术领域，具体涉及一种低成本有机金浆料。
背景技术
有机金浆料由树脂酸金配合相关的贵/贱金属树脂酸盐，再搭配有机载体制成。有机金浆料烧结后，形成亚微米级的金膜层。有机金浆料分散性好、性能稳定、纯度高，烧结后的膜层薄而致密、覆盖率及分辨率高、在基板上附着力良好，可以用于制作精密线路。相比于厚膜金浆，有机金浆料可节约贵金属，且工艺简便，印刷质量好。有机金浆料广泛应用于热敏打印头、电容式传感器等产品。
目前市场上所用的有机金浆料均添加树脂酸铑作为耐高温剂，不添加铑元素的有机金浆料烧结后金膜层易开裂。但铑属于贵金属，价格昂贵，大大增加了浆料成本。因而，亟需以其它添加剂取代树脂酸铑，降低有机金浆料成本。
发明内容
基于以上问题，本发明的目的是提供一种低成本有机金浆料。
针对上述目的，本发明的有机金浆料由树脂酸金、有机金属化合物添加剂以及有机载体组成，所述有机金属化合物添加剂由树脂酸锡、树脂酸铒、树脂酸铋、树脂酸铬、树脂酸铁、树脂酸锰组成；所述浆料中金元素的质量百分含量为18%～25%，以元素质量计，其他金属元素与金元素的质量比为：锡/金=0.003～0.01/1，铒/金=0.003～0.01/1，铋/金=0.01～0.05/1，铬/金=0.003～0.01/1，铁/金=0.0005～0.002/1，锰/金=0.005～0.01/1。
所述树脂酸金由氯金酸与硫醇、硫化香脂中任意一种反应制得，所述硫醇选自叔十二烷基硫醇、正十二烷基硫醇、对叔丁基苄硫醇、癸二硫醇中一种或多种，所述硫化香脂选自硫化松节油、硫化苦配巴香脂、硫化萜烯中一种或多种。所述树脂酸金的制备方法为：将氯金酸溶解于甲醇，制成金元素质量含量为10%～40%的氯金酸溶液；在搅拌条件下，向所述氯金酸溶液中缓慢滴加硫醇或硫化香脂，控制反应物中硫元素与金元素的摩尔比为3～4/1，在50～80℃下反应2～6h；反应完全后，倾倒出上层澄清液，下层产物用水、甲醇反复洗涤，直至洗涤液pH>3，50～80℃下烘烤3～10h，得到树脂酸金。
作为优选，所述树脂酸锡选自异辛酸锡、新癸酸锡、二月桂酸二丁基锡中一种或多种。
作为优选，所述树脂酸铒选自异辛酸铒、新癸酸铒中一种或两种。
作为优选，所述树脂酸铋选自新癸酸铋、异辛酸铋、环烷酸铋中一种或多种。
作为优选，所述树脂酸铬选自异辛酸铬、新癸酸铬中一种或两种。
作为优选，所述树脂酸铁选自异辛酸铁、新癸酸铁中一种或两种。
作为优选，所述树脂酸锰选自异辛酸锰、新癸酸锰中一种或两种。
所述有机载体由高分子树脂溶解于有机溶剂中制成；所述高分子树脂选自环氧树脂、酚醛树脂、乙基纤维素树脂、丙烯酸树脂、醇酸树脂、松香树脂、萜烯树脂、聚乙烯醇缩甲醛树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂中一种或多种；所述有机溶剂选自松油醇、松节油、二乙二醇丁醚、石脑油、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、二丙酮醇、3-甲氧基乙酸丁酯、醋酸丁酯、二乙二醇二乙酸酯、乙酸异冰片酯、乙酸苄酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、二甲苯、二氯苯中一种或多种。
本发明有机金浆料的制备方法为：将树脂酸金、有机金属化合物添加剂高速搅拌混合均匀，添加有机载体，三辊机辊轧，制备成粘度为30～50Pa·s（10rpm@25℃）的有机金浆料。
本发明的有益效果如下：
本发明的有机金浆料以树脂酸锡、树脂酸铒替代树脂酸铑，从而大大降低了有机金浆料成本，且所得有机金浆料印刷性好，烧结膜光亮致密，导电率高，金丝键合强度高，可以满足热敏打印头、电容式传感器等产品需求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
树脂酸金1制备：分别称取氯金酸及叔十二烷基硫醇，控制叔十二烷基硫醇中硫元素与氯金酸中金元素的摩尔比为3.5/1；将氯金酸溶解于甲醇，制成金元素质量含量为30%的氯金酸溶液；在搅拌条件下，向氯金酸溶液中缓慢滴加叔十二烷基硫醇，在60℃下反应4h；反应完全后，倾倒出上层澄清液，下层产物用水、甲醇反复洗涤，直至洗涤液pH为4，80℃下烘烤8h，得到树脂酸金1，所得树脂酸金1中金元素质量含量为42.5%。
树脂酸金2制备：分别称取氯金酸及硫化松节油，控制硫化松节油中硫元素与氯金酸中金元素的摩尔比为3.1/1；将氯金酸溶解于甲醇，制成金元素质量含量为30%的氯金酸溶液；在搅拌条件下，向氯金酸溶液中缓慢滴加硫化松节油，在70℃下反应2.5h；反应完全后，倾倒出上层澄清液，下层产物用水、甲醇反复洗涤，直至洗涤液pH为4，70℃下烘烤8h，得到树脂酸金2，所得树脂酸金2中金元素质量含量为38%。
有机金浆料制备：按表1的配方，将树脂酸金与异辛酸锡或新癸酸锡、异辛酸铒或新癸酸铒、异辛酸铋或新癸酸铋、异辛酸铬或新癸酸铬、异辛酸铁或新癸酸铁，异辛酸锰或新癸酸锰高速搅拌混合均匀，然后添加有机载体，三辊机辊轧，制得实施例1～4有机金浆料和对比例1～3有机金浆料。
表1 有机金浆料配方（质量百分比）
注：表中的异辛酸锡、新癸酸锡、异辛酸铒、新癸酸铒、异辛酸铋、新癸酸铋、异辛酸铬、新癸酸铬、异辛酸铁、新癸酸铁、异辛酸锰、新癸酸锰均为市售产品，分别是这些物质溶于高沸点溶剂油制成的溶液，其中的金属元素含量为溶液中这些金属元素的质量百分含量，产品均由佛山鸿昶新材料有限公司提供。
通过Brookfield粘度计（14#转子）分别测试上述实施例1～4和对比例1～3的有机金浆料在10rpm（25℃）下的粘度，并分别通过325目网版印刷实施例1～4和对比例1～3的有机金浆料，室温放置3min，观察印刷膜流平状态。将印刷好的有机金浆料置于隧道炉中烧结，峰值烧结温度为850℃（10min），测试烧结金膜层方阻，并按照GJB 5273-2003厚膜金导体浆料规范，测试金膜层金丝键合拉力。各有机金浆料性能测试结果如表2所示。
表2 有机金浆料性能测试结果
由表2可以看出，本发明的有机金浆料印刷流平性好，烧结膜光亮致密，导电率高，金丝键合强度高，可以满足热敏打印头、电容式传感器等产品应用需求。通过实施例1、2、3、4与对比例1、2、3比较，可以看出，树脂酸锡与树脂酸铒协同添加，可确保有机金浆料烧结膜光亮致密、无开裂。由于配方中不含有传统有机金浆料常用的贵金属添加剂树脂酸铑，本发明的有机金浆料成本较低，具有广阔的应用前景。
上述实施例中，所述有机金浆料中金元素的质量百分含量为18%～25%均可，以元素质量计，其他金属元素与金元素的质量比为：锡/金=0.003～0.01/1，铒/金=0.003～0.01/1，铋/金=0.01～0.05/1，铬/金=0.003～0.01/1，铁/金=0.0005～0.002/1，锰/金=0.005～0.01/1。
上述实施例中，所述树脂酸金可选择氯金酸与硫醇、硫化香脂中任意一种反应制得，所述硫醇可选自叔十二烷基硫醇、正十二烷基硫醇、对叔丁基苄硫醇、癸二硫醇中一种或多种，所述硫化香脂可选自硫化松节油、硫化苦配巴香脂、硫化萜烯中一种或多种。所述树脂酸金的制备方法为：将氯金酸溶解于甲醇，制成金元素质量含量为10%～40%的氯金酸溶液；在搅拌条件下，向所述氯金酸溶液中缓慢滴加硫醇或硫化香脂，控制反应物中硫元素与金元素的摩尔比为3～4/1，在50～80℃下反应2～6h；反应完全后，倾倒出上层澄清液，下层产物用水、甲醇反复洗涤，直至洗涤液pH>3，50～80℃下烘烤3～10h，得到树脂酸金。
上述实施例中，所述树脂酸锡可选自异辛酸锡、新癸酸锡、二月桂酸二丁基锡中一种或多种；所述树脂酸铒可选自异辛酸铒、新癸酸铒中一种或两种；所述树脂酸铋可选自新癸酸铋、异辛酸铋、环烷酸铋中一种或多种；所述树脂酸铬可选自异辛酸铬、新癸酸铬中一种或两种；所述树脂酸铁可选自异辛酸铁、新癸酸铁中一种或两种；所述树脂酸锰可选自异辛酸锰、新癸酸锰中一种或两种。
上述实施例中，所述有机载体由高分子树脂溶解于有机溶剂中制成；所述高分子树脂可选自环氧树脂、酚醛树脂、乙基纤维素树脂、丙烯酸树脂、醇酸树脂、松香树脂、萜烯树脂、聚乙烯醇缩甲醛树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂中一种或多种；所述有机溶剂可选自松油醇、松节油、二乙二醇丁醚、石脑油、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、二丙酮醇、3-甲氧基乙酸丁酯、醋酸丁酯、二乙二醇二乙酸酯、乙酸异冰片酯、乙酸苄酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、二甲苯、二氯苯中一种或多种。
Claims (10)
1.一种低成本有机金浆料，其特征在于，所述浆料由树脂酸金、有机金属化合物添加剂以及有机载体组成，所述有机金属化合物添加剂由树脂酸锡、树脂酸铒、树脂酸铋、树脂酸铬、树脂酸铁、树脂酸锰组成；所述浆料中金元素的质量百分含量为18%～25%，以元素质量计，其他金属元素与金元素的质量比为：锡/金=0.003～0.01/1，铒/金=0.003～0.01/1，铋/金=0.01～0.05/1，铬/金=0.003～0.01/1，铁/金=0.0005～0.002/1，锰/金=0.005～0.01/1。
2.根据权利要求1所述的低成本有机金浆料，其特征在于，所述树脂酸金由氯金酸与硫醇、硫化香脂中任意一种反应制得，所述硫醇选自叔十二烷基硫醇、正十二烷基硫醇、对叔丁基苄硫醇、癸二硫醇中一种或多种，所述硫化香脂选自硫化松节油、硫化苦配巴香脂、硫化萜烯中一种或多种。
3.根据权利要求2所述的低成本有机金浆料，其特征在于，所述树脂酸金的制备方法为：将氯金酸溶解于甲醇，制成金元素质量含量为10%～40%的氯金酸溶液；在搅拌条件下，向所述氯金酸溶液中缓慢滴加硫醇或硫化香脂，控制反应物中硫元素与金元素的摩尔比为3～4/1，在50～80℃下反应2～6h；反应完全后，倾倒出上层澄清液，下层产物用水、甲醇反复洗涤，直至洗涤液pH>3，50～80℃下烘烤3～10h，得到树脂酸金。
4.根据权利要求1所述的低成本有机金浆料，其特征在于，所述树脂酸锡选自异辛酸锡、新癸酸锡、二月桂酸二丁基锡中一种或多种。
5.根据权利要求1所述的低成本有机金浆料，其特征在于，所述树脂酸铒选自异辛酸铒、新癸酸铒中一种或两种。
6.根据权利要求1所述的低成本有机金浆料，其特征在于，所述树脂酸铋选自新癸酸铋、异辛酸铋、环烷酸铋中一种或多种。
7.根据权利要求1所述的低成本有机金浆料，其特征在于，所述树脂酸铬选自异辛酸铬、新癸酸铬中一种或两种。
8.根据权利要求1所述的低成本有机金浆料，其特征在于，所述树脂酸铁选自异辛酸铁、新癸酸铁中一种或两种。
9.根据权利要求1所述的低成本有机金浆料，其特征在于，所述树脂酸锰选自异辛酸锰、新癸酸锰中一种或两种。
10.根据权利要求1所述的低成本有机金浆料，其特征在于，所述有机载体由高分子树脂溶解于有机溶剂中制成；所述高分子树脂选自环氧树脂、酚醛树脂、乙基纤维素树脂、丙烯酸树脂、醇酸树脂、松香树脂、萜烯树脂、聚乙烯醇缩甲醛树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂中一种或多种；所述有机溶剂选自松油醇、松节油、二乙二醇丁醚、石脑油、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、二丙酮醇、3-甲氧基乙酸丁酯、醋酸丁酯、二乙二醇二乙酸酯、乙酸异冰片酯、乙酸苄酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、二甲苯、二氯苯中一种或多种。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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