CN117316491A - 一种易于成膜的有机金浆及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种易于成膜的有机金浆，其特征在于，包括以下组分：35％‑45％硫化香脂金、25％‑30％的萜烯树脂、1.8％‑7.5％的有机金属添加剂和17.5％‑38.5％的有机溶剂。通过选取特定组分的有机金浆原料，将一定量萜烯树脂、硫化香脂金等组分进行合理搭配，制备得到的有机金浆均匀细腻，印刷性能优异；本发明在各组分特定含量范围内，可根据需要调节有机金浆的粘度大小，该金浆烧结成膜后致密光亮，附着力好，导电性好，生产成本低。
Description
技术领域
本发明属于薄膜电子浆料技术领域，尤其涉及一种易于成膜的有机金浆及其制备方法和应用。
背景技术
随着电子工业技术的发展，对电子元器件的小型化、高密度、低成本提出了新的要求。而电子浆料的出现对电子工业的发展起到了推动作用。浆料有机金浆与无机金浆之分，有机金浆是开发最早、应用最广泛、性能最稳定的一种有机金属浆料。有机金浆是均一单相体系，不存在固体颗粒的悬浮液相对于无机金浆而言有机金浆膜更薄，导电性附着力等性能更为优良。有机金浆曾作为装饰材料被大量使用在瓷器、玻璃、建筑上，现在浆料经烧结光刻后形成的电路广泛应用于热敏打印头，多芯片组件、高密度电路导体等电子元器件生产中。
国内外的一些公司跟研究者们对国外的研究进行学习，对这些有机金浆的配制进行了复刻跟改进，专利CN 01134072.X通过高温添加剂，将有机金浆料的烧结温度提高到850℃；专利CN 200910107301.3提供了一些延长金属有机浆料有效使用时限的贵金属制剂或光泽制剂配方，但是这些制备方法中都没有关注到烧结过后成膜的致密性跟导电性能。
发明内容
现针对现有技术中有机金浆在烧结过程中存在的烧结中致密性和导电性差的问题，本发明提供一种易于成膜的有机金浆及其制备方法和应用。
本发明的第一目的在于提供一种易于成膜的有机金浆，其特征在于，以有机金浆的总重量为100％计，所述有机金浆包括以下组分：35％-45％硫化香脂金、25％-30％的萜烯树脂、1.8％-7.5％的有机金属添加剂和17.5％-38.5％的有机溶剂。
具体地，所述有机金属添加剂包括有机钙、有机铜、有机钠、有机银、有机铋、有机硅、有机铑、有机钍和有机铁中的一种或几种。
具体地，所述有机溶剂为松油醇、醋酸丁酯、乙二醇单丁醚、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯中的一种或几种。
具体地，所述有机金属添加剂包括有机钙、有机铜、有机钠、有机银、有机铋、有机硅、有机铑。有机钍和有机铁中的一种或几种。
具体地，所述有机溶剂为松油醇、醋酸丁酯、乙二醇单丁醚、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯中的一种或几种。
本发明第二目的在于提供一种易于成膜的有机金浆的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将一定量的硫加入松节油和樟油的混合溶液中进行加热回流反应得到硫化香脂；
步骤2：将硫化香脂滴加到金属氯化物溶液中进行搅拌反应，得到粘稠液体，将粘稠液体水洗数次并真空干燥后溶解于有机溶剂中，得到硫化香脂金；
步骤3：取35％-45％硫化香脂金、25％-30％的萜烯树脂、1.8％-7.5％的有机金属添加剂和17.5％-38.5％的有机溶剂混合配制成有机金浆。
具体地，步骤1中所述混合溶液中松节油和樟油的质量比为1:1；所述硫化物和混合溶液的摩尔比为1:(1-1.2)，所述加热回流反应中加热温度为110-120℃，反应时间为0.5-2h。
具体地，步骤S2中金属氯化物溶液由纯金属溶解于硝基盐酸中得到，所述纯金属是纯度为99.9％以上的Au；所述硫化香脂和金属氯化物溶液的摩尔比为5:6。
本发明第三目的在于提供一种陶瓷片、玻璃光亮金膜，所述陶瓷片、玻璃光亮金膜在基板上烧结上述易于成膜的有机金浆制备而成。
本发明另一目的在于提供一种热印字头、混合微波集成电路、多芯片组件、图像传感器电子元件光亮金膜，所述热印字头、混合微波集成电路、多芯片组件、图像传感器电子元件光亮金膜在基片烧结上述易于成膜的有机金浆制备而成。
本发明的有益效果为：
(1)本发明通过选取特定组分的有机金浆原料，将一定量萜烯树脂、硫化香脂金等组分进行合理搭配，制备得到的有机金浆均匀细腻，印刷性能优异；
(2)本发明在各组分特定含量范围内，可根据需要调节有机金浆的粘度大小，该金浆烧结成膜后致密光亮，附着力好，导电性好，生产成本低。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为实施例1得到的有机金浆印刷在陶瓷片上形成金膜的在光学显微镜下的效果图；
图2为实施例1得到的有机金浆印刷在陶瓷片上形成金膜SEM图；
图3为实施例1得到的有机金浆印刷在在陶瓷片上形成金膜的方阻测试图；
图4为对比例1得到的有机金浆印刷在陶瓷片上形成金膜的在光学显微镜下的效果图；
图5为对比例1得到的有机金浆印刷在陶瓷片上形成金膜SEM图；
图6为对比例2得到的有机金浆印刷在陶瓷片上形成金膜的在光学显微镜下的效果图；
图7为对比例2得到的有机金浆印刷在陶瓷片上形成金膜SEM图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将10g硫粉溶解在含7.5g松节油和7.5g樟油的混合溶液中，进行加热回流反应，反应温度为115℃，反应时间为0.5h，得到棕色的液体硫化香脂；
取5g纯度为99.9％的金属Au溶解在25ml的硝基盐酸中形成金属氯化物溶液，然后将上述硫化香脂全部滴加到金属氯化物溶液中进行搅拌反应，得到粘稠液体，将粘稠液体水洗数次并真空干燥后溶解于50ml的乙二醇单丁醚中，得到硫化香脂金；
将质量比为硫化香脂金40％、萜烯树脂30％、乙二醇单丁醚25％、2-乙基己酸铑1.5％、2-乙基己酸钍1％、硬脂酸铁1％、2-乙基己酸铋1.5％、混合得到实施例1制备的有机金浆。
实施例2
将5g硫粉溶解在含3.75g松节油和3.75g樟油的混合溶液中，进行加热回流反应，反应温度为110℃，反应时间为2h，得到棕色的液体硫化香脂；
取2.5g纯度为99.9％的金属Au溶解在12.5ml的硝基盐酸中形成金属氯化物溶液，然后将上述硫化香脂全部滴加到金属氯化物溶液中进行搅拌反应，得到粘稠液体，将粘稠液体水洗数次并真空干燥后溶解于25ml的乙二醇单丁醚中，得到硫化香脂金；
将质量比为硫化香脂金35％、萜烯树脂25％、松油醇38％、2-乙基己酸钍0.5％、新癸酸铜0.5％、2-乙基己酸铋1％，混合均匀后，得到实施例2制备的有机金浆。
实施例3
将10g硫粉溶解在含7.5g松节油和7.5g樟油的混合溶液中，进行加热回流反应，反应温度为120℃，反应时间为1.5h，得到棕色的液体硫化香脂；
取5g纯度为99.9％的金属Au溶解在25ml的硝基盐酸中形成金属氯化物溶液，然后将上述硫化香脂全部滴加到金属氯化物溶液中进行搅拌反应，得到粘稠液体，将粘稠液体水洗数次并真空干燥后溶解于50ml的乙二醇单丁醚中，得到硫化香脂金；
将质量比为硫化香脂金35％、萜烯树脂25％、松油醇38％、有机金属添加剂2％混合均匀后，得到实施例3制备的有机金浆。
实施例4
将5g硫粉溶解在含3.75g松节油和3.75g樟油的混合溶液中，进行加热回流反应，反应温度为120℃，反应时间为1.5h，得到棕色的液体硫化香脂；
取2.5g纯度为99.9％的金属Au溶解在12.5ml的硝基盐酸中形成金属氯化物溶液，然后将上述硫化香脂全部滴加到金属氯化物溶液中进行搅拌反应，得到粘稠液体，将粘稠液体水洗数次并真空干燥后溶解于25ml的乙二醇单丁醚中，得到硫化香脂金；
将质量比为硫化香脂金45％、萜烯树脂25％、醋酸丁酯17.5％、2-乙基己酸钍1％、硬脂酸铁1％、2-乙基己酸铋0.5％混合均匀后，得到实施例4制备的有机金浆。
对比例1
将10g硫粉溶解在含7.5g松节油和7.5g樟油的混合溶液中，进行加热回流反应，反应温度为115℃，反应时间为0.5h，得到棕色的液体硫化香脂；
取5g纯度为99.9％的金属Au溶解在25ml的硝基盐酸中形成金属氯化物溶液，然后将上述硫化香脂全部滴加到金属氯化物溶液中进行搅拌反应，得到粘稠液体，将粘稠液体水洗数次并真空干燥后溶解于50ml的乙二醇单丁醚中，得到硫化香脂金；
将质量比为硫化香脂金40％、乙基纤维素树脂30％、乙二醇单丁醚25％、2-乙基己酸铑1.5％、2-乙基己酸钍1％、硬脂酸铁1％、2-乙基己酸铋1.5％、混合配制成得到对比例1制备的有机金浆。
对比例2
将5g硫粉溶解在含3.75g松节油和3.75g樟油的混合溶液中，进行加热回流反应，反应温度为110℃，反应时间为2h，得到棕色的液体硫化香脂；
取2.5g纯度为99.9％的金属Au溶解在12.5ml的硝基盐酸中形成金属氯化物溶液，然后将上述硫化香脂全部滴加到金属氯化物溶液中进行搅拌反应，得到粘稠液体，将粘稠液体水洗数次并真空干燥后溶解于25ml的乙二醇单丁醚中，得到硫化香脂金；
将质量比为硫化香脂金40％、丙烯酸树脂30％、乙二醇单丁醚25％、2-乙基己酸铑1.5％、2-乙基己酸钍1％、硬脂酸铁1％、2-乙基己酸铋1.5％、混合配制成得到对比例2制备的有机金浆。
应用例
本发明实施例提供一种陶瓷片、玻璃光亮金膜，所述陶瓷片、玻璃光亮金膜在基板上烧结由实施例1得到的的有机金浆制备而成。
本发明实施例提供一种热印字头、混合微波集成电路、多芯片组件、图像传感器电子元件光亮金膜，所述热印字头、混合微波集成电路、多芯片组件、图像传感器电子元件光亮金膜在基片烧结由实施例1得到的的有机金浆制备而成。
性能测试
本实施例中涉及到的检测设备分别为Brookfield HB-DV2T粘度计、WSD-J1202丝网印刷机、HM-S100膜厚仪，JF11D微电阻测试仪、Apreo S HiVac扫描电子显微镜和光学显微镜。
分别对实施例1-4和对比例1-2制备得到的有机金浆通过丝网印刷机印刷到含有釉面的氧化铝陶瓷片上，放于马弗炉中在850℃的高温进行烧结10min，烧结结束后自然冷去至室温并利用粘度计、膜厚仪微电阻测试仪对其进行表征测试，测试结果见下表1。
表1不同实施例和对比例的有机金浆性能测试
分别利用扫描电子显微镜和光学显微镜对实施例1和对比例1-2制备得到的有机金浆通过印刷在含有釉面的氧化铝陶瓷片上烧结后形成的金膜进行微观形貌观察。
请参考图1和图2，图1和图2分别为实施例1得到的有机金浆印刷在陶瓷片上形成金膜在光学显微镜下的效果图和SEM图；从图中可以看出，有机金浆在850℃下烧结10min后，形成了光亮致密的金膜，且平整无缺陷，成膜性好，有机金浆在烧结中Au的还原-形核-长大过程均匀有序，并且在萜烯树脂作用下，有机金浆的流动性更好，金浆内部分散均匀，可以快速流动且均匀的平铺在陶瓷片上形成金膜。图3为实施例1得到的有机金浆印刷在在陶瓷片上形成金膜的方阻测试图；可见，所制备的金膜导电性较好。
请参考图4和图5。图4和图5分别为对比例1得到的有机金浆印刷在陶瓷片上形成金膜在光学显微镜下的效果图和SEM图；从图中可以看出，有机金浆在850℃下烧结10min后，并没有在陶瓷片表面成膜，而是在其表面呈现不连续且分散不规律的块状，即使有小部分成膜，但也存在开裂的情况。
请参考图6和图7。图6和图7分别为对比例2得到的有机金浆印刷在陶瓷片上形成金膜在光学显微镜下的效果图和SEM图；从图中可以看出，有机金浆在850℃下烧结10min后，并不成膜，而是在陶瓷片表面呈点状，虽然分散较为密集，但是也呈不连续状，无法成膜。
因此本发明通过易于成膜并且成膜性能优良的萜烯树脂以及各组分特定的含量配比，得到的有机金浆，具有流动性和分散性好，成膜性好，导电性好等优点，解决了目前有机金浆在成膜过程中存在的无法成膜、成膜不完整、成膜存在扩边、成膜亮度差和开裂等问题。
以上仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请的保护范围，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种易于成膜的有机金浆，其特征在于，以有机金浆的总重量为100％计，所述有机金浆包括以下组分：35％-45％硫化香脂金、25％-30％的萜烯树脂、1.8％-7.5％的有机金属添加剂和17.5％-38.5％的有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的有机金浆，其特征在于，所述有机金属添加剂包括有机钙、有机铜、有机钠、有机银、有机铋、有机硅、有机铑、有机钍和有机铁中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的有机金浆，其特征在于，所述有机溶剂为松油醇、醋酸丁酯、乙二醇单丁醚、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯中的一种或几种。
4.一种如权利要求1-3任意一项所述的易于成膜的有机金浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将一定量的硫加入松节油和樟油的混合溶液中进行加热回流反应得到硫化香脂；
步骤2：将硫化香脂滴加到金属氯化物溶液中进行搅拌反应，得到粘稠液体，将粘稠液体水洗数次并真空干燥后溶解于有机溶剂中，得到硫化香脂金；
步骤3：取35％-45％硫化香脂金、25％-30％的萜烯树脂、1.8％-7.5％的有机金属添加剂和17.5％-38.5％的有机溶剂混合配制成有机金浆。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述混合溶液中松节油和樟油的质量比为1:1。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述硫化物和混合溶液的摩尔比为1:(1-1.2)。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述加热回流反应中加热温度为110-120℃，反应时间为0.5-2h。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中金属氯化物溶液由纯金属溶解于硝基盐酸中得到，所述纯金属是纯度为99.9％以上的Au；所述硫化香脂和金属氯化物溶液的摩尔比为5:6。
9.一种陶瓷片、玻璃光亮金膜，其特征在于，所述陶瓷片、玻璃光亮金膜在基板上烧结权利要求1-3任意一项所述的易于成膜的有机金浆制备而成。
10.一种热印字头、混合微波集成电路、多芯片组件、图像传感器电子元件光亮金膜，其特征在于，所述热印字头、混合微波集成电路、多芯片组件、图像传感器电子元件光亮金膜在基片烧结权利要求1-3任意一项所述的易于成膜的有机金浆制备而成。
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| CN202311122183.XA CN117316491A (zh) | 2023-09-01 | 2023-09-01 | 一种易于成膜的有机金浆及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
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2023
- 2023-09-01 CN CN202311122183.XA patent/CN117316491A/zh active Pending
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