CN112047631A - 一种无铅低温烧结包封玻璃浆料及其制备方法 - Google Patents

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廖明雅
陈樱琳
宋永生
吴海斌
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Abstract

本发明公开一种无铅低温烧结包封玻璃浆料，包括如下重量份的成分：玻璃粉65～75份、有机溶剂16～26份和高分子树脂5～10份，所述玻璃粉为Si‑B‑K‑Al体系玻璃粉。本申请玻璃浆料环保、分散性、稳定性好，喷涂性能优良且用于片式压敏电阻器中，且片式压敏电阻器性能好。同时，本发明公开了一种无铅低温烧结包封玻璃浆料的制备方法。

Description

一种无铅低温烧结包封玻璃浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种玻璃浆料及其制备方法，尤其是一种无铅低温烧结包封玻璃浆料及其制备方法。
背景技术
随着移动通信设备的普及、体积的减小和所需电源电压的降低，使其防过电压、静电放电(ESD)的保护变得日益重要，而作为电路中浪涌保护最佳元件和ESD防护首选的元件的多层片式压敏电阻器也得到了广泛的应用，而作为生产多层片式压敏电阻器用的玻璃浆料也得到长足的应用。
但是，现有玻璃浆料没有包封的作用，而且现有玻璃浆料的低温烧结和耐电镀液酸性效果不佳。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种无铅低温烧结包封玻璃浆料。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种无铅低温烧结包封玻璃浆料，包括如下重量份的成分：玻璃粉65～75份、有机溶剂16～26份和高分子树脂5～10份，所述玻璃粉为Si-B-K-Al体系玻璃粉。
玻璃粉是玻璃浆料的主要成分，玻璃粉的组分和含量直接影响玻璃浆料的性能。本申请中玻璃粉的选择，可以实现玻璃浆料在650℃下烧结和耐电镀液效果。
优选地，所述玻璃粉包含以下质量百分含量的成分：SiO2 32-35％、B2O3 26-28％、K2O 20-22％和Al2O3 16-18％。该成分下的玻璃粉选择，可以实现浆料650℃以下烧结，耐电镀液酸性效果好。
优选地，所述高分子树脂为醋酸丁酸纤维素。
醋酸型树脂作为有机粘合剂，能很好的解决片式压敏电阻器需要玻璃浆料包封的作用。将一定比例的有机溶剂和高分子树脂搅拌溶解形成均匀透明、具有一定粘度的流体。在喷涂前，依靠这种流体使玻璃浆构成有一定粘度的涂料，完成以喷涂方式转移；喷涂后，经过干燥、烧结过程，使玻璃浆的微粒与微粒之间、微粒与基材之间形成稳定的结合。
优选地，所述有机溶剂为异辛醇、二乙二醇单丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯中的至少一种。
本申请中有机溶剂的选择，至少具有以下几点优势：1)溶解树脂，使树脂粉末快速、充分溶解；2)调整导电浆的粘度及粘度的稳定性；3)决定干燥速度，使浆料喷涂过程中不至于快干。
同时，本发明还公开一种所述的无铅低温烧结包封玻璃浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将高分子树脂加入温度为70℃～90℃的有机溶剂A中搅拌溶解1～2小时，混合后充分溶解得到有机载体；
(2)将玻璃粉、有机溶剂B、步骤(1)得到的有机载体充分混合，混合物采用三辊研磨机充分研磨，得到玻璃浆料；所述有机溶剂A与有机溶剂B的重量比为：有机溶剂A：有机溶剂B＝(13～20)：(3～6)。
优选地，所述步骤(1)中，有机溶剂A与高分子树脂的重量比为：有机溶剂A：高分子树脂＝(75～80)：(20～25)。该比例下做成的有机载体能充分包覆相应比例的玻璃粉，使浆料有合适的粘度满足施工要求和浆料干燥后与基材合适的粘结力。
优选地，所述步骤(2)中，所得玻璃浆料的细度要求为：第二刻度≤7.0μm、90％处≤5.0μm；所述玻璃浆料的粘度为100～300Pa·S/25℃；所述玻璃浆料的无机固含量为65～75％。
优选地，所述步骤(2)中，研磨的次数为6～8次。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本申请玻璃浆料环保、分散性、稳定性好，喷涂性能优良且用于片式压敏电阻器中，且片式压敏电阻器性能好；具体来说，有以下几点优势：
1、绿色环保型：所用原材料经严格挑选、检测、生产，完全符合2002年欧州议会和欧盟理事会通过了关于《电器和电子设备中限制使用某些有害物质指令》和《报废电子电器设备指令》的法规(WEEE/RoHS)；
2、新技术：通过适当玻璃粉体系的选择使用，满足玻璃浆料低温烧结和耐电镀液酸性效果。
3、经济型：与现有浆料对比，能降低烧温，节约成本。
4、市场分析：前景广阔，已经得到客户的认可，喷涂技术也可以应用到其它不规则基材需要涂覆浆料的。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本实施例中无铅低温烧结包封玻璃浆料的制备方法如下：
(1)将高分子树脂加入温度为70℃～90℃的有机溶剂A中搅拌溶解1～2小时，混合后充分溶解得到有机载体；有机溶剂A与高分子树脂的重量比为：有机溶剂A：高分子树脂＝(75～80)：(20～25)；
(2)将玻璃粉、有机溶剂B、步骤(1)得到的有机载体充分混合，混合物采用三辊研磨机充分研磨6～8次，得到玻璃浆料；所述有机溶剂A与有机溶剂B的重量比为：有机溶剂A：有机溶剂B＝(13～20)：(3～6)。
所得玻璃浆料的细度要求为：第二刻度≤7.0μm、90％处≤5.0μm；所述玻璃浆料的粘度为100～300Pa·S/25℃；所述玻璃浆料的无机固含量为65～75％。
实施例1
本发明所述无铅低温烧结包封玻璃浆料的一种实施例，本实施例所述无铅低温烧结包封玻璃浆料具体通过以下方法制备所得：
1、有机载体的溶解：按表1材料配方在70℃温度下搅拌溶解2小时得到有机载体。
表1
材料名称 产地 百分比
异辛醇 进口 60％
二乙二醇单丁醚 进口 20％
醋酸丁酸纤维素 进口 20％
2、浆料的制作，按表2中的材料配方混合后用三辊轧机研磨。
表2
材料名称 产地 百分比
有机载体 自制 30％
有机溶剂 进口 5％
玻璃粉 自制 65％
3、经三辊研磨后成品浆料的性能如表3所示：
表3
Figure BDA0002649344490000041
4、浆料耐电镀液酸性效果对比如表4所示，浆料泡酸前经过同等条件下丝网印刷在氧化铝片上后630℃烧结。
表4
Figure BDA0002649344490000042
实施例2
本发明所述无铅低温烧结包封玻璃浆料的一种实施例，本实施例所述无铅低温烧结包封玻璃浆料具体通过以下方法制备所得：
1、有机载体的溶解：按表5材料配方在70℃温度下搅拌溶解2小时得到有机载体。
表5
Figure BDA0002649344490000051
2、浆料的制作，按表6中的材料配方混合后用三辊轧机研磨。
表6
材料名称 产地 百分比
有机载体 自制 26％
有机溶剂 进口 4％
玻璃粉 自制 70％
3、经三辊研磨后成品浆料的性能如表7所示：
表7
Figure BDA0002649344490000052
4、浆料耐电镀液酸性效果对比如表8所示，浆料泡酸前经过同等条件下丝网印刷在氧化铝片上后630℃烧结。
表8
Figure BDA0002649344490000061
实施例3
本发明所述无铅低温烧结包封玻璃浆料的一种实施例，本实施例所述无铅低温烧结包封玻璃浆料具体通过以下方法制备所得：
1、有机载体的溶解：按表9材料配方在70℃温度下搅拌溶解2小时得到有机载体。表9
Figure BDA0002649344490000062
2、浆料的制作，按表10中的材料配方混合后用三辊轧机研磨。
表10
材料名称 产地 百分比
有机载体 自制 20％
有机溶剂 进口 5％
玻璃粉 自制 75％
3、经三辊研磨后成品浆料的性能如表11所示：
表11
Figure BDA0002649344490000063
Figure BDA0002649344490000071
4、浆料耐电镀液酸性效果对比如表12所示，浆料泡酸前经过同等条件下丝网印刷在氧化铝片上后630℃烧结。
表12
Figure BDA0002649344490000072
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种无铅低温烧结包封玻璃浆料，其特征在于，包括如下重量份的成分：玻璃粉65～75份、有机溶剂16～26份和高分子树脂5～10份，所述玻璃粉为Si-B-K-Al体系玻璃粉。
2.如权利要求1所述的无铅低温烧结包封玻璃浆料，其特征在于，所述玻璃粉包含以下质量百分含量的成分：SiO2 32-35％、B2O3 26-28％、K2O 20-22％和Al2O3 16-18％。
3.如权利要求1所述的无铅低温烧结包封玻璃浆料，其特征在于，所述高分子树脂为醋酸丁酸纤维素。
4.如权利要求1所述的无铅低温烧结包封玻璃浆料，其特征在于，所述有机溶剂为异辛醇、二乙二醇单丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯中的至少一种。
5.一种如权利要求1～4任一项所述的无铅低温烧结包封玻璃浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将高分子树脂加入温度为70℃～90℃的有机溶剂A中搅拌溶解1～2小时，混合后充分溶解得到有机载体；
(2)将玻璃粉、有机溶剂B、步骤(1)得到的有机载体充分混合，混合物采用三辊研磨机充分研磨，得到玻璃浆料；所述有机溶剂A与有机溶剂B的重量比为：有机溶剂A：有机溶剂B＝(13～20)：(3～6)。
6.如权利要求5所述的无铅低温烧结包封玻璃浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，有机溶剂A与高分子树脂的重量比为：有机溶剂A：高分子树脂＝(75～80)：(20～25)。
7.如权利要求5所述的无铅低温烧结包封玻璃浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所得玻璃浆料的细度要求为：第二刻度≤7.0μm、90％处≤5.0μm；所述玻璃浆料的粘度为100～300Pa·S/25℃；所述玻璃浆料的无机固含量为65～75％。
8.如权利要求5所述的无铅低温烧结包封玻璃浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，研磨的次数为6～8次。
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