CN104961337A - 一种无铅封接玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种无铅封接玻璃及其制备方法，涉及封接玻璃技术领域，为解决无铅封接玻璃应用于高压电子领域时耐压性差的问题。所述无铅封接玻璃，以质量分数计包括30％-60％的SiO2，10％-30％的BaO，1％-5％的Na2O，1％-10％的K2O，2％-10％的V2O5，5％-10％的CaO，1％-5％的Al2O3，0-5％的B2O3，1％-3％的Fe2O3，0-5％的碱土金属氧化物。所述无铅封接玻璃用于封接金属、非金属或陶瓷。

Description

一种无铅封接玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及封接玻璃技术领域，尤其涉及一种无铅封接玻璃及其制备方法。
背景技术
封接玻璃是一种常见的用于封接金属、非金属、或陶瓷的材料，目前，电子领域用到的铂组封接玻璃能够将金属、非金属、或陶瓷封接在一起，但这一类铂组封接玻璃的Tk-100点过低，绝缘性差，导致耐高压性差，不能满足高压电子领域的需求，而且，其中含有重金属铅，会对人体健康和环境产生影响。
为此，人们考虑采用无铅封接玻璃应用于高压电子领域，但高压电子领域对封接制品的耐压性有一定的要求，而目前普通无铅封接玻璃的耐压性较差，采用普通无铅封接玻璃封接得到的封接制品，不能很好的应用于高压电子领域中。因此，亟需开发一种无铅封接玻璃，在不对人体健康和环境产生影响的同时，能够应用于高压电子领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无铅封接玻璃及其制备方法，用于解决无铅封接玻璃应用于高压电子领域时，耐压性差的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种无铅封接玻璃，以质量分数计，包括如下组分：30％-60％的SiO2，10％-30％的BaO，1％-5％的Na2O，1％-10％的K2O，2％-10％的V2O5，5％-10％的CaO，1％-5％的Al2O3，0-5％的B2O3，1％-3％的Fe2O3，0-5％的碱土金属氧化物。
本发明还提供了一种无铅封接玻璃的制备方法，以质量分数计，将30％-60％的SiO2，10％-30％的BaO，1％-5％的Na2O，1％-10％的K2O，2％-10％的V2O5，5％-10％的CaO，1％-5％的Al2O3，0-5％的B2O3，1％-3％的Fe2O3，0-5％的碱土金属氧化物进行充分混合后熔融，冷却，得到所述无铅封接玻璃。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提供的无铅封接玻璃中，加入了质量分数为2％-10％的V2O5，所加入的V2O5能够提高无铅封接玻璃的耐压性，使体积电阻率为108Ω·cm时的温度Tk-100大于等于350℃，采用这种无铅封接玻璃封接，得到的封接制品具有较好的耐压性，能够应用于高压电子领域中。所加入的V2O5除了能够提高无铅封接玻璃的耐压性外，还能够提高无铅封接玻璃的化学稳定性。此外，本发明提供的无铅封接玻璃中，又通过加入质量分数为30％-60％的SiO2、质量分数为5％-10％的CaO、质量分数为1％-5％的Al2O3、质量分数为1％-3％的Fe2O3以及质量分数不超过5％的碱土金属氧化物，与V2O5一起协同作用，使得到的无铅封接玻璃的化学稳定性提高，例如将抗水化学稳定性提高到二级及以上。采用这种无铅封接玻璃进行封接，得到的封接制品应用于电子产品中时，由于无铅封接玻璃的化学稳定性高，因此能够延长电子产品的使用寿命。而且，本发明提供的无铅封接玻璃中所加入的Al2O3和Fe2O3还能够在封接温度范围内稳定无铅封接玻璃的玻璃形成体，避免析晶的发生。
另外，本发明提供的无铅封接玻璃是以SiO2和BaO作为无铅封接玻璃的玻璃形成体，通过对SiO2和BaO的质量分数进行限定，降低了无铅封接玻璃的软化温度，为了进一步调节无铅封接玻璃的软化温度，本发明提供的无铅封接玻璃中还加入了质量分数为0-5％的B2O3，以对无铅封接玻璃的软化温度进一步调节，使无铅封接玻璃的软化温度为650℃-750℃。BaO作为无铅封接玻璃的玻璃形成体，不仅具有调节无铅封接玻璃软化温度的作用，还能够提高无铅封接玻璃的膨胀系数，本发明又通过加入质量分数为1％-5％的Na2O和质量分数为1％-10％的K2O，与BaO共同调节无铅封接玻璃的膨胀系数，制成能够满足电子产品需要的无铅封接玻璃，得到膨胀系数α为70×10-7/℃-110×10-7/℃的无铅封接玻璃。
通过以上分析可知，本发明通过对无铅封接玻璃中各个化学组分的优化，使各化学组分最大化的发挥出协同作用，使无铅封接玻璃应用于高压电子领域时具有良好的耐压性，能够在耐高压方面满足需求。
具体实施方式
为了进一步说明本发明提供的无铅封接玻璃及其制备方法，下面进行详细描述。
本发明提供了一种无铅封接玻璃，其化学组分包括SiO2、BaO、Na2O、K2O、V2O5、CaO、Al2O3、B2O3、Fe2O3、碱土金属氧化物；且以质量分数计，无铅封接玻璃中SiO2的质量分数为30％-60％，BaO的质量分数为10％-30％，Na2O的质量分数为1％-5％，K2O的质量分数为1％-10％，V2O5的质量分数为2％-10％，CaO的质量分数为5％-10％，Al2O3的质量分数为1％-5％，B2O3的质量分数为0-5％，Fe2O3的质量分数为1％-3％，碱土金属氧化物的质量分数为0-5％。
本发明通过对无铅封接玻璃中各个化学组分进行优化组合，同时控制各个化学组分的质量分数，解决了现有的无铅封接玻璃应用于高压电子领域时，耐压性差的问题，具体理由如下：
本发明提供的无铅封接玻璃中，加入了质量分数为2％-10％的V2O5，所加入的V2O5能够提高无铅封接玻璃的耐压性，使体积电阻率为108Ω·cm时的温度Tk-100大于等于350℃，采用这种无铅封接玻璃封接，得到的封接制品具有较好的耐压性，能够应用于高压电子领域中。所加入的V2O5除了能够提高无铅封接玻璃的耐压性外，还能够提高无铅封接玻璃的化学稳定性。本发明提供的无铅封接玻璃中，又通过加入质量分数为30％-60％的SiO2、质量分数为5％-10％的CaO、质量分数为1％-5％的Al2O3、质量分数为1％-3％的Fe2O3以及质量分数不超过5％的碱土金属氧化物，与V2O5一起协同作用，使得到的无铅封接玻璃的化学稳定性提高，例如将抗水化学稳定性提高到二级及以上。采用这种无铅封接玻璃进行封接，得到的封接制品应用于电子产品中时，由于无铅封接玻璃的化学稳定性高，因此能够延长电子产品的使用寿命。需要说明的是，本发明提供的无铅封接玻璃中所加入的V2O5的质量分数低于2％时，V2O5所起到作用可能不会发生，如果质量分数高于10％则容易造成无铅封接玻璃在封接的时候结晶，从而影响封接的强度。此外，本发明提供的无铅封接玻璃中所加入的Al2O3和Fe2O3还能够在封接温度范围内稳定无铅封接玻璃的玻璃形成体，避免析晶的发生。
另外，本发明提供的无铅封接玻璃是以SiO2和BaO作为无铅封接玻璃的玻璃形成体，通过对SiO2和BaO的质量分数进行限定，降低了无铅封接玻璃的软化温度，为了进一步调节无铅封接玻璃的软化温度，本发明提供的无铅封接玻璃中还加入了质量分数为0-5％的B2O3，以对无铅封接玻璃的软化温度进一步调节，使无铅封接玻璃的软化温度为650℃-750℃。需要说明的是，本发明提供的无铅封接玻璃中SiO2的质量分数在30％-60％之间，如果SiO2的质量分数低于30％，则无铅封接玻璃不容易形成玻璃态，如果SiO2的质量分数高于60％则无铅封接玻璃的玻璃形成体的软化温度过高，从而导致高温封接过程中无铅封接玻璃不易与所要封接的对象充分浸润而造成封接失败。
本发明提供的无铅封接玻璃中的BaO作为无铅封接玻璃的玻璃形成体，不仅具有调节无铅封接玻璃软化温度的作用，还能够提高无铅封接玻璃的膨胀系数，本发明又通过加入质量分数为1％-5％的Na2O和质量分数为1％-10％的K2O，与BaO共同调节无铅封接玻璃的膨胀系数，制成能够满足电子产品需要的无铅封接玻璃，得到膨胀系数α为70×10-7/℃-110×10-7/℃的无铅封接玻璃，使其与金属、非金属、或陶瓷均能够进行封接或者压缩封接。此外，本发明提供的无铅封接玻璃中所加入的Na2O、K2O、CaO和碱土金属氧化物除具有上述功能外，还能够降低无铅封接玻璃的高温粘度，以使无铅封接玻璃更加澄清。
按照上述无铅封接玻璃中各组成成分的质量分数混合，能够制备出满足高压电子领域需要的无铅封接玻璃。为了优化无铅封接玻璃的性能，对上述无铅封接玻璃中各组成成分的质量分数做进一步限定，以质量分数计，本发明的无铅封接玻璃包括40％-50％的SiO2，15％-25％的BaO，1.5％-4.5％的Na2O，4％-9.3％的K2O，3％-8.7％的V2O5，5.5％-9％的CaO，1.9％-4％的Al2O3，2.5-3.7％的B2O3，1.7％-2.8％的Fe2O3，大于0小于等于5％的碱土金属氧化物。以这种质量分数混合制备出的无铅封接玻璃，能够使无铅封接玻璃的耐压性更强，化学稳定性更好。
对无铅封接玻璃中各组成成分的含量，本发明又限定了另一种质量分数，以质量分数计，本发明的无铅封接玻璃包括34％-55.5％的SiO2，13％-28.9％的BaO，1.3％-4.8％的Na2O，3.2％-8.8％的K2O，4％-8.1％的V2O5，5.9％-8.1％的CaO，1.5％-3.3％的Al2O3，1.4％-2.8％的B2O3，1.3％-2％的Fe2O3，大于0小于等于5％的碱土金属氧化物。以这种质量分数混合制备出的无铅封接玻璃，与上述无铅封接玻璃相比，具有更低的软化温度和更高的膨胀系数。
本发明提供的无铅封接玻璃中能够使用的碱土金属氧化物有很多种，本发明实施例优选的碱土金属氧化物为SrO和/或MgO，无铅封接玻璃中SrO和/或MgO的质量分数为0-5％，SrO和/或MgO起到微调无铅封接玻璃的高温粘度、增加无铅封接玻璃化学稳定性的作用。
对上述提供的无铅封接玻璃的各项性能进行测试，本发明通过SJ 689-83电真空玻璃线膨胀系数的测试方法，测试出无铅封接玻璃的膨胀系数α为70×10-7/℃-110×10-7/℃。通过SJ 690-83电真空玻璃软化点的试验方法，测试出无铅封接玻璃的软化温度为650℃-750℃。通过SJ 694-83电真空玻璃体积电阻率为108Ω·cm时的温度测试方法，测试出无铅封接玻璃的Tk-100大于等于350℃。通过SJ 696-83电真空玻璃抗水化学稳定性试验方法，测试出无铅封接玻璃的抗水化学稳定性大于等于二级。上述测试无铅封接玻璃的各项性能的方法有多种，不仅限于此。
本发明还提供了一种无铅封接玻璃的制备方法，以质量分数计，将30％-60％的SiO2，10％-30％的BaO，1％-5％的Na2O，1％-10％的K2O，2％-10％的V2O5，
5％-10％的CaO，1％-5％的Al2O3，0-5％的B2O3，1％-3％的Fe2O3，0-5％的碱土金属氧化物进行充分混合后熔融，冷却，得到所述无铅封接玻璃。
具体实施时，包括以下步骤：
首先以质量分数计，将30％-60％的SiO2，10％-30％的BaO，1％-5％的Na2O，1％-10％的K2O，2％-10％的V2O5，5％-10％的CaO，1％-5％的Al2O3，0-5％的B2O3，1％-3％的Fe2O3，0-5％的碱土金属氧化物进行充分混合，制成混合料；
然后将混合料在温度为1450℃-1600℃下熔化8-15小时，得到混合料的熔化液体；
最后将得到的混合料的熔化液体冷却固化，得到无铅封接玻璃。
上述将混合料在温度为1450℃-1600℃下熔化8-15小时，得到混合料的熔化液体的步骤中，可以采用将混合料放入石英坩埚内，在温度为1450℃-1600℃的硅碳棒电炉中加热8-15小时的方法，得到混合料的熔化液体，但不仅限于此。
通过本发明提供的无铅封接玻璃的制备方法制备出的无铅封接玻璃，与上述无铅封接玻璃具有相同的效果，在此不做说明。
上述制成混合料的过程中，能够使用的碱土金属氧化物有很多种，本发明提供的实施例优选碱土金属氧化物为SrO和/或MgO，无铅封接玻璃中SrO和/或MgO的质量分数为0-5％，SrO和/或MgO对无铅封接玻璃的作用与上述相同，在此不做赘述。
通过上述无铅封接玻璃的制备方法得到的无铅封接玻璃，根据具体的使用方式不同，可以将无铅封接玻璃制作成玻璃粉、玻璃浆料或玻璃糊的状态。本发明通过以下方式实现，但不仅限于此：对玻璃熔制皿中得到的无铅封接玻璃，对得到的无铅封接玻璃进行干燥处理，采用机械的方法将其粉碎，对粉碎的无铅封接玻璃进行分级，得到成品玻璃粉。
下面对本发明提供的无铅封接玻璃的制备方法进行详细描述，以下实施例仅是对本发明的解释，而不是限定。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
本实施例提供的无铅封接玻璃包括SiO2、BaO、Na2O、K2O、V2O5、CaO、Al2O3、B2O3、Fe2O3、SrO、MgO；其中，以质量分数计，无铅封接玻璃中SiO2的质量分数为50.9％，BaO的质量分数为21.6％，Na2O的质量分数为3.5％，K2O的质量分数为3.2％，V2O5的质量分数为4％，CaO的质量分数为8.1％，Al2O3的质量分数为2.5％，B2O3的质量分数为2.8％，Fe2O3的质量分数为1.4％，SrO的质量分数为1.2％，MgO的质量分数为0.8％。
该无铅封接玻璃的制备方法包括以下步骤：
步骤一、分别称取SiO2、BaO、Na2O、K2O、V2O5、CaO、Al2O3、B2O3、Fe2O3、SrO、MgO，其中，以质量分数计，SiO2的质量分数为50.9％，BaO的质量分数为21.6％，Na2O的质量分数为3.5％，K2O的质量分数为3.2％，V2O5的质量分数为4％，CaO的质量分数为8.1％，Al2O3的质量分数为2.5％，B2O3的质量分数为2.8％，Fe2O3的质量分数为1.4％，SrO的质量分数为1.2％，MgO的质量分数为0.8％后进行充分混合，制成混合料；
步骤二、将混合料放入石英坩埚内，在温度为1500℃的硅碳棒电炉中加热8小时，得到混合料的熔化液体；
步骤三：将得到的混合料的熔化液体冷却固化，得到无铅封接玻璃。
通过SJ 689-83电真空玻璃线膨胀系数的测试方法，测试出无铅封接玻璃的膨胀系数α为86×10-7/℃，通过SJ 690-83电真空玻璃软化点的试验方法，测试出无铅封接玻璃的软化温度为695℃，通过SJ 694-83电真空玻璃体积电阻率为108Ω·cm时的温度测试方法，测试出无铅封接玻璃的Tk-100为380℃，通过SJ 696-83电真空玻璃抗水化学稳定性试验方法，测试出无铅封接玻璃的抗水化学稳定性为一级。
实施例二：
本实施例提供的无铅封接玻璃包括SiO2、BaO、Na2O、K2O、V2O5、CaO、Al2O3、B2O3、Fe2O3、SrO、MgO；其中，以质量分数计，无铅封接玻璃中SiO2的质量分数为45％，BaO的质量分数为26.2％，Na2O的质量分数为1.3％，K2O的质量分数为5.8％，V2O5的质量分数为7.2％，CaO的质量分数为6％，Al2O3的质量分数为1.5％，B2O3的质量分数为2％，Fe2O3的质量分数为1.8％，SrO的质量分数为2.1％，MgO的质量分数为1.1％。
该无铅封接玻璃的制备方法包括以下步骤：
步骤一、分别称取SiO2、BaO、Na2O、K2O、V2O5、CaO、Al2O3、B2O3、Fe2O3、SrO、MgO，其中，以质量分数计，SiO2的质量分数为45％，BaO的质量分数为26.2％，Na2O的质量分数为1.3％，K2O的质量分数为5.8％，V2O5的质量分数为7.2％，CaO的质量分数为6％，Al2O3的质量分数为1.5％，B2O3的质量分数为2％，Fe2O3的质量分数为1.8％，SrO的质量分数为2.1％，MgO的质量分数为1.1％后进行充分混合，制成混合料；
步骤二、将混合料放入石英坩埚内，在温度为1450℃的硅碳棒电炉中加热15小时，得到混合料的熔化液体；
步骤三：将得到的混合料的熔化液体冷却固化，得到无铅封接玻璃。
通过SJ 689-83电真空玻璃线膨胀系数的测试方法，测试出无铅封接玻璃的膨胀系数α为92×10-7/℃，通过SJ 690-83电真空玻璃软化点的试验方法，测试出无铅封接玻璃的软化温度为670℃，通过SJ 694-83电真空玻璃体积电阻率为108Ω·cm时的温度测试方法，测试出无铅封接玻璃的Tk-100为365℃，通过SJ 696-83电真空玻璃抗水化学稳定性试验方法，测试出无铅封接玻璃的抗水化学稳定性为二级。
实施例三：
本实施例提供的无铅封接玻璃包括SiO2、BaO、Na2O、K2O、V2O5、CaO、Al2O3、B2O3、Fe2O3、SrO、MgO；其中，以质量分数计，无铅封接玻璃中SiO2的质量分数为55.5％，BaO的质量分数为13.2％，Na2O的质量分数为4.5％，K2O的质量分数为6％，V2O5的质量分数为4.8％，CaO的质量分数为7.1％，Al2O3的质量分数为2.5％，B2O3的质量分数为1.4％，Fe2O3的质量分数为2％，SrO的质量分数为0.9％，MgO的质量分数为2.1％。
该无铅封接玻璃的制备方法包括以下步骤：
步骤一、分别称取SiO2、BaO、Na2O、K2O、V2O5、CaO、Al2O3、B2O3、Fe2O3、SrO、MgO，其中，以质量分数计，SiO2的质量分数为55.5％，BaO的质量分数为13.2％，Na2O的质量分数为4.5％，K2O的质量分数为6％，V2O5的质量分数为4.8％，CaO的质量分数为7.1％，Al2O3的质量分数为2.5％，B2O3的质量分数为1.4％，Fe2O3的质量分数为2％，SrO的质量分数为0.9％，MgO的质量分数为2.1％后进行充分混合，制成混合料；
步骤二、将混合料放入石英坩埚内，在温度为1550℃的硅碳棒电炉中加热9小时，得到混合料的熔化液体；
步骤三：将得到的混合料的熔化液体冷却固化，得到无铅封接玻璃。
通过SJ 689-83电真空玻璃线膨胀系数的测试方法，测试出无铅封接玻璃的膨胀系数α为75×10-7/℃，通过SJ 690-83电真空玻璃软化点的试验方法，测试出无铅封接玻璃的软化温度为710℃，通过SJ 694-83电真空玻璃体积电阻率为108Ω·cm时的温度测试方法，测试出无铅封接玻璃的Tk-100为382℃，通过SJ 696-83电真空玻璃抗水化学稳定性试验方法，测试出无铅封接玻璃的抗水化学稳定性为一级。
实施例四：
本实施例提供的无铅封接玻璃包括SiO2、BaO、Na2O、K2O、V2O5、CaO、Al2O3、B2O3、Fe2O3、SrO、MgO；其中，以质量分数计，无铅封接玻璃中SiO2的质量分数为34％，BaO的质量分数为28.9％，Na2O的质量分数为4.8％，K2O的质量分数为8.8％，V2O5的质量分数为8.1％，CaO的质量分数为5.9％，Al2O3的质量分数为3.3％，B2O3的质量分数为2.6％，Fe2O3的质量分数为1.3％，SrO的质量分数为1.8％，MgO的质量分数为0.5％。
该无铅封接玻璃的制备方法包括以下步骤：
步骤一、分别称取SiO2、BaO、Na2O、K2O、V2O5、CaO、Al2O3、B2O3、Fe2O3、SrO、MgO，其中，以质量分数计，SiO2的质量分数为34％，BaO的质量分数为28.9％，Na2O的质量分数为4.8％，K2O的质量分数为8.8％，V2O5的质量分数为8.1％，CaO的质量分数为5.9％，Al2O3的质量分数为3.3％，B2O3的质量分数为2.6％，Fe2O3的质量分数为1.3％，SrO的质量分数为1.8％，MgO的质量分数为0.5％后进行充分混合，制成混合料；
步骤二、将混合料放入石英坩埚内，在温度为1600℃的硅碳棒电炉中加热8小时，得到混合料的熔化液体；
步骤三：将得到的混合料的熔化液体冷却固化，得到无铅封接玻璃。
通过SJ 689-83电真空玻璃线膨胀系数的测试方法，测试出本实施例制得的无铅封接玻璃的膨胀系数α为97×10-7/℃，通过SJ 690-83电真空玻璃软化点的试验方法，测试出无铅封接玻璃的软化温度为665℃，通过SJ 694-83电真空玻璃体积电阻率为108Ω·cm时的温度测试方法，测试出无铅封接玻璃的Tk-100为370℃，通过SJ 696-83电真空玻璃抗水化学稳定性试验方法，测试出无铅封接玻璃的抗水化学稳定性为二级。
实施例五：
本实施例提供的无铅封接玻璃包括SiO2、BaO、Na2O、K2O、V2O5、CaO、Al2O3、B2O3、Fe2O3、SrO；其中，以质量分数计，无铅封接玻璃中SiO2的质量分数为41％，BaO的质量分数为25.3％，Na2O的质量分数为4.6％，K2O的质量分数为7.5％，V2O5的质量分数为7.2％，CaO的质量分数为6.5％，Al2O3的质量分数为3％，B2O3的质量分数为2.1％，Fe2O3的质量分数为1.5％，SrO的质量分数为1.3％。
该无铅封接玻璃的制备方法包括以下步骤：
步骤一、分别称取SiO2、BaO、Na2O、K2O、V2O5、CaO、Al2O3、B2O3、Fe2O3、SrO，其中，以质量分数计，SiO2的质量分数为41％，BaO的质量分数为25.3％，Na2O的质量分数为4.6％，K2O的质量分数为7.5％，V2O5的质量分数为7.2％，CaO的质量分数为6.5％，Al2O3的质量分数为3％，B2O3的质量分数为2.1％，Fe2O3的质量分数为1.5％，SrO的质量分数为1.3％后进行充分混合，制成混合料；
步骤二、将混合料放入石英坩埚内，在温度为1550℃的硅碳棒电炉中加热9小时，得到混合料的熔化液体；
步骤三：将得到的混合料的熔化液体冷却固化，得到无铅封接玻璃。
实施例六：
本实施例提供的无铅封接玻璃包括SiO2、BaO、Na2O、K2O、V2O5、CaO、Al2O3、B2O3、Fe2O3；其中，以质量分数计，无铅封接玻璃中SiO2的质量分数为47％，BaO的质量分数为19.3％，Na2O的质量分数为3.6％，K2O的质量分数为8.4％，V2O5的质量分数为7.3％，CaO的质量分数为5.4％，Al2O3的质量分数为4.1％，B2O3的质量分数为3.1％，Fe2O3的质量分数为1.8％。
该无铅封接玻璃的制备方法包括以下步骤：
步骤一、分别称取SiO2、BaO、Na2O、K2O、V2O5、CaO、Al2O3、B2O3、Fe2O3，其中，以质量分数计，SiO2的质量分数为47％，BaO的质量分数为19.3％，Na2O的质量分数为3.6％，K2O的质量分数为8.4％，V2O5的质量分数为7.3％，CaO的质量分数为5.4％，Al2O3的质量分数为4.1％，B2O3的质量分数为3.1％，Fe2O3的质量分数为1.8％后进行充分混合，制成混合料；
步骤二、将混合料放入石英坩埚内，在温度为1450℃的硅碳棒电炉中加热12小时，得到混合料的熔化液体；
步骤三：将得到的混合料的熔化液体冷却固化，得到无铅封接玻璃。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种无铅封接玻璃，其特征在于，以质量分数计，包括如下组分：30％-60％的SiO2，10％-30％的BaO，1％-5％的Na2O，1％-10％的K2O，2％-10％的V2O5，5％-10％的CaO，1％-5％的Al2O3，0-5％的B2O3，1％-3％的Fe2O3，0-5％的碱土金属氧化物。
2.根据权利要求1所述的无铅封接玻璃，其特征在于，以质量分数计，包括如下组分：40％-50％的SiO2，15％-25％的BaO，1.5％-4.5％的Na2O，4％-9.3％的K2O，3％-8.7％的V2O5，5.5％-9％的CaO，1.9％-4％的Al2O3，2.5-3.7％的B2O3，1.7％-2.8％的Fe2O3，大于0小于等于5％的碱土金属氧化物。
3.根据权利要求1所述的无铅封接玻璃，其特征在于，以质量分数计，包括如下组分：34％-55.5％的SiO2，13％-28.9％的BaO，1.3％-4.8％的Na2O，3.2％-8.8％的K2O，4％-8.1％的V2O5，5.9％-8.1％的CaO，1.5％-3.3％的Al2O3，1.4％-2.8％的B2O3，1.3％-2％的Fe2O3，大于0小于等于5％的碱土金属氧化物。
4.根据权利要求1-3任一项所述的无铅封接玻璃，其特征在于，所述碱土金属氧化物为SrO和/或MgO。
5.根据权利要求1所述的无铅封接玻璃，其特征在于，所述无铅封接玻璃的软化温度为650℃-750℃，膨胀系数α为70×10-7/℃-110×10-7/℃，体积电阻率为108Ω·cm时的温度Tk-100大于等于350℃，抗水化学稳定性大于等于二级。
6.一种无铅封接玻璃的制备方法，其特征在于，以质量分数计，将30％-60％的SiO2，10％-30％的BaO，1％-5％的Na2O，1％-10％的K2O，2％-10％的V2O5，5％-10％的CaO，1％-5％的Al2O3，0-5％的B2O3，1％-3％的Fe2O3，0-5％的碱土金属氧化物进行充分混合后熔融，冷却，得到所述无铅封接玻璃。
7.根据权利要求6所述的无铅封接玻璃的制备方法，其特征在于，所述碱土金属氧化物为SrO和/或MgO。
8.根据权利要求6所述的无铅封接玻璃的制备方法，其特征在于，所述熔融的温度为1450℃-1600℃，所述熔融的时间为8h-15h。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105776868A (zh) * 2016-03-29 2016-07-20 西安赛尔电子材料科技有限公司 一种耐高温高绝缘封接玻璃及其制备方法
CN111302639A (zh) * 2020-04-20 2020-06-19 北京北旭电子材料有限公司 一种玻璃粉体的制备方法和玻璃粉体
CN112047631A (zh) * 2020-08-25 2020-12-08 广东风华高新科技股份有限公司 一种无铅低温烧结包封玻璃浆料及其制备方法
CN112110658A (zh) * 2019-06-20 2020-12-22 北京首量科技股份有限公司 一种电真空钼组玻璃与可伐合金封接的方法
CN112110657A (zh) * 2019-06-20 2020-12-22 北京首量科技股份有限公司 一种玻璃与高温合金gh4169封接的方法
CN114044689A (zh) * 2021-11-11 2022-02-15 中国矿业大学(北京) 一种基于复合玻璃材料的封接体、制备方法及用途
CN115636587A (zh) * 2022-10-26 2023-01-24 彩虹集团（邵阳）特种玻璃有限公司 一种特种封接玻璃及应用

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113135663A (zh) * 2020-12-27 2021-07-20 西安赛尔电子材料科技有限公司 用于锂-亚硫酰氯电池盖组封接玻璃材料的制备方法及封装工艺
DE102021116806A1 (de) * 2021-06-30 2023-01-05 Schott Ag Fügeverbindung, umfassend ein Glas, Glas, insbesondere zur Herstellung einer Fügeverbindung sowie Durchführung umfassend ein Glas und/oder eine Fügeverbindung sowie Verfahren zu deren Herstellung

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005000755A1 (ja) * 2003-06-27 2005-01-06 Yamato Electronic Co., Ltd. 封着加工用無鉛ガラス材とこれを用いた封着加工物及び封着加工方法
CN102050577A (zh) * 2009-11-06 2011-05-11 湖北新华光信息材料股份有限公司 一种特殊环保型封接玻璃
CN102190443A (zh) * 2010-03-16 2011-09-21 李胜春 一种浆料用无机粘结物及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005000755A1 (ja) * 2003-06-27 2005-01-06 Yamato Electronic Co., Ltd. 封着加工用無鉛ガラス材とこれを用いた封着加工物及び封着加工方法
CN102050577A (zh) * 2009-11-06 2011-05-11 湖北新华光信息材料股份有限公司 一种特殊环保型封接玻璃
CN102190443A (zh) * 2010-03-16 2011-09-21 李胜春 一种浆料用无机粘结物及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王承遇等: "《玻璃成分设计与调整》", 31 January 2006, 化学工业出版社 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105776868A (zh) * 2016-03-29 2016-07-20 西安赛尔电子材料科技有限公司 一种耐高温高绝缘封接玻璃及其制备方法
CN105776868B (zh) * 2016-03-29 2019-01-25 西安赛尔电子材料科技有限公司 一种耐高温高绝缘封接玻璃及其制备方法
CN112110658A (zh) * 2019-06-20 2020-12-22 北京首量科技股份有限公司 一种电真空钼组玻璃与可伐合金封接的方法
CN112110657A (zh) * 2019-06-20 2020-12-22 北京首量科技股份有限公司 一种玻璃与高温合金gh4169封接的方法
CN111302639A (zh) * 2020-04-20 2020-06-19 北京北旭电子材料有限公司 一种玻璃粉体的制备方法和玻璃粉体
CN112047631A (zh) * 2020-08-25 2020-12-08 广东风华高新科技股份有限公司 一种无铅低温烧结包封玻璃浆料及其制备方法
CN114044689A (zh) * 2021-11-11 2022-02-15 中国矿业大学(北京) 一种基于复合玻璃材料的封接体、制备方法及用途
CN115636587A (zh) * 2022-10-26 2023-01-24 彩虹集团（邵阳）特种玻璃有限公司 一种特种封接玻璃及应用

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