CN113135663A - 用于锂-亚硫酰氯电池盖组封接玻璃材料的制备方法及封装工艺 - Google Patents

用于锂-亚硫酰氯电池盖组封接玻璃材料的制备方法及封装工艺 Download PDF

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CN113135663A CN202011572107.5A CN202011572107A CN113135663A CN 113135663 A CN113135663 A CN 113135663A CN 202011572107 A CN202011572107 A CN 202011572107A CN 113135663 A CN113135663 A CN 113135663A
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Abstract

本发明属封接玻璃及其制备领域，特别是涉及用于锂‑亚硫酰氯电池盖组封接玻璃材料的制备方法及封装工艺。用于锂‑亚硫酰氯电池盖组封接玻璃材料的制备方法，包括以下步骤：1)、按以下摩尔百分比选原料：SiO2：40％～60％，B2O3：5％～25％，Al2O3：5％～15％，BaO：5％～15％，Na2O：2％～10％，K2O：0％～5％，MgO：0％～5％，CaO：0％～5％，TiO2：0％～5％，ZrO2：0％～5％，ZnO：0％～5％，Cr2O3：0％～5％其中各类氧化物应当包含其各类盐及酸碱化合物。本发明选择了成本低、易加工、导热性、导电性的金属用于锂‑亚硫酰氯电池盖组，提高了锂‑亚硫酰氯电池盖组玻璃的耐腐蚀性能，既保证了封接件的气密性，又提高了封接件的化学稳定性和高温高压绝缘性，且制备工艺简单，适合于工业化生产。

Description

用于锂-亚硫酰氯电池盖组封接玻璃材料的制备方法及封装 工艺
技术领域
本发明属封接玻璃及其制备领域，特别是涉及用于锂-亚硫酰氯电池盖组封接玻璃材料的制备方法及封装工艺。
背景技术
锂-亚硫酰氯电池是一种以Li/SOCl2为电解质的电池，其额定电压为3.6V，质量比能量高达500Wh/kg，体积比能量高达1000Wh/L，是目前所有单体电池当中最高的，适合长时间放电使用，可以在极端恶劣的环境中使用，因此是行业中最受青睐的一款电池。
随着物联网以及人工智能的发展，锂-亚硫酰氯电池越来越受到人们的重视与应用，现广泛应用于智能电表、水表、热量表、燃气表、智能交通(ETC)、智能城市(井盖防护、与桥路感知)、烟雾报警器、温度监控器、公用仪表AMR、智能医疗设备等领域。在各类电子系统中，锂-亚硫酰氯电池盖组在器件与器件、组件与组件、系统与系统之间进行电气连接和信号传递，是构成一个完整系统所必须的基础元件。目前，各类智能机械装备中，锂-亚硫酰氯电池的用量巨大，一般来讲一年锂-亚硫酰氯电池的使用量可达数以亿计，因此，锂-亚硫酰氯电池的可靠性以及稳定性受到了人们越来越多的关注，也正因为锂-亚硫酰氯电池盖组的高质量和高可靠性，使它也广泛应用于各类智能制造系统中。而锂-亚硫酰氯电池的可靠性以及稳定性的关键因素之一便是盖组。
不锈钢与铁镍合金具有成本低、易加工、导热性、导电性好等优点。另外，在空气中和中性水环境下，该种金属材料具有非常好的化学稳定性以及耐腐蚀性能，被广泛应用于锂电池中。
目前常用的锂-亚硫酰氯电池盖组封接所用的玻璃多为高硅酸盐玻璃，耐电解液腐蚀性能差，电池容易漏液等缺陷，使得电池的寿命和性能受到严重的限制，而本发明的玻璃属于低硅酸盐玻璃。
针对目前锂-亚硫酰氯电池盖组所存在的问题，本发明提供了一种耐腐蚀、高性能用于锂-亚硫酰氯电池盖组的封接玻璃。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于锂-亚硫酰氯电池盖组封接玻璃材料制备方法及其封接工艺，本发明选择了成本低、易加工、导热性、导电性的金属用于锂-亚硫酰氯电池盖组，提高了锂-亚硫酰氯电池盖组玻璃的耐腐蚀性能，既保证了封接件的气密性，又提高了封接件的化学稳定性和高温高压绝缘性，且制备工艺简单，适合于工业化生产。
用于锂-亚硫酰氯电池盖组封接玻璃材料的制备方法，包括以下步骤：
1)、按以下摩尔百分比选原料：
SiO2：40％～60％，
B2O3：5％～25％，
Al2O3：5％～15％，
BaO：5％～15％，
Na2O：2％～10％，
K2O：0％～5％，
MgO：0％～5％，
CaO：0％～5％，
TiO2：0％～5％，
ZrO2：0％～5％，
ZnO：0％～5％，
Cr2O3：0％～5％，
其中各类氧化物应当包含其各类盐及酸碱化合物；
2)、将上述原料配好置于超高速分散机进行混合分散，使各类原料之间能够混合分散均匀；
3)、将混合均匀的物料置于坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，在空气气氛中以8～10℃/min升温速率从室温升至300-600℃，在300-600℃下保温30-60min以促进各类盐及酸碱化合物的分解，再以8～10℃/min升温速率升至1500-1700℃，在1500-1700℃下保温1-2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后得到玻璃液；将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
4)、将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150℃下烘干12小时，将烘烤后的玻璃碎渣放入刚玉球磨罐内在200-400r/min转速下研磨4小时，过150目筛即得锂-亚硫酰氯电池盖组专用封接玻璃粉；
封接玻璃的热膨胀系数α＝70×10-7-140×10-7/℃；
封接玻璃的软化温度Ts＝560～760℃。
锂-亚硫酰氯电池盖组的封接工艺，包括以下步骤：
1)、用于锂-亚硫酰氯电池盖组的壳体金属材质金属为不锈钢系列，其中包含304L、316L等；
2)、步骤1)中所述的不锈钢可以是304、304L、316、316L，但不限于上述合金牌号；
3)、用于锂-亚硫酰氯电池盖组的芯柱金属材质金属为合金4J28、4J50、4J52等系列铁镍合金；
4)、步骤3)中所述的镍基合金可以是牌号为4J28、4J50、4J52等各类合金，但不限于上述合金；
5)、将被封接的金属壳体、玻璃坯、芯柱一起放在石墨模具中组装成待封接组件，放于链式气氛封接炉内，炉内通有保护气体防止氧化，炉内温度快速升至800～1000℃，在800～1000℃保温15～45min进行封接，即可得到封接件；
进一步地，步骤5)中所述的保护气体可为氮气、氦气、氩气以及其他惰性气体。
本发明所带来的有益效果是：
本发明公开了一种耐腐蚀、高性能用于锂-亚硫酰氯电池盖组封接玻璃材料及其制备方法，提供了一种耐亚硫酰氯电解液腐蚀、电化学性能、机械性能等综合性能优异，用于锂-亚硫酰氯电池盖组封接的玻璃材料，其中壳体采用的金属为不锈钢系列，其中包含304L、316L等，芯柱采用的是合金4J28、4J50、4J52等系列铁镍合金。选取SiO2-B2O3-Al2O3-BaO玻璃体系为主体，通过添加各类金属氧化物来调整玻璃的热膨胀系数、玻璃软化温度、化学稳定性等性能。通过引入Na2O、K2O、CaO和MgO可以调整玻璃的热膨胀系数，降低玻璃的软化温度；同时不同离子半径的各种阳离子可以形成紧密堆积，相互阻挡，可以提高玻璃的强度以及电绝缘性能；通过引入少量的ZnO、ZrO2等可以进入玻璃网络结构，起到连接Si-O-Si、和B-O-B的作用，从而可以提高玻璃的化学稳定性；通过引入Cr2O3可以提高玻璃与金属之间的浸润性与封接强度。通过添加各类氧化物制备出热膨胀系数在70～140×10-7/℃，玻璃软化温度在560～760℃的硅硼酸盐玻璃，可用于各类铁基合金、镍基合金及其铁镍基合金材料的锂-亚硫酰氯电池盖组玻璃封接。
附图说明
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
图1为本发明锂-亚硫酰氯电池盖组封接材料的膨胀系数和软化温度。
图2是锂-亚硫酰氯电池盖组的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步的详述：
用于锂-亚硫酰氯电池盖组封接玻璃材料的制备方法，包括以下步骤：
1)、按以下摩尔百分比选原料：
SiO2：40％～60％，
B2O3：5％～25％，
Al2O3：5％～15％，
BaO：5％～15％，
Na2O：2％～10％，
K2O：0％～5％，
MgO：0％～5％，
CaO：0％～5％，
TiO2：0％～5％，
ZrO2：0％～5％，
ZnO：0％～5％，
Cr2O3：0％～5％，
其中各类氧化物应当包含其各类盐及酸碱化合物；
2)、将上述原料配好置于超高速分散机进行混合分散，使各类原料之间能够混合分散均匀；
3)、将混合均匀的物料置于坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，在空气气氛中以8～10℃/min升温速率从室温升至300-600℃，在300-600℃下保温30-60min以促进各类盐及酸碱化合物的分解，再以8～10℃/min升温速率升至1500-1700℃，在1500-1700℃下保温1-2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后得到玻璃液；将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
4)、将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150℃下烘干12小时，将烘烤后的玻璃碎渣放入刚玉球磨罐内在200-400r/min转速下研磨4小时，过150目筛即得锂-亚硫酰氯电池盖组专用封接玻璃粉；
封接玻璃的热膨胀系数α＝70×10-7-140×10-7/℃；
封接玻璃的软化温度Ts＝560～760℃。
锂-亚硫酰氯电池盖组的封接工艺，包括以下步骤：
1)、用于锂-亚硫酰氯电池盖组的壳体金属材质金属为不锈钢系列，其中包含304L、316L等；
2)、步骤1)中所述的不锈钢可以是304、304L、316、316L，但不限于上述合金牌号；
3)、用于锂-亚硫酰氯电池盖组的芯柱金属材质金属为合金4J28、4J50、4J52等系列铁镍合金；
4)、步骤3)中所述的镍基合金可以是牌号为4J28、4J50、4J52等各类合金，但不限于上述合金；
5)、将被封接的金属壳体、玻璃坯、芯柱一起放在石墨模具中组装成待封接组件，放于链式气氛封接炉内，炉内通有保护气体防止氧化，炉内温度快速升至800～1000℃，在800～1000℃保温15～45min进行封接，即可得到封接件；
进一步地，步骤5)中所述的保护气体可为氮气、氦气、氩气以及其他惰性气体。
如图2所示，为本发明用于锂-亚硫酰氯电池盖组的结构示意图，包括芯柱1和壳体2，所述壳2体上设有封接孔3，所述芯柱1贯穿所述封接孔3，通过封接玻璃5将芯柱1和壳体2相连接，所述封接玻璃5的高度与壳体2的厚度一样，所述壳体2上表面边缘处设有一圈凸沿4。
实施例1
1)、一种用于锂-亚硫酰氯电池盖组封接玻璃材料，以摩尔质量比，由以下原料制备而成：SiO2：40％、B2O3：25％、Al2O3：8％、BaO：8％、Na2O：6％、K2O：3％、MgO：3％、CaO：3％、TiO2：1％、ZrO2：1％、ZnO：2％。
2)、将上述原料配好置于超高速分散机进行混合分散，使各类原料之间能够混合分散均匀；
3)、将混合均匀的物料置于坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，在空气气氛中以8～10℃/min升温速率从室温升至300-600℃，在300-600℃下保温30-60min以促进各类盐及酸碱化合物的分解，再以8～10℃/min升温速率升至1500-1700℃，在1500-1700℃下保温1-2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后得到玻璃液；将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
4)、将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150℃下烘干12小时，将烘烤后的玻璃碎渣放入刚玉球磨罐内在200-400r/min转速下研磨4小时，过150目筛即得锂-亚硫酰氯电池盖组专用封接玻璃粉；
封接玻璃的热膨胀系数α＝140×10-7/℃；
封接玻璃的软化温度Ts＝560℃；
采用如下方法对本发明封接玻璃用于锂-亚硫酰氯电池盖组进行基本性能测试：
a、气密性测试：使用氦质谱检漏仪测定封接产品的气密性≤1×10-10Pa·m3·s-1；
b、绝缘电阻测试：用超高电阻测试仪测量封接产品的绝缘性，绝缘电阻10GΩ，大于100MΩ/500V DC，即满足产品的高温绝缘性要求。
实施例2
1)、一种用于锂-亚硫酰氯电池盖组封接玻璃材料，以摩尔质量比，由以下原料制备而成：SiO2：45％、B2O3：20％、Al2O3：8％、BaO：8％、Na2O：6％、K2O：3％、MgO：3％、CaO：3％、TiO2：1％、ZrO2：1％、ZnO：2％。
2)、将上述原料配好置于超高速分散机进行混合分散，使各类原料之间能够混合分散均匀；
3)、将混合均匀的物料置于坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，在空气气氛中以8～10℃/min升温速率从室温升至300-600℃，在300-600℃下保温30-60min以促进各类盐及酸碱化合物的分解，再以8～10℃/min升温速率升至1500-1700℃，在1500-1700℃下保温1-2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后得到玻璃液；将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
4)、将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150℃下烘干12小时，将烘烤后的玻璃碎渣放入刚玉球磨罐内在200-400r/min转速下研磨4小时，过150目筛即得锂-亚硫酰氯电池盖组专用封接玻璃粉；
封接玻璃的热膨胀系数α＝120×10-7/℃；
封接玻璃的软化温度Ts＝600℃；
采用如下方法对本发明封接玻璃用于锂-亚硫酰氯电池盖组进行基本性能测试：
a、气密性测试：使用氦质谱检漏仪测定封接产品的气密性≤1×10-10Pa·m3·s-1；
b、绝缘电阻测试：用超高电阻测试仪测量封接产品的绝缘性，绝缘电阻10GΩ，大于100MΩ/500V DC，即满足产品的高温绝缘性要求。
实施例3
1)、一种用于锂-亚硫酰氯电池盖组封接玻璃材料，以摩尔质量比，由以下原料制备而成：SiO2：50％、B2O3：15％、Al2O3：8％、BaO：8％、Na2O：6％、K2O：3％、MgO：3％、CaO：3％、TiO2：1％、ZrO2：1％、ZnO：2％。
2)、将上述原料配好置于超高速分散机进行混合分散，使各类原料之间能够混合分散均匀；
3)、将混合均匀的物料置于坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，在空气气氛中以8～10℃/min升温速率从室温升至300-600℃，在300-600℃下保温30-60min以促进各类盐及酸碱化合物的分解，再以8～10℃/min升温速率升至1500-1700℃，在1500-1700℃下保温1-2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后得到玻璃液；将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
4)、将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150℃下烘干12小时，将烘烤后的玻璃碎渣放入刚玉球磨罐内在200-400r/min转速下研磨4小时，过150目筛即得锂-亚硫酰氯电池盖组专用封接玻璃粉；
封接玻璃的热膨胀系数α＝108×10-7/℃；
封接玻璃的软化温度Ts＝650℃；
采用如下方法对本发明封接玻璃用于锂-亚硫酰氯电池盖组进行基本性能测试：
a、气密性测试：使用氦质谱检漏仪测定封接产品的气密性≤1×10-10Pa·m3·s-1；
b、绝缘电阻测试：用超高电阻测试仪测量封接产品的绝缘性，绝缘电阻10GΩ，大于100MΩ/500V DC，即满足产品的高温绝缘性要求。
实施例4
1)、一种用于锂-亚硫酰氯电池盖组封接玻璃材料，以摩尔质量比，由以下原料制备而成：SiO2：55％、B2O3：10％、Al2O3：8％、BaO：8％、Na2O：6％、K2O：3％、MgO：3％、CaO：3％、TiO2：1％、ZrO2：1％、ZnO：2％。
2)、将上述原料配好置于超高速分散机进行混合分散，使各类原料之间能够混合分散均匀；
3)、将混合均匀的物料置于坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，在空气气氛中以8～10℃/min升温速率从室温升至300-600℃，在300-600℃下保温30-60min以促进各类盐及酸碱化合物的分解，再以8～10℃/min升温速率升至1500-1700℃，在1500-1700℃下保温1-2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后得到玻璃液；将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
4)、将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150℃下烘干12小时，将烘烤后的玻璃碎渣放入刚玉球磨罐内在200-400r/min转速下研磨4小时，过150目筛即得锂-亚硫酰氯电池盖组专用封接玻璃粉；
封接玻璃的热膨胀系数α＝89×10-7/℃；
封接玻璃的软化温度Ts＝700℃；
采用如下方法对本发明封接玻璃用于锂-亚硫酰氯电池盖组进行基本性能测试：
a、气密性测试：使用氦质谱检漏仪测定封接产品的气密性≤1×10-10Pa·m3·s-1；
b、绝缘电阻测试：用超高电阻测试仪测量封接产品的绝缘性，绝缘电阻10GΩ，大于100MΩ/500V DC，即满足产品的高温绝缘性要求。
实施例5
1)、一种用于锂-亚硫酰氯电池盖组封接玻璃材料，以摩尔质量比，由以下原料制备而成：SiO2：60％、B2O3：5％、Al2O3：8％、BaO：8％、Na2O：6％、K2O：3％、MgO：3％、CaO：3％、TiO2：1％、ZrO2：1％、ZnO：2％。
2)、将上述原料配好置于超高速分散机进行混合分散，使各类原料之间能够混合分散均匀；
3)、将混合均匀的物料置于坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，在空气气氛中以8～10℃/min升温速率从室温升至300-600℃，在300-600℃下保温30-60min以促进各类盐及酸碱化合物的分解，再以8～10℃/min升温速率升至1500-1700℃，在1500-1700℃下保温1-2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后得到玻璃液；将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
4)、将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150℃下烘干12小时，将烘烤后的玻璃碎渣放入刚玉球磨罐内在200-400r/min转速下研磨4小时，过150目筛即得锂-亚硫酰氯电池盖组专用封接玻璃粉；
封接玻璃的热膨胀系数α＝72×10-7/℃；
封接玻璃的软化温度Ts＝760℃；
采用如下方法对本发明封接玻璃用于锂-亚硫酰氯电池盖组进行基本性能测试：
a、气密性测试：使用氦质谱检漏仪测定封接产品的气密性≤1×10-10Pa·m3·s-1；
b、绝缘电阻测试：用超高电阻测试仪测量封接产品的绝缘性，绝缘电阻10GΩ，大于100MΩ/500V DC，即满足产品的高温绝缘性要求。
实施例6
1)、一种用于锂-亚硫酰氯电池盖组封接玻璃材料，以摩尔质量比，由以下原料制备而成：SiO2：50％、B2O3：15％、Al2O3：8％、BaO：8％、Na2O：6％、K2O：3％、MgO：3％、CaO：3％、TiO2：1％、ZrO2：1％、ZnO：1.5％、Cr2O3：0.5％。
2)、将上述原料配好置于超高速分散机进行混合分散，使各类原料之间能够混合分散均匀；
3)、将混合均匀的物料置于坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，在空气气氛中以8～10℃/min升温速率从室温升至300-600℃，在300-600℃下保温30-60min以促进各类盐及酸碱化合物的分解，再以8～10℃/min升温速率升至1500-1700℃，在1500-1700℃下保温1-2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后得到玻璃液；将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
4)、将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150℃下烘干12小时，将烘烤后的玻璃碎渣放入刚玉球磨罐内在200-400r/min转速下研磨4小时，过150目筛即得锂-亚硫酰氯电池盖组专用封接玻璃粉；
封接玻璃的热膨胀系数α＝110×10-7/℃；
封接玻璃的软化温度Ts＝660℃；
采用如下方法对本发明封接玻璃用于锂-亚硫酰氯电池盖组进行基本性能测试：
a、气密性测试：使用氦质谱检漏仪测定封接产品的气密性≤1×10-10Pa·m3·s-1；
b、绝缘电阻测试：用超高电阻测试仪测量封接产品的绝缘性，绝缘电阻10GΩ，大于100MΩ/500V DC，即满足产品的高温绝缘性要求。
实施例7
1)、一种用于锂-亚硫酰氯电池盖组封接玻璃材料，以摩尔质量比，由以下原料制备而成：SiO2：50％、B2O3：15％、Al2O3：6％、BaO：10％、Na2O：6％、K2O：3％、MgO：3％、CaO：3％、TiO2：1％、ZrO2：1％、ZnO：2％。
2)、将上述原料配好置于超高速分散机进行混合分散，使各类原料之间能够混合分散均匀；
3)、将混合均匀的物料置于坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，在空气气氛中以8～10℃/min升温速率从室温升至300-600℃，在300-600℃下保温30-60min以促进各类盐及酸碱化合物的分解，再以8～10℃/min升温速率升至1500-1700℃，在1500-1700℃下保温1-2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后得到玻璃液；将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
4)、将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150℃下烘干12小时，将烘烤后的玻璃碎渣放入刚玉球磨罐内在200-400r/min转速下研磨4小时，过150目筛即得锂-亚硫酰氯电池盖组专用封接玻璃粉；
封接玻璃的热膨胀系数α＝98×10-7/℃；
封接玻璃的软化温度Ts＝680℃；
采用如下方法对本发明封接玻璃用于锂-亚硫酰氯电池盖组进行基本性能测试：
a、气密性测试：使用氦质谱检漏仪测定封接产品的气密性≤1×10-10Pa·m3·s-1；
b、绝缘电阻测试：用超高电阻测试仪测量封接产品的绝缘性，绝缘电阻10GΩ，大于100MΩ/500V DC，即满足产品的高温绝缘性要求。
文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；而对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实范围施方式及应用上均会有改变之处，故本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (3)

1.用于锂-亚硫酰氯电池盖组封接玻璃材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)、按以下摩尔百分比选原料：
SiO2：40％～60％，
B2O3：5％～25％，
Al2O3：5％～15％，
BaO：5％～15％，
Na2O：2％～10％，
K2O：0％～5％，
MgO：0％～5％，
CaO：0％～5％，
TiO2：0％～5％，
ZrO2：0％～5％，
ZnO：0％～5％，
Cr2O3：0％～5％，
其中各类氧化物应当包含其各类盐及酸碱化合物；
2)、将上述原料配好置于超高速分散机进行混合分散，使各类原料之间能够混合分散均匀；
3)、将混合均匀的物料置于坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，在空气气氛中以8～10℃/min升温速率从室温升至300-600℃，在300-600℃下保温30-60min以促进各类盐及酸碱化合物的分解，再以8～10℃/min升温速率升至1500-1700℃，在1500-1700℃下保温1-2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后得到玻璃液；将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
4)、将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150℃下烘干12小时，将烘烤后的玻璃碎渣放入刚玉球磨罐内在200-400r/min转速下研磨4小时，过150目筛即得锂-亚硫酰氯电池盖组专用封接玻璃粉；
封接玻璃的热膨胀系数α＝70×10-7-140×10-7/℃；
封接玻璃的软化温度Ts＝560～760℃。
2.锂-亚硫酰氯电池盖组的封接工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)、用于锂-亚硫酰氯电池盖组的壳体金属材质金属为不锈钢系列，其中包含304L、316L等；
2)、步骤1)中所述的不锈钢可以是304、304L、316、316L，但不限于上述合金牌号；
3)、用于锂-亚硫酰氯电池盖组的芯柱金属材质金属为合金4J28、4J50、4J52等系列铁镍合金；
4)、步骤3)中所述的镍基合金可以是牌号为4J28、4J50、4J52等各类合金，但不限于上述合金；
5)、将被封接的金属壳体、玻璃坯、芯柱一起放在石墨模具中组装成待封接组件，放于链式气氛封接炉内，炉内通有保护气体防止氧化，炉内温度快速升至800～1000℃，在800～1000℃保温15～45min进行封接，即可得到封接件。
3.如权利要求2所述的防爆锂原电池盖组封接玻璃材料的封接工艺，其特征在于：步骤5)中所述的保护气体可为氮气、氦气、氩气以及其他惰性气体。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114873922A (zh) * 2022-06-17 2022-08-09 贵州航天电器股份有限公司 一种玻璃烧结连接器用玻璃粉及制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3935227C1 (zh) * 1989-10-23 1991-04-11 Schott Glaswerke, 6500 Mainz, De
CN102070301A (zh) * 2010-11-26 2011-05-25 西安华泰有色金属实业有限责任公司 一次锂电池用耐蚀封接玻璃材料及其制备方法
US20170001904A1 (en) * 2015-07-01 2017-01-05 Boe Technology Group Co., Ltd. Lead-free sealing glass and manufacture method thereof
CN109250916A (zh) * 2018-09-25 2019-01-22 西安赛尔电子材料科技有限公司 一种封接玻璃材料及其制备方法
CN109851237A (zh) * 2018-12-28 2019-06-07 西安赛尔电子材料科技有限公司 一种锂离子电池盖板组件用铝极柱与不锈钢壳体的玻璃封接方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3935227C1 (zh) * 1989-10-23 1991-04-11 Schott Glaswerke, 6500 Mainz, De
CN102070301A (zh) * 2010-11-26 2011-05-25 西安华泰有色金属实业有限责任公司 一次锂电池用耐蚀封接玻璃材料及其制备方法
US20170001904A1 (en) * 2015-07-01 2017-01-05 Boe Technology Group Co., Ltd. Lead-free sealing glass and manufacture method thereof
CN109250916A (zh) * 2018-09-25 2019-01-22 西安赛尔电子材料科技有限公司 一种封接玻璃材料及其制备方法
CN109851237A (zh) * 2018-12-28 2019-06-07 西安赛尔电子材料科技有限公司 一种锂离子电池盖板组件用铝极柱与不锈钢壳体的玻璃封接方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
田英良等: "《玻璃生产工艺技术》" *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114873922A (zh) * 2022-06-17 2022-08-09 贵州航天电器股份有限公司 一种玻璃烧结连接器用玻璃粉及制备方法
CN114873922B (zh) * 2022-06-17 2023-12-05 贵州航天电器股份有限公司 一种玻璃烧结连接器用玻璃粉及制备方法

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