CN111003945A - 一种封接玻璃材料的制备方法及其封接工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于航天电连接器封接玻璃材料及其制备方法。选取P2O5‑B2O3‑Al2O3玻璃体系为主体，通过添加各类金属氧化物来调整玻璃的热膨胀系数、玻璃软化温度、化学稳定性等性能。通过引入Na2O和K2O可以提高玻璃的热膨胀系数，降低玻璃的软化温度，但是化学稳定性会受损，其中在K2O：Na2O＝1.5时，化学稳定性能最好；通过引入少量的Nb2O5、Bi2O3等可以进入玻璃网络结构，起到连接P‑O‑P的作用，从而可以提高玻璃的化学稳定性；通过引入Co2O3、CuO可以提高玻璃与金属之间的浸润性与封接强度。通过添加各类氧化物制备出热膨胀系数在150～24010‑7/℃，玻璃软化温度在375～480℃的磷酸盐玻璃，可用于高膨胀系数Cu、Al等金属及其合金材料的航天电连接器玻璃封接。
Description
技术领域
本发明属封接玻璃及其制备领域，特别是涉及一种封接玻璃材料的制备方法及其封接工艺。
背景技术
航空电连接器，因最初用在航空领域而得名。一般跟航空插座配套使用，现广泛应用于航海、航天、航空、国防、军事、核工业、电力等领域。在航空航天的各类电子系统中，航天电连接器在器件与器件、组件与组件、系统与系统之间进行电气连接和信号传递，是构成一个完整系统所必须的基础元件。目前，各类航天航空武器装备中，各类电连接器的用量巨大，一般来讲一架飞机电连接器的使用量可达成千上百件，因此，电连接器的可靠性以及稳定性受到了人们越来越多的重视，也正因为电连接器的高质量和高可靠性，使它也广泛应用于航空、航天、国防等军用系统中。
目前常用的航天电连接器封接所用的玻璃多为高硼硅酸盐玻璃，具有封接温度高(800～1000)，能耗大，产率低等缺陷，而所用的金属材质多为铁基合金，而铁基合金具有密度大，质量重，导电性差，化学稳定性差等缺陷，相比于铜、铝合金质量轻，熔点低，导电性好，可加工性能强等优势具有天然的不足。
针对目前航天电连接器所存在的问题，本发明提供了一种低温封接、高膨胀系数金属铜、铝等合金用于航天电连接器的封接玻璃。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于航天电连接器封接玻璃材料制备方法及其封接工艺，本发明选择了质量轻、导电性好的金属用于航天电连接器，降低了航天电连接器玻璃封接的温度，既保证了封接件的气密性，又提高了封接件的化学稳定性和高温高压绝缘性，且制备工艺简单，适合于工业化生产。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于航天电连接器封接玻璃材料制备方法，由以下摩尔百分比选原料制备而成：
P2O5：20％～60％
Na2O：10％～50％
K2O：10％～50％
Al2O3：5％～15％
B2O3：2％～10％
MgO：0％～10％
CaO：0％～10％
BaO：0％～10％
Bi2O3：0％～10％
Nb2O5：0％～10％
TiO2：0％～10％
ZrO2：0％～10％
ZnO：0％～10％
La2O3：0％～10％
Co2O3：0％～10％
Cu2O：0％～10％
其中各类氧化物应当包含其各类盐及酸碱化合物；
2)将上述原料配好置于超高速分散机进行混合分散，使各类原料之间能够混合分散均匀；
3)将混合均匀的物料置于坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，在空气气氛中以8～10℃/min升温速率从室温升至300-600℃，在300-600℃下保温30-60min以促进各类盐及酸碱化合物的分解，再以8～10℃/min升温速率升至1000-1300℃，在1000-1300℃下保温1-2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后得到玻璃液；将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
4)将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150℃下烘干12小时，将烘烤后的玻璃碎渣放入刚玉球磨罐内在200-400r/min转速下研磨4小时，过150目筛即得航天电连接器专用封接玻璃粉；
封接玻璃的热膨胀系数α＝150×10-7-240×10-7/℃
封接玻璃的软化温度Ts＝375～480℃；
封接工艺包括以下步骤：
1)、用于航天电连接器的壳体金属材质为铜合金、铝合金；
2)、步骤1)中所述的铜基合金可以是Cu-Sn、Cu-Al、Cu-Zn等各类铜合金，但不限于上述合金；
3)、步骤1)中所述的铝基合金可以是1060、3066、6061等各类铝合金，但不限于上述合金；
4)、将被封接的金属壳体、玻璃坯、芯柱一起组装成待封接组件，放于链式封接炉内，炉内通有保护气体防止氧化，炉内温度快速升至450～500℃，在 500～580℃保温15～35min进行封接，即可得到封接件；
5)、步骤4)中所述的保护气体可为氮气、氦气、氩气以及其他惰性气体；
6)、步骤4)中得到的封接组件具有良好的气密性、抗压机械强度、化学稳定性和高温绝缘性的航天电连接器连接器。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开了一种用于航天电连接器封接玻璃材料及其制备方法，提供了一种低温封接、高膨胀系数金属铜、铝等合金用于航天电连接器的封接玻璃。选取P2O5-B2O3-Al2O3玻璃体系为主体，通过添加各类金属氧化物来调整玻璃的热膨胀系数、玻璃软化温度、化学稳定性等性能。通过引入Na2O和K2O可以提高玻璃的热膨胀系数，降低玻璃的软化温度，但是化学稳定性会受损，其中在K2O：Na2O＝1.5时，化学稳定性能最好；通过引入少量的Nb2O5、Bi2O3等可以进入玻璃网络结构，起到连接P-O-P的作用，从而可以提高玻璃的化学稳定性；通过引入Co2O3、CuO可以提高玻璃与金属之间的浸润性与封接强度。通过添加各类氧化物制备出热膨胀系数在150～24010-7/℃，玻璃软化温度在 375～480℃的磷酸盐玻璃，可用于高膨胀系数Cu、Al等金属及其合金材料的航天电连接器玻璃封接。
附图说明
图1为本发明的封接工艺结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步的详述：
实施例1
1)、一种用于航天电连接器封接玻璃材料，以摩尔质量比，由以下原料制备而成：P2O5：45％、Na2O：16％、K2O：10％、Al2O3：7.5％、B2O3：8％、CaO： 4％、BaO：9.9％。
2)、将上述原料配好置于超高速分散机进行混合分散，使各类原料之间能够混合分散均匀；
3)、将混合均匀的物料置于坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，在空气气氛中以8～10℃/min升温速率从室温升至300-600℃，在300-600℃下保温30-60min 以促进各类盐及酸碱化合物的分解，再以8～10℃/min升温速率升至 1000-1300℃，在1000-1300℃下保温1-2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后得到玻璃液；将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
4)、将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150℃下烘干12小时，将烘烤后的玻璃碎渣放入刚玉球磨罐内在200-400r/min转速下研磨4小时，过150目筛即得航天电连接器专用封接玻璃粉；
封接玻璃的热膨胀系数α＝160×10-7/℃；
封接玻璃的软化温度Ts＝401℃；
采用如下方法对本发明封接玻璃用于航天电连接器进行基本性能测试：
a、气密性测试：使用氦质谱检漏仪测定封接产品的气密性≤1× 10-10Pa·m3·s-1；
b、绝缘电阻测试：用超高电阻测试仪测量封接产品的绝缘性，绝缘电阻大于100MΩ/500V DC，即满足产品的高温绝缘性要求。
实施例2
1)、一种用于航天电连接器封接玻璃材料，以摩尔质量比，由以下原料制备而成：P2O5：35％、Na2O：17％、K2O：25.5％、Al2O3：7％、B2O3：6.5％、Nb2O5： 3％、BaO：1％、Bi2O3：1％、TiO2：2％、ZrO2：1％、ZnO：1、。
2)、将上述原料配好置于超高速分散机进行混合分散，使各类原料之间能够混合分散均匀；
3)、将混合均匀的物料置于坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，在空气气氛中以8～10℃/min升温速率从室温升至300-600℃，在300-600℃下保温30-60min 以促进各类盐及酸碱化合物的分解，再以8～10℃/min升温速率升至 1000-1300℃，在1000-1300℃下保温1-2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后得到玻璃液；将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
4)、将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150℃下烘干12小时，将烘烤后的玻璃碎渣放入刚玉球磨罐内在200-400r/min转速下研磨4小时，过150目筛即得航天电连接器专用封接玻璃粉；
封接玻璃的热膨胀系数α＝184.7×10-7/℃；
封接玻璃的软化温度Ts＝422℃；
a、气密性测试：使用氦质谱检漏仪测定封接产品的气密性≤1× 10-10Pa·m3·s-1；
b、绝缘电阻测试：用超高电阻测试仪测量封接产品的绝缘性，绝缘电阻大于100MΩ/500V DC，即满足产品的高温绝缘性要求。
实施例3
1)、一种用于航天电连接器封接玻璃材料，以摩尔质量比，由以下原料制备而成：P2O5：45％、Na2O：13％、K2O：26.5％、Al2O3：7.5％、B2O3：8％。
2)、将上述原料配好置于超高速分散机进行混合分散，使各类原料之间能够混合分散均匀；
3)、将混合均匀的物料置于坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，在空气气氛中以8～10℃/min升温速率从室温升至300-600℃，在300-600℃下保温30-60min 以促进各类盐及酸碱化合物的分解，再以8～10℃/min升温速率升至 1000-1300℃，在1000-1300℃下保温1-2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后得到玻璃液；将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
4)、将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150℃下烘干12小时，将烘烤后的玻璃碎渣放入刚玉球磨罐内在200-400r/min转速下研磨4小时，过150目筛即得航天电连接器专用封接玻璃粉；
封接玻璃的热膨胀系数α＝175×10-7/℃；
封接玻璃的软化温度Ts＝416℃；
a、气密性测试：使用氦质谱检漏仪测定封接产品的气密性≤1× 10-10Pa·m3·s-1；
b、绝缘电阻测试：用超高电阻测试仪测量封接产品的绝缘性，绝缘电阻大于100MΩ/500V DC，即满足产品的高温绝缘性要求。
实施例4
1)、一种用于航天电连接器封接玻璃材料，以摩尔质量比，由以下原料制备而成：P2O5：35％、Na2O：17％、K2O：24.5％、Al2O3：7％、B2O3：6.5％、TiO2： 10％。
2)、将上述原料配好置于超高速分散机进行混合分散，使各类原料之间能够混合分散均匀；
3)、将混合均匀的物料置于坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，在空气气氛中以8～10℃/min升温速率从室温升至300-600℃，在300-600℃下保温30-60min 以促进各类盐及酸碱化合物的分解，再以8～10℃/min升温速率升至 1000-1300℃，在1000-1300℃下保温1-2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后得到玻璃液；将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
4)、将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150℃下烘干12小时，将烘烤后的玻璃碎渣放入刚玉球磨罐内在200-400r/min转速下研磨4小时，过150目筛即得航天电连接器专用封接玻璃粉；
封接玻璃的热膨胀系数α＝222.2×10-7/℃；
封接玻璃的软化温度Ts＝406℃；
a、气密性测试：使用氦质谱检漏仪测定封接产品的气密性≤1× 10-10Pa·m3·s-1；
b、绝缘电阻测试：用超高电阻测试仪测量封接产品的绝缘性，绝缘电阻大于100MΩ/500V DC，即满足产品的高温绝缘性要求。
实施例5
1)、一种用于航天电连接器封接玻璃材料，以摩尔质量比，由以下原料制备而成：P2O5：35％、Na2O：17％、K2O：24.5％、Al2O3：7％、B2O3：6.5％、ZrO2： 10％。
2)、将上述原料配好置于超高速分散机进行混合分散，使各类原料之间能够混合分散均匀；
3)、将混合均匀的物料置于坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，在空气气氛中以8～10℃/min升温速率从室温升至300-600℃，在300-600℃下保温30-60min 以促进各类盐及酸碱化合物的分解，再以8～10℃/min升温速率升至 1000-1300℃，在1000-1300℃下保温1-2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后得到玻璃液；将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
4)、将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150℃下烘干12小时，将烘烤后的玻璃碎渣放入刚玉球磨罐内在200-400r/min转速下研磨4小时，过150目筛即得航天电连接器专用封接玻璃粉；
封接玻璃的热膨胀系数α＝181.08×10-7/℃；
封接玻璃的软化温度Ts＝385℃；
a、气密性测试：使用氦质谱检漏仪测定封接产品的气密性≤1× 10-10Pa·m3·s-1；
b、绝缘电阻测试：用超高电阻测试仪测量封接产品的绝缘性，绝缘电阻大于100MΩ/500V DC，即满足产品的高温绝缘性要求。
实施例6
1)、一种用于航天电连接器封接玻璃材料，以摩尔质量比，由以下原料制备而成：P2O5：35％、Na2O：16％、K2O：23.5％、Al2O3：10％、B2O3：6.5％、Nb2O5： 5％、MgO：1％、TiO2：2％、ZrO2：1％、。
2)、将上述原料配好置于超高速分散机进行混合分散，使各类原料之间能够混合分散均匀；
3)、将混合均匀的物料置于坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，在空气气氛中以8～10℃/min升温速率从室温升至300-600℃，在300-600℃下保温30-60min 以促进各类盐及酸碱化合物的分解，再以8～10℃/min升温速率升至 1000-1300℃，在1000-1300℃下保温1-2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后得到玻璃液；将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
4)、将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150℃下烘干12小时，将烘烤后的玻璃碎渣放入刚玉球磨罐内在200-400r/min转速下研磨4小时，过150目筛即得航天电连接器专用封接玻璃粉；
封接玻璃的热膨胀系数α＝178.64×10-7/℃；
封接玻璃的软化温度Ts＝460℃；
a、气密性测试：使用氦质谱检漏仪测定封接产品的气密性≤1× 10-10Pa·m3·s-1；
b、绝缘电阻测试：用超高电阻测试仪测量封接产品的绝缘性，绝缘电阻大于100MΩ/500V DC，即满足产品的高温绝缘性要求。
实施例7
1)、一种用于航天电连接器封接玻璃材料，以摩尔质量比，由以下原料制备而成：P2O5：35％、Na2O：17％、K2O：24.5％、Al2O3：8％、B2O3：6.5％、Nb2O5： 5％、MgO：1％、TiO2：2％、ZrO2：1％、La2O3：1％。
2)、将上述原料配好置于超高速分散机进行混合分散，使各类原料之间能够混合分散均匀；
3)、将混合均匀的物料置于坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，在空气气氛中以8～10℃/min升温速率从室温升至300-600℃，在300-600℃下保温30-60min 以促进各类盐及酸碱化合物的分解，再以8～10℃/min升温速率升至 1000-1300℃，在1000-1300℃下保温1-2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后得到玻璃液；将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
4)、将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150℃下烘干12小时，将烘烤后的玻璃碎渣放入刚玉球磨罐内在200-400r/min转速下研磨4小时，过150目筛即得航天电连接器专用封接玻璃粉；
封接玻璃的热膨胀系数α＝181.45×10-7/℃；
封接玻璃的软化温度Ts＝436℃；
a、气密性测试：使用氦质谱检漏仪测定封接产品的气密性≤1× 10-10Pa·m3·s-1；
b、绝缘电阻测试：用超高电阻测试仪测量封接产品的绝缘性，绝缘电阻大于100MΩ/500V DC，即满足产品的高温绝缘性要求。
实施例8
1)、一种用于航天电连接器封接玻璃材料，以摩尔质量比，由以下原料制备而成：P2O5：40％、Na2O：16％、K2O：25.5％、Al2O3：7％、B2O3：2％、Nb2O5： 5％、MgO：1％、BaO：1％、Bi2O3：0.5％、TiO2：1％、ZrO2：1％。
2)、将上述原料配好置于超高速分散机进行混合分散，使各类原料之间能够混合分散均匀；
3)、将混合均匀的物料置于坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，在空气气氛中以8～10℃/min升温速率从室温升至300-600℃，在300-600℃下保温30-60min 以促进各类盐及酸碱化合物的分解，再以8～10℃/min升温速率升至 1000-1300℃，在1000-1300℃下保温1-2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后得到玻璃液；将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
4)、将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150℃下烘干12小时，将烘烤后的玻璃碎渣放入刚玉球磨罐内在200-400r/min转速下研磨4小时，过150目筛即得航天电连接器专用封接玻璃粉；
封接玻璃的热膨胀系数α＝193.14×10-7/℃；
封接玻璃的软化温度Ts＝434℃；
a、气密性测试：使用氦质谱检漏仪测定封接产品的气密性≤1× 10-10Pa·m3·s-1；
b、绝缘电阻测试：用超高电阻测试仪测量封接产品的绝缘性，绝缘电阻大于100MΩ/500V DC，即满足产品的高温绝缘性要求。
实施例9
1)、一种用于航天电连接器封接玻璃材料，以摩尔质量比，由以下原料制备而成：P2O5：35％、Na2O：16％、K2O：24％、Al2O3：7％、B2O3：6.5％、Nb2O5： 2％、MgO：3％、BaO：3％、Bi2O3：1％、TiO2：0.5％、ZrO2：0.5％、La2O3：0.5％、 ZnO：1％、Co2O3：0.05％、Cu2O：0.05％。
2)、将上述原料配好置于超高速分散机进行混合分散，使各类原料之间能够混合分散均匀；
3)、将混合均匀的物料置于坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，在空气气氛中以8～10℃/min升温速率从室温升至300-600℃，在300-600℃下保温30-60min 以促进各类盐及酸碱化合物的分解，再以8～10℃/min升温速率升至 1000-1300℃，在1000-1300℃下保温1-2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后得到玻璃液；将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
4)、将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150℃下烘干12小时，将烘烤后的玻璃碎渣放入刚玉球磨罐内在200-400r/min转速下研磨4小时，过150目筛即得航天电连接器专用封接玻璃粉；
封接玻璃的热膨胀系数α＝181.45×10-7/℃；
封接玻璃的软化温度Ts＝436℃；
a、气密性测试：使用氦质谱检漏仪测定封接产品的气密性≤1× 10-10Pa·m3·s-1；
b、绝缘电阻测试：用超高电阻测试仪测量封接产品的绝缘性，绝缘电阻大于100MΩ/500V DC，即满足产品的高温绝缘性要求。
本实施例中，所述封接玻璃材料的制备方法及其封接工艺上部的外侧设置有一圈圆形挡边8，所述挡边8的宽度与所述封接玻璃材料的制备方法及其封接工艺的厚度一致，所述封接玻璃材料的制备方法及其封接工艺上部的内测设置有一圈倒角9。
以上所述为本发明的较佳工作方式，并非对本发明型作任何限制，其他根据本发明型技术实质进行任何的修改和改进、以及变换等效结构，均属于本发明型技术方案的保护范围之内。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点, 对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节。
发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (1)
1.一种封接玻璃材料的制备方法及其封接工艺，其特征在于包括以下步骤：
步骤1)：按以下摩尔百分比选原料：
P2O5：20％～60％
Na2O：10％～50％
K2O：10％～50％
Al2O3：5％～15％
B2O3：2％～10％
MgO：0％～10％
CaO：0％～10％
BaO：0％～10％
Bi2O3：0％～10％
Nb2O5：0％～10％
TiO2：0％～10％
ZrO2：0％～10％
ZnO：0％～10％
La2O3：0％～10％
Co2O3：0％～10％
Cu2O：0％～10％
其中各类氧化物应当包含其各类盐及酸碱化合物；
步骤2)：将上述原料配好置于超高速分散机进行混合分散，使各类原料之间能够混合分散均匀；
步骤3)：将混合均匀的物料置于坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，在空气气氛中以8～10℃/min升温速率从室温升至300-600℃，在300-600℃下保温30-60min以促进各类盐及酸碱化合物的分解，再以8～10℃/min升温速率升至1000-1300℃，在1000-1300℃下保温1-2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后得到玻璃液；将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
步骤4)：将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150℃下烘干12小时，将烘烤后的玻璃碎渣放入刚玉球磨罐内在200-400r/min转速下研磨4小时，过150目筛即得航天电连接器专用封接玻璃粉；
封接玻璃的热膨胀系数α＝150×10-7-240×10-7/℃；
封接玻璃的软化温度Ts＝375～480℃；
封接工艺包括以下步骤：
步骤1)：用于航天电连接器的壳体金属材质为铜合金、铝合金；
步骤2)：步骤1)中所述的铜基合金可以是Cu-Sn、Cu-Al、Cu-Zn等各类铜合金，但不限于上述合金；
步骤3)：步骤1)中所述的铝基合金可以是1060、3066、6061等各类铝合金，但不限于上述合金；
步骤4)：将被封接的金属壳体、玻璃坯、芯柱一起组装成待封接组件，放于链式封接炉内，炉内通有保护气体防止氧化，炉内温度快速升至450～500℃，在500～580℃保温15～35min进行封接，即可得到封接件；
步骤5)：步骤4)中所述的保护气体可为氮气、氦气、氩气以及其他惰性气体；
步骤6)：步骤4)中得到的封接组件具有良好的气密性、抗压机械强度、化学稳定性和绝缘性的航天电连接器。
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