CN109399944A - 一种用于低温封接的玻璃粉及制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于低温封接的玻璃粉，包括以下质量百分比组份：30‑60%的P2O5、10‑25%的V2O5、3‑15%的Bi2O3、1‑10%的TeO2、1‑15%的Al2O3、5‑10%的ZnO、1%‑8%的B2O3、1%‑5%的CaF2。其采用无铅的磷酸盐玻璃系统，增加矾、铋、碲等元素，改善玻璃内部结构，在保证电绝缘性和化学稳定性的前提下，提高玻璃绝缘子的膨胀系数及降低封接温度；使得其热膨胀系数与铜及铜合金膨胀系数相近，实现匹配封接；低封接温度降低铜电极材料在高温下的氧化率；原料组份容易获取，经混合‑熔融‑冷却固化‑研磨制粉等步骤制成玻璃粉，制备方法简单，具有很强的实用性和广泛的适用性。

Description

一种用于低温封接的玻璃粉及制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种玻璃粉，具体涉及一种用于低温封接的玻璃粉及制备方法与应用，属于无铅低温封接玻璃技术领域。
背景技术
随着汽车电子、家用电器、信息通讯器材、军事及航空航天等领域电子技术的不断发展，以可伐合金和不锈钢为材质的电连接器性能已很难满足当今电子产业的需求，电子设备的轻量化、精密化及功能化，对电子材料提出了迫切需求。
铜及铜合金具有高强度、高导电率、高韧性、耐热冲击、撞击不产生火花、无磁性等优点；但铜的线热膨胀系数高达（170～185）-7×10/℃（25～300℃），用于封接电连接器壳体和接触件时很难找到与之相匹配且具有高稳定性、高绝缘性、高气密封性的封接材料；例如，大容量电池用的电极材料主要是铜合金，其具有高电流传输速度、减少电阻损耗，要求用于封接铜合金电极的玻璃材料膨胀系数高、封接温度较低及性能稳定。
中国发明专利CN105731803A提供了一种铜封接玻璃粉及其制备方法及应用及电池的电极，该铋酸盐玻璃封接温度480-600℃范围内，该温度范围偏高，铜电极材料在空气气氛下长时间高温封接容易被氧化。
中国发明专利CN105502949A公开了一种铜-铝封接用铋酸盐玻璃，高含量的氧化铋导致玻璃的膨胀系数较低，不利于与铜-铝匹配封接。
中国发明专利CN103880290A公开了一种铜封磷酸盐玻璃，其组分按摩尔百分比计为：P205 45～65%，B203 10～15%，Al2O3 4～15%，Na2O 5～20%，K2O 8～22%及PbO+BaO+CaO+MgO 0～12%，但该铜封玻璃粉的组分中含有一定量的铅，铅有毒，不符合封接玻璃无铅化的发展趋势。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种有效降低封接温度，可用于低温封接的玻璃粉及制备方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种用于低温封接的玻璃粉，包括以下质量百分比组份：
30-60%的P2O5、10-25%的V2O5、3-15%的Bi2O3、1-10%的TeO2、1-15%的Al2O3、5-10%的ZnO、1%-8%的B2O3、1%-5%的CaF2。
五氧化二磷（P2O5）作为玻璃形成体，含量低于30%，则不易形成玻璃态，含量高于60%则玻璃体的化学稳定性较差。
氧化钒（V2O5）作为玻璃形成体，主要起到了提高产品的化学稳定性，提高产品耐高压性能。含量低于10%，则相关的作用可能不会发生；含量高于25%，则容易造成玻璃在封接的时候结晶影响封接的强度。
氧化铋（Bi2O3）和氧化碲（TeO2），一方面起到降低玻璃软化温度的作用，同时可以提高玻璃的膨胀系数。
氧化铝（Al2O3），一方面起到提高玻璃化学稳定性的作用，此外还可在封接温度范围内稳定玻璃体，避免析晶的发生。
氧化锌（ZnO），可以降低玻璃的熔点。
氧化硼（B2O3），主要起到调节玻璃软化温度的作用。
氟化钙（CaF2），起到降低玻璃高温粘度和澄清玻璃液作用。
上述玻璃粉的软化点在300～380℃，转变温度在282～314℃，封接温度为400～550℃，玻璃的比重为2.1～4.6，化学稳定性良好，热膨胀系数为110～200×10-7/℃（20～300℃），与铜及铜合金膨胀系数相近，可实现匹配封接。
上述的一种用于低温封接的玻璃粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、混料：依组份称取原材料，混合后，制成混合料；
S2、熔融：于一定温度下熔融上述混合料，制得混合液；
S3、制粉：冷却固化上述混合液后，研磨制成基质玻璃粉。
上述步骤S2中的熔融温度为1000～1200℃，时间为1-5小时。
上述步骤S3中的冷却固化的方法包括去离子水水淬法、双辊轧机冷轧。
上述步骤S3中的基质玻璃粉的平均粒径为1-20μm。
上述步骤S3中的基质玻璃粉，根据使用方式可制成造粒粉、玻璃浆料、玻璃糊。
上述的一种用于低温封接的玻璃粉，适用于铜及铜合金的封接。
本发明的有益之处在于：
本发明的一种用于低温封接的玻璃粉，采用无铅的磷酸盐玻璃系统，增加矾、铋、碲等元素，改善玻璃内部结构，在保证电绝缘性和化学稳定性的前提下，提高玻璃绝缘子的膨胀系数及降低封接温度；使得其热膨胀系数与铜及铜合金膨胀系数相近，实现匹配封接；同时，低封接温度降低铜电极材料在空气气氛下的高温氧化率；本发明的玻璃粉，原料组份容易获取，制备方法简单，其玻璃粉可根据使用需求，以多样化的形态备用，具有很强的实用性和广泛的适用性。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
本实施例中的原料皆为市购。
一种用于低温封接的玻璃粉，包括以下质量百分比组份：
30-60%的P2O5、10-25%的V2O5、3-15%的Bi2O3、1-10%的TeO2、1-15%的Al2O3、5-10%的ZnO、1%-8%的B2O3、1%-5%的CaF2。
玻璃粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、混料：依组份称取原材料，充分混合后，制成混合料；
S2、熔融：于1000～1200℃温度下熔融1-5小时混合料，制得混合液；
S3、制粉：采用离子水水淬法或双辊轧机冷轧的方法，冷却固化上述混合液后，研磨制成平均粒径为1-20μm的基质玻璃粉。
如下表所示，为实施例1-4的质量组份配比及玻璃粉性能的检测结果：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> 43.1 45.2 56.5 34.8
V<sub>2</sub>O<sub>5</sub> 21.3 24.2 13.2 23.9
Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 11.2 10.3 4.5 6.8
TeO<sub>2</sub> 6.3 2.8 1.8 9.0
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 7.3 7.2 12.8 8.7
ZnO 5.2 7.6 7.1 5.9
B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 3.4 1.5 2.7 6.3
CaF<sub>2</sub> 2.2 1.2 1.4 4.6
热膨胀系数α(×10<sup>-7</sup>/℃) 194 187 178 186
软化温度（℃） 315 326 356 337
抗水化学稳定性 Ⅱ Ⅱ Ⅰ Ⅱ
实施例1-4基于相同的制备方法相互对比：将上表中各成分的质量百分比，称取后混合，在1000℃下熔化2小时后，通过双辊轧机压成玻璃片，再将玻璃片通过球磨、过筛后，即获得本发明的玻璃粉。
然后，再测试玻璃粉的软化温度、热膨胀系数、抗水化学稳定性等参数。
检测方法：
热膨胀系数，采用SJ 689-83电真空玻璃线膨胀系数的测试方法；
软化温度（软化点），采用SJ 690-83电真空玻璃软化点的试验方法；
抗水化学稳定性，采用SJ 696-83 电真空玻璃抗水化学稳定性试验方。
由上表可见，实施例1的玻璃粉的热膨胀系数为194×10－7/℃，软化温度为315℃，其与铜及铜合金膨胀系数相近，可实现匹配封接，且，于电加热炉中的封接温度为420-460℃，实现了低温封接。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种用于低温封接的玻璃粉，其特征在于，包括以下质量百分比组份：
30-60%的P2O5、10-25%的V2O5、3-15%的Bi2O3、1-10%的TeO2、1-15%的Al2O3、5-10%的ZnO、1%-8%的B2O3、1%-5%的CaF2。
2.根据权利要求1所述的一种用于低温封接的玻璃粉，其特征在于，所述玻璃粉的软化点在300～380℃，转变温度在282～314℃，封接温度为400～550℃，玻璃的比重为2.1～4.6，热膨胀系数为110～200×10-7/℃（20～300℃）。
3.根据权利要求1所述的一种用于低温封接的玻璃粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、混料：依组份称取原材料，混合后，制成混合料；
S2、熔融：于一定温度下熔融上述混合料，制得混合液；
S3、制粉：冷却固化上述混合液后，研磨制成基质玻璃粉。
4.根据权利要求3所述的一种用于低温封接的玻璃粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的熔融温度为1000～1200℃，时间为1-5小时。
5.根据权利要求3所述的一种用于低温封接的玻璃粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的冷却固化的方法包括去离子水水淬法、双辊轧机冷轧。
6.根据权利要求3所述的一种用于低温封接的玻璃粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的基质玻璃粉的平均粒径为1μm-20μm。
7.根据权利要求3所述的一种用于低温封接的玻璃粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的基质玻璃粉可制成造粒粉、玻璃浆料、玻璃糊。
8.根据权利要求1所述的一种用于低温封接的玻璃粉，其特征在于，适用于铜及铜合金的封接。
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