CN108164145A - 一种易析晶可伐封接玻璃材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种易析晶可伐封接玻璃材料，采用硅酸盐玻璃系统，其组分按摩尔百分比构成：Si02 30～55％，B203 5～15％,Al2O3 4～15％,ZnO2 8～20，Na2O 5～20％,K2O 4～22％,ZrO2+TiO2 8～13,CaO+MgO 0～12％。其制备方法是按照配比将各组分称重混合，经保温、水淬和干燥等工序制得所需产品。本发明采用硅酸盐玻璃系统，增加锆、钛、钙、镁等元素，改进玻璃内部结构，在保证膨胀系数与可伐相似的前提下，提高玻璃绝缘子的气密性和电绝缘性能，解决了早期不锈钢‑可伐电器元件的成本高，生产周期长，使用环境要求高等技术难题。
Description
技术领域
本发明属于玻璃封接制备领域，特别涉及不锈钢-可伐电器元件封接所需玻璃粉的制备和应用。
背景技术
随着工业控制、医疗设备、检测和测量设备、广播电视通讯、航空航天等领域电子技术不断发展，电子设备日趋精密、复杂和多功能化，应用场合和环境也日趋多样化。在当今需求下，对电器元件信号传输能力，机械强度以及使用温度等有着更为苛刻的要求。现役电器元件90％以上为不锈钢-可伐电器元件，封接材料为国产的DM305，DM308硼硅酸盐体系等。但这类玻璃粉尚存在与4j29(Fe-29Ni-18Co)，热膨胀系数为〔(4.7～5.2)×10-7/℃〕的铁钴镍可伐合金匹配性能差、易吸湿受潮、机械强度低、气密性差等缺陷。电器元件的电气性能对周围环境极为敏感，一旦受潮、腐蚀或泄漏，将导致器件的绝缘电阻、漏电流或击穿电压等性能指标的退化，影响正常使用。对于恶劣环境下如高温、高压或强机械振动时，发生故障的概率尤甚。五十年代末期Stookey发明了微晶玻璃后，已经在各个领域得到了重要的应用。与传统玻璃相比，微晶玻璃具有热膨胀系数变化范围大、电绝缘性高、机械强度高及结构致密等特点，且在诸多性能上已经超过了传统的封接玻璃，是金属器件理想的封接材料。它作为可伐合金的封接材料，存在巨大的潜力。但目前相关的研究或技术较少。因此，研发一种无铅无污染的封接效果更好的封接微晶玻璃具有十分重大的意义。
发明内容
针对上述现有技术的缺陷，本发明提供了一种易析晶耐高温高电阻率可伐封接玻璃材料，及其制备和应用。本发明的易析晶玻璃具有良好的化学稳定性，绝缘性，气密封性，以及机械强度高和使用温度范围广等优点，可完全替代现有传统可伐封接材料，并易于制备生产加工，达到工业化生产，降低成本，提高经济效益的目的。
本发明的易析晶可伐封接玻璃，采用硅酸盐玻璃系统，其组分按摩尔百分比计，构成如下：
Si0230～55％，B2035～15％,Al2O34～15％,ZnO28～20，Na2O5～20％,K2O4～22％,ZrO2+TiO2 8～13,CaO+MgO 0～12％。
所述的易析晶耐高温高电阻率封接玻璃软化点在613～715℃，软化温度在645～698℃，封接温度为900～950℃，玻璃的介电常数为4.9～5.7，玻璃的热膨胀系数可达到41～53×10-7/℃(25～300℃)，与可伐膨胀系数相近，可与可伐壳体实现匹配封接。
本发明的高膨胀系数不锈钢-可伐接玻璃的制备方法：
按照配比将各组分称重混合，用1000ml氧化铝坩埚于1400～1550℃保温两个小时，用冷水水淬，然后将水淬所得玻璃置于150～170℃烘箱中干燥2～4h，完全干燥后加酒精在陶瓷罐中球磨20～40min，烘干过200目筛，得所需产品。
本发明的易析晶可伐封接玻璃应用于电器元件的封接制备，具体制备过程包括：
(1)将上述制备所得的可伐封接玻璃粉与医用石蜡薄片按质量比25:1混合，加热至60～70℃使石蜡溶于玻璃粉中并搅拌均匀，过40目筛得到所需颗粒的玻璃粉。
(2)在成型机上压制成型，成型后将坯体放入马弗炉内，依次从室温升至200～300℃保温3h，升至450～540℃保温30min，既得脱蜡后的玻璃坯体。
(3)将可伐壳体在丙酮中清除去油污，后用水洗去丙酮，再用酒精脱水，烘干备用；再将封接不锈钢外壳及插针与玻璃坯体组装安放在石墨的模具，放入氮气氛炉或真空炉中，在900～950℃保温30min，降至室温既得耐高温，高电阻率，高气密性的电器元件。
本发明采用硅酸盐玻璃系统，增加锆、钛、钙、镁等元素，改进玻璃内部结构，在保证膨胀系数与可伐相似的前提下，提高玻璃绝缘子的气密性和电绝缘性能，解决了早期不锈钢-可伐电器元件的成本高，生产周期长，使用环境要求高等技术难题。
有益效果
1、研制出可伐封接玻璃粉可应用在可伐封接领域或相似性能材料封接领域，具有较高的膨胀系数，可与可伐匹配封接，以及远高于早期封接材料的机械性能，化学稳定性，电绝缘性良好，击穿强度高，并且使用温度范围大(-50～480℃)；
2、本方法制备简单，成本低，经济效益高，可实现工业化生产；
3、采用适宜的封接工艺，实现电器元件紧密封接，具有优良的气密性，可在高压环境中使用，良好的电学性能可有效提高电器元件的信号传输能力和抗干扰能力。
4、玻璃结构极易析晶，在封接后降温过程中(≤8℃/min)既有不少于45％的晶体析出，避免二次析晶产生时间及资源的浪费；
5、封接后获得玻璃内晶体可提高封接材料的机械性能，电绝缘性能及抗高温性能；
6、本发明项目生产及应用与现役DM305&DM308相近，性能远高于前者，可完全取代其应用，提升电器元件耐高温、气密性、抗震动等性能。
实施方式
实施例1：按摩尔百分比Si02 35％，B203 15％,Al2O3 10％,ZnO 16％，Na2O 2％,K2O 8％,ZrO2 3％，TiO2 3％，CaO 4％，MgO 4％。
分别用二氧化硅，硼酸，氧化铝，氧化锌，碳酸钠，碳酸钾，氧化锆，二氧化钛，碳酸钙，氧化镁引入加料，配比400～500g料混合均匀加入干燥的1000ml氧化铝坩埚中，于1480℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨35min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需可伐封接玻璃粉。
所得可伐封接玻璃介电常数为5.6(1000Hz，20℃)，膨胀系数43×10-7/℃(25～300℃)，软化温度689℃，封接温度封920℃，Tk100＞430℃，封接件真空漏气率＜1.5×10-9Pa〃m3/s.
实施例2：按摩尔百分比Si02 40％，B203 11％,Al2O3 12％,ZnO 8％，Na2O5％,K2O7％,ZrO2 2％，TiO2 6％，CaO 9％
分别用二氧化硅，硼酸，氧化铝，氧化锌，碳酸钠，碳酸钾，氧化锆，二氧化钛，碳酸钙引入加料，配比400～500g料混合均匀加入干燥的1000ml氧化铝坩埚中，于1400℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨35min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需可伐封接玻璃粉。
所得可伐封接玻璃介电常数为5.5(1000Hz，20℃)，膨胀系数53×10-7/℃(25～300℃)，软化温度645℃，封接温度封990℃，Tk100＞420℃，封接件真空漏气率＜1.0×10-9Pa〃m3/s.
实施例3：按摩尔百分比Si02 45％，B203 15％,Al2O3 7％,ZnO 11％，Na2O7％,K2O5％,ZrO2 5％，CaO 3％，MgO 2％。
分别用二氧化硅，硼酸，氧化铝，氧化锌，碳酸钠，碳酸钾，氧化锆，碳酸钙引入加料，配比400～500g料混合均匀加入干燥的1000ml氧化铝坩埚中，于1500℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨35min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需可伐封接玻璃粉。
所得可伐封接玻璃介电常数为4.9(1000Hz，20℃)，膨胀系数49×10-7/℃(25～300℃)，软化温度655℃，封接温度封920℃，Tk100＞460℃，封接件真空漏气率＜5.5×10-9Pa〃m3/s.
实施例4：按摩尔百分比Si02 50％，B203 7％,Al2O3 7％,ZnO 12％Na2O3％,K2O9％,ZrO2 3％TiO2 3％CaO 4％MgO 2％。
分别用二氧化硅，硼酸，氧化铝，氧化锌，碳酸钠，碳酸钾，氧化锆，二氧化钛，碳酸钙，氧化镁引入加料，配比400～500g料混合均匀加入干燥的1000ml氧化铝坩埚中，于1400℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨35min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需可伐封接玻璃粉。
所得可伐封接玻璃介电常数为5.3(1000Hz，20℃)，膨胀系数47×10-7/℃(25～300℃)，软化温度666℃，封接温度封940℃，Tk100＞470℃，封接件真空漏气率＜2.3×10-9Pa〃m3/s.
实施例5：按摩尔百分比Si02 55％，B203 5％,Al2O3 4％,ZnO 10％Na2O6％,K2O10％,ZrO2 4％TiO2 6％。
分别用二氧化硅，硼酸，氧化铝，氧化锌，碳酸钠，碳酸钾，氧化锆，二氧化钛引入加料，配比400～500g料混合均匀加入干燥的1000ml氧化铝坩埚中，于1550℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨35min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需可伐封接玻璃粉。
所得可伐封接玻璃介电常数为5.2(1000Hz，20℃)，膨胀系数41×10-7/℃(25～300℃)，软化温度698℃，封接温度封950℃，Tk100＞480℃，封接件真空漏气率＜9.1×10-9Pa〃m3/s。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种易析晶可伐封接玻璃材料，采用硅酸盐玻璃系统，其组分按摩尔百分比构成：
Si02 30～55％，B203 5～15％,Al2O3 4～15％,ZnO2 8～20，Na2O 5～20％,K2O 4～22％,ZrO2+TiO2 8～13,CaO+MgO 0～12％。
2.如权利要求1所述的易析晶可伐封接玻璃材料，其具体组分按摩尔百分比：Si0235％，B203 15％,Al2O3 10％,ZnO 16％，Na2O 2％,，K2O 8％,，ZrO2 3％，TiO2 3％，CaO 4％，MgO 4％。
3.如权利要求1所述的易析晶可伐封接玻璃材料，其具体组分按摩尔百分比：Si0240％，B203 11％,Al2O3 12％,ZnO 8％，Na2O 5％,K2O 7％,ZrO2 2％，TiO2 6％，CaO 9％。
4.如权利要求1所述的易析晶可伐封接玻璃材料，其具体组分按摩尔百分比：Si0245％，B203 15％,Al2O3 7％,ZnO 11％，Na2O 7％,K2O 5％,ZrO2 5％，CaO 3％，MgO 2％。
5.如权利要求1所述的易析晶可伐封接玻璃材料，其具体组分按摩尔百分比：Si0250％，B203 7％,Al2O3 7％,ZnO 12％，Na2O 3％,K2O 9％,ZrO2 3％TiO2 3％，CaO 4％，MgO2％。
6.如权利要求1所述的易析晶可伐封接玻璃材料，其具体组分按摩尔百分比：Si0255％，B203 5％,Al2O3 4％,ZnO 10％，Na2O 6％,K2O 10％,ZrO2 4％，TiO2 6％。
7.制备如权利要求1或2或3或4或5或6所述的易析晶可伐封接玻璃材料的方法：
按照配比将各组分称重混合，用1000ml氧化铝坩埚于1400～1550℃保温两个小时，用冷水水淬，然后将水淬所得玻璃置于150～170℃烘箱中干燥2～4h，完全干燥后加酒精在陶瓷罐中球磨20～40min，烘干过200目筛，得所需产品。
8.如权利要求7所述的易析晶可伐封接玻璃应用于电器元件的封接制备，具体制备过程包括：
(1)将上述制备所得的可伐封接玻璃粉与医用石蜡薄片按质量比25:1混合，加热至60～70℃使石蜡溶于玻璃粉中并搅拌均匀，过40目筛得到所需颗粒的玻璃粉；
(2)在成型机上压制成型，成型后将坯体放入马弗炉内，依次从室温升至200～300℃保温3h，升至450～540℃保温30min，既得脱蜡后的玻璃坯体；
(3)将可伐壳体在丙酮中清除去油污，后用水洗去丙酮，再用酒精脱水，烘干备用；再将封接不锈钢外壳及插针与玻璃坯体组装安放在石墨的模具，放入氮气氛炉或真空炉中，在900～950℃保温30min，降至室温既得耐高温，高电阻率，高气密性的电器元件。
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