CN102060440A - 一种抗高压力封接微晶玻璃及其应用 - Google Patents

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Abstract

一种抗高压力封接微晶玻璃，主要组分包括：SiO2 60-75份，Li2O10-16份，P2O5 2.0-5.5份，Al2O3 2.0-4.6份，K2O 1.0-3.8份，B2O31.0-2.1份，TiO2 0.5-1.5份，ZnO 1.0-6.0份和ZrO2 0.5-8.0份。制备步骤包括：将上述组分混合均匀，在1450-1550℃硅化钼高温电炉中熔炼4-6小时，完全融化澄清后，浇入冷水中，淬裂成玻璃碎渣，干燥后球磨，筛分，得到抗高压力封接玻璃粉。本发明特别适合于封接不锈钢、铜和Ni基inconel合金，经高温封接和热处理得到抗高压力封接件。本发明的封接微晶玻璃具有高的封接强度、热膨胀系数、化学稳定性和机械强度，且工艺简单、实用，适合于工业化生产。

Description

一种抗高压力封接微晶玻璃及其应用
技术领域
本发明涉及一种抗高压力封接微晶玻璃，该材料特别适合封接不锈钢、铜和Ni基inconel合金，属于玻璃材料制造及应用技术领域，
背景技术
电子玻璃封接技术在电真空及电子元器件的制造过程中占有非常重要的地位。随着应用领域的扩展与深入，在满足封接件电性能和实用性的同时，对封接件强度和抗压力能力的要求也越来越高。目前提高封接件的强度和抗压能力一般通过对封接材料进行清洁等处理和实施复杂的封接结构，然而这些处理过程只能有限的提高封接件的封接强度，很难满足高压力下的使用。因此应用理想的封接材料对封接件进行封接，并通过热处理等封接工艺来大幅度的提高封接件的抗压力能力就十分重要。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的不足，所要解决的技术问题是提供一种抗高压力的封接微晶玻璃。该产品特别适合于封接不锈钢、铜和Ni基inconel合金，经高温封接和热处理得到抗高压力封接件。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的：一种抗高压力封接微晶玻璃，按重量比，其组分包括：SiO2 60-75份；Li2O 10-16份；P2O5 2.0-5.5份；Al2O3 2.0-4.6份；K2O 1.0-3.8份；B2O3 1.0-2.1份；TiO2 0.5-1.5份；ZnO 1.0-6.0份和ZrO2 0.5-8.0份。所用原料为SiO2，Li2CO3，KH2PO4，Al2O3，K2CO3，H3BO3，TiO2，ZnO和ZrO2。
其制备方法，包括下述步骤：
根据上述的抗高压力封接玻璃，按组分配比称取原料，将原料混合均匀放入99瓷氧化铝坩埚，在1450-1550℃硅化钼高温电炉中熔炼4-6小时，完全融化澄清后，浇入冷水中，淬裂成玻璃碎渣，干燥后球磨，筛分，得到抗高压力封接玻璃粉。
含微晶成分为硅酸锂(Li2O·SiO2)。
本发明应用于封接不锈钢、铜和Ni基inconel合金，封接工艺方法包括：
将抗高压力封接玻璃粉加入质量百分比为3-8％的石蜡，在50-80℃下搅拌混合均匀，压制成含蜡的玻璃坯，在200-500℃经4-8小时的脱蜡工艺，然后迅速的升温到850-890℃保温10-20分钟，制成去除石蜡的玻璃坯；将被连接的金属外壳和导电柱与脱蜡后的玻璃坯仪器组装成待封接零件，放入1000-1050℃的封接炉中，经10-20分钟封接，以5-25℃/Min速度降温到750-775℃，析出硅酸锂晶粒(Li2O·SiO2)，然后以25℃/Min的速度降温到580℃，最后缓慢降至室温，即得到具有高的封接强度、化学稳定性和机械强度的封接插件。
为了获得抗高压力封接插件，将上述封接完成后的封接插件进行两步热处理，包括：
第一步，将封接件放入马弗炉中，在700-750℃，保温1-5小时；
第二步，降低温度到600-650℃，保温1-5小时。
抗高压力封接微晶玻璃的具体技术指标
1)玻璃的热膨胀系数：(室温-500℃)＝10.1-11.2×10-6/℃
2)玻璃的转变温度：Tg＝610-650℃
3)玻璃的封接参考温度：1000-1050℃
4)封接件双向油压测试不漏油：50MPa
通过热处理改进玻璃的微观结构以及封接金属的接触形貌，提高封接件的抗压力能力，满足高性能封接件的使用要求。选择硅酸盐系统玻璃为基质，硅酸锂为微晶，同时引进TiO2做为晶核剂，引入ZrO2来进一步增加玻璃粉的强度，封接过程中，先玻化，后微晶化，既提高封接件的抗压力性能，又保证了气密性、电绝缘性和化学稳定性。该封接微晶玻璃具有高的封接强度、热膨胀系数、化学稳定性和机械强度，且工艺简单、实用，适合于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种抗高压力封接微晶玻璃，其封接玻璃原料按重量份计，一份是5克。其中SiO2 60.78份；Li2CO3 25.9份；KH2PO4 5.00；Al2O3 2.73；K2CO3 1.04；H3BO3 1.77；TiO2 0.41；ZnO 1.53；ZrO2 0.83。
将按上述重量份额称取的原料混合均匀，放入99瓷氧化铝坩埚中，在1450-1550℃硅化钼高温电炉中熔炼4-6小时，完全融化澄清后，浇入冷水中，淬裂成玻璃碎渣，放入120℃烘箱内干燥2小时，然后球磨24h，再过80目筛，得到抗高压力封接玻璃粉。
实施例2
一种抗高压力封接微晶玻璃应用于封接不锈钢、铜和Ni基inconel合金，封接工艺包括：
将抗高压力封接玻璃粉加入质量百分比为4％的石蜡，在70℃下搅拌混合均匀，压制成含蜡的玻璃坯，在500℃经4-8小时的脱蜡工艺，然后迅速的升温到850℃保温15分钟，制成去除石蜡的玻璃坯；将被连接的金属外壳和导电柱与脱蜡后的玻璃坯仪器组装成待封接零件，放入1000℃的封接炉中，经20分钟封接，以10℃/Min速度降温到750℃，保温2小时，析出硅酸锂晶粒，然后以25℃/Min的速度降温到580℃，保温1小时，最后缓慢降至室温。
实施例3
为了获得抗高压力封接插件，将按实施例2的方法封接结束的封接插件，进行两步热处理，包括：第一步，在725℃，保温2小时；第二步，降低温度到625℃，保温2小时，即得到具有高的封接强度、化学稳定性和机械强度的封接插件。
抗抗高压力封接微晶玻璃的具体技术指标
1)玻璃的热膨胀系数：(室温-500℃)＝10.2×10-6/℃；
2)玻璃的转变温度：Tg＝610℃；
3)玻璃的封接参考温度：1000℃；
4)封接件双向油压测试不漏油：50Mpa。

Claims (7)

1.一种抗高压力封接微晶玻璃，按重量比，其组分包括：SiO260-75份；Li2O 10-16份；P2O5 2.0-5.5份；Al2O3 2.0-4.6份；K2O 1.0-3.8份；B2O3 1.0-2.1份；Fe2O3 0.5-1.5份；ZnO 1.0-6.0份和ZrO2 0.5-8.0份。
2.如权利要求1所述的抗高压力封接微晶玻璃，其所用的原料为SiO2；Li2CO3；KH2PO4；Al2O3；K2CO3；H3BO3；TiO2；ZnO和ZrO2。
3.制备如权利要求1所述的一种抗高压力封接微晶玻璃，其实现的步骤：
按组分配比称取原料，将原料混合均匀放入99瓷氧化铝坩埚，在1450-1550℃硅化钼高温电炉中熔炼4-6小时，完全融化澄清后，浇入冷水中，淬裂成玻璃碎渣，干燥后球磨，筛分，得到抗高压力封接玻璃粉。
4.一种抗高压力封接微晶玻璃的应用，其特别适合于封接不锈钢、铜和Ni基inconel合金。
5.如权利要求4所述的一种抗高压力封接微晶玻璃的应用，其方法步骤包括：
将抗高压力封接玻璃粉加入质量百分比为3-8％的石蜡，在50-80℃下搅拌混合均匀，压制成含蜡的玻璃坯，经4-8小时的脱蜡工艺，然后迅速的升温到850-890℃保温10-20分钟，制成去除石蜡的玻璃坯；将被连接的金属外壳和导电柱与脱蜡后的玻璃坯一起组装成待封接零件，放入1000-1050℃的封接炉中，经10-20分钟封接，以5-25℃/Min速度降温到750-775℃，析出硅酸锂晶粒(Li2O·SiO2)，然后以25℃/Min的速度降温到580℃，最后缓慢降至室温，即得到具有高的封接强度、化学稳定性和机械强度的封接插件。
6.如权利要求5所述的一种抗高压力封接微晶玻璃的应用，其特征是为了获得抗高压力封接插件，封接结束后进行两步热处理，包括：
第一步，将封接件放入马弗炉中，在700-750℃，保温1-5小时；
第二步，降低温度到600-650℃，保温1-5小时。
7.如权利要求1所述的一种抗高压力封接微晶玻璃，其特征是含微晶成分为硅酸锂(Li2O·SiO2)。
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