CN111333330A - 一种用于镍基高温合金封接的玻璃粉及其制备与使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于镍基高温合金封接的玻璃粉及其制备与使用方法，按重量份数计，所述玻璃粉的组分包括，SiO2:40～55份；B2O3:12.0～18.1份；Al2O3:5.0～7.6份；Li2O:3～6份；K2O:1.0～3.8份；TiO2:0.5～1.5份；SrO:12.0～19.0份；ZnO:9.0～16.0份；ZrO2:4.5～8.0份；制备方法为：将各组分原料混合均匀，在1450～1550℃硅化钼高温电炉中熔炼4～6小时，完全融化澄清后，浇入冷水中，淬裂成玻璃碎渣，干燥后球磨、筛分，得到抗高压力封接玻璃粉；所述玻璃粉经高温封接和热处理得到匹配封接器件。本发明的玻璃封接强度及机械强度高，化学稳定性强，制备方法及使用方法简单、实用，适合于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃材料领域，具体涉及一种用于镍基高温合金封接的玻璃粉及其制备与使用方法。
背景技术
电子玻璃封接技术在电真空及电连接器件的制造过程中占有非常重要的地位，随着应用领域的扩展与深入，各种特殊要求的电子元器件的应用也越来越多，如在高温环境中，要求器件具有较佳力学性能和电绝缘性能，而无磁性镍基高温合金由于其高温强度大、抗氧化能力强和耐腐蚀性能优异成为电连接器的首选材料；但国内现有的高温封接玻璃主要用于可伐合金、不锈钢等材质的封接，而适于镍基合金电连接器用玻璃封接材料在国内尚属空白。因此应用理想的封接材料对镍基高温合金封接件进行封接，并通过热处理等方法来大幅度的提高封接件的耐温和电学性能就十分重要。
发明内容
本发明的技术任务是针对以上现有技术的不足，而提供一种用于镍基高温合金的封接玻璃粉及其制备与使用方法。
本发明的一方面提供一种用于镍基高温合金的封接玻璃粉，按重量份数计，其组分包括，SiO2:40～55份；B2O3:12.0～18.1份；Al2O3:5.0～7.6份；Li2O:3～6份；K2O:1.0～3.8份；TiO2:0.5～1.5份；SrO:12.0～19.0份；ZnO:9.0～16.0份；ZrO2:4.5～8.0份。
本发明的另一方面提供了上述用于镍基高温合金封接的玻璃粉的制备方法，包括如下步骤：将原料在1450～1550℃硅化钼高温电炉中熔炼4～6小时；完全融化澄清后，浇入冷水中，淬裂成玻璃碎渣，干燥后球磨、筛分；得到玻璃粉；
按重量份数计，所述原料组分为：SiO2:40～55份；H3BO3:12.0～18.1份；Al2O3:5.0～7.6份；Li2CO3:3～6份；K2CO3:1.0～3.8份；TiO2:0.5～1.5份；SrCO3:12.0～19.0份；ZnO:9.0～16.0份；ZrO2:4.5～8.0份。
本发明另一方面提供了使用上述玻璃粉封接镍基高温合金的方法，包括如下步骤：
(1)将玻璃粉中加入石蜡，在50～80℃下搅拌混合均匀，压制成含蜡的玻璃坯；
(2)在200～500℃经4～8小时的脱蜡工艺，然后迅速升温至850～890℃，保温10～20分钟，制成去除石蜡的玻璃坯；
(3)将被连接的金属外壳和导电柱与脱蜡后的玻璃坯仪器组装成待封接件，放入1000～1050℃的封接炉中，经10～20分钟封接，第一阶段降温至750～775℃，析出硅酸锂晶粒(Li2O·SiO2)，然后第二阶段降温至580℃，最后缓慢降至室温。
进一步地，所述步骤(1)中石蜡的用量为玻璃粉质量的3～8％。
进一步地，所述步骤(3)中第一阶段的降温速度为5～25℃/Min。
进一步地，所述步骤(3)中第二阶段的降温速度为25℃/Min。
进一步地，所述步骤(3)中第一阶段降温至750～775℃后，保温1～2小时，析出硅酸锂晶粒(Li2O·SiO2)；第二阶段降温至580℃后，保温1～2小时，再缓慢降至室温。
进一步地，为了获得抗高压力封接件，需在所述步骤(3)后进行热处理，具体操作如下：
A.将封接件在700～750℃范围内保温1～5小时；
B.降低温度至600～650℃范围内保温1～5小时；
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过热处理改进玻璃的微观结构以及封接金属的接触形貌，提高了封接件的抗压力能力，满足了高性能镍基合金封接件的使用要求；本发明的封接材料选择硅酸盐系统玻璃为基质，硅酸锂为微晶，同时引进TiO2做为晶核剂，引入ZrO2来进一步增加玻璃粉的强度，封接过程中，先玻化，后微晶化，既提高封接件的抗压力性能，又保证了化学稳定性、电绝缘性和气密性；其绝缘电阻在500℃下可达100MΩ，在650℃下可达20MΩ以上，解决了封接件在高温下使用的电绝缘的问题，其气密性在经过650℃到室温的热冲击后，真空漏气率仍可达10-6Pa·cm3/S。
综上所述，本发明的封接玻璃封接强度及机械强度高、化学性质稳定，同时制备与使用方法简单、实用，适合于工业化生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
根据表1给出的配方进行配料，玻璃分原料按重量份数计，每份5克，制备方法如下；
将所称取原料混合均匀，放入99瓷氧化铝坩埚中，在1450℃硅化钼高温电炉中熔炼6小时，完全融化澄清后，浇入冷水中，淬裂成玻璃碎渣，放入120℃烘箱内干燥2小时，然后球磨24h，再过80目筛，得到抗高压力封接玻璃粉。
所述玻璃粉应用于封接镍基高温合金，包括inconel合金、耐蚀合金等，使用其进行封接的方法包括如下步骤：
将玻璃粉中加入石蜡，所述石蜡的用量为玻璃粉质量的4％，在70℃下搅拌混合均匀，压制成含蜡的玻璃坯；
在500℃经4小时的脱蜡工艺，然后迅速的升温至850℃保温15分钟，制成去除石蜡的玻璃坯；
将被连接的金属外壳和导电柱与脱蜡后的玻璃坯仪器组装成待封接件，放入1000℃的封接炉中，经20分钟封接，以10℃/Min速度降温到750℃，保温2小时，析出硅酸锂晶粒，然后以25℃/Min的速度降温到580℃，保温1小时，最后缓慢降至室温。
为了获得抗高压力封接件，封接结束后进行两步热处理，包括：A.在725℃，保温2小时；B.降低温度到625℃，保温2小时；即得到具有高的封接强度、化学稳定性和机械强度的封接插件。
实施例2
根据表1给出的配方进行配料，玻璃原料按重量份数计，每份5克，制备方法如下；
将所称取原料混合均匀，放入99瓷氧化铝坩埚中，在1500℃硅化钼高温电炉中熔炼5小时，完全融化澄清后，浇入冷水中，淬裂成玻璃碎渣，放入120℃烘箱内干燥2小时，然后球磨24h，再过80目筛，得到抗高压力封接玻璃粉。
所述玻璃粉应用于封接镍基高温合金，包括inconel合金、耐蚀合金等，使用其进行封接的方法包括如下步骤：
将玻璃粉中加入石蜡，所述石蜡的用量为玻璃粉质量的6％，在60℃下搅拌混合均匀，压制成含蜡的玻璃坯；
在350℃经6小时的脱蜡工艺，然后迅速的升温至880℃保温18分钟，制成去除石蜡的玻璃坯；
将被连接的金属外壳和导电柱与脱蜡后的玻璃坯仪器组装成待封接件，放入1050℃的封接炉中，经10分钟封接，以15℃/Min速度降温到760℃，保温2小时，析出硅酸锂晶粒，然后以25℃/Min的速度降温到580℃，保温1小时，最后缓慢降至室温。
为了获得抗高压力封接件，封接结束后进行两步热处理，包括：A.在700℃，保温3小时；B.降低温度到600℃，保温3小时；即得到具有高的封接强度、化学稳定性和机械强度的封接插件。
实施例3
根据表1给出的配方进行配料，玻璃原料按重量份数计，每份5克，制备方法如下；
将所称取原料混合均匀，放入99瓷氧化铝坩埚中，在1550℃硅化钼高温电炉中熔炼4小时，完全融化澄清后，浇入冷水中，淬裂成玻璃碎渣，放入120℃烘箱内干燥2小时，然后球磨24h，再过80目筛，得到抗高压力封接玻璃粉。
所述玻璃粉应用于封接镍基高温合金，包括inconel合金、耐蚀合金等，使用其进行封接的方法包括如下步骤：
将玻璃粉中加入石蜡，所述石蜡的用量为玻璃粉质量的5％，在55℃下搅拌混合均匀，压制成含蜡的玻璃坯；
在300℃经7小时的脱蜡工艺，然后迅速的升温至880℃保温15分钟，制成去除石蜡的玻璃坯；
将被连接的金属外壳和导电柱与脱蜡后的玻璃坯仪器组装成待封接零件，放入1030℃的封接炉中，经15分钟封接，以5℃/Min速度降温到760℃，保温2小时，析出硅酸锂晶粒，然后以25℃/Min的速度降温到580℃，保温1小时，最后缓慢降至室温。
为了获得抗高压力封接件，封接结束后进行两步热处理，包括：A.在750℃，保温1小时；B.降低温度到650℃，保温1小时；即得到具有高的封接强度、化学稳定性和机械强度的封接插件。
表1玻璃组分及原料配比
| 氧化物 | 组分/份 | 原料名称 | 实施例1/份 | 实施例2/份 | 实施例3/份 |
| SiO<sub>2</sub> | 40～55 | SiO<sub>2</sub> | 44.44 | 48 | 50 |
| B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 12.0～18.1 | H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub> | 14.8 | 12 | 15 |
| Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 5.0～7.6 | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 6 | 6.5 | 5 |
| Li<sub>2</sub>O | 3～6 | Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> | 4 | 3.5 | 5 |
| K<sub>2</sub>O | 1.0～3.8 | K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> | 1 | 1.5 | 2.3 |
| TiO<sub>2</sub> | 0.5～1.5 | TiO<sub>2</sub> | 1 | 0.8 | 1.2 |
| SrO | 12.0～19.0 | SrCO<sub>3</sub> | 12.76 | 13.7 | 14 |
| ZnO | 9.0～16.0 | ZnO | 10 | 9 | 11 |
| ZrO<sub>2</sub> | 4.5～8.0 | ZrO<sub>2</sub> | 6 | 5.0 | 6.5 |
各实施例制备的封接玻璃的具体技术指标如下：
1)玻璃的热膨胀系数：(室温－500℃)＝(90～92)×10-7/℃
2)玻璃的转变温度：Tg＝610－650℃
3)玻璃的封接参考温度：850－950℃
4)使用温度：-55℃～550℃。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种用于镍基高温合金的封接玻璃粉，其特征在于，按重量份数计，其组分包括，SiO2:40～55份；B2O3:12.0～18.1份；Al2O3:5.0～7.6份；Li2O:3～6份；K2O:1.0～3.8份；TiO2:0.5～1.5份；SrO:12.0～19.0份；ZnO:9.0～16.0份；ZrO2:4.5～8.0份。
2.如权利要求1所述的一种用于镍基高温合金的封接玻璃粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将原料在1450～1550℃硅化钼高温电炉中熔炼4～6小时；完全融化澄清后，浇入冷水中，淬裂成玻璃碎渣，干燥后球磨、筛分；得到玻璃粉；
按重量份数计，所述原料组分为：SiO2:40～55份；H3BO3:12.0～18.1份；Al2O3:5.0～7.6份；Li2CO3:3～6份；K2CO3:1.0～3.8份；TiO2:0.5～1.5份；SrCO3:12.0～19.0份；ZnO:9.0～16.0份；ZrO2:4.5～8.0份。
3.一种使用如权利要求1或2所述的玻璃粉封接镍基高温合金的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将玻璃粉中加入石蜡，在50～80℃下搅拌混合均匀，压制成含蜡的玻璃坯；
(2)在200～500℃经4～8小时的脱蜡工艺，然后迅速升温至850～890℃，保温10～20分钟，制成去除石蜡的玻璃坯；
(3)将被连接的金属外壳和导电柱与脱蜡后的玻璃坯仪器组装成待封接件，放入1000～1050℃的封接炉中，经10～20分钟封接，第一阶段降温至750～775℃，析出硅酸锂晶粒，然后第二阶段降温至580℃，最后缓慢降至室温。
4.如权利要求3所述的使用方法，其特征在于，所述步骤(1)中石蜡的用量为封接玻璃粉质量的3～8％。
5.如权利要求3所述的使用方法，其特征在于，所述步骤(3)中第一阶段的降温速度为5～25℃/Min。
6.如权利要求3所述的使用方法，其特征在于，所述步骤(3)中第二阶段的降温速度为25℃/Min。
7.如权利要求3所述的使用方法，其特征在于，所述步骤(3)中第一阶段降温至750～775℃后，保温1～2小时，析出硅酸锂晶粒；第二阶段降温至580℃后，保温1～2小时，再缓慢降至室温。
8.如权利要求3所述的使用方法，其特征在于，在所述步骤(3)后进行热处理，具体操作如下：
A.将封接件在700～750℃范围内保温1～5小时；
B.降低温度至600～650℃范围内保温1～5小时。
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