CN115724589A - 一种射频连接器用封接玻璃粉及其制备与封接方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于玻璃粉技术领域，涉及一种射频连接器用封接玻璃粉及其制备与封接方法。以质量份计，本发明提供的射频连接器用封接玻璃粉由以下原料制备而成：B2O3：200份‑300份；SiO2：650份‑750份；Al2O3：2份‑8份；Li2O：5份‑50份；K2O：5份‑10份；TiO2：2份‑8份；BaO：5份‑10份；Y2O3：5份‑10份；CeO2：5份‑10份。本发明提供了一种封接玻璃粉及其烧结封接工艺，应用在射频连接器上，保证封接件的气密性的同时，强度高且耐温度冲击和机械冲击，具备合适的热膨胀系数和优异的介电性能，原料不含铅、镉、铊对环境危害小。
Description
技术领域
本发明属于玻璃粉技术领域，涉及一种射频连接器用封接玻璃粉及其制备与封接方法。
背景技术
射频连接器是一种传输射频信号的接口元件，用于器件与器件、组件与组件、系统与子系统之间形成电气连接和射频信号的传递。射频连接器是构成一个完整系统所必须的基础元件，它在微波电路中起着连接或分断同轴电缆、微带电路，传输射频信号的作用。射频同轴传输线采用封闭式双导体传输模式，主模是横电磁(TEM)波，其具有成本低、结构紧凑、柔性可弯折、易于布线等优点，因而已在很多场合替代了波导，并广泛应用于仪器仪表、微波通信设备、雷达及军用武器系统。
国内外射频连接器壳体与插针均为可伐合金4J29，密封材料是封接玻璃。由于工作频率不断增加，由此要求封接玻璃除具有与可代合金相适应的膨胀系数外，必须具有较低的介电常数，以降低阻抗延时及功率损耗。封接玻璃的介电常数越小则信号的传播速率越快，封接玻璃的介电损耗越小则其在固定传播频率下的传播损失就越小，因此，需要封接玻璃粉具有较低的介电常数和介电损耗。
目前射频连接器用封接玻璃主要选用高硼硅玻璃，其具备耐高温、高强度和高化学稳定性等优点，特别是具有与可伐合金相近的线膨胀系数，能进行有效的匹配封接被用射频同轴连接器的封接。但是，高硼硅玻璃存在着强度低，耐温度冲击和机械冲击不佳，介电性能差等问题。即使通过添加其他化合物提高强度以及耐温度冲击和机械冲击性能，也会极大地影响其介电性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种强度高且耐温度冲击和机械冲击，具备合适的热膨胀系数和优异的介电性能的射频连接器用封接玻璃粉。
基于上述目的，本发明提供了一种射频连接器用封接玻璃粉及其制备与封接方法来解决本领域内的这种需要。
一方面，本发明涉及一种射频连接器用封接玻璃粉，其以质量份计，由以下原料制备而成：B2O3：200份-300份；SiO2：650份-750份；Al2O3：2份-8份；Li2O：5份-50份；K2O：5份-10份；TiO2：2份-8份；BaO：5份-10份；Y2O3：5份-10份；CeO2：5份-10份。
本发明提供的一种射频电连接器用封接玻璃粉，以SiO2作为骨架结构，引入Al2O3，可提高玻璃的机械强度、热稳定性和化学稳定性。B2O3作为网络形成体的氧化物，能有效提高玻璃的澄清与均化，并降低析晶倾向。使用极少量的碱金属氧化物(K2O、Li2O)，能够改变玻璃结构及各项性能，有效降低玻璃的熔化温度，提高封接玻璃的密度和强度，降低封接玻璃的介电常数，提高化学稳定性。BaO2的作为碱土金属氧化物，其阳离子Ba2+填充于网络空隙可阻碍碱金属离子的活动从而提高玻璃的绝缘性能，同时还可以提高玻璃的高温绝缘性。TiO2、Y2O3、CeO2的加入也利于玻璃化学稳定性与电绝缘性的提高。
进一步地，本发明提供的射频连接器用封接玻璃粉，其热膨胀系数a为91.7×10-7-101.9×10-7/℃。
进一步地，本发明提供的射频连接器用封接玻璃粉，其玻璃软化温度Ts为590-605℃，玻璃转变温度Tg为510-522℃。
进一步地，本发明提供的射频连接器用封接玻璃粉，其1MHz20℃条件下，介电常数为3.7-4.7。
进一步地，本发明提供的射频连接器用封接玻璃粉中，制备方法包括：以质量份计，由以下原料制备而成：B2O3：200份-300份；SiO2：650份-750份；Al2O3：2份-8份；Li2O：5份-50份；K2O：5份-10份；TiO2：2份-8份；BaO：5份-10份；Y2O3：5份-10份；CeO2：5份-10份；
称取上述物料，以1380℃进行熔炼，保温20分钟，得到清亮的熔体，倒入冷蒸馏水中进行水淬，得到的碎玻璃，球磨后即为所述射频连接器用封接玻璃粉。
进一步地，本发明提供的射频连接器用封接玻璃粉中，烧结封接方法包括：以所述射频连接器用封接玻璃粉的质量计，加入5％的有机物，120℃造粒3次，过80目筛，以20MPa的压力保压30s压制成型，进行变温玻化。
进一步地，本发明提供的射频连接器用封接玻璃粉中，所述有机物为蜂蜡和石蜡；以质量比计，所述蜂蜡和石蜡的配比为1:4。
进一步地，本发明提供的射频连接器用封接玻璃粉中，所述变温玻化的温度曲线为：室温，2h升温至300℃，300℃保温30min，2h升温至400℃，400℃保温30min，1h升温至500℃，500℃保温30min，1h升温至810℃，810℃保温10min。
另一方面，本发明涉及上述的射频连接器用封接玻璃粉在射频连接器封接中的应用。
具体地，本发明提供的应用为：将所述射频连接器用封接玻璃粉制备的坯体与可伐合金4J29一同烧结，缓慢升温至950℃～1070℃，保温30min。
与现有技术相比，本发明的提供的技术方案至少具有下述的优点或有益效果：
(1)本发明提供了一种封接玻璃粉及其烧结封接工艺，应用在射频连接器上，保证封接件的气密性的同时，强度高且耐温度冲击和机械冲击，具备合适的热膨胀系数和优异的介电性能，原料不含铅、镉、铊对环境危害小。
(2)本发明通过独特的变温玻化曲线，设置了4个升温节点，总玻化烧结时长7h40min，能够得到更加致密的烧结体，以获得更高的机械强度与更优的介电性能。
(3)本发明提供的烧结工艺保证了良好的气密性与机械强度，可以在高压环境中使用，电性能优良，介电损耗低，可有效提高电子元器件信号传输的稳定性。制备生产加工容易，易于工业批量生产，节省成本提高经济效益。
具体实施方式
下面，结合实施例对本发明的技术方案进行说明，但是，本发明并不限于下述的实施例。
下述各实施例中实验方法和检测方法，如无特殊说明，均为常规方法；药剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到；指标数据，如无特殊说明，均为常规测量方法。
实施例1
本实施例提供了一种封接玻璃粉的制备与封接试验。
(1)封接玻璃粉的制备
以质量百分比计，由以下原料制备而成：
B2O3：24.4％；
SiO2：65％；
Al2O3：0.8％；
Li2O：5％；
K2O：1.0％；
TiO2：0.8％；
BaO：1.0％；
Y2O3：1.0％；
CeO2：1.0％。
按照重量百分比称取原料，将上述配好的原料放入球磨机中球磨，使各个组分料混合均匀，研磨速度250r/min，研磨时间15min。在石英坩埚中以1380℃(10℃/min)对玻璃粉进行熔炼，保温20分钟，将玻璃液倒入冷蒸馏水中进行水淬，将水淬后得到的碎玻璃球磨(300r/min，10h)，随后过80目筛得到射频连接器用玻璃粉。
(2)封接玻璃粉的烧结封接
将玻璃粉与蜂蜡、石蜡以100:1:4的质量百分比混合并搅拌均匀成混合粉。将上述混合粉置于造粒机中，120℃造粒三次，过80目筛，得到均匀粉体。将得到的粉体在成型机上压制成型，以20MPa的压力，保压30s，将造粒后的玻璃粉压制成圆片压坯。
成型后将坯体放入网带式熔封炉中，按照以下温度曲线进行玻化：室温，2h升温至300℃，300℃保温30min，2h升温至400℃，400℃保温30min，1h升温至500℃，500℃保温30min，1h升温至810℃，810℃保温10min。用金相砂纸对坯体表面进行研磨、抛光并超声波清洗(10min)处理，得到封接玻璃坯体。
将可伐合金4J29壳体与所得坯体一同烧结。缓慢升温至1030℃、保温30min，降至室温。
采用如下方法进行基本性能测试：
气密性测试：使用氦质谱检漏仪(由安徽诺益科技有限公司提供)测定封装产品的气密性≤1.013×10-3Pa·cm3/s；耐压强度测试：耐压强度在超高压实验装置(由济南思明特科技有限公司提供)上进行，在140MPa压力下保压4h不泄露，封接产品在高压环境下可以正常使用，复合耐压要求。
实施例2
本实施例提供了一种封接玻璃粉的制备与封接试验。
(1)封接玻璃粉的制备
以质量百分比计，由以下原料制备而成：
B2O3：30％；
SiO2：65％；
Al2O3：0.8％；
Li2O：2％；
K2O：0.5％；
TiO2：0.2％；
BaO：0.5％；
Y2O3：0.5％；
CeO2：0.5％。
按照重量百分比称取原料，将上述配好的原料放入球磨机中球磨，使各个组分料混合均匀，研磨速度250r/min，研磨时间15min。在石英坩埚中以1380℃(10℃/min)对玻璃粉进行熔炼，保温20分钟，将玻璃液倒入冷蒸馏水中进行水淬，将水淬后得到的碎玻璃球磨(300r/min，10h)，随后过80目筛得到射频连接器用玻璃粉。
(2)封接玻璃粉的烧结封接
封接玻璃粉的烧结封接步骤同实施例1。
采用如下方法进行基本性能测试：
气密性测试：使用氦质谱检漏仪测定封装产品的气密性≤1.013×10-3Pa·cm3/s；耐压强度测试：耐压强度在超高压实验装置上进行，在140MPa压力下保压4h不泄露，封接产品在高压环境下可以正常使用，复合耐压要求。
实施例3
本实施例提供了一种封接玻璃粉的制备与封接试验。
(1)封接玻璃粉的制备
以质量百分比计，由以下原料制备而成：
B2O3：20％；
SiO2：75％；
Al2O3：0.8％；
Li2O：0.5％；
K2O：0.5％；
TiO2：0.2％；
BaO：1.0％；
Y2O3：1.0％；
CeO2：1.0％。
按照重量百分比称取原料，将上述配好的原料放入球磨机中球磨，使各个组分料混合均匀，研磨速度250r/min，研磨时间15min。在石英坩埚中以1380℃(10℃/min)对玻璃粉进行熔炼，保温20分钟，将玻璃液倒入冷蒸馏水中进行水淬，将水淬后得到的碎玻璃球磨(300r/min，10h)，随后过80目筛得到射频连接器用玻璃粉。
(2)封接玻璃粉的烧结封接
封接玻璃粉的烧结封接步骤同实施例1。
采用如下方法进行基本性能测试：
气密性测试：使用氦质谱检漏仪测定封装产品的气密性≤1.013×10-3Pa·cm3/s；耐压强度测试：耐压强度在超高压实验装置上进行，在140MPa压力下保压4h不泄露，封接产品在高压环境下可以正常使用，复合耐压要求。
实施例4
本实施例提供了一种封接玻璃粉的制备与封接试验。
(1)封接玻璃粉的制备
以质量百分比计，由以下原料制备而成：
B2O3：25.1％；
SiO2：72％；
Al2O3：0.2％；
Li2O：0.5％；
K2O：0.5％；
TiO2：0.2％；
BaO：0.5％；
Y2O3：0.5％；
CeO2：0.5％。
按照重量百分比称取原料，将上述配好的原料放入球磨机中球磨，使各个组分料混合均匀，研磨速度250r/min，研磨时间15min。在石英坩埚中以1380℃(10℃/min)对玻璃粉进行熔炼，保温20分钟，将玻璃液倒入冷蒸馏水中进行水淬，将水淬后得到的碎玻璃球磨(300r/min，10h)，随后过80目筛得到射频连接器用玻璃粉。
(2)封接玻璃粉的烧结封接
封接玻璃粉的烧结封接步骤同实施例1。
采用如下方法进行基本性能测试：
气密性测试：使用氦质谱检漏仪测定封装产品的气密性≤1.013×10-3Pa·cm3/s；耐压强度测试：耐压强度在超高压实验装置上进行，在140MPa压力下保压4h不泄露，封接产品在高压环境下可以正常使用，复合耐压要求。
对比实施例1
本实施例提供了一种封接玻璃粉的制备与封接试验。
本实施例封接玻璃粉的制备同实施例1。
本实施例封接玻璃粉的烧结封接同实施例1，区别在于按照以下温度曲线进行玻化：室温，3h升温至300℃，300℃保温45min，2h升温至500℃，500℃保温45min，1h升温至810℃，810℃保温10min。
对比实施例2
本实施例提供了一种封接玻璃粉的制备与封接试验。
本实施例封接玻璃粉的制备同实施例1。
本实施例封接玻璃粉的烧结封接同实施例1，区别在于按照常规玻化方法进行玻化：室温，7h升温至700℃，1h升温至810℃，810℃保温10min。
对比实施例3
本实施例提供了一种封接玻璃粉的制备与封接试验。
(1)封接玻璃粉的制备
以质量百分比计，由以下原料制备而成：
B2O3：21％；
SiO2：75％；
Al2O3：0.8％；
Li2O：0.5％；
K2O：0.5％；
TiO2：0.2％；
BaO：1.0％；
CeO2：1.0％。
按照重量百分比称取原料，将上述配好的原料放入球磨机中球磨，使各个组分料混合均匀，研磨速度250r/min，研磨时间15min。在石英坩埚中以1380℃(10℃/min)对玻璃粉进行熔炼，保温20分钟，将玻璃液倒入冷蒸馏水中进行水淬，将水淬后得到的碎玻璃球磨(300r/min，10h)，随后过80目筛得到射频连接器用玻璃粉。
(2)封接玻璃粉的烧结封接
封接玻璃粉的烧结封接步骤同实施例1。
采用如下方法进行基本性能测试：
气密性测试：使用氦质谱检漏仪测定封装产品的气密性≤1.013×10-3Pa·cm3/s；耐压强度测试：耐压强度在超高压实验装置上进行，在140MPa压力下保压4h不泄露，封接产品在高压环境下可以正常使用，复合耐压要求。
实施例5
本实施例提供了实施例1-4以及对比实施例1-3制得封接玻璃粉的性能测试试验。
热膨胀系数测试：使用热膨胀系数测定仪(由杭州大华仪器制造有限公司提供)测定玻璃的热膨胀系数。玻璃软化点测试：使用玻璃软化点测定仪(由泰州市科拓仪器设备公司提供)测量玻璃的软化温度。转变温度测试：使用差示扫描量热分析仪(由北京恒久实验设备有限公司提供)测定玻璃的转变温度。测试结果如表1所示。
表1，封接玻璃粉的性能测试试验
由表1可知，本发明提供的封接玻璃粉膨胀系数a为91.7×10-7-101.9×10-7/℃，与可伐合金4J29相近；本发明提供的封接玻璃粉玻璃软化温度Ts为590-605℃，玻璃转变温度Tg为510-522℃；本发明提供的封接玻璃粉1MHz 20℃条件下，介电常数为3.7-4.7，低于5，具备较好的介电性能。由对比实施例1和对比实施例2的试验结果可知，玻化温度的改变会极大地影响热膨胀系数。由对比实施例3的试验结果可知，未加入Y2O3的封接玻璃粉，其介电性能不佳，主要说明即使通过添加化合物提高强度以及耐温度冲击和机械冲击性能，也会极大地影响其介电性能。
如上，即可较好地实现本发明，上述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种改变和改进，均应落入本发明确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种射频连接器用封接玻璃粉，其特征在于，以质量份计，由以下原料制备而成：B2O3：200份-300份；SiO2：650份-750份；Al2O3：2份-8份；Li2O：5份-50份；K2O：5份-10份；TiO2：2份-8份；BaO：5份-10份；Y2O3：5份-10份；CeO2：5份-10份。
2.根据权利要求1所述的射频连接器用封接玻璃粉，其特征在于，热膨胀系数a为91.7×10-7-101.9×10-7/℃。
3.根据权利要求1所述的射频连接器用封接玻璃粉，其特征在于，玻璃软化温度Ts为590-605℃，玻璃转变温度Tg为510-522℃。
4.根据权利要求1所述的射频连接器用封接玻璃粉，其特征在于，1MHz20℃条件下，介电常数为3.7-4.7。
5.根据权利要求1所述的射频连接器用封接玻璃粉，其特征在于，制备方法包括：以质量份计，由以下原料制备而成：B2O3：200份-300份；SiO2：650份-750份；Al2O3：2份-8份；Li2O：5份-50份；K2O：5份-10份；TiO2：2份-8份；BaO：5份-10份；Y2O3：5份-10份；CeO2：5份-10份；
称取上述物料，以1380℃进行熔炼，保温20分钟，得到清亮的熔体，倒入冷蒸馏水中进行水淬，得到的碎玻璃，球磨后即为所述射频连接器用封接玻璃粉。
6.根据权利要求1所述的射频连接器用封接玻璃粉，其特征在于，烧结封接方法包括：以所述射频连接器用封接玻璃粉的质量计，加入5％的有机物，120℃造粒3次，过80目筛，以20MPa的压力保压30s压制成型，进行变温玻化。
7.根据权利要求6所述的射频连接器用封接玻璃粉，其特征在于，所述有机物为蜂蜡和石蜡；以质量比计，所述蜂蜡和石蜡的配比为1:4。
8.根据权利要求6所述的射频连接器用封接玻璃粉，其特征在于，所述变温玻化的温度曲线为：室温，2h升温至300℃，300℃保温30min，2h升温至400℃，400℃保温30min，1h升温至500℃，500℃保温30min，1h升温至810℃，810℃保温10min。
9.权利要求1-8任一所述的射频连接器用封接玻璃粉在射频连接器封接中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，将所述射频连接器用封接玻璃粉制备的坯体与可伐合金4J29一同烧结，缓慢升温至950℃～1070℃，保温30min。
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