CN112456803A - 一种用于可伐合金的高性能封接玻璃的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于可伐合金的高性能封接玻璃及制备方法，封接玻璃混合料包括按重量计的以下成分：64～70%的SiO2、18～26%的B2O3、1～5%的Al2O3、2～4%的Na2O、3～4%的K2O、0～1%的Fe2O3、并掺混了0.2～1%的Yb2O3和0.2～1%Gd2O3等稀土氧化物以获得较佳的介电性能和热性能。所获得的封接玻璃具有4.5以下的介电常数和较低的介电损耗，用于封接高频军用连接器具有高气密性、低驻波比和低损耗。

Description

一种用于可伐合金的高性能封接玻璃的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于可伐合金的高性能封接玻璃及制备方法,属于特种玻璃制备技术领域。
背景技术
气密型射频连接器内外导体大多为4J29可伐(Kovar)合金，工件介质是封接玻璃。随着雷达T/R组件和整机系统使用频率不断提高，作为天线与模块电路连接的射频连接器不仅要求具有高的气密性能，而且要求适应更高的工作频率范围。由此要求封接玻璃除具有与可伐合金相适应的膨胀系数外，必须具有较低的介电常数，以降低阻抗延时及功率损耗。
高硼硅玻璃是一种耐高温、高强度和高化学稳定性的特殊玻璃材料，由于具有与可伐合金相近的线膨胀系数，能进行有效的匹配封接．被用于气密型射频连接器的封接，但是，一般高硼硅玻璃的介电常数都在5.0以上，以此封接的射频连接器在低频应用时性能尚可，但在25GHz以上工作频率时，其电压驻波比和插入损耗较高，严重影响系统的微波性能。因此，在实际应用时，急需一种具有较低的介电常数和介电损耗的玻璃用于提高封接器件的微波性能指标。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：：针对气密型射频连接器高工作频率的应用需要，提供了一种具有较低介电常数的用于可伐合金的高性能封接玻璃的制备方法，该方法制备得到的封接玻璃可以在保证封接强度和气密性基础上，提高封接器件的微波性能指标。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于可伐合金的高性能封接玻璃的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）分析纯化工原料，以重量百分比计：
SiO2：64～70%
B2O3：18～26%
Al2O3：1～5%
Na2O ：2～4%
K2O：2～4%
Li2O：0.5～1%
Fe2O3：0.1～0.8%
稀土氧化物Yb2O3：0.2～1%
稀土氧化物Gd2O3：0.2～1%
（2）在步骤(1)范围内按特定重量百分比引入各种原料置于混合机中, 进行充分掺混,得到玻璃生料；
（3）将玻璃生料置于刚玉坩埚中，然后将刚玉坩埚置于高温真空炉中进行熔制，熔制过程分为预热处理和熔制处理两个流程。
（4）预热处理流程为：从常温以10～15℃/min的升温速率，将高温真空炉升温至320～350℃，在此温度下保温2.5～3h。
（5）熔制处理流程为：以8～10℃/min的升温速率，将高温真空炉温由320～350℃升至1500～1600℃，在1500～1600℃保温60～80min熔制处理，得到玻璃液；
（6）将刚玉坩埚中的玻璃熔液倒入不锈钢容器，在自然环境中，自然冷却至常温，得到玻璃熟料；
（7）用球磨机将玻璃熟料研磨成玻璃粉料，玻璃粉料粒径为2～4μm。
进一步的，步骤（4）中将混合料置于高温真空炉，以10～15℃/min的升温速率将高温真空炉升温至350℃，且在350℃保温3h；
进一步的，步骤（5）中以8～10℃/min的升温速率将高温真空炉温由350℃升至1500～1600℃，在1500～1600℃保温60min，得到玻璃熔液；
进一步的，步骤（6）中玻璃熔液的冷却是在空气中进行自然冷却；
进一步的，步骤（7）中玻璃熟料被研磨成粒径为2～4μm的玻璃粉料；
进一步的，按上述步骤（1）～（7）获得的封接玻璃主要特征指标为：热膨胀系数为35～65×10-7/℃，介电常数为3.9～4.5(@1MHz,25℃)，介质损耗tanδ为23～32×10-4(@1MHz,25℃)
进一步的，按上述步骤（1）～（7）获得的封接玻璃与4J29可伐(Kovar)合金实施匹配封接，在应用时的封接温度为920～980℃。
有益效果：
与现有技术相比，本发明有如下有益的技术效果：
本发明一种用于可伐合金的高性能封接玻璃及制备方法，为了降低玻璃的介电常数与介电损耗,选择非极性或低极化率材料以降低材料的分子极化率，通过调整主要氧化物的配比和添加特定的稀土氧化物，优化封接玻璃的介电性能等指标。SiO2和Al2O3作为玻璃网络的形成体和中间体, 结合能高, 在外电场作用下不易产生极化,表现出较低的介电常数和介电损耗, 同时还可以抑制玻璃析晶，但为维持良好的润湿性能 SiO2和Al2O3的含量又不宜过高。硼可与玻璃网络中的氧结合进入玻璃网络，硼与玻璃中非桥氧结合，降低了玻璃结构中非桥氧的极化率，适量的B2O3可降低玻璃的介电常数。通过添加适量的稀土氧化物Yb2O3和Gd2O3：可使玻璃中硅氧网络结构变得紧密，玻璃网络对极性离子的束缚增强，在电场作用下，键偶极矩极化减弱，介电常数减小。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细说明：
一种用于可伐合金的高性能封接玻璃制备方法，具体包括以下步骤：
（1）分析纯化工原料，以重量百分比计：
SiO2：64～70%
B2O3：18～26%
Al2O3：1～5%
Na2O ：2～4%
K2O：2～4%
Li2O：0.5～1%
Fe2O3：0.1～0.8%
稀土氧化物Yb2O3：0.2～1%
稀土氧化物Gd2O3：0.2～1%
（2）在步骤(1)范围内按特定重量百分比引入各种原料置于混合机中, 进行充分掺混,得到玻璃生料；
（3）将玻璃生料置于刚玉坩埚中，然后将刚玉坩埚置于高温真空炉中进行熔制，熔制过程分为预热处理和熔制处理两个流程。
（4）预热处理流程为：从常温以10～15℃/min的升温速率，将高温真空炉升温至320～350℃，在350℃保温保温2.5～3h。
（5）熔制处理流程为：以8～10℃/min的升温速率，将高温真空炉温由320～350℃升至1500～1600℃，在1500～1600℃保温60～80min，得到玻璃熔液；
（6）将刚玉坩埚中的玻璃熔液倒入不锈钢容器，在自然环境中，自然冷却至常温，得到玻璃熟料；
（7）用球磨机将玻璃熟料研磨成玻璃粉料，玻璃粉料粒径为2～4μm。
进一步的，步骤（4）中将混合料置于高温真空炉，以10～15℃/min的升温速率将高温真空炉升温至350℃，在此温度下保温2.5～3h；
将本发明的玻璃粉料制作成Ø20×100mm样品，采用SS.DIL-1700型全自动高温热膨胀仪测定仪分析样品的热膨胀系数为35～65×10-7/℃。
用Agilent E4991A 阻抗分析仪,测定在1 MHz 条件下本发明玻璃粉料样品的介电常数为3.9～4.5(@1MHz,25℃)；介电损耗为23～32×10-4(@1MHz,25℃)。
在本发明的玻璃粉料中添加一定的石蜡作为粉结剂，搅拌均匀后在压坯机干压成型，经过排蜡处理后获得玻璃坯，与相应规格的4J29可伐合金连接器内、外导体一起装入石墨模具上, 再放入电阻炉内进行熔封, 炉内通入N2 形成保护气氛，在300℃下预热10min,再以10～15℃/min升温速率升至920～980℃，在此温度下保温15～20min后，在环境中自然冷却至常温，然后按照电子行业标准对熔封后的封接样品进行性能测试，获取绝缘电阻、气密性和电压驻波比等性能指标。
采用TH2683型绝缘电阻测试仪对封接产品进行绝缘电阻测试, 测试电压为500V, 测得玻璃的绝缘电阻介于105～ 106 MΩ之间。
采用ZQJ-230E型氦质谱检漏仪对封接产品进行气密性阻测试，最大漏气率小于2×10-9 Pa·cm3/s。
采用ZNB40型矢量网络分析仪对封接样品进行微波性能测试，在0-40GHz频率范围内,最大驻波比小于1.45。
实施例1：
（1）按以下重量百分比取制备玻璃的原料，SiO2：B2O3：Al2O3：Na2O：K2O ：Li2O：Fe2O3：Yb2O3：Gd2O3为66.0：22.0：3.5:3.2:3.0:0.5: 0.6 :0.7:0.5%。
（2）将步骤(1)的原料置于混合机中, 进行充分掺混,得到玻璃生料。
（3）将步骤(2)的玻璃生料置于刚玉坩埚，在高温真空炉中进行预热处理，高温真空炉以15℃/min的升温速率升温至350℃，在350℃保温3h。
（4）在步骤（3）完成后进行玻璃熔制处理，高温真空炉以10℃/min的升温速率升温至1550℃，在1550℃保温60min，得到玻璃熔液。
（5）将玻璃熔液从高温真空炉中取出，在空气自然冷却至常温，得到所要的玻璃熟料，并在球磨机研磨成粒径为2～4μm的玻璃粉料。
（6）将玻璃粉料压制成封接玻璃样品，进行热膨胀系数、介电常数、介电损耗测试。
（7）进一步，将玻璃粉料压制成Ø2.0×1.6的玻珠,与4J29可伐合金材质相应规格的内、外导体一起装入石墨模具上, 在电阻炉内960℃下进行封接,获得RF2016-0.3(8-4.6)型微波绝缘子。
（8）对封接后的RF2016-0.3(8-4.6)型微波绝缘子样品进行绝缘电阻、漏气率、电压驻波比测试。
实施例2：
（1）按以下重量百分比取制备玻璃的原料，SiO2：B2O3：Al2O3：Na2O：K2O ：Li2O：Fe2O3：Yb2O3：Gd2O3为70.0：19.0：4.3: 2.5: 2.0: 0.5: 0.6 :0.3: 0.8%。
（2）将步骤(1)的原料置于混合机中, 进行充分掺混,得到玻璃生料。
（3）将步骤(2)的玻璃生料置于刚玉坩埚，在高温真空炉中进行预热处理，高温真空炉以15℃/min的升温速率升温至350℃，在350℃保温3h。
（4）在步骤（3）完成后进行玻璃熔制处理，高温真空炉以10℃/min的升温速率升温至1550℃，在1550℃保温60min，得到玻璃熔液。
（5）将玻璃熔液从高温真空炉中取出，在空气自然冷却至常温，得到所要的玻璃熟料，并在球磨机研磨成粒径为2～4μm的玻璃粉料。
（6）将玻璃粉料压制成封接玻璃样品，进行热膨胀系数、介电常数、介电损耗测试。
（7）进一步，将玻璃粉料压制成Ø2.0×1.6的玻珠,与4J29可伐合金材质相应规格的内、外导体一起装入石墨模具上, 在电阻炉内960℃下进行封接,获得RF2016-0.3(8-4.6)型微波绝缘子。
（8）对封接后的RF2016-0.3(8-4.6)型微波绝缘子样品进行绝缘电阻、漏气率、电压驻波比测试。
实施例3：
（1）按以下重量百分比取制备玻璃的原料，SiO2：B2O3：Al2O3：Na2O：K2O ：Li2O：Fe2O3：Yb2O3：Gd2O3为68.0：23.5：2.1: 2.0: 2.2: 0.5: 0.6 :0.6: 0.5%。
（2）将步骤(1)的原料置于混合机中, 进行充分掺混,得到玻璃生料。
（3）将步骤(2)的玻璃生料置于刚玉坩埚，在高温真空炉中进行预热处理，高温真空炉以15℃/min的升温速率升温至350℃，在350℃保温3h。
（4）在步骤（3）完成后进行玻璃熔制处理，高温真空炉以10℃/min的升温速率升温至1550℃，在1550℃保温60min，得到玻璃熔液。
（5）将玻璃熔液从高温真空炉中取出，在空气自然冷却至常温，得到所要的玻璃熟料，并在球磨机研磨成粒径为2～4μm的玻璃粉料。
（6）将玻璃粉料压制成封接玻璃样品，进行热膨胀系数、介电常数、介电损耗测试。
（7）进一步，将玻璃粉料压制成Ø2.0×1.6的玻珠,与4J29可伐合金材质相应规格的内、外导体一起装入石墨模具上, 在电阻炉内960℃下进行封接,获得封接产品RF2016-0.3(8-4.6)型微波绝缘子。
（8）对封接后的RF2016-0.3(8-4.6)型微波绝缘子样品进行绝缘电阻、漏气率、电压驻波比测试。
实施例4
用SS.DIL-1700型全自动高温热膨胀仪测定仪测试封接玻璃的热膨胀系数，用AgilentE4991A 阻抗分析仪测定封接玻璃的介电常数εr 和介质损耗tanδ。用TH2683型绝缘电阻测试仪对封接产品进行绝缘电阻测试, 测试电压为500 V , 测得玻璃的绝缘电阻；用ZQJ-230E 型氦质谱检漏仪测试封接产品的最大漏气率；用ZNB40矢量网络分析测试仪，在0～40G频率范围内,测试封接产品的电压驻波比（S11）。针对实例1、实例2、实例3三种封接玻璃，及现有的BH-W/K和BH-14W/K玻璃粉，对材料的热膨胀系数、介电常数、介电损耗和对封接样品的绝缘电阻、漏气率、电压驻波比进行测试，测量10次平均数据列表如下：
Figure 319073DEST_PATH_IMAGE001
BH-W/K和BH-14W/K是两种日本进口的玻璃粉，与BH-W/K玻璃粉相比，本发明介电常数低，介电损耗小，封接成品的电压驻波比更优，可以适应更高的工作频率；与BH-14W/K玻璃粉相比，本发明有着与其相近的介电常数、介电损耗，封接成品的电压驻波也相当，同时本发明更接近4J29可伐合金的膨胀系数，因而可以获得更好的封接强度，更低的漏气率，能适应更大的温度变化范围，玻璃体不易出现开裂。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种用于可伐合金的高性能封接玻璃的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）原料，以重量百分比计：
SiO2：64～70%
B2O3 ：18～26%
Al2O3 ：1～5%
Na2O ：2～4%
K2O：2～4%
Li2O：0.5～1%
Fe2O3：0.1～0.8%
稀土氧化物Yb2O3：0.2～1%
稀土氧化物Gd2O3：0.2～1%
（2）在步骤(1)范围内按特定重量百分比引入化工原料置于混合机中, 进行充分掺混,得到玻璃生料；
（3）将玻璃生料置于刚玉坩埚中，然后将刚玉坩埚置于高温真空炉中进行熔制，熔制流程为：从常温以10～15℃/min升至320～350℃，在此温度下保温2.5～3h进行预热，再以8～10℃/min升至1500～1600℃，在1500～1600℃保温60～80min熔制处理，得到玻璃液；
（4）将刚玉坩埚中的玻璃液冷却至常温后得到玻璃熟料；
（5）用球磨机将玻璃熟料研磨成玻璃粉料，制成封接玻璃。
2.根据权利要求书1 所述的一种用于可伐合金的高性能封接玻璃的制备方法，其特征在于， 步骤（4）玻璃液冷却是在空气中自然冷却。
3.根据权利要求书1 所述的一种用于可伐合金的高性能封接玻璃的制备方法，其特征在于， 步骤（5）研磨后的玻璃粉料粒径为2～4μm。
4.根据权利要求书1 所述的一种用于可伐合金的高性能封接玻璃的制备方法，其特征在于，所述制备获得的封接玻璃的热膨胀系数为35～65×10-7/℃，介电常数为3.9～4.5(@1MHz,25℃)，介质损耗tanδ为23～32×10-4(@1MHz,25℃)。
5.根据权利要求书1 所述的一种用于可伐合金的高性能封接玻璃的制备方法，其特征在于，所述封接玻璃在应用时的封接温度920～980℃。
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