CN115974412A - 一种蓝宝石与可伐合金封接用玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及玻璃技术领域，尤其涉及一种蓝宝石与可伐合金封接用玻璃及其制备方法。采用如下原料组分制备：氧化硅、氧化铝、氧化硼、氧化钠、氧化锶、氧化钾、氧化钙。其中封接玻璃的封接温度为900‑960°C，热膨胀系数为60‑70×10‑7/℃，膨胀软化点为670‑695℃。与现有蓝宝石与可伐合金封接方法对比，采用封接玻璃进行密封性封接可有效降低封接成本，且封接玻璃具有良好的耐高温性，使封接产品在高温环境下仍具有良好的稳定性，为蓝宝石与可伐合金封接提供一种稳定可靠的封接材料。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃技术领域，尤其涉及一种蓝宝石与可伐合金封接用玻璃及其制备方法。
背景技术
目前，蓝宝石与可伐合金封接通常采用胶接法或者焊接法，但是采用胶接法的封接件不能在高温环境（300°C以上）下使用，且密封胶本身存在老化现象，严重影响了封接件的使用寿命。采用焊接法虽然可以达到良好的密封效果，但是焊接成本较高，在一定程度上限制此方法的应用。封接玻璃具有良好的绝缘性、耐高温性、不易氧化等优点，可以根据不同封接件的热膨胀系数进行配方设计，同时封接玻璃具有良好的热稳定性，被广泛应用于不同种类的材料封接，例如陶瓷、金属及复合材料等。玻璃封接法与钎焊相比价格较低，可适用于大批量生产。
本发明研究开发出一种用于可伐合金与蓝宝石封接的耐高温玻璃材料，可用于蓝宝石与可伐合金密封性封接。
发明内容
本发明的目的是，提供一种蓝宝石与可伐合金封接用玻璃及其制备方法，此蓝宝石与可伐合金封接的封接材料具备良好的耐高温稳定性，其在保证良好密封性的同时，可降低蓝宝石与可伐合金封接的封接成本。
本发明解决问题的技术方案是：一种蓝宝石与可伐合金封接用玻璃，包括如下原料组分：氧化硅SiO2、氧化铝Al2O3、氧化硼B2O3、氧化钠Na2O、氧化锶SrO2、氧化钾K2O、氧化钙CaO。
进一步地，在本发明的蓝宝石与可伐合金封接用玻璃中，各封接玻璃的原料组分重量百分比如下：氧化硅为40 - 60%、氧化铝为5 - 10%、氧化硼为10 - 15%、氧化钠为5 -10%、氧化锶为6 - 15%、氧化钾为2 - 13%、氧化钙为1 - 5%。
本发明还提供了一种上述蓝宝石与可伐合金封接用玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）依照上述的蓝宝石与可伐合金封接用玻璃的原料组分称取氧化硅、氧化铝、氧化硼、氧化钠、氧化锶、氧化钾及氧化钙，充分混合，制成混合料；
（2）将步骤（1）所得混合料分批次加入硅钼棒炉中的刚玉坩埚中，加料温度为1200- 1350°C；
（3）将硅钼棒炉温度设置为1400 - 1480°C，升温2h后对溶液进行第一次搅拌，间隔1h搅拌一次，共搅拌两次；
（4）搅拌完成后，混合溶液在1400 - 1480°C下熔制1 - 2h；
（5）将步骤（4）的熔化液出炉，进行水淬，形成玻璃渣；
（6）将步骤（5）得到的玻璃渣进行球磨制成玻璃粉，锆球与玻璃按重量比1:1混合，酒精添加量为500ml/kg，玻璃粉粒径为5 - 10μm。
优选地，在本发明的蓝宝石与可伐合金封接用玻璃的制备方法中，在所述步骤（4）中，混合溶液在1460°C下熔制1h。
优选地，本发明的蓝宝石与可伐合金封接用玻璃的封接温度为900 - 960°C。
优选地，本发明的蓝宝石与可伐合金封接用玻璃的热膨胀系数为60 - 70×10-7/℃。
优选地，本发明的蓝宝石与可伐合金封接用玻璃的膨胀软化点为670 - 695℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：提供一种蓝宝石与可伐合金封接用的玻璃，使蓝宝石与可伐合金封接工艺简单化，同时降低蓝宝石与金属合金的封接成本，提高封接效率。封接后的产品具有良好的耐高温性，适用于高温环境下使用。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种蓝宝石与可伐合金封接用玻璃，其原料组分重量百分比为氧化硅为40%、氧化铝为10%、氧化硼为15%、氧化钠为5%、氧化锶为15%、氧化钾为10%、氧化钙为5%。
制备上述蓝宝石与可伐合金封接用玻璃的方法为：
（1）将上述蓝宝石与可伐合金封接用玻璃的各原料充分混合，制成混合料；
（2）将步骤（1）所得混合料分批次加入硅钼棒炉中的刚玉坩埚中，加料温度为1200°C；
（3）将硅钼棒炉温度设置为1400°C，升温2h后对溶液进行第一次搅拌，间隔1h搅拌一次，共搅拌两次；
（4）搅拌完成后，混合溶液在1400°C下熔制2h；
（5）将步骤（4）的熔化液出炉，进行水淬，形成玻璃渣；
（6）将步骤（5）得到的玻璃渣进行球磨制成玻璃粉，锆球与玻璃按重量1:1混合，酒精添加量为500ml/kg，玻璃粉粒径为5 - 10μm。
采用如下方法对本发明的封接玻璃进行基本性能测试：
（1）封接温度测试：使用高温物性仪测量玻璃的润湿角及高温物性，以此判断玻璃的封接温度；
（2）热膨胀系数测试：使用膨胀系数测定仪测定玻璃的热膨胀系数；
（3）软化点测试：使用膨胀系数测定仪测定玻璃的膨胀软化点；
具体性能检测结果如表1所示，封接温度为900 - 920℃，热膨胀系数为70×10-7/℃，膨胀软化点为670℃。
实施例2
一种蓝宝石与可伐合金封接用玻璃，其原料组分重量百分比为氧化硅为45%、氧化铝为12%、氧化硼为10%、氧化钠为6%、氧化锶为12%、氧化钾为13%、氧化钙为2%。
制备上述蓝宝石与可伐合金封接用玻璃的方法为：
（1）将上述蓝宝石与可伐合金封接用玻璃的各原料充分混合，制成混合料；
（2）将步骤（1）所得混合料分批次加入硅钼棒炉中的刚玉坩埚中，加料温度为1250°C；
（3）将硅钼棒炉温度设置为1420°C，升温2h后对溶液进行第一次搅拌，间隔1h搅拌一次，共搅拌两次；
（4）搅拌完成后，混合溶液在1420°C下熔制2h；
（5）将步骤（4）的熔化液出炉，进行水淬，形成玻璃渣；
（6）将步骤（5）得到的玻璃渣进行球磨制成玻璃粉，锆球与玻璃按重量1:1混合，酒精添加量为500ml/kg，玻璃粉粒径为5 - 10μm。
具体性能检测结果如表1所示，封接温度为900 - 920℃，热膨胀系数为65×10-7/℃，膨胀软化点为674℃。
实施例3
一种蓝宝石与可伐合金封接用玻璃，其原料组分重量百分比为氧化硅为50%、氧化铝为8%、氧化硼为12%、氧化钠为10%、氧化锶为10%、氧化钾为8%、氧化钙为1%。
制备上述蓝宝石与可伐合金封接用玻璃的方法为：
（1）将上述蓝宝石与可伐合金封接用玻璃的各原料充分混合，制成混合料；
（2）将步骤（1）所得混合料分批次加入硅钼棒炉中的刚玉坩埚中，加料温度为1280°C；
（3）将硅钼棒炉温度设置为1450°C，升温2h后对溶液进行第一次搅拌，间隔1h搅拌一次，共搅拌两次；
（4）搅拌完成后，混合溶液在1450°C下熔制2h；
（5）将步骤（4）的熔化液出炉，进行水淬，形成玻璃渣；
（6）将步骤（5）得到的玻璃渣进行球磨制成玻璃粉，锆球与玻璃按重量1:1混合，酒精添加量为500ml/kg，玻璃粉粒径为5 - 10μm。
具体性能检测结果如表1所示，封接温度为910 - 940℃，热膨胀系数为64×10-7/℃，膨胀软化点为680℃。
实施例4
一种蓝宝石与可伐合金封接用玻璃，其原料组分重量百分比为氧化硅为55%、氧化铝为6%、氧化硼为15%、氧化钠为9%、氧化锶为8%、氧化钾为2%、氧化钙为5%。
制备上述蓝宝石与可伐合金封接用玻璃的方法为：
（1）将上述蓝宝石与可伐合金封接用玻璃的各原料充分混合，制成混合料；
（2）将步骤（1）所得混合料分批次加入硅钼棒炉中的刚玉坩埚中，加料温度为1300°C；
（3）将硅钼棒炉温度设置为1460°C，升温2h后对溶液进行第一次搅拌，间隔1h搅拌一次，共搅拌两次；
（4）搅拌完成后，混合溶液在1460°C下熔制1h；
（5）将步骤（4）的熔化液出炉，进行水淬，形成玻璃渣；
（6）将步骤（5）得到的玻璃渣进行球磨制成玻璃粉，锆球与玻璃按重量1:1混合，酒精添加量为500ml/kg，玻璃粉粒径为5 - 10μm。
具体性能检测结果如表1所示，封接温度为920 - 950℃，热膨胀系数为62×10-7/℃，膨胀软化点为687℃。
实施例5
一种蓝宝石与可伐合金封接用玻璃，其原料组分重量百分比为氧化硅为60%、氧化铝为5%、氧化硼为10%、氧化钠为8%、氧化锶为6%、氧化钾为7%、氧化钙为4%。
制备上述蓝宝石与可伐合金封接用玻璃的方法为：
（1）将上述蓝宝石与可伐合金封接用玻璃的各原料充分混合，制成混合料；
（2）将步骤（1）所得混合料分批次加入硅钼棒炉中的刚玉坩埚中，加料温度为1350°C；
（3）将硅钼棒炉温度设置为1480°C，升温2h后对溶液进行第一次搅拌，间隔1h搅拌一次，共搅拌两次；
（4）搅拌完成后，混合溶液在1480°C下熔制1h；
（5）将步骤（4）的熔化液出炉，进行水淬，形成玻璃渣；
（6）将步骤（5）得到的玻璃渣进行球磨制成玻璃粉，锆球与玻璃按重量1:1混合，酒精添加量为500ml/kg，玻璃粉粒径为5 – 10μm。
具体性能检测结果如表1所示，封接温度为940 - 960℃，热膨胀系数为60×10-7/℃，膨胀软化点为695℃。
表1 性能测试表。
| 玻璃性能 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 封接温度（℃） | 900 - 920 | 900 - 920 | 910 - 940 | 920 - 950 | 940 - 960 |
| <![CDATA[热膨胀系数（×10<sup>-7</sup>/℃）]]> | 70 | 65 | 64 | 62 | 60 |
| <![CDATA[膨胀软化点T<sub>f</sub>（℃）]]> | 670 | 674 | 680 | 687 | 695 |
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。
Claims (7)
1.一种蓝宝石与可伐合金封接用玻璃，其特征在于，包括以下原料组分：氧化硅SiO2、氧化铝Al2O3、氧化硼B2O3、氧化钠Na2O、氧化锶SrO2、氧化钾K2O、氧化钙CaO。
2.根据权利要求1所述的蓝宝石与可伐合金封接用玻璃，其特征在于，所述的蓝宝石与可伐合金封接用玻璃的原料组分重量百分比如下：氧化硅为40 - 60%、氧化铝为5 - 10%、氧化硼为10 - 15%、氧化钠为5 - 10%、氧化锶为6 - 15%、氧化钾为2 - 13%、氧化钙为1 -5%。
3.一种蓝宝石与可伐合金封接用玻璃的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
（1）依照权利要求1 - 2任一项所述的蓝宝石与可伐合金封接用玻璃的原料组分称取氧化硅、氧化铝、氧化硼、氧化钠、氧化锶、氧化钾、氧化钙，充分混合，制成混合料；
（2）将步骤（1）所得混合料分批次加入硅钼棒炉中的刚玉坩埚中，加料温度为1200-1350°C；
（3）将硅钼棒炉温度设置为1400 - 1480°C，升温2h后对溶液进行第一次搅拌，间隔1h搅拌一次，共搅拌两次；
（4）搅拌完成后，混合溶液在1400 - 1480°C下熔制1 - 2h；
（5）将步骤（4）的熔化液出炉，进行水淬，形成玻璃渣；
（6）将步骤（5）得到的玻璃渣进行球磨制成玻璃粉，锆球与玻璃按重量比1:1混合，酒精添加量为500ml/kg，玻璃粉粒径为5 - 10μm。
4.根据权利要求3所述的蓝宝石与可伐合金封接用玻璃的制备方法中，其特征在于，在所述步骤（4）中，混合溶液在1460°C下熔制1h。
5.根据权利要求1 - 3所述制备的封接玻璃，其特征在于，蓝宝石与可伐合金封接用玻璃的封接温度为900 - 960°C。
6.根据权利要求1 - 3所述制备的封接玻璃，其特征在于，蓝宝石与可伐合金封接用玻璃的热膨胀系数为60 - 70×10-7/℃。
7.根据权利要求1 - 3所述制备的封接玻璃，其特征在于，蓝宝石与可伐合金封接用玻璃的膨胀软化点为670 - 695℃。
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