CN113429118A - 一种玻璃坯粉末注射成型工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种玻璃坯粉末注射成型工艺，包括以下步骤：一，喂料制备：将玻璃粉和粘接剂放入密炼机中混炼，在高温下进行搅拌，得到颗粒状喂料；二，注射成型：通过注射将喂料填满模具型腔，制得玻璃生坯；三，打磨：对注射成型后的玻璃生坯进行打磨处理，去除毛刺和飞边；四，脱脂：将玻璃生坯放入水中浸泡进行脱脂处理，去除粘接剂；五，玻化：将脱脂后的玻璃生坯放入高温炉中进行玻化处理，使玻璃坯收缩变硬，得到高致密度的玻璃熟坯。本发明提供了一种玻璃坯粉末注射成型工艺，具有致密度高，尺寸精度高等优点，粉末注射成型的玻璃熟坯相对密度可达96％以上，烧结后玻璃内部气泡明显减少，有利于提高密封连接器密封性和绝缘等性能指标。
Description
技术领域
本发明属于玻璃—金属封接技术领域，具体涉及一种玻璃坯粉末注射成型工艺。
背景技术
玻璃封接密封连接器是电子行业中一类重要元器件，具有较高的机械强度、较好的密封性、耐高温性和良好的绝缘性能等特点，主要应用于航空航天、电子、海洋等特殊领域。玻璃封接密封连接器的制造过程为：使用玻璃坯组装金属外壳和引脚之间，通过高温熔封工艺，将金属外壳、引脚和玻璃烧结在一起，形成一个具有气密功能的密封连接器。考虑到金属的融化温度及强度影响，烧结温度一般控制在940℃～980℃，在此温度下，玻璃坯形成粘稠的熔融状态，并非自由流动的玻璃液，此时玻璃排气无法实现完全排尽，玻璃烧结后气体的残留量直接影响密封性和电绝缘性能，若能降低玻璃坯中的空气含量，降低排气控制难度，即能直接提高连接器的密封性和电绝缘性能，因此玻璃烧结的质量与玻璃坯中压制的密度息息相关。
玻璃坯制作是玻璃封接工艺的一个重要步骤，高致密、高尺寸精度的玻璃坯一直是玻璃坯制作的目标。目前，玻璃坯常用的压制方法为干压法，该方法是将玻璃粉添加有机粘接剂，采用喷雾造粒制得较粗颗粒度的圆球形玻璃造粒粉，然后在压坯机上压铸成型，通常玻璃坯的形状为圆柱状。如公开号为CN108726847A的中国专利提供了一种玻璃料坯及玻璃的制备方法，通过粒化法、挤压法或压球法制成所述生坯(相当于干压法)。
而采用干压法在压制玻璃坯时，存在几个问题，一是玻璃坯致密度较低。干压法生产的玻璃坯相对密度仅为85％～90％，存在约10％的孔隙率，主要原因是压制时的压力不能过大，否则玻璃坯脱模困难，且模具磨损较快。玻璃坯致密度不高，在烧结时会在玻璃内部产生较较多的气泡，影响产品的密封绝缘性能；二是玻璃坯各处的致密度不一致。相对于湿粉而言，干造粒粉的流动性较差，玻璃粉在型腔里难以进行均匀分布，压制时又是采用机械压力快速压制成型，会造成玻璃坯内部的致密度出现差异，致密度在局部出现过高或过低现象，这种玻璃坯在排胶后的强化过程中，因局部的致密度不同，其收缩比例也不尽相同，在强化收缩阶段，玻璃坯易出现变形、曲翘及开裂等现象，外形尺寸精度也难以保持一致，这对后续的组装带来较大影响，组装效率低下，不同孔位中玻璃坯重量一致性差，烧结后有效封接长度一致性差，特别在多芯玻璃烧结产品上容易出现短板效应，导致合格率较低，芯数越多，影响越大。上述干压法制生产的玻璃坯，在致密度和质量均匀性上均存在不足，制约着玻璃封接产品特别是多芯密封连接器的生产合格率和质量可靠性。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种玻璃坯粉末注射成型工艺，具有致密度高，尺寸精度高等优点，粉末注射成型的玻璃熟坯相对密度可达96％以上，烧结后玻璃内部气泡明显减少，有利于提高密封连接器密封性和绝缘等性能指标。
本发明通过以下技术方案得以实现：
一种玻璃坯粉末注射成型工艺，包括以下步骤：
步骤一，喂料制备：将玻璃粉和粘接剂放入密炼机中混炼，在高温下进行搅拌，得到颗粒状喂料。
步骤二，注射成型：采用注射机，将喂料加热并注射进模具中，喂料填满模具型腔，制得玻璃生坯。
步骤三，打磨：对注射成型后的玻璃生坯进行打磨处理，去除毛刺和飞边。
步骤四，脱脂：将玻璃生坯放入水中浸泡进行脱脂处理，去除粘接剂。
步骤五，玻化：将脱脂后的玻璃生坯放入高温炉中进行玻化处理，使玻璃坯收缩变硬，得到高致密度的玻璃熟坯。
进一步地，所述步骤一中混炼的玻璃粉与粘接剂的质量比8:2。
进一步地，所述步骤一中所用玻璃粉颗粒度为180目～400目。
进一步地，所述步骤一中所用粘接剂为水溶性有机粘接剂，采用聚乙二醇为水溶溶剂，以不溶于水的聚醛树脂为添加剂。
进一步地，所述聚乙二醇与聚醛树脂配比范围为质量比7:3～8:2。
进一步地，所述步骤一中混炼温度为150℃～200℃。
进一步地，所述步骤二中注射温度为150℃～200℃，注射压力为6MPa～10MPa。
进一步地，所述步骤二中用于注射玻璃生坯的模具型腔放大倍数为1.15倍～1.25倍，保证玻化后玻璃熟坯的外形尺寸。
进一步地，所述步骤四中浸泡时间为5h～10h，保证脱脂充分，排出绝大部分粘接剂。
进一步地，所述步骤五中玻化处理的温度曲线为：用时5h从室温匀速升温至300℃，在300℃保温1.3h，接着用时1.4h匀速升温至400℃，在400℃保温3h，然后用时1.1h匀速升温至605℃，再用时1min降温至600℃，在600℃保温4.3h，最后随炉降至室温。进一步排出剩余的粘接剂，并保证玻璃坯收缩均匀，进而保证玻璃熟坯的尺寸精度。
本发明的有益效果在于：
与现有技术相比，采用粉末注射成形技术制造玻璃坯，与传统干压法制造的玻璃坯相比，具有致密度高，尺寸精度高等优点，粉末注射成型的玻璃熟坯相对密度可达96％以上，烧结后玻璃内部气泡明显减少，有利于提高密封连接器密封性和绝缘等性能指标。玻璃坯内部密度均匀，玻化后尺寸稳定性好，与连接器金属外壳和引脚匹配性好，产品合格率高，可替代传统的干压制坯工艺。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
如图1所示，一种玻璃坯粉末注射成型工艺，包括以下步骤：
步骤一，喂料制备：将玻璃粉与粘接剂按质量比8:2比例放入密炼机中进行混炼，混炼温度为150℃～200℃，混炼后形成喂料颗粒；
步骤二，注射成型：采用注射机，将喂料加热并注射进模具中成型，得到玻璃生坯，注射温度为150℃～200℃，注射压力为6MPa～10MPa；
步骤三，打磨：使用刀片对玻璃生坯进行打磨，去除飞边和毛刺；
步骤四，脱脂：将玻璃生坯放入水中浸泡5h～10h，去除玻璃生坯中的绝大部分粘接剂；
步骤五，玻化：将第四步处理后的玻璃生坯放入高温炉中进行玻化处理，使玻璃坯收缩变硬，得到高致密度的玻璃熟坯。玻化温度曲线为：用时5h从室温匀速升温至300℃，在300℃保温1.3h，接着用时1.4h匀速升温至400℃，在400℃保温3h，然后用时1.1h匀速升温至605℃，再用时1min降温至600℃，在600℃保温4.3h，最后随炉降至室温。
进一步的，玻璃粉选用颗粒度为180目～400目。
进一步的，用于与玻璃粉混炼的粘接剂为水溶性有机粘接剂，粘接剂采用聚乙二醇(PEG)为水溶溶剂，以不溶于水的聚醛树脂为添加剂，聚乙二醇与聚醛配比范围为质量比7:3～8:2。
进一步的，用于注射玻璃生坯的模具型腔放大倍数为1.15倍～1.25倍。
实施例
颗粒度目数越高，玻璃粉越细腻，注射后密度越大，选用颗粒度为180目的玻璃粉进行制备，将玻璃粉与粘接剂按质量比8:2比例放入密炼机中进行混炼，混炼温度为180℃，混炼后形成喂料颗粒。模具型腔放大倍数选择中值1.2倍，其上下限范围对应玻璃坯尺寸公差范围，按表1中不同的注射温度和注射压力参数组合进行多组样品加工，每组样品数量为10只，各组样品注射后依次进行打磨、脱脂和玻化工序，玻化温度曲线为：用时5h从室温匀速升温至300℃，在300℃保温1.3h，接着用时1.4h匀速升温至400℃，在400℃保温3h，然后用时1.1h匀速升温至605℃，再用时1min降温至600℃，在600℃保温4.3h，最后随炉降至室温，玻化后的各组样品其相对密度通过密度瓶法测定的情况见表1。
表1 不同注射温度和压力下的玻璃坯相对密度
相对密度最关键的影响因数在于注射温度和注射压力，由上表可知玻璃坯的相对密度随注射压力增加而增大，考虑设备成本，将其范围控制在6MPa～10MPa；注射温度以180℃为优选温度，温度降低时，注射喂料粘度增大，流动性变差，相对密度降低，温度升高时，容易产生气泡和飞边，引起相对密度降低，为保证玻璃坯相对密度达到96％以上，其注射温度控制在150℃～200℃。
其余工艺控制参数根据生产批次的质量一致性、经济性和生产效率选择合适的参数范围。
本发明提供的一种玻璃坯粉末注射成型工艺，采用粉末注射成形技术制造玻璃坯，与传统干压法制造的玻璃坯相比，具有致密度高，尺寸精度高等优点，粉末注射成型的玻璃熟坯相对密度可达96％以上，烧结后玻璃内部气泡明显减少，有利于提高密封连接器密封性和绝缘等性能指标。玻璃坯内部密度均匀，玻化后尺寸稳定性好，与连接器金属外壳和引脚匹配性好，产品合格率高，可替代传统的干压制坯工艺。
Claims (10)
1.一种玻璃坯粉末注射成型工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，喂料制备：将玻璃粉和粘接剂放入密炼机中混炼，在高温下进行搅拌，得到颗粒状喂料；
步骤二，注射成型：采用注射机，将喂料加热并注射进模具中，喂料填满模具型腔，制得玻璃生坯；
步骤三，打磨：对注射成型后的玻璃生坯进行打磨处理，去除毛刺和飞边；
步骤四，脱脂：将玻璃生坯放入水中浸泡进行脱脂处理，去除粘接剂；
步骤五，玻化：将脱脂后的玻璃生坯放入高温炉中进行玻化处理，使玻璃坯收缩变硬，得到高致密度的玻璃熟坯。
2.如权利要求1所述的一种玻璃坯粉末注射成型工艺，其特征在于：所述步骤一中混炼的玻璃粉与粘接剂的质量比8:2。
3.如权利要求1所述的一种玻璃坯粉末注射成型工艺，其特征在于：所述步骤一中所用玻璃粉颗粒度为180目～400目。
4.如权利要求1所述的一种玻璃坯粉末注射成型工艺，其特征在于：所述步骤一中所用粘接剂为水溶性有机粘接剂，采用聚乙二醇为水溶溶剂，以不溶于水的聚醛树脂为添加剂。
5.如权利要求1所述的一种玻璃坯粉末注射成型工艺，其特征在于：所述聚乙二醇与聚醛树脂配比范围为质量比7:3～8:2。
6.如权利要求1所述的一种玻璃坯粉末注射成型工艺，其特征在于：所述步骤一中混炼温度为150℃～200℃。
7.如权利要求1所述的一种玻璃坯粉末注射成型工艺，其特征在于：所述步骤二中注射温度为150℃～200℃，注射压力为6MPa～10MPa。
8.如权利要求1所述的一种玻璃坯粉末注射成型工艺，其特征在于：所述步骤二中用于注射玻璃生坯的模具型腔放大倍数为1.15倍～1.25倍。
9.如权利要求1所述的一种玻璃坯粉末注射成型工艺，其特征在于：所述步骤四中浸泡时间为5h～10h。
10.如权利要求1所述的一种玻璃坯粉末注射成型工艺，其特征在于，所述步骤五中玻化处理的温度曲线为：用时5h从室温匀速升温至300℃，在300℃保温1.3h，接着用时1.4h匀速升温至400℃，在400℃保温3h，然后用时1.1h匀速升温至605℃，再用时1min降温至600℃，在600℃保温4.3h，最后随炉降至室温。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN115368000A (zh) * | 2022-08-31 | 2022-11-22 | 歌尔股份有限公司 | 玻璃壳的制备方法、玻璃壳以及电子设备 |
| CN115724589A (zh) * | 2022-11-29 | 2023-03-03 | 西安创联电气科技（集团）有限责任公司 | 一种射频连接器用封接玻璃粉及其制备与封接方法 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4556004B2 (ja) * | 2000-06-29 | 2010-10-06 | 奥野製薬工業株式会社 | セラミックカラー組成物及び板ガラスの曲げ加工方法 |
| WO2004085322A1 (en) * | 2003-03-24 | 2004-10-07 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | A method of manufacturing silica glass parts for lamp assemblies |
| JP4452062B2 (ja) * | 2003-11-17 | 2010-04-21 | 東ソー株式会社 | 黒色シリカガラス成形体の製造方法 |
| EP1700828A1 (en) * | 2005-03-09 | 2006-09-13 | Degussa AG | Method for producing ultra-high purity, optical quality, glass articles |
| JP4942659B2 (ja) * | 2005-08-29 | 2012-05-30 | 京セラ株式会社 | 積層型圧電素子及びこれを用いた噴射装置 |
| US20070154666A1 (en) * | 2005-12-31 | 2007-07-05 | Coonan Everett W | Powder injection molding of glass and glass-ceramics |
| WO2010044413A1 (ja) * | 2008-10-17 | 2010-04-22 | 旭ファイバーグラス株式会社 | 低融点ガラス、それを用いた樹脂組成物、樹脂成形品 |
| CN102410124A (zh) * | 2010-09-21 | 2012-04-11 | 成都泛华航空仪表电器有限公司 | 高可靠密封氧化亚铜半导体电嘴的方法 |
| CN108328929A (zh) * | 2018-03-06 | 2018-07-27 | 厦门百嘉祥微晶材料科技股份有限公司 | 一种用于电热管端口封接的高温高绝缘玻璃及其制备方法 |
| WO2019219522A1 (en) * | 2018-05-15 | 2019-11-21 | Höganäs Ab (Publ) | Binder composition for metal injection molding feedstocks; metal injection molding feedstock comprising the same; metal injection molding process using the feedstock, and article obtained by the process |
| EP3795638A4 (en) * | 2018-05-17 | 2021-07-28 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | POLYIMIDE RESIN COMPOSITION |
| CN111018352B (zh) * | 2019-12-06 | 2022-05-20 | 西安赛尔电子材料科技有限公司 | 钛及钛合金-可伐封接用玻璃材料及其制备方法和应用 |
-
2021
- 2021-06-17 CN CN202110672835.1A patent/CN113429118B/zh active Active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115368000A (zh) * | 2022-08-31 | 2022-11-22 | 歌尔股份有限公司 | 玻璃壳的制备方法、玻璃壳以及电子设备 |
| CN115724589A (zh) * | 2022-11-29 | 2023-03-03 | 西安创联电气科技（集团）有限责任公司 | 一种射频连接器用封接玻璃粉及其制备与封接方法 |
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