CN115805311A - 一种粉末冶金注射成型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种粉末冶金注射成型方法,所述方法包括制备复合粘结剂、制备待注射料、注射成型、脱脂、烧结。本发明的成型方法的脱脂率高,脱脂率为92.5‑93.4%,本发明的成型方法制备的金属件的强度高,性能好,抗拉强度为533‑537MPa,屈服强度为474‑480MPa,延伸率为11.7‑11.8%。
Description
技术领域
本发明涉及一种粉末冶金注射成型方法,属于粉末冶金领域。
背景技术
金属粉末注射成型技术(简称MIM)是将现代塑料注射成型技术引入粉末冶金领域而形成的一门新型粉末冶金成型技术,工艺过程首先将固体粉末与有机粘结剂均匀共混,在有机粘结剂在加热塑化状态下由注射成型机注入模腔内固化成型,最后用化学或热分解法将成型坯中的粘结剂脱除,再经烧结致密化得到最终产品,能够生产制造高精度、高密度、三位复杂形状的结构零件,适合大批量生产小型、复杂以及具有特殊要求的金属零件。
金属粉末注射成型技术中,脱脂是整个工艺中较为关键的步骤,是将粘结剂从坯块的不同位置沿着金属颗粒之间的微小通道逐渐排出的过程,粘结剂性能对成型坯的影响较大,如果脱脂不完全容易导致起泡、裂纹等缺陷,造成良品率下降。
生产小型金属零件过程中,脱脂过程较为容易,粘结剂脱出需要的距离也较短,而大型金属件,需要脱出的距离增加,金属件内部受热也较外部较慢,更加容易脱脂不完全,无法保证产品质量。
CN106735170A公开了一种大件金属件的注射(MIM)成型方法,可以一定程度缓解由于脱脂不完全导致的鼓泡,开裂等问题,该方法中,脱脂时间为4-12小时,而脱脂时间为4小时时,脱脂率仅达到86.7%,如果将脱脂时间增加到12小时,脱脂率仅可达到88.9%,脱脂时间增加后,并不能明显增加脱脂率,而且还增加了工艺的能耗,同时不能提高脱脂率会造成生坯强度较低。
综上所述,现有技术中,在大件金属件的注射成型工艺中,通过提高脱脂时间不能显著增加脱脂率,同时导致生坯强度低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷,通过制备复合粘结剂,进一步通过制备待注射料、注射成型、脱脂、烧结,提高脱脂步骤的脱脂率,提高生坯强度。
为解决上述技术问题,本发明采取以下技术方案:
一种粉末冶金注射成型方法,所述方法包括制备复合粘结剂、制备待注射料、注射成型、脱脂、烧结。
以下是对上述技术方案的进一步改进:
所述制备复合粘结剂的步骤包括制备三聚氰胺处理聚甲醛、熔融共混、混合;
所述制备三聚氰胺处理聚甲醛的方法为,将聚甲醛与无水乙醇混合,然后加入三聚氰胺,进行搅拌,搅拌时间为24-31min,然后加入氨基磺酸,控制升温速度为2.5-3.5℃/min,升温至95-99℃,进行回流,回流时间为73-82min,然后降温至室温,得到三聚氰胺处理聚甲醛。
所述聚甲醛、三聚氰胺、无水乙醇、氨基磺酸的质量比为68-78:88-96:175-182:0.9-1.1。
所述熔融共混的方法为,将三聚氰胺处理聚甲醛、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、三乙醇胺混合,控制温度为177-182℃,进行熔融共混,再经冷却、粉碎至300目,得到聚甲醛复合物粉末。
所述三聚氰胺处理聚甲醛、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、三乙醇胺的质量比为22-26:10-12:15-17:18-22。
所述混合的方法为,将聚甲醛复合物粉末、聚乙二醇、低密度聚乙烯粉末、硬脂酸混合,进行搅拌,搅拌至均匀得到复合粘结剂;
所述聚甲醛复合物粉末、聚乙二醇、低密度聚乙烯粉末、聚丙烯粉末、硬脂酸的质量比为14-16:17-21:10-13:4.5-5.5:2.7-3.2。
所述制备待注射料的方法为,将铁粉、铜粉、镍粉、钼粉、石墨粉、硬脂酸锌、复合粘结剂、1010抗氧剂混合均匀,控制温度为191-194℃,进行混炼,混炼时间为72-79min,混炼后得到膏状物,即待注射料。
所述铁粉、铜粉、镍粉、钼粉、石墨粉、硬脂酸锌、复合粘结剂、1010抗氧剂的质量比为850-1150:3.7-4.3:15-17:3.5-4.5:2.5-3.5:6.5-7.5:101-103:8.5-9.5。
所述注射成型的方法为,控制注射压力为131-134MPa,控制注射温度为165-171℃,将待注射料注射于模具中,得到生坯。
所述脱脂的方法为,控制升温速度为4-6℃/min,升温至温度为173-178℃,将注射成型得到的生坯送入脱脂炉,进行脱脂,脱脂时间为35-45min,然后控制升温速度为4-6℃/min,升温至温度为230-240℃,继续进行脱脂,脱脂时间为115-125min,得到脱脂坯。
所述烧结的方法为,将脱脂坯送入烧结炉,控制真空度为40-50Pa,控制烧结温度为1230-1250℃,进行烧结,烧结时间为168-184min,烧结后得到金属件。
与现有技术相比,本发明取得以下有益效果:
本发明的成型方法的脱脂率高,脱脂率为92.5-93.4%;
本发明的成型方法制备的金属件的强度高,性能好,抗拉强度为533-537MPa,屈服强度为474-480MPa,延伸率为11.7-11.8%;
本发明的成型方法制备的金属件的次品率低,鼓泡百分率和裂痕百分率低,鼓泡百分率为0.43-0.55%,裂痕百分率为0.24-0.31%。
具体实施方式
实施例1
(1)制备复合粘结剂
a、制备三聚氰胺处理聚甲醛
将聚甲醛与无水乙醇混合,然后加入三聚氰胺,进行搅拌,搅拌时间为27min,然后加入氨基磺酸,控制升温速度为3℃/min,升温至98℃,进行回流,回流时间为75min,然后降温至室温,得到三聚氰胺处理聚甲醛;
所述聚甲醛、三聚氰胺、无水乙醇、氨基磺酸的质量比为73:92:178:1;
b、熔融共混
将三聚氰胺处理聚甲醛、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、三乙醇胺混合,控制温度为180℃,进行熔融共混,再经冷却、粉碎至300目,得到聚甲醛复合物粉末;
所述三聚氰胺处理聚甲醛、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、三乙醇胺的质量比为24:11:16:20;
c、混合
将聚甲醛复合物粉末、聚乙二醇、低密度聚乙烯粉末、硬脂酸混合,进行搅拌,搅拌至均匀得到复合粘结剂;
所述聚甲醛复合物粉末、聚乙二醇、低密度聚乙烯粉末、聚丙烯粉末、硬脂酸的质量比为15:19:12:5:3。
(2)制备待注射料
将铁粉、铜粉、镍粉、钼粉、石墨粉、硬脂酸锌、复合粘结剂、1010抗氧剂混合均匀,控制温度为193℃,进行混炼,混炼时间为75min,混炼后得到膏状物,即待注射料;
所述铁粉、铜粉、镍粉、钼粉、石墨粉、硬脂酸锌、复合粘结剂、1010抗氧剂的质量比为1000:4:16:4:3:7:102:9。
(3)注射成型
控制注射压力为132MPa,控制注射温度为168℃,将待注射料注射于模具中,得到生坯。
(4)脱脂
控制升温速度为5℃/min,升温至温度为175℃,将注射成型得到的生坯送入脱脂炉,进行脱脂,脱脂时间为40min,然后控制升温速度为5℃/min,升温至温度为235℃,继续进行脱脂,脱脂时间为120min,得到脱脂坯。
(5)烧结
将脱脂坯送入烧结炉,控制真空度为45Pa,控制烧结温度为1240℃,进行烧结,烧结时间为172min,烧结后得到金属件。
实施例2
(1)制备复合粘结剂
a、制备三聚氰胺处理聚甲醛
将聚甲醛与无水乙醇混合,然后加入三聚氰胺,进行搅拌,搅拌时间为24min,然后加入氨基磺酸,控制升温速度为2.5℃/min,升温至95℃,进行回流,回流时间为82min,然后降温至室温,得到三聚氰胺处理聚甲醛;
所述聚甲醛、三聚氰胺、无水乙醇、氨基磺酸的质量比为68:88:175:0.9;
b、熔融共混
将三聚氰胺处理聚甲醛、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、三乙醇胺混合,控制温度为177℃,进行熔融共混,再经冷却、粉碎至300目,得到聚甲醛复合物粉末;
所述三聚氰胺处理聚甲醛、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、三乙醇胺的质量比为22:10:15:18;
c、混合
将聚甲醛复合物粉末、聚乙二醇、低密度聚乙烯粉末、硬脂酸混合,进行搅拌,搅拌至均匀得到复合粘结剂;
所述聚甲醛复合物粉末、聚乙二醇、低密度聚乙烯粉末、聚丙烯粉末、硬脂酸的质量比为14:17:10:4.5:2.7。
(2)制备待注射料
将铁粉、铜粉、镍粉、钼粉、石墨粉、硬脂酸锌、复合粘结剂、1010抗氧剂混合均匀,控制温度为191℃,进行混炼,混炼时间为79min,混炼后得到膏状物,即待注射料;
所述铁粉、铜粉、镍粉、钼粉、石墨粉、硬脂酸锌、复合粘结剂、1010抗氧剂的质量比为850:3.7:15:3.5:2.5:6.5:101:8.5。
(3)注射成型
控制注射压力为131MPa,控制注射温度为165℃,将待注射料注射于模具中,得到生坯。
(4)脱脂
控制升温速度为4℃/min,升温至温度为173℃,将注射成型得到的生坯送入脱脂炉,进行脱脂,脱脂时间为45min,然后控制升温速度为4℃/min,升温至温度为240℃,继续进行脱脂,脱脂时间为115min,得到脱脂坯。
(5)烧结
将脱脂坯送入烧结炉,控制真空度为40Pa,控制烧结温度为1230℃,进行烧结,烧结时间为184min,烧结后得到金属件。
实施例3
(1)制备复合粘结剂
a、制备三聚氰胺处理聚甲醛
将聚甲醛与无水乙醇混合,然后加入三聚氰胺,进行搅拌,搅拌时间为31min,然后加入氨基磺酸,控制升温速度为3.5℃/min,升温至99℃,进行回流,回流时间为73min,然后降温至室温,得到三聚氰胺处理聚甲醛;
所述聚甲醛、三聚氰胺、无水乙醇、氨基磺酸的质量比为78:96:182:1.1;
b、熔融共混
将三聚氰胺处理聚甲醛、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、三乙醇胺混合,控制温度为182℃,进行熔融共混,再经冷却、粉碎至300目,得到聚甲醛复合物粉末;
所述三聚氰胺处理聚甲醛、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、三乙醇胺的质量比为26:12:17:22;
c、混合
将聚甲醛复合物粉末、聚乙二醇、低密度聚乙烯粉末、硬脂酸混合,进行搅拌,搅拌至均匀得到复合粘结剂;
所述聚甲醛复合物粉末、聚乙二醇、低密度聚乙烯粉末、聚丙烯粉末、硬脂酸的质量比为16:21:13:5.5:3.2。
(2)制备待注射料
将铁粉、铜粉、镍粉、钼粉、石墨粉、硬脂酸锌、复合粘结剂、1010抗氧剂混合均匀,控制温度为194℃,进行混炼,混炼时间为72min,混炼后得到膏状物,即待注射料;
所述铁粉、铜粉、镍粉、钼粉、石墨粉、硬脂酸锌、复合粘结剂、1010抗氧剂的质量比为1150:4.3:17:4.5:3.5:7.5:103:9.5。
(3)注射成型
控制注射压力为134MPa,控制注射温度为171℃,将待注射料注射于模具中,得到生坯。
(4)脱脂
控制升温速度为6℃/min,升温至温度为178℃,将注射成型得到的生坯送入脱脂炉,进行脱脂,脱脂时间为35min,然后控制升温速度为6℃/min,升温至温度为230℃,继续进行脱脂,脱脂时间为125min,得到脱脂坯。
(5)烧结
将脱脂坯送入烧结炉,控制真空度为50Pa,控制烧结温度为1250℃,进行烧结,烧结时间为168min,烧结后得到金属件。
对比例1
在实施例1的基础上,制备复合粘结剂步骤中,省去制备三聚氰胺处理聚甲醛步骤,在熔融共混步骤中使用未处理的聚甲醛、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、三乙醇胺进行熔融共混,其余步骤相同,制备金属件;
所述未处理的聚甲醛、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、三乙醇胺的质量比为20:11:16:20。
对比例2
在实施例1的基础上,制备复合粘结剂的熔融共混步骤中,仅将三聚氰胺处理聚甲醛、甲基丙烯酸乙酯进行熔融共混,其余步骤相同,制备金属件;
所述三聚氰胺处理聚甲醛、甲基丙烯酸乙酯的质量比为24:16。
对比例3
在实施例1的基础上,脱脂步骤中,将工艺步骤改为以下操作:
控制升温速度为5℃/min,升温至温度为250℃,将注射成型得到的生坯送入脱脂炉,进行脱脂,脱脂时间为180min,得到脱脂坯,其余步骤相同,制备金属件。
实施例4注射成型方法脱脂效率检测
按照实施例1-3、对比例1-3的方法分别制备金属件,在脱脂步骤结束后,按照“脱脂率=(脱脂前重-脱脂后重)/ 脱脂前重)”公式检测金属件的脱脂率,结果见表1。
实施例5注射成型方法得到的金属件性能测试
按照实施例1-3、对比例1-3的方法分别制备金属件,检测金属件的各项物理性能,结果见表2。
实施例6注射成型方法得到的金属件质量测试
按照实施例1-3、对比例1-3的方法分别制备金属件,统计最后金属件的鼓泡百分率、裂痕百分率,结果见表3。
Claims (10)
1.一种粉末冶金注射成型方法,其特征在于,所述方法包括制备复合粘结剂、制备待注射料、注射成型、脱脂、烧结。
2.根据权利要求1所述的一种粉末冶金注射成型方法,其特征在于:
所述制备复合粘结剂的步骤包括制备三聚氰胺处理聚甲醛、熔融共混、混合;
所述制备三聚氰胺处理聚甲醛的方法为,将聚甲醛与无水乙醇混合,然后加入三聚氰胺,进行搅拌,搅拌时间为24-31min,然后加入氨基磺酸,控制升温速度为2.5-3.5℃/min,升温至95-99℃,进行回流,回流时间为73-82min,然后降温至室温,得到三聚氰胺处理聚甲醛。
3.根据权利要求2所述的一种粉末冶金注射成型方法,其特征在于:
所述聚甲醛、三聚氰胺、无水乙醇、氨基磺酸的质量比为68-78:88-96:175-182:0.9-1.1。
4.根据权利要求2所述的一种粉末冶金注射成型方法,其特征在于:
所述熔融共混的方法为,将三聚氰胺处理聚甲醛、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、三乙醇胺混合,控制温度为177-182℃,进行熔融共混,再经冷却、粉碎至300目,得到聚甲醛复合物粉末。
5.根据权利要求4所述的一种粉末冶金注射成型方法,其特征在于:
所述三聚氰胺处理聚甲醛、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、三乙醇胺的质量比为22-26:10-12:15-17:18-22。
6.根据权利要求2所述的一种粉末冶金注射成型方法,其特征在于:
所述混合的方法为,将聚甲醛复合物粉末、聚乙二醇、低密度聚乙烯粉末、硬脂酸混合,进行搅拌,搅拌至均匀得到复合粘结剂;
所述聚甲醛复合物粉末、聚乙二醇、低密度聚乙烯粉末、聚丙烯粉末、硬脂酸的质量比为14-16:17-21:10-13:4.5-5.5:2.7-3.2。
7.根据权利要求1所述的一种粉末冶金注射成型方法,其特征在于:
所述制备待注射料的方法为,将铁粉、铜粉、镍粉、钼粉、石墨粉、硬脂酸锌、复合粘结剂、1010抗氧剂混合均匀,控制温度为191-194℃,进行混炼,混炼时间为72-79min,混炼后得到膏状物,即待注射料;
所述铁粉、铜粉、镍粉、钼粉、石墨粉、硬脂酸锌、复合粘结剂、1010抗氧剂的质量比为850-1150:3.7-4.3:15-17:3.5-4.5:2.5-3.5:6.5-7.5:101-103:8.5-9.5。
8.根据权利要求1所述的一种粉末冶金注射成型方法,其特征在于:
所述注射成型的方法为,控制注射压力为131-134MPa,控制注射温度为165-171℃,将待注射料注射于模具中,得到生坯。
9.根据权利要求1所述的一种粉末冶金注射成型方法,其特征在于:
所述脱脂的方法为,控制升温速度为4-6℃/min,升温至温度为173-178℃,将注射成型得到的生坯进行脱脂,脱脂时间为35-45min,然后控制升温速度为4-6℃/min,升温至温度为230-240℃,继续进行脱脂,脱脂时间为115-125min,得到脱脂坯。
10.根据权利要求1所述的一种粉末冶金注射成型方法,其特征在于:
所述烧结的方法为,将脱脂坯进行烧结,控制真空度为40-50Pa,控制烧结温度为1230-1250℃,进行烧结,烧结时间为168-184min,烧结后得到金属件。
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