CN117531998B - 一种用于金属注射成形制备可伐合金的喂料、可伐合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于金属注射成形制备可伐合金的喂料，包括金属原料粉末和粘结剂；所述金属原料粉末由质量分数为93％‑95％的低氧气雾化预合金可伐合金粉末和质量分数为5％‑7％的超细混合粉组成；所述的粘接剂中包含质量分数为4％‑5％丙烯腈‑丁二烯‑苯乙烯共聚物，4％‑5％的聚丙烯，2‑3％的乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物，0.8‑1.2％的硬脂酸，0.8‑1.2％的三聚氰胺，余量为共聚甲醛。本发明还公开了基于上述喂料的可伐合金的制备方法及可伐合金。本发明提高了粉末的装载量，提高了生坯强度，减少了生坯到烧结件的收缩率，提高了生坯在脱脂烧结过程中的保形性，减小了变形，提高了烧结密度，有利于作业环境的改善。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金的技术领域，特别涉及一种用于金属注射成形制备可伐合金的喂料、可伐合金及其制备方法。
背景技术
金属注射成形技术可以以较低的成本大批量制备复杂精密零部件，可伐合金广泛应用于电子封装行业。使用金属注射成形技术制备可伐合金被认为拥有广阔的应用前景。金属注射成形是通过粉末与高分子混炼形成喂料，在后续脱脂烧结过程中脱除粘接剂，粉末之间形成冶金结合而得到致密的金属零部件。在起始阶段粉末的体积占比，即粉末的装载量是决定零件从生坯到烧结件的收缩大小的最关键因素。同时粉末之间扩散形成冶金结合的程度决定了最后烧结件的密度。一般来说烧结密度越高，金属注射成形件的性能越好。对于金属注射成形注射后形成的生坯需要一定的强度，来抵抗脱脂过程中的变形，从而降低最终产品的变形度。同时在注射成形过程中，粘接剂的主组元聚甲醛会随着注射次数的增多而不断分解，导致黏度变低，而出现粘模变形等。提高金属注射成形中聚甲醛的抗分解能力，有利于减少最终产品因粘模而导致的变形。
目前，使用羰基铁粉，羰基镍粉和还原钴粉与多组元石蜡作为粘接剂的制备可伐合金的方法，粉末体积装载量只能达到58％，零件从生坯到烧结件的收缩太大，变形太大，这样给尺寸的精确控制带来难度[段柏华等.Kovar合金注射成形工艺研究[J].矿冶工程，2004，24(5)：70-72.]。使用羰基铁粉，羰基镍粉和还原钴粉与粘接剂多组元石蜡制备可伐合金同时还易造成最终产品元素偏析；这三种粉末的比表面积大，需要更多的粘接剂才能确保喂料的流动性，因此粉末装载量偏低。文献[李波等.烧结温度与实践对注射成形4J29-Kovar合金性能的影响[J].粉末冶金材料科学与工程，2017，22(6)：747-752.]公开了同时使用预合金粉末与多组元石蜡作为粘接剂的制备方法，但是该方法制备的可伐合金密度只能达到理论密度的94.2％(理论密度为7.82g/cm3)。而且现有技术使用石蜡多组元作为注射成形制备可伐合金的粘接剂，生坯强度低，变形大，同时生产效率较低。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种用于金属注射成形制备可伐合金的喂料，一方面使用近球形的低氧气雾化预合金粉末、球形的超细铁粉、非球形的超细镍粉和非球形的超细钴粉混合粉作为原料粉末，并通过采用适当的粒径，提高了粉末的装载量，减少了生坯到烧结件的收缩率，减小了变形，提高了烧结密度；另一方面，通过使用本发明的粘接剂，提高可伐合金喂料成形坯的强韧性，在注射过程中喂料稳定，进一步减小生产过程中的变形。
本发明的另一目的在于提供一种可伐合金的制备方法。
本发明的再一目的在于提供一种可伐合金，烧结密度高，变形度小。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种用于金属注射成形制备可伐合金的喂料，包括金属原料粉末和粘结剂；
所述金属原料粉末由质量分数为93％-95％的低氧气雾化预合金可伐合金粉末和质量分数为5％-7％的超细混合粉组成；
所述低氧气雾化预合金可伐合金粉末的氧含量为0.03-0.05wt％，形貌为近球形，平均粒径为8-10微米；
所述超细混合粉由平均粒径为6-7微米的铁粉、平均粒径为3-4微米的镍粉和平均粒径为3-4微米的钴粉组成；所述超细混合粉中包含形貌为球形和非球形的粉末，其中球形粉末的含量为45～55wt％；
所述粘结剂的组分及质量份数为：
优选的，所述的用于金属注射成形制备可伐合金的喂料，由质量分数为91.5％-92.5％的金属原料粉末和质量分数为7.5％-8.5％的粘结剂组成。
优选的，所述低氧气雾化预合金可伐合金粉末中各元素的质量百分含量为：Ni：28.5％Co：17.2％，Fe：余量；所述铁粉的形貌为球形，所述钴粉和镍粉的形貌为非球形。
一种可伐合金的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述的用于金属注射成形制备可伐合金的喂料进行混合，造粒，注射成形，获得可伐合金生坯；
2)将可伐合金生坯脱脂，烧结，获得可伐合金。
优选的，所述脱脂具体为：首先采用草酸或硝酸催化脱脂，然后在真空中进行真空热脱脂；所述真空热脱脂的工艺为：从室温以2-3℃/min的速率加热到290-310℃并保温0.8-1.2小时，再以2-3℃/min的速率升温至440-460℃并保温0.8-1.2小时，再以2-3℃/min升温至590-610℃并保温0.8-1.2小时。
优选的，所述催化脱脂的温度为100-120℃，催化脱脂的时间为2-4h。
优选的，所述混合为密炼混合，温度为180-190℃；密炼混合的时间为60-80min
优选的，所述烧结，具体为：在真空进行烧结，烧结温度为1350-1360℃，烧结时间为1-3h。
优选的，所述可伐合金生坯的压溃强度为0.54-0.58MPa。
一种可伐合金，由所述的可伐合金的制备方法制备得到，烧结密度大于8.0g/cm3；烧结后平面变形度小于0.02mm；五次循环后平面变形度小于0.04mm。
本发明的用于金属注射成形制备可伐合金的喂料，由质量分数为93％-95％的低氧气雾化预合金可伐合金粉末和质量分数为5％-7％的超细混合粉组成金属粉末原料，其中。93-95％为低氧雾化预合金粉末，球形度高，可以保证在高的粉末装载量下(本发明中粉末装载量是指金属粉末占(金属粉末+粘结剂)中体积的百分比)，喂料的流动性好。因此生坯到烧结件的收缩率比较小，可以保证较小的变形。本发明的低氧预合金粉末元素成分分布均匀，在整个粉末中占比达到93-95％，因此可以保证烧结件中的元素分布均匀。并且低氧预合金粉末表面的氧化膜厚度较低，可以在烧结早期冲破氧化膜，进行金属原子的扩散从而形成冶金结合，提高烧结密度。金属粉末原料中5-7％的超细混合粉的存在增加了低氧预合金粉末之间的接触面积，增加了烧结过程中的扩散通道，因此提高了烧结密度。超细粉末的存在增加了低氧气雾化预合金粉末之间局部的摩擦力，提高了生坯在脱脂烧结过程中的保形性，从而减少了变形。同时，超细混合粉中包含形貌为球形和非球形的粉末，既有利于注射流动，又有利于保持形状，抵抗变形。
本发明的用于金属注射成形制备可伐合金的喂料，粘结剂中的共聚甲醛强度较高，保证了可伐合金生坯的强度，可以通过催化脱脂脱除。粘结剂中包含的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物可提高可伐合金喂料成形坯的强韧性，减小变形。聚丙烯具有较高的耐冲击性，机械性质强韧，可提高可伐合金喂料成形坯的强度。乙烯-醋酸乙烯酯共聚物相容性较好，可以提高共聚甲醛与其他粘接剂组元的相容性。硬脂酸是作为界面活性剂，可以改善金属粉末和高分子的界面结合，从而减少喂料在注射过程中的粉胶分离。三聚氰胺可以吸收小分子的甲醛以及中和产生的酸性催化剂而抑制共聚甲醛的分解，降低注射过程中喂料的分解造成的不稳定，有利于减小生产过程中的变形，提高一致性，同时三聚氰胺的加入吸收了密炼及注射过程中分解产生的甲醛，有利于作业环境的改善。本发明的粘结剂中如：聚丙烯，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，硬脂酸，三聚氰胺等分解温度不同，在热脱脂阶段，可形成分阶段脱除的效果，提高了热脱脂过程中喂料生坯的保形性。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明的用于金属注射成形制备可伐合金的喂料中使用低氧气雾化预合金粉末与超细铁粉和超细镍粉和超细钴粉混合粉作为金属粉末原料，提高了粉末的装载量，提高了生坯强度，减少了生坯到烧结件的收缩率，提高了生坯在脱脂烧结过程中的保形性，减小了变形，提高了烧结密度。
(2)本发明的用于金属注射成形制备可伐合金的喂料中，粘结剂中使用了4％-5％的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，该成分的柔韧性好、强度高、抗冲击性及相容性较好，可提高可伐合金喂料成形坯的强韧性，减小变形。
(3)本发明的用于金属注射成形制备可伐合金的喂料中，粘结剂中使用了0.8-1.2％的共三聚氰胺，该成分可以吸收小分子的甲醛以及中和密炼注射过程产生的酸性催化剂而抑制共聚甲醛的分解，从而降低注射过程中喂料的分解造成的不稳定，有利于减小生产过程中的变形，提高一致性，同时三聚氰胺的加入吸收了密炼及注射过程中分解产生的甲醛，有利于作业环境的改善。
附图说明
图1为本发明的实施例的低氧气雾化的预合金可伐合金粉末的SEM图片。
图2为本发明的实施例的混合粉的SEM图片。
图3为本发明的实施例1的可伐合金的金相组织。
图4为本发明的实施例2的可伐合金的金相组织。
图5为本发明的实施例3的可伐合金的金相组织。
图6为本发明的对比例1的可伐合金的金相组织。
图7为本发明的对比例2的可伐合金的金相组织。
图8为本发明的对比例4的可伐合金的金相组织。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
以下各实施例及对比例中，所有原料均可通过市售获得。
以下各实施例对比例中，可伐合金的理论密度为8.30g/cm3。
以下各实施例对比例中，低氧气雾化的预合金可伐合金粉末的平均粒径为8-10微米，氧含量质量分数为0.03-0.05％，形貌为近球形，粉末形貌如图1所示；超细铁粉的平均粒径为6-7微米，超细钴粉的平均粒径为3-4微米，超细镍粉的平均粒径为3-4微米，超细铁粉为球形，超细钴粉和超细镍粉的形貌为非球形，粉末形貌如图2所示。
实施例1
本实施例的金属注射成形制备高密度低变形可伐合金的方法，低氧气雾化的预合金可伐合金粉末的含量为95％，超细混合粉的含量为5％。包括以下步骤：
(1)按照可伐合金中Fe，Co，Ni质量比为54:17:29称取超细铁粉87.1g，超细钴粉27.4g，超细镍粉46.8g，放入到混料机中混合均匀，得到混合粉；
(2)称取低氧气雾化的预合金可伐合金粉末(Ni：28.5％Co：17.2％Fe：余量)3064.5g，和步骤(1)得到的混合粉倒入到密炼机中烘烤3min，去除可能存在的水气，设置密炼机的温度为180℃，加入粘结剂：230.2g共聚甲醛，10.5g丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，10.5g的聚丙烯，5.2g的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，2.6g的硬脂酸，2.6g三聚氰胺，粉末装载量为66.5％，以45r/min的转速密炼70min；
(3)将密炼完的产物(破碎，造粒)，得到用于金属注射成形制备可伐合金的喂料，在注塑机中成形制得可伐合金生坯，所用成形温度为180℃，模温采用90℃，获得生坯，密炼注射过程中无异味，生坯的压溃强度为0.56MPa；
(4)将所述生坯在草酸催化脱脂炉中脱脂，去除聚甲醛，催化脱脂的温度为120℃，催化时间为2h；在真空烧结炉中热脱脂，烧结，真空热脱脂的工艺为：从室温2℃/min加热到300℃并保温1小时，再以2℃/min升温至450℃并保温1小时，再以2℃/min升温至600℃并保温1小时。烧结温度为1350℃，烧结时间为2h，得到可伐合金烧结密度为8.05g/cm3，金相组织为全奥氏体相，其金相组织如图3所示。其性能测试结果如表1中所示，烧结后平面变形度＜0.02mm，5次循环使用后烧结平面变形度为0.03mm。
实施例2
本实施例的金属注射成形制备高密度低变形可伐合金的方法，低氧气雾化的预合金可伐合金粉末的含量为93％，超细混合粉的含量为7％，包括以下步骤：
(1)按照可伐合金中Fe，Co，Ni质量比为54:17:29称取超细铁粉121.9g，超细钴粉38.4g，超细镍粉65.5g，放入到混料机中混合均匀，得到混合粉；
(2)称取低氧气雾化的预合金可伐合金粉末(Ni：28.5％Co：17.2％Fe：余量)3000g，和步骤(1)得到的混合粉倒入到密炼机中烘烤5min，去除可能存在的水气，设置密炼机的温度为190℃，加入粘结剂：230.2g共聚甲醛，10.5g丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，10.5g的聚丙烯，5.2g的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，2.6g的硬脂酸，2.6g三聚氰胺，粉末装载量为66.5％，以45r/min的转速密炼70min；
(3)将密炼完的产物(破碎，造粒)，得到用于金属注射成形制备可伐合金的喂料，在注塑机中成形制得可伐合金生坯，所用成形温度为180℃，模温采用90℃，获得生坯，密炼注射过程中无异味，生坯的压溃强度为0.57MPa；
(4)将所述生坯在硝酸催化脱脂炉中脱脂，去除聚甲醛，催化脱脂的温度为120℃，催化脱脂的时间为3h；在真空烧结炉中热脱脂，烧结，真空热脱脂的工艺为：从室温2℃/min加热到300℃并保温1小时，再以2℃/min升温至450℃并保温1小时，再以2℃/min升温至600℃并保温1小时。烧结温度为1360℃，烧结时间为3h，得到可伐合金烧结密度为8.15g/cm3，产品无变形，金相组织为全奥氏体相，金相未见明显孔隙，其金相组织如图4所示。其性能测试结果如表1中所示，烧结后平面变形度＜0.02mm，5次循环使用后烧结平面变形度为0.03mm。
实施例3
本实施例的金属注射成形制备高密度低变形可伐合金的方法，低氧气雾化的预合金可伐合金粉末的含量为94％，超细混合粉的含量为6％包括以下步骤：
(1)按照可伐合金中Fe，Co，Ni质量比为54:17:29称取超细铁粉104.5g，超细钴粉32.9g，超细镍粉56.1g，放入到混料机中混合均匀，得到混合粉；
(2)称取低氧气雾化的预合金可伐合金粉末(Ni：28.5％Co：17.2％Fe：Bal.)3032.3g，和步骤(1)得到的混合粉倒入到密炼机中烘烤4min，去除可能存在的水气，设置密炼机的温度为185℃，加入粘结剂：230.2g共聚甲醛，10.5g丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，10.5g的聚丙烯，5.2g的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，2.6g的硬脂酸，2.6g三聚氰胺，粉末装载量为66.5％，以45r/min的转速密炼70min；
(3)将密炼完的产物(破碎，造粒)，得到用于金属注射成形制备可伐合金的喂料，在注塑机中成形制得可伐合金生坯，所用成形温度为185℃，模温采用100℃，获得生坯，密炼注射过程中无异味，生坯的压溃强度为0.54MPa；
(4)将所述生坯在硝酸催化脱脂炉中脱脂，去除聚甲醛，催化脱脂的温度为120℃，催化脱脂时间为3h；在真空烧结炉中热脱脂，烧结，真空热脱脂的工艺为：从室温2℃/min加热到300℃并保温1小时，再以2℃/min升温至450℃并保温1小时，再以2℃/min升温至600℃并保温1小时。烧结温度为1360℃，烧结时间为2h，得到可伐合金烧结密度为8.13g/cm3，产品无变形，金相组织为全奥氏体相，其金相组织如图5所示。其性能测试结果如表1中所示，烧结后平面变形度＜0.02mm，5次循环使用后烧结平面变形度为0.03mm。
对比例1
本对比例与实施例2的不同之处：未使用低氧气雾化的预合金可伐合金粉末。超细粉末的比表面积太大，加入的高分子粘接剂需要更多，粉末装载量相比实施例2低。
具体步骤为：
(1)按照可伐合金中Fe，Co，Ni质量比为54:17:29称取超细铁粉1620g，超细钴粉510g，超细镍粉870g放入到混料机中混合均匀，得到混合粉；
(2)将步骤(1)得到的混合粉倒入到密炼机中烘烤4min，去除可能存在的水气，设置密炼机的温度为185℃，加入粘结剂：408g共聚甲醛，18.5g丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，18.5g的聚丙烯，9.3g的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，4.6g的硬脂酸，4.6g三聚氰胺，粉末装载量仅为51％，以40r/min的转速密炼65min；
(3)将密炼完的产物(破碎，造粒)，得到用于金属注射成形制备可伐合金的喂料，在注塑机中成形制得可伐合金生坯，所用成形温度为185℃，模温采用100℃，获得生坯，密炼注射过程中无异味，生坯的压溃强度为0.33MPa；
(4)将所述生坯在硝酸催化脱脂炉中脱脂，去除聚甲醛，催化脱脂的温度为120℃，催化脱脂时间为3h；在真空烧结炉中热脱脂，烧结，真空热脱脂的工艺为：从室温2℃/min加热到300℃并保温1小时，再以2℃/min升温至450℃并保温1小时，再以2℃/min升温至600℃并保温1小时。烧结温度为1360℃，烧结时间为2h，由于混合粉末氧含量较高，得到可伐合金烧结密度偏低为7.93g/cm3，内部孔隙较多，其金相组织如图6所示。其性能测试结果如表1中所示，烧结后平面变形度为0.1mm，5次循环使用后烧结平面变形度为0.15mm。
对比例2
本对比例与实施例2的不同之处：未使用超细铁粉，超细镍粉和超细钴粉。具体步骤为：
(1)称取低氧气雾化的预合金可伐合金粉末(Ni：28.5％Co：17.2％Fe：余量)3225.8g，倒入到密炼机中烘烤5min，去除可能存在的水气，设置密炼机的温度为190℃，加入粘结剂：230.2g共聚甲醛，10.5g丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，10.5g的聚丙烯，5.2g的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，2.6g的硬脂酸，2.6g三聚氰胺，粉末装载量为66.5％，以45r/min的转速密炼70min；
(2)将密炼完的产物(破碎，造粒)，得到用于金属注射成形制备可伐合金的喂料，在注塑机中成形制得可伐合金生坯，所用成形温度为180℃，模温采用90℃，获得生坯，密炼注射过程中无异味，生坯的压溃强度为0.45MPa；
(3)将所述生坯在硝酸催化脱脂炉中脱脂，去除聚甲醛，催化脱脂的温度为120℃，催化脱脂的时间为3h；在真空烧结炉中热脱脂，烧结，真空热脱脂的工艺为：从室温2℃/min加热到300℃并保温1小时，再以2℃/min升温至450℃并保温1小时，再以2℃/min升温至600℃并保温1小时。烧结温度为1360℃，烧结时间为3h，得到可伐合金烧结密度为7.95g/cm3，存在较多孔隙，其金相组织如图7所示。其性能测试结果如表1中所示，烧结后平面变形度为0.04mm，5次循环使用后烧结平面变形度为0.07mm。
对比例3
本对比例与实施例2的不同之处：在金属粉末原料中，低氧气雾化的预合金可伐合金粉末的含量为90％，超细混合粉的含量为10％。
具体步骤为：
(1)按照可伐合金中Fe，Co，Ni质量比为54:17:29称取超细铁粉174.2g，超细钴粉54.8g，超细镍粉93.5g放入到混料机中混合均匀，得到混合粉；
(2)称取低氧气雾化的预合金可伐合金粉末(Ni：28.5％Co：17.2％Fe：Bal.)2903.2g，和步骤(1)得到的混合粉倒入到密炼机中烘烤5min，去除可能存在的水气，设置密炼机的温度为190℃，加入粘结剂：230.2g共聚甲醛，10.5g丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，10.5g的聚丙烯，5.2g的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，2.6g的硬脂酸，2.6g三聚氰胺，粉末装载量为66.5％，以45r/min的转速密炼70min；(3)将密炼完的产物(破碎，造粒)，得到用于金属注射成形制备可伐合金的喂料，在注塑机中成形制得可伐合金生坯，所用成形温度为180℃，模温采用90℃，发现由于超细粉体比例过高，粘接剂摩擦生热分解程度高，密炼过程中有刺鼻的甲醛气味，喂料流动性差，注射生坯不饱满，在实际生产中无法应用，因此未进行脱脂烧结。
对比例4
本对比例与实施例2的不同之处：在金属粉末原料中，低氧气雾化的预合金可伐合金粉末的含量为98％，超细混合粉的含量为2％。
具体步骤为：
(1)按照可伐合金中Fe，Co，Ni质量比为54:17:29称取超细铁粉34.8g，超细钴粉10.96g，超细镍粉18.7g，放入到混料机中混合均匀，得到混合粉；
(2)称取低氧气雾化的预合金可伐合金粉末(Ni：28.5％Co：17.2％Fe：Bal.)3161.3g，和步骤(1)得到的混合粉倒入到密炼机中烘烤5min，去除可能存在的水气，设置密炼机的温度为190℃，加入粘结剂：230.2g共聚甲醛，10.5g丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，10.5g的聚丙烯，5.2g的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，2.6g的硬脂酸，2.6g三聚氰胺，粉末装载量为66.5％，以45r/min的转速密炼70min；(3)将密炼完的产物(破碎，造粒)，得到用于金属注射成形制备可伐合金的喂料，在注塑机中成形制得可伐合金生坯，所用成形温度为180℃，模温采用90℃，获得生坯，密炼注射过程中无异味，生坯的压溃强度为0.52MPa；
(4)将所述生坯在硝酸催化脱脂炉中脱脂，去除聚甲醛，催化脱脂的温度为120℃，催化脱脂的时间为3h；在真空烧结炉中热脱脂，烧结，真空热脱脂的工艺为：从室温2℃/min加热到300℃并保温1小时，再以2℃/min升温至450℃并保温1小时，再以2℃/min升温至600℃并保温1小时。烧结温度为1360℃，烧结时间为3h，得到可伐合金烧结密度为7.98g/cm3，内部孔隙较多，其金相组织如图8所示。其性能测试结果如表1中所示，烧结后平面变形度为0.03mm，5次循环使用后烧结平面变形度为0.04mm。
对比例5
本对比例与实施例2的不同之处：粘接剂中未使用丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物。
具体包括以下步骤：
(1)按照可伐合金中Fe，Co，Ni质量比为54:17:29称取超细铁粉121.9g，超细钴粉38.4g，超细镍粉65.5g，放入到混料机中混合均匀，得到混合粉；
(2)称取低氧气雾化的预合金可伐合金粉末(Ni：28.5％Co：17.2％Fe：余量)3000g，和步骤(1)得到的混合粉倒入到密炼机中烘烤5min，去除可能存在的水气，设置密炼机的温度为190℃，加入粘结剂：240.7g共聚甲醛，10.5g的聚丙烯，5.2g的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，2.6g的硬脂酸，2.6g三聚氰胺，粉末装载量为66.5％，以45r/min的转速密炼70min；
(3)将密炼完的产物(破碎，造粒)，得到用于金属注射成形制备可伐合金的喂料，在注塑机中成形制得可伐合金生坯，所用成形温度为180℃，模温采用90℃，获得生坯，密炼注射过程中无异味，生坯的压溃强度为0.47MPa；
(4)将所述生坯在硝酸催化脱脂炉中脱脂，去除聚甲醛，催化脱脂的温度为120℃，催化脱脂的时间为3h；在真空烧结炉中热脱脂，烧结，真空热脱脂的工艺为：从室温2℃/min加热到300℃并保温1小时，再以2℃/min升温至450℃并保温1小时，再以2℃/min升温至600℃并保温1小时。，烧结温度为1360℃，烧结时间为3h，得到可伐合金烧结密度为8.11g/cm3。其性能测试结果如表1中所示，烧结后平面变形度为0.06mm，5次循环使用后烧结平面变形度为0.08mm。
对比例6
本对比例与实施例2的不同之处：粘接剂中使用的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚含量为8％。
具体步骤为：
(1)按照可伐合金中Fe，Co，Ni质量比为54:17:29称取超细铁粉121.9g，超细钴粉38.4g，超细镍粉65.5g，放入到混料机中混合均匀，得到混合粉；
(2)称取低氧气雾化的预合金可伐合金粉末(Ni：28.5％Co：17.2％Fe：余量)3000g，和步骤(1)得到的混合粉倒入到密炼机中烘烤5min，去除可能存在的水气，设置密炼机的温度为190℃，加入粘结剂：219.7g共聚甲醛，20.9g丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，10.5g的聚丙烯，5.2g的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，2.6g的硬脂酸，2.6g三聚氰胺，粉末装载量为66.5％，以45r/min的转速密炼70min；(3)将密炼完的产物(破碎，造粒)，得到用于金属注射成形制备可伐合金的喂料，在注塑机中成形制得可伐合金生坯，所用成形温度为180℃，模温采用90℃，获得生坯，密炼注射过程中无异味，生坯的压溃强度为0.56MPa，由于聚甲醛含量较少，喂料流动性较差；
(4)将所述生坯在硝酸催化脱脂炉中脱脂，去除聚甲醛，催化脱脂的温度为120℃，催化脱脂的时间为3h；在真空烧结炉中热脱脂，烧结，真空热脱脂的工艺为：从室温2℃/min加热到300℃并保温1小时，再以2℃/min升温至450℃并保温1小时，再以2℃/min升温至600℃并保温1小时。烧结温度为1360℃，烧结时间为3h，得到可伐合金烧结密度为8.08g/cm3，金相组织为全奥氏体相。其性能测试结果如表1中所示，烧结后平面变形度为0.04mm，5次循环使用后烧结平面变形度为0.08mm。
对比例7
本对比例与实施例2的不同之处：粘接剂中未使用三聚氰胺。
具体步骤为：
(1)按照可伐合金中Fe，Co，Ni质量比为54:17:29称取超细铁粉121.9g，超细钴粉38.4g，超细镍粉65.5g，放入到混料机中混合均匀，得到混合粉；
(2)称取低氧气雾化的预合金可伐合金粉末(Ni：28.5％Co：17.2％Fe：余量)3000g，和步骤(1)得到的混合粉倒入到密炼机中烘烤5min，去除可能存在的水气，设置密炼机的温度为190℃，加入粘结剂：232.8g共聚甲醛，10.5g丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，10.5g的聚丙烯，5.2g的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，2.6g的硬脂酸，粉末装载量为66.5％，以45r/min的转速密炼70min；
(3)将密炼完的产物(破碎，造粒)，得到用于金属注射成形制备可伐合金的喂料，在注塑机中成形制得可伐合金生坯，所用成形温度为180℃，模温采用90℃，获得生坯，密炼注射过程中有刺鼻的甲醛气味，生坯的压溃强度为0.55MPa；(4)将所述生坯在硝酸催化脱脂炉中脱脂，去除聚甲醛，催化脱脂的温度为120℃，催化脱脂的时间为3h；在真空烧结炉中热脱脂，烧结，真空热脱脂的工艺为：从室温2℃/min加热到300℃并保温1小时，再以2℃/min升温至450℃并保温1小时，再以2℃/min升温至600℃并保温1小时。烧结温度为1360℃，烧结时间为3h，得到可伐合金烧结密度为8.12g/cm3，金相组织为全奥氏体相。其性能测试结果如表1中所示，烧结后平面变形度0.05mm，5次循环使用后烧结平面变形度为0.09mm。
对比例8
本对比例与实施例2的不同之处：粘接剂中使用三聚氰胺量为2.0％。
具体步骤为：
(1)按照可伐合金中Fe，Co，Ni质量比为54:17:29称取超细铁粉121.9g，超细钴粉38.4g，超细镍粉65.5g，放入到混料机中混合均匀，得到混合粉；
(2)称取低氧气雾化的预合金可伐合金粉末(Ni：28.5％Co：17.2％Fe：余量)3000g，和步骤(1)得到的混合粉倒入到密炼机中烘烤5min，去除可能存在的水气，设置密炼机的温度为190℃，加入粘结剂：227.6g共聚甲醛，10.5g丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，10.5g的聚丙烯，5.2g的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，2.6g的硬脂酸，5.2g三聚氰胺，粉末装载量为66.5％，以45r/min的转速密炼70min；(3)将密炼完的产物(破碎，造粒)，得到用于金属注射成形制备可伐合金的喂料，在注塑机中成形制得可伐合金生坯，所用成形温度为180℃，模温采用90℃，获得生坯，由于三聚氰胺含量过高，会产生少量氨气，密炼注射过程有刺鼻的氨气气味，生坯的压溃强度为0.54MPa；
(4)将所述生坯在硝酸催化脱脂炉中脱脂，去除聚甲醛，催化脱脂的温度为120℃，催化脱脂的时间为3h；在真空烧结炉中热脱脂，烧结，真空热脱脂的工艺为：从室温2℃/min加热到300℃并保温1小时，再以2℃/min升温至450℃并保温1小时，再以2℃/min升温至600℃并保温1小时。烧结温度为1360℃，烧结时间为3h，得到可伐合金烧结密度为8.07g/cm3，金相组织为全奥氏体相。其性能测试结果如表1中所示，烧结后平面变形度＜0.02mm，5次循环使用后烧结平面变形度为0.04mm。
表1各实施例及对比例的用于金属注射成形制备可伐合金的喂料配比及性能测试结果
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上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于金属注射成形制备可伐合金的喂料，其特征在于，包括金属原料粉末和粘结剂；
所述金属原料粉末由质量分数为93%-95%的低氧气雾化预合金可伐合金粉末和质量分数为5%-7%的超细混合粉组成；
所述低氧气雾化预合金可伐合金粉末的氧含量为0.03-0.05wt%，形貌为近球形，平均粒径为8-10微米；所述低氧气雾化预合金可伐合金粉末中各元素的质量百分含量为：Ni：28.5% Co：17.2% ，Fe：余量；
所述超细混合粉由平均粒径为6-7微米的铁粉、平均粒径为3-4微米的镍粉和平均粒径为3-4微米的钴粉组成；所述超细混合粉中包含形貌为球形和非球形的粉末，其中球形粉末的含量为45~55 wt %；
所述粘结剂的组分及质量份数为：
丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物 4%-5%
聚丙烯 4%-5%
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物 2-3%
硬脂酸 0.8-1.2%
三聚氰胺 0.8-1.2%
共聚甲醛 余量。
2.根据权利要求1所述的用于金属注射成形制备可伐合金的喂料，其特征在于，由质量分数为91.5%-92.5%的金属原料粉末和质量分数为7.5%-8.5%的粘结剂组成。
3.根据权利要求1所述的用于金属注射成形制备可伐合金的喂料，其特征在于，所述铁粉的形貌为球形，所述钴粉和镍粉的形貌为非球形。
4.一种可伐合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将权利要求1~3任一项所述的用于金属注射成形制备可伐合金的喂料进行混合，造粒，注射成形，获得可伐合金生坯；
2）将可伐合金生坯脱脂，烧结，获得可伐合金。
5.根据权利要求4所述的可伐合金的制备方法，其特征在于，所述脱脂具体为：首先采用草酸或硝酸催化脱脂，然后在真空中进行真空热脱脂；所述真空热脱脂的工艺为：从室温以2-3℃/min的速率加热到290-310℃并保温0.8-1.2小时，再以2-3℃/min的速率升温至440-460℃并保温0.8-1.2小时，再以2-3℃/min升温至590-610℃并保温0.8-1.2小时。
6.根据权利要求5所述的可伐合金的制备方法，其特征在于，所述催化脱脂的温度为100-120℃，催化脱脂的时间为2-4h。
7.根据权利要求4所述的可伐合金的制备方法，其特征在于，所述混合为密炼混合，温度为180-190℃；密炼混合的时间为60-80min。
8.根据权利要求4所述的可伐合金的制备方法，其特征在于，所述烧结，具体为：在真空中进行烧结，烧结温度为1350-1360℃，烧结时间为1-3h。
9.根据权利要求4所述的可伐合金的制备方法，其特征在于，所述可伐合金生坯的压溃强度为0.54-0.58MPa。
10.一种可伐合金，由权利要求4~9任一项所述的可伐合金的制备方法制备得到，其特征在于，烧结密度大于8.0g/cm3；烧结后平面变形度小于0.02mm；五次循环后平面变形度小于0.04 mm。
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