CN117020198B - 可伐合金的金属注射成形喂料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可伐合金的金属注射成形喂料，包括粘接剂及雾化预合金可伐合金粉末；粘接剂的质量比为8%‑10%，雾化预合金可伐合金粉末的质量比为90%‑92%；粘接剂中包括：高密度聚乙烯20%‑30%，微晶蜡6%‑10%，顺丁二烯酸酐0.8%‑1.2%，季戊四醇硬脂酸酯0.8%‑1.2%，醋酸丁酸纤维素余量。本发明还公开了可伐合金的制备方法及用于可伐合金金属注射成形的粘接剂。本发明的喂料各成分相互协同作用，提高了生坯的强度，减小了变形，使得喂料在使用过程中缺陷少，防止了注射过程中的粘模，生坯中无明显流纹。本发明使用无水乙醇水脱脂，不产生有害气体，绿色环保，环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金的技术领域，特别涉及可伐合金的金属注射成形喂料及可伐合金的制备方法、用于可伐合金金属注射成形的粘接剂。
背景技术
可伐合金是一种铁钴镍的三元合金，由于具有恒定的膨胀系数，广泛用于电子封装领域。然而用于电子封装的部件一般薄壁且复杂，传统的机械加工方法很难大批量的生产。金属注射成形是一种可以大批量生产精密复杂零部件的制备技术，因此很多学者尝试通过金属注射成形方法来制备可伐合金零部件。
段柏华等[Kovar合金注射成形工艺研究[J].矿冶工程，2004，24（5）：70-72.]通过使用羰基铁粉、羰基镍粉和还原钴粉混合，使用蜡基多聚物作为粘接剂制备可伐合金封装盒体;粘接剂的主要组元为石蜡。但是该方法使用羰基铁粉、羰基镍粉和还原钴粉为原料易造成产品元素偏析。而且以石蜡为主要成分的粘接剂在脱脂过程中用到三氯乙烯等有毒的溶剂，会造成环境污染。CN 113976890 A 公开了一种以聚乙二醇混合物为主要组元的采用水浴脱脂的粘接剂及其制备方法，CN115283662A公开了这一种添加了改性剂的以聚乙二醇为主要组元的水浴脱脂金属注射成形粘接剂及其制备方法。这两种技术都是采用在水中脱除主要组元聚乙二醇，但是在水中脱除粘接剂易造成合金元素的氧化生锈。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种可伐合金的金属注射成形喂料，采用醋酸丁酸纤维素作为主要的粘接剂成分，可以通过无水乙醇为介质来脱脂，避免合金元素氧化，同时无水乙醇不产生有害气体，对环境友好；并且提高了可伐合金生坯的强度和韧性，减小了变形，减轻了因粉胶分离出现的流纹及防止注射过程中的粘模的现象；同时使用雾化预合金可伐合金粉末为原料粉末，提高了粉末的装载量，减少了生坯到烧结件的收缩率，减小了变形，防止成分偏析。
本发明的另一目的在于提供一种可伐合金的制备方法。
本发明的再一目的在于提供一种用于可伐合金金属注射成形的粘接剂。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
可伐合金的金属注射成形喂料，包括粘接剂及雾化预合金可伐合金粉末；其中，粘接剂的质量比为8%-10%，雾化预合金可伐合金粉末的质量比为90%-92%；所述雾化预合金可伐合金粉末为水雾化或者气雾化制备的近球形粉末；
所述粘接剂按质量百分比，包括：
高密度聚乙烯 20%-30%
微晶蜡 6%-10%
顺丁二烯酸酐 0.8%-1.2%
季戊四醇硬脂酸酯 0.8%-1.2%
醋酸丁酸纤维素 余量。
优选的，所述雾化预合金可伐合金粉末中，各组分质量比为：Ni:28.5%-29.5%，Co:16.8%-17.8%，Fe: 余量；粉末粒径D50：7-12微米。
可伐合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）将所述的可伐合金的金属注射成形喂料破碎后注射成形，获得可伐合金生坯；
（2）将可伐合金生坯在无水乙醇中浸泡脱脂后，再进行真空热脱脂，然后在真空中烧结，得到可伐合金。
优选的，步骤（2）所述在无水乙醇中浸泡脱脂，具体为：在温度为45-55℃的无水乙醇的中浸泡脱脂，浸泡时间为6-8h；
所述真空热脱脂，具体为：从室温以2-3℃/min的速率加热到290-310℃并保温0.8-1.2小时，再以2-3℃/min的速率升温至440-460℃并保温0.8-1.2小时，再以2-3℃/min的速率升温至590-610℃并保温1小时。
优选的，步骤（1）所述注射成形，具体为：注射成形的温度为190-200℃，注射成形的压力为25-35MPa。
优选的，所述在真空中烧结，具体为：烧结温度为1350-1360℃，烧结时间为1-3h。
优选的，所述可伐合金的金属注射成形喂料的制备过程为：
将雾化预合金可伐合金粉末与醋酸丁酸纤维素，高密度聚乙烯，微晶蜡，顺丁二烯酸酐，季戊四醇硬脂酸酯倒入到密炼机中烘烤3-5min，去除水气，设置密炼机的温度为190-210℃，密炼45-60min，得到可伐合金的金属注射成形喂料。
优选的，可伐合金的制备方法具体步骤如下：
称取气雾化的预合金可伐合金粉末3000g，再称取181.1g醋酸丁酸纤维素，69.7g高密度聚乙烯，22.3g微晶蜡，2.8g顺丁二烯酸酐，2.8g季戊四醇硬脂酸酯，原料倒入到密炼机中，设置温度为190℃，在40r/min的转速下密炼45min，待冷却后使用破碎机破碎得到可伐合金的金属注射成形喂料；
将可伐合金的金属注射成形喂料在注射机中使用190℃的注塑温度，使用30MPa的注塑压力，制得可伐合金生坯；将可伐合金生坯浸泡于50℃的无水乙醇中，脱除醋酸丁酸纤维素，浸泡时间为6h，将浸泡后的可伐合金生坯晾干后，放入真空炉中热脱脂和烧结，得到可伐合金；
所述真空热脱脂工艺为：从室温以2℃/min的速率加热到300℃并保温1小时，再以2℃/min的速率升温至450℃并保温1小时，再以2℃/min的速率升温至600℃并保温1小时；所述真空烧结的温度为1360℃，烧结时间为1h。
优选的，所述可伐合金生坯的压溃强度为0.64MPa；可伐合金的金属注射成形喂料的折弯角为60°。
用于可伐合金金属注射成形的粘接剂，按质量百分比，包括：
高密度聚乙烯 20%-30%
微晶蜡 6%-10%
顺丁二烯酸酐 0.8%-1.2%
季戊四醇硬脂酸酯 0.8%-1.2%
醋酸丁酸纤维素 余量。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
（1）本发明采用醋酸丁酸纤维素作为主要的粘接剂成分，有良好的柔韧性，可保证喂料成形坯的韧性，并且可以通过浸泡在无水乙醇中脱除，可以避免与水接触造成的氧化，同时作为脱脂溶剂的无水乙醇不产生有害气体，对环境友好。醋酸丁酸纤维素是溶于无水乙醇的高分子化合物，在浸泡在无水乙醇中可以脱除掉大部分，从而在喂料注射成形坯体中形成联通的孔隙，为后续真空热脱脂骨干粘接剂的分解打开通道，防止真空热脱脂过程中的鼓泡和开裂。
（2）本发明的粘接剂中的高密度聚乙烯强度好，可以保证喂料成形坯的强度，顺丁二烯酸酐具有两个羧基可以将金属粉末与骨干粘接剂高密度聚乙烯等黏结，减轻因粉胶分离出现的流纹。微晶蜡可降低喂料的黏度，提高流动性，同时相比于其他的蜡有更高的熔点和韧性。季戊四醇硬脂酸酯可以润滑模具，防止注射过程中的粘模。
（3）本发明的粘接剂中的高密度聚乙烯，微晶蜡，顺丁二烯酸酐，季戊四醇硬脂酸酯在热脱脂阶段分解温度不同，形成分阶段脱除的效果，从而提高了喂料坯体的稳定性，防止因粘接剂一次性同时脱除引发的坍塌，也提高了热脱脂过程中，喂料生坯的保形性。
（4）本发明的粘接剂中的五种成分在刚度，韧性和界面性能上的协同作用，使得喂料兼具强度和柔韧性，同时注射过程中的粘模现象得到抑制，注射坯冷却过程中的缺陷减少。
（5）本发明的可伐合金的金属注射成形喂料，使用雾化预合金可伐合金粉末为原料粉末，提高了粉末的装载量，减少了生坯到烧结件的收缩率，减小了变形，防止成分偏析。
（6）本发明的可伐合金的制备方法，环保，所制备的可伐合金无变形，性能好。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备得到的可伐合金的金相组织。
图2为本发明的实施例2制备得到的可伐合金的金相组织。
图3为本发明的对比例1制备得到的可伐合金的金相组织。
图4为本发明的对比例2制备得到的可伐合金的金相组织。
图5为本发明的对比例3制备得到的可伐合金的金相组织。
图6为本发明的对比例4制备得到的可伐合金的金相组织。
图7为本发明的对比例5制备得到的可伐合金的金相组织。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
以下各实施例及对比例中，所有原料均可通过市售获得。
实施例1
称取气雾化的预合金可伐合金粉末（Ni：28.5% Co：17.2% Fe：余量，粉末形貌为近球形，粉末形貌为近球形）3000g，再称取181.1g醋酸丁酸纤维素，69.7g高密度聚乙烯，22.3g微晶蜡，2.8g顺丁二烯酸酐，2.8g季戊四醇硬脂酸酯。将上述粉末和高分子原料倒入到密炼机中，设置温度为190℃，在40r/min的转速下密炼45min，待冷却后使用破碎机破碎即可用于金属注射成型，喂料的折弯角为60°。
将喂料在注射机中使用190℃的注塑温度，使用30MPa的注塑压力，制得喂料生坯。生坯的压溃强度为0.64Mpa，表面无明显流纹。将喂料生坯浸泡于50℃的无水乙醇中，脱除醋酸丁酸纤维素，浸泡时间为6h，将浸泡后的生坯晾干，浸泡晾干期间无生锈氧化现象。将所述脱脂坯放入真空炉中热脱脂和烧结，所述真空热脱脂工艺为：从室温以2℃/min的速率加热到300℃并保温1小时，再以2℃/min的速率升温至450℃并保温1小时，再以2℃/min的速率升至600℃并保温1小时。真空烧结的温度为1360℃，烧结时间为1h，获得可伐合金，密度为7.93g/cm3。其金相组织如图1所示。
实施例2
称取气雾化的预合金可伐合金粉末（Ni：28.5% Co：17.2% Fe：余量，粉末形貌为近球形，粉末形貌为近球形）3000g，再称取172.8g醋酸丁酸纤维素，78g高密度聚乙烯，22.3g微晶蜡，2.8g顺丁二烯酸酐，2.8g季戊四醇硬脂酸酯。将上述粉末和高分子原料倒入到密炼机中，设置温度为190℃，在40r/min的转速下密炼45min，待冷却后使用破碎机破碎即可用于金属注射成型，喂料的折弯角为60°。
将喂料在注射机中使用190℃的注塑温度，使用30MPa的注塑压力，制得喂料生坯。生坯的压溃强度为0.63Mpa。将喂料生坯浸泡于50℃的无水乙醇中，脱除醋酸丁酸纤维素，浸泡时间为6h，将浸泡后的生坯晾干，浸泡晾干期间无生锈氧化现象。将所述脱脂坯放入真空炉中热脱脂和烧结，所述真空热脱脂工艺为：从室温以2℃/min的速率加热到300℃并保温1小时，再以2℃/min的速率升温至450℃并保温1小时，再以2℃/min的速率升至600℃并保温1小时。真空烧结的温度为1360℃，烧结时间为1h，获得可伐合金，密度为7.91g/cm3。其金相组织如图2所示。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处：所用粘接剂主组元为聚乙二醇，脱脂溶剂为水。
称取气雾化的预合金可伐合金粉末（Ni：28.5% Co：17.2% Fe：余量，粉末形貌为近球形，粉末形貌为近球形）3000g，再称取181.1g聚乙二醇，69.7g高密度聚乙烯，22.3g微晶蜡，2.8g顺丁二烯酸酐，2.8g季戊四醇硬脂酸酯。将上述粉末和高分子原料倒入到密炼机中，设置温度为130℃，在40r/min的转速下密炼45min，待冷却后使用破碎机破碎即可用于金属注射成型，喂料的折弯角为25°。
将喂料在注射机中使用130℃的注塑温度，使用30MPa的注塑压力，制得喂料生坯。生坯的压溃强度为0.33Mpa。将喂料生坯浸泡于50℃的纯净水中，脱除聚乙二醇，浸泡时间为6h，将浸泡后的生坯晾干，浸泡期间，生坯已出现生锈，晾干后生锈氧化现象更加明显。将所述脱脂坯放入真空炉中热脱脂和烧结，所述真空热脱脂工艺为：从室温以2℃/min的速率加热到300℃并保温1小时，再以2℃/min的速率升温至450℃并保温1小时，再以2℃/min的速率升温至600℃并保温1小时。真空烧结的温度为1360℃，烧结时间为1h，获得可伐合金，密度为7.83g/cm3。其金相组织如图3所示，相对于实施例1，内部孔隙较多，孔隙较大。
对比例2
与实施例1的不同之处：未加入顺丁二烯酸酐。
称取气雾化的预合金可伐合金粉末（Ni：28.5% Co：17.2% Fe：余量，粉末形貌为近球形）3000g，再称取181.1g醋酸丁酸纤维素，69.7g高密度聚乙烯，25.1g微晶蜡，2.8g季戊四醇硬脂酸酯。将上述粉末和高分子原料倒入到密炼机中，设置温度为190℃，在40r/min的转速下密炼45min，待冷却后使用破碎机破碎即可用于金属注射成型，喂料的折弯角为35°。
将喂料在注射机中使用190℃的注塑温度，使用30MPa的注塑压力，制得喂料生坯。生坯的压溃强度为0.54Mpa。注射生坯中因粉胶分离而出现明显流纹。将喂料生坯浸泡于50℃的无水乙醇中，脱除醋酸丁酸纤维素，浸泡时间为6h，将浸泡后的生坯晾干，浸泡晾干期间无生锈氧化现象。将所述脱脂坯放入真空炉中热脱脂和烧结，设置热脱脂的温度为550℃，升温速率为2℃/min，到温保温时间为1h，真空烧结的温度为1360℃，烧结时间为1h，获得可伐合金，密度为7.87g/cm3，其金相组织如图4所示，相对于实施例1，内部孔隙较多，孔隙较大。
对比例3
本实施例与实施例1的不同之处：未加入季戊四醇硬脂酸酯。
称取气雾化的预合金可伐合金粉末（Ni：28.5% Co：17.2% Fe：余量，粉末形貌为近球形）3000g，再称取181.1g醋酸丁酸纤维素，69.7g高密度聚乙烯，25.1g微晶蜡，2.8g顺丁二烯酸酐。将上述粉末和高分子原料倒入到密炼机中，设置温度为190℃，在40r/min的转速下密炼45min，待冷却后使用破碎机破碎即可用于金属注射成型，喂料的折弯角为40°。
将喂料在注射机中使用190℃的注塑温度，使用30MPa的注塑压力，制得喂料生坯。生坯的压溃强度为0.55Mpa。注射生坯出现粘模缺陷。将喂料生坯浸泡于50℃的无水乙醇中，脱除醋酸丁酸纤维素，浸泡时间为6h，将浸泡后的生坯晾干，浸泡晾干期间无生锈氧化现象。将所述脱脂坯放入真空炉中热脱脂和烧结，设置热脱脂的温度为550℃，升温速率为2℃/min，到温保温时间为1h，真空烧结的温度为1360℃，烧结时间为1h，获得可伐合金，密度为7.89g/cm3。其金相组织如图5所示，相对于实施例1，内部孔隙较多，孔隙较大。
对比例4
本实施例与实施例1的不同之处：加入的顺丁二烯酸酐含量为0.5%。
称取气雾化的预合金可伐合金粉末（Ni：28.5% Co：17.2% Fe：余量，粉末形貌为近球形）3000g，再称取181.1g醋酸丁酸纤维素，69.7g高密度聚乙烯，23.7g微晶蜡，1.4g顺丁二烯酸酐，2.8g季戊四醇硬脂酸酯。将上述粉末和高分子原料倒入到密炼机中，设置温度为190℃，在40r/min的转速下密炼45min，待冷却后使用破碎机破碎即可用于金属注射成型，喂料的折弯角为55°。
将喂料在注射机中使用190℃的注塑温度，使用30MPa的注塑压力，制得喂料生坯。表面有轻微流纹，生坯的压溃强度为0.56Mpa，相对于实施例1有明显的下降。将喂料生坯浸泡于50℃的无水乙醇中，脱除醋酸丁酸纤维素，浸泡时间为6h，将浸泡后的生坯晾干，浸泡晾干期间无生锈氧化现象。将所述脱脂坯放入真空炉中热脱脂和烧结，所述真空热脱脂工艺为：从室温以2℃/min的速率加热到300℃并保温1小时，再以2℃/min的速率升温至450℃并保温1小时，再以2℃/min的速率升温至600℃并保温1小时。真空烧结的温度为1360℃，烧结时间为1h，获得可伐合金，密度为7.88g/cm3，其金相组织如图6所示，相对于实施例1，内部孔隙较多，孔隙较大。
对比例5
本实施例与实施例1的不同之处：加入的顺丁二烯酸酐含量为1.5%。
称取气雾化的预合金可伐合金粉末（Ni：28.5% Co：17.2% Fe：余量，粉末形貌为近球形）3000g，再称取181.1g醋酸丁酸纤维素，69.7g高密度聚乙烯，20.9g微晶蜡，4.2g顺丁二烯酸酐，2.8g季戊四醇硬脂酸酯。将上述粉末和高分子原料倒入到密炼机中，设置温度为190℃，在40r/min的转速下密炼45min，待冷却后使用破碎机破碎即可用于金属注射成型，喂料的折弯角为55°。
将喂料在注射机中使用190℃的注塑温度，使用30MPa的注塑压力，制得喂料生坯。表面有轻微流纹，生坯的压溃强度为0.58Mpa，相对于实施例1有较明显的下降。将喂料生坯浸泡于50℃的无水乙醇中，脱除醋酸丁酸纤维素，浸泡时间为6h，将浸泡后的生坯晾干，浸泡晾干期间无生锈氧化现象。将所述脱脂坯放入真空炉中热脱脂和烧结，所述真空热脱脂工艺为：从室温以2℃/min的速率加热到300℃并保温1小时，再以2℃/min的速率升温至450℃并保温1小时，再以2℃/min的速率升温至600℃并保温1小时。真空烧结的温度为1360℃，烧结时间为1h，获得可伐合金，密度为7.93g/cm3，其金相组织如图7所示，相对于实施例1，内部孔隙较多，孔隙较大。
表1 各实施例及对比例中粘接剂的各组元比例及性能测试结果
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.可伐合金的金属注射成形喂料，其特征在于，包括粘接剂及雾化预合金可伐合金粉末；其中，粘接剂的质量比为8%-10%，雾化预合金可伐合金粉末的质量比为90%-92%；所述雾化预合金可伐合金粉末为水雾化或者气雾化制备的近球形粉末；
所述粘接剂按质量百分比，包括：
高密度聚乙烯 20%-30%
微晶蜡 6%-10%
顺丁二烯酸酐 0.8%-1.2%
季戊四醇硬脂酸酯 0.8%-1.2%
醋酸丁酸纤维素 余量。
2.根据权利要求1所述的可伐合金的金属注射成形喂料，其特征在于，所述雾化预合金可伐合金粉末中，各组分质量比为：Ni:28.5%-29.5%，Co:16.8%-17.8%，Fe: 余量；粉末粒径D50：7-12微米。
3.可伐合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将权利要求1或2所述的可伐合金的金属注射成形喂料破碎后注射成形，获得可伐合金生坯；
（2）将可伐合金生坯在无水乙醇中浸泡脱脂后，再进行真空热脱脂，然后在真空中烧结，得到可伐合金。
4.根据权利要求3所述的可伐合金的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述在无水乙醇中浸泡脱脂，具体为：在温度为45-55℃的无水乙醇的中浸泡脱脂，浸泡时间为6-8h；
所述真空热脱脂，具体为：从室温以2-3℃/min的速率加热到290-310℃并保温0.8-1.2小时，再以2-3℃/min的速率升温至440-460℃并保温0.8-1.2小时，再以2-3℃/min的速率升温至590-610℃并保温1小时。
5.根据权利要求4所述的可伐合金的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述注射成形，具体为：成形的温度为190-200℃，注射成形的压力为25-35MPa。
6.根据权利要求5所述的可伐合金的制备方法，其特征在于，所述在真空中烧结，具体为：烧结温度为1350-1360℃，烧结时间为1-3h。
7.根据权利要求6所述的可伐合金的制备方法，其特征在于，所述可伐合金的金属注射成形喂料的制备过程为：
将雾化预合金可伐合金粉末与醋酸丁酸纤维素，高密度聚乙烯，微晶蜡，顺丁二烯酸酐，季戊四醇硬脂酸酯倒入到密炼机中烘烤3-5min，去除水气，设置密炼机的温度为190-210℃，密炼45-60min，得到可伐合金的金属注射成形喂料。
8.根据权利要求7所述的可伐合金的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
称取气雾化的预合金可伐合金粉末3000g，再称取181.1g醋酸丁酸纤维素，69.7g高密度聚乙烯，22.3g微晶蜡，2.8g顺丁二烯酸酐，2.8g季戊四醇硬脂酸酯，原料倒入到密炼机中，设置温度为190℃，在40r/min的转速下密炼45min，待冷却后使用破碎机破碎得到可伐合金的金属注射成形喂料；
将可伐合金的金属注射成形喂料在注射机中使用190℃的注塑温度，使用30MPa的注塑压力，制得可伐合金生坯；将可伐合金生坯浸泡于50℃的无水乙醇中，脱除醋酸丁酸纤维素，浸泡时间为6h，将浸泡后的可伐合金生坯晾干后，放入真空炉中热脱脂和烧结，得到可伐合金；
所述真空热脱脂工艺为：从室温以2℃/min的速率加热到300℃并保温1小时，再以2℃/min的速率升温至450℃并保温1小时，再以2℃/min的速率升温至600℃并保温1小时；所述真空烧结的温度为1360℃，烧结时间为1h。
9.根据权利要求8所述的可伐合金的制备方法，其特征在于，所述可伐合金生坯的压溃强度为0.64MPa；可伐合金的金属注射成形喂料的折弯角为60°。
10.用于可伐合金金属注射成形的粘接剂，其特征在于，按质量百分比，包括：
高密度聚乙烯 20%-30%
微晶蜡 6%-10%
顺丁二烯酸酐 0.8%-1.2%
季戊四醇硬脂酸酯 0.8%-1.2%
醋酸丁酸纤维素 余量。
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