CN108380888B - 一种弱磁17-4ph材料零件的mim制造工艺 - Google Patents

一种弱磁17-4ph材料零件的mim制造工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种弱磁17‑4PH材料零件的MIM制造工艺，其工艺步骤包括：制备MIM注塑坯、脱脂、烧结和出炉，其中烧结工艺中，负压烧结以3～3.5℃/min的升温速度从室温加热升温至550～650℃；真空烧结以3.8～4.5℃/min的升温速度从550～650℃加热升温至950～1050℃；分压烧结以2～2.5℃/min的升温从950～1050℃升温至1270～1300℃；一阶段冷却降温将温度从1270～1300℃降温至1050～1150℃，一阶段冷却保温在1050～1150℃的温度条件下保温60～360min，并通入氮气；二阶段冷却降温将温度从1050～1150℃降温至550～650℃；三阶段强制冷却降温将温度从550～650℃强制冷却到70℃以下。本发明制得的产品，其尺寸精度高,产品强度高、产品弱磁性、耐蚀性好，其磁导率小于1.2H/m。

Description

一种弱磁17-4PH材料零件的MIM制造工艺
技术领域
本发明属于金属注射成形技术领域，具体涉及一种弱磁17-4PH材料零件的MIM制造工艺。
背景技术
MIM工艺即为金属注射成形工艺，是一种将金属粉末与粘结剂增塑混合料注射于模型中的成形方法，其工艺步骤是选取符合要求的金属粉末和粘结剂，然后在一定温度下根据要求的比例用MIM专用混炼机将粉末和粘结剂混合成均匀的喂料，经制粒后再通过模具注射注塑成半成品，再经过催化脱脂、高温烧结成为致密的MIM产品，采用该方法制得的产品具有内部组织均匀、致密度高、产品表面光洁度好、尺寸精度高、产品质量稳定，可大批量生产的优点。
17-4PH不锈钢材料是目前金属注射成形工艺使用最广泛的不锈钢材料，因其良好的综合性能和相对较低的价格而被广泛运用到各种行业，目前中国是全球最大的MIM生产基地，而中国的MIM制造绝大部分集中在3C行业，3C行业指结合电脑、通讯、和消费性电子三大科技产品整合应用的资讯家电产业，在现有的技术中，将17-4PH材料用到通讯行业，就会存在严重的弊端，即磁性，17-4PH材料的磁性会影响信号传输，对于通讯行业来讲，影响信号无疑是最大的缺陷；而如果要用其他无磁的材料来代替，无磁而且还要能满足MIM加工的要求，常用的MIM 原料只有316L系列和钛合金系列，其中316L材料强度硬度很低，3C行业的零件绝大部分都是小而形状复杂，需要有较高的精度，由于316L材料硬度低，使用过程中极易变形，严重影响产品的使用；虽然钛合金具有较高的强度，也能满足无磁的要求，但价格昂贵，大批量应用于3C行业，成本较高，没有竞争优势。因此，研制开发一种技术先进、工艺制作合理、容易控制、能同时满足价格低、强度高和弱磁17-4PH材料零件的MIM制造工艺是客观需要的。
发明内容
为了解决背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种技术先进、工艺制作合理、容易控制、能同时满足价格低、强度高和弱磁的17-4PH材料零件的MIM制造工艺。
本发明所述的一种弱磁17-4PH材料零件的MIM制造工艺，包括以下工艺步骤：
①制备MIM注塑坯：先将17-4PH不锈钢粉末与粘结剂按比例混合后进行混炼和造粒,然后在粉末注射成型机上使用模具注射成MIM注塑坯；
②脱脂：先把步骤①加工得到的MIM注塑坯摆放在陶瓷板上后置于不锈钢料盘中，然后再将不锈钢料盘置于催化脱脂炉中，利用催化脱脂去除MIM注塑坯中的粘结剂，催化脱脂后，MIM注塑坯的脱脂率要求≥7.3%，在脱脂率达到要求后将MIM注塑坯从催化脱脂炉中取出，等待烧结；
③烧结：将脱脂率达到要求的MIM注塑坯转移到石墨板上后置于金属注射成型真空烧结炉中进行烧结，所述烧结工艺包括：
a负压脱脂：以3～3.5℃/min的升温速度将烧结炉内的温度从室温加热升温至550～650℃，然后保持550～650℃的温度保温150～200min，在升温和保温期间需向烧结炉内持续通入氮气，通入氮气的流量为40～50L/min；
b真空烧结：负压脱脂结束后，停止向烧结炉内通入氮气，并以3.8～4.5℃/min的升温速度将烧结炉内的温度从550～650℃加热升温至950～1050℃，然后保持950～1050℃的温度保温30～40min，此过程中不充入任何气体；
c分压烧结：真空烧结结束后，以2～2.5℃/min的升温速度将烧结炉内的温度从950～1050℃升温至1270～1300℃，然后保持1270～1300℃的温度保温150～200min，过程中烧结炉内的炉内压力控制在13.5～17.5kPa，且在升温和保温的同时持续向烧结炉内通入惰性气体，惰性气体通入的流量为30～40 L/min；
d一阶段冷却降温：继续向脱脂炉内通入流量为30～40 L/min的惰性气体，且在50～60min内将烧结炉的温度从1270～1300℃降温至1050～1150℃，降温的过程中保持烧结炉的炉内压力为13.5～17.5kPa；
e一阶段冷却保温：一阶段冷却结束后，在1050～1150℃的温度条件下保温180～360min，保温期间停止向烧结炉内通入惰性气体，而向烧结炉内通入氮气，通入氮气的流量35～45 L/min，且在保温的过程中控制烧结炉的炉内压力为70～80kPa；
f二阶段冷却降温：一阶段冷却保温结束后，让烧结炉内的温度从1050～1150℃随炉自然降温至550～650℃，降温期间停止向烧结炉内通入氮气，而向烧结炉内通入流量为30～40 L/min的惰性气体，且在降温的过程中控制烧结炉的炉内压力为13.5～17.5kPa；
g三阶段强制冷却：二阶段冷却结束后，开启快充阀向炉内充入惰性气体，待炉内压力＞71kPa后，开启冷却风机，过程中向炉内断续性充入惰性气体，保持炉内压力维持71～81kPa的之间，按20～30℃/min的降温速度将烧结炉内的温度从550～650℃强制冷却到70℃以下；
④出炉：打开烧结炉，将高温烧结致密化的产品出炉，将MIM件与陶瓷板和石墨板分开，即可得到MIM烧结品。
本发明的创新点在于：在金属的金相组织中，奥氏体是没有磁性的，利用金属奥氏体化可以无磁或若弱磁的特性，想要将17-4PH不锈钢中的残余奥氏体数量增多，即得到弱磁的17-4PH的产品，就需要增加一定的奥氏体量来减弱的17-4PH不锈钢的磁性。在现有的众多元素中，Ni、Mn、C、N都是形成并稳定奥氏体组织的重要元素，然而由于现有的17-4PH不锈钢在制作的过程中，材料的中Ni、Mn、C元素含量在原材料生产厂家就已经固定，没有办法更改，但是N元素在高温烧结过程中通过合理的温度压力可以将N元素渗入到产品内，通过渗氮来控制残余奥氏体的量，即可以将17-4PH不锈钢材料弱磁化，所以利用氮元素能形成并稳定奥氏体这一特性，在烧结过程中择机充入氮气，促使产品内部形成一定量的奥氏体，从而大幅度的降低17-4PH材料铁磁性。
本发明选择充氮来控制残余奥氏体量的时机在一阶段冷却保温时段而不是在前期升温阶段，其原因在于：在升温阶段，1050～1150℃时往炉内充入氮气，此时MIM件还没有开始收缩，呈疏松多孔状，此时大量充入氮气，疏松多孔的MIM件极易渗入大量氮元素，形成大量的奥氏体，并且在零件表层形成氮化层，由于奥氏体与氮化层的存在，会影响产品的收缩率，产品很难再收缩，烧结后产品虽然呈弱磁状，但尺寸偏大很多，密度很低，即使提高烧结温度，尺寸也很难烧下来；而在一阶段冷却保温时段1050～1150℃时加入氮气，此时MIM件已经按照设定的收缩比例完成收缩致密化过程，产品尺寸、密度均已经达到设定要求，此时充入氮气，能渗入产品内部的氮元素有限，形成的奥氏体数量也有限，因此，在降温段高压渗氮，既可以保证产品尺寸，也可以得到弱磁的产品。
综上所述，本发明通过合理的掌握氮元素的添加时机，不仅能让氮元素形成并稳定奥氏体，且通过控制渗氮时间的长短，可以控制渗氮深度，获得满足磁性要求的产品，同时，采用本工艺制得的产品具有致密性好、强度高、价格低、弱磁性的优点，其磁导率小于1.2H/m ，具有明显的竞争优势，易于推广使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例1所述的一种弱磁17-4PH材料零件的MIM制造工艺，包括以下工艺步骤：
①制备MIM注塑坯：先将17-4PH不锈钢粉末与粘结剂按质量比8:1的比例混合后进行混炼和造粒，所述17-4PH不锈钢粉末的平均粒度为8～20μm，然后在粉末注射成型机上使用模具注射成MIM注塑坯；
②脱脂：先把步骤①加工得到的MIM注塑坯摆放在陶瓷板上后置于不锈钢料盘中，然后再将不锈钢料盘置于催化脱脂炉中，利用催化脱脂去除MIM注塑坯中的粘结剂，催化脱脂的脱脂温度为120℃，催化脱脂的时间为4h，催化脱脂后，MIM注塑坯的脱脂率为7.3%以上，在脱脂率达到要求后将MIM注塑坯从催化脱脂炉中取出，等待烧结；
③烧结：将脱脂率达到要求的MIM注塑坯转移到石墨板上后置于金属注射成型真空烧结炉中进行烧结，所述烧结工艺包括：
a负压脱脂：以3℃/min的升温速度将烧结炉内的温度从室温加热升温至550℃，然后保持550℃的温度保温200min，在升温和保温期间需向烧结炉内持续通入氮气，通入氮气的流量为40L/min；
b真空烧结：负压脱脂结束后，停止向烧结炉内通入氮气，并以3.8℃/min的升温速度将烧结炉内的温度从550℃加热升温至950℃，然后保持950℃的温度保温40min，此过程中不充入任何气体；
c分压烧结：真空烧结结束后，以2℃/min的升温速度将烧结炉内的温度从950℃升温至1270℃，然后保持1270℃的温度保温200min，过程中烧结炉内的炉内压力控制在13.5kPa，且在升温和保温的同时持续向烧结炉内通入氩气体，氩气通入的流量为30 L/min；
d一阶段冷却降温：按分压烧结工艺，继续向烧结炉内通入流量为30L/min的氩气，随炉冷却降温，将烧结炉的温度从1270℃降温至1050℃，降温的过程中保持烧结炉的炉内压力为13.5kPa；
e一阶段冷却保温：一阶段冷却结束后，在1050℃的温度条件下保温360min，保温期间停止向烧结炉内通入氩气，而向烧结炉内通入氮气，通入氮气的流量35 L/min，且在保温的过程中控制烧结炉的炉内压力为70kPa；
f二阶段冷却降温：一阶段冷却保温结束后，让烧结炉内的温度从1050℃随炉自然降温至550℃，降温期间停止向烧结炉内通入氮气，而向烧结炉内通入流量为30 L/min的氩气，且在降温的过程中控制烧结炉的炉内压力为13.5kPa；
g三阶段强制冷却：二阶段冷却结束后，开启快充阀向炉内充入惰性气体，待炉内压力＞71kPa后，开启冷却风机，过程中向炉内断续性充入惰性气体，保持炉内压力维持在71～81kPa之间，按20℃/min的降温速度将烧结炉内的温度从550℃强制冷却到70℃以下；
④出炉：打开烧结炉，将高温烧结致密化的产品出炉，将MIM件与陶瓷板和石墨板分开，即可得到MIM烧结品。
采用上述实施例1制得的产品，其尺寸精度高,产品强度高、产品无磁性、耐蚀性好，满足了客户需求的无磁、耐蚀、强度高、价格偏移的需求，经测试，其磁导率为1.1H/m。
实施例2
本实施例2所述的一种弱磁17-4PH材料零件的MIM制造工艺，包括以下工艺步骤：
①制备MIM注塑坯：先将17-4PH不锈钢粉末与粘结剂按质量比9:1的比例混合后进行混炼和造粒,然后在粉末注射成型机上使用模具注射成MIM注塑坯；
②脱脂：先把步骤①加工得到的MIM注塑坯摆放在陶瓷板上后置于不锈钢料盘中，然后再将不锈钢料盘置于催化脱脂炉中，利用催化脱脂去除MIM注塑坯中的粘结剂，催化脱脂的脱脂温度为100℃，催化脱脂的时间为2h，催化脱脂后，MIM注塑坯的脱脂率为7.4%，在脱脂率达到要求后将MIM脱脂坯从催化脱脂炉中取出，等待烧结；
③烧结：将脱脂率达到要求的MIM注塑坯转移到石墨板上后置于金属注射成型真空烧结炉中进行烧结，所述烧结工艺包括：
a负压脱脂：以3.3℃/min的升温速度将烧结炉内的温度从室温加热升温至600℃，然后保持600℃的温度保温180min，在升温和保温期间需向烧结炉内持续通入氮气，通入氮气的流量为45L/min；
b真空烧结：负压脱脂结束后，停止向烧结炉内通入氮气，并以4℃/min的升温速度将烧结炉内的温度从600℃加热升温至1000℃，然后保持1000℃的温度保温35min，此过程中不充入任何气体；
c分压烧结：真空烧结结束后，以2.3℃/min的升温速度将烧结炉内的温度从1000℃升温至1280℃，然后保持1280℃的温度保温180min，过程中烧结炉内的炉内压力控制在15kPa，且在升温和保温的同时持续向烧结炉内通入氩气，氩气通入的流量为35L/min；
d一阶段冷却降温：继续向烧结炉内通入流量为35L/min的氩气，随炉冷却降温，将烧结炉的温度从1280℃降温至1100℃，降温的过程中保持烧结炉的炉内压力为15kPa
e一阶段冷却保温：一阶段冷却结束后，在1100℃的温度条件下保温270min，保温期间停止向烧结炉内通入氩气，而向烧结炉内通入氮气，通入氮气的流量40 L/min，且在保温的过程中控制烧结炉的炉内压力为75kPa；
f二阶段冷却降温：一阶段冷却保温结束后，让烧结炉内的温度从1100℃随炉自然降温至600℃，降温期间停止向烧结炉内通入氮气，而向烧结炉内通入流量为35 L/min的氩气，且在降温的过程中控制烧结炉的炉内压力为15kPa；
g三阶段强制冷却：二阶段冷却结束后，开启快充阀向炉内充入惰性气体，待炉内压力＞71kPa后，开启冷却风机，过程中向炉内断续性充入惰性气体，保持炉内压力维持在71～81kPa之间，按25℃/min的降温速度将烧结炉内的温度从600℃强制冷却到70℃以下；
④出炉：打开烧结炉，将高温烧结致密化的产品出炉，将MIM件与陶瓷板和石墨板分开，即可得到MIM烧结品。。
采用上述实施例2制得的产品，其尺寸精度高,产品强度高、产品无磁性、耐蚀性好，满足了客户需求的无磁、耐蚀、强度高、价格偏移的需求，经测试，其磁导率为0.95H/m。
实施例3：
本实施例3所述的一种弱磁17-4PH材料零件的MIM制造工艺，包括以下工艺步骤：
①制备MIM注塑坯：先将17-4PH不锈钢粉末与粘结剂按质量比10:1比例混合后进行混炼和造粒, 所述17-4PH不锈钢粉末的平均粒度为8～20μm，然后在粉末注射成型机上使用模具注射成MIM注塑坯；
②脱脂：先把步骤①加工得到的MIM注塑坯摆放在陶瓷板上后置于不锈钢料盘中，然后再将不锈钢料盘置于催化脱脂炉中，利用催化脱脂去除MIM注塑坯中的粘结剂，催化脱脂的脱脂温度为130℃，催化脱脂的时间为5h，催化脱脂后，MIM注塑坯的脱脂率为7.5%，在脱脂率达到要求后将MIM注塑坯从催化脱脂炉中取出，等待烧结；
③烧结：将脱脂率达到要求的MIM注塑坯转移到石墨板上后置于金属注射成型真空烧结炉中进行烧结，所述烧结工艺包括：
a负压脱脂：以3.5℃/min的升温速度将烧结炉内的温度从室温加热升温至650℃，然后保持650℃的温度保温150min，在升温和保温期间需向烧结炉内持续通入氮气，通入氮气的流量为50L/min；
b真空烧结：负压脱脂结束后，停止向烧结炉内通入氮气，并以4.5℃/min的升温速度将烧结炉内的温度从650℃加热升温至1050℃，然后保持1050℃的温度保温30min，此过程中不充入任何气体；
c分压烧结：真空烧结结束后，以2.5℃/min的升温速度将烧结炉内的温度从1050℃升温至1300℃，然后保持1300℃的温度保温150min，过程中烧结炉内的炉内压力控制在17.5kPa，且在升温和保温的同时持续向烧结炉内通入惰性气体，惰性气体通入的流量为40L/min；
d一阶段冷却降温：继续向烧结炉内通入流量为40L/min的氩气，随炉冷却降温，将烧结炉的温度从1300℃降温至1150℃，降温的过程中保持烧结炉的炉内压力为17.5kPa
e一阶段冷却保温：一阶段冷却结束后，在1150℃的温度条件下保温180min，保温期间停止向烧结炉内通入惰性气体，而向烧结炉内通入氮气，通入氮气的流量45 L/min，且在保温的过程中控制烧结炉的炉内压力为80kPa；
f二阶段冷却降温：一阶段冷却保温结束后，让烧结炉内的温度从1150℃随炉自然降温至650℃，降温期间停止向烧结炉内通入氮气，而向烧结炉内通入流量为40 L/min的惰性气体，且在降温的过程中控制烧结炉的炉内压力为17.5kpa；
g三阶段强制冷却：二阶段冷却结束后，开启快充阀向炉内充入惰性气体，待炉内压力＞71kPa后，开启冷却风机，过程中向炉内断续性充入惰性气体，保持炉内压力维持在71～81kPa之间，按30℃/min的降温速度将烧结炉内的温度从650℃强制冷却到70℃以下；
④出炉：打开烧结炉，拿出MIM烧结坯，将MIM烧结坯与石墨板分开，即可得到MIM烧结坯成品。
采用上述实施例3制得的产品，其尺寸精度高,产品强度高、产品无磁性、耐蚀性好，满足了客户需求的无磁、耐蚀、强度高、价格偏移的需求，经测试，其磁导率为1.2H/m。

Claims (6)

1.一种弱磁17-4PH材料零件的MIM制造工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤：
①制备MIM注塑坯：先将17-4PH不锈钢粉末与粘结剂按比例混合后进行混炼和造粒,然后在注射成型机上使用模具注射成MIM注塑坯；
②脱脂：先把步骤①加工得到的MIM注塑坯摆放在陶瓷板上后置于不锈钢料盘中，然后再将不锈钢料盘置于催化脱脂炉中，利用催化脱脂去除MIM注塑坯中的粘结剂，催化脱脂后，MIM注塑坯的脱脂率要求≥7.3%，在脱脂率达到要求后将MIM注塑坯从催化脱脂炉中取出，等待烧结；
③烧结：将脱脂率达到要求的MIM注塑坯转移到石墨板上后置于金属注射成型真空烧结炉中进行烧结，所述烧结工艺包括：
a负压脱脂：以3～3.5℃/min的升温速度将烧结炉内的温度从室温加热升温至550～650℃，然后保持550～650℃的温度保温150～200min，在升温和保温期间需向烧结炉内持续通入氮气，通入氮气的流量为40～50L/min；
b真空烧结：负压脱脂结束后，停止向烧结炉内通入氮气，并以3.8～4.5℃/min的升温速度将烧结炉内的温度从550～650℃加热升温至950～1050℃，然后保持950～1050℃的温度保温30～40min，此过程中不充入任何气体；
c分压烧结：真空烧结结束后，以2～2.5℃/min的升温速度将烧结炉内的温度从950～1050℃升温至1270～1300℃，然后保持1270～1300℃的温度保温150～200min，过程中烧结炉内的炉内压力控制在13.5～17.5kPa，且在升温和保温的同时持续向烧结炉内通入惰性气体，惰性气体通入的流量为30～40 L/min；
d一阶段冷却降温：继续向烧结炉内通入流量为30～40 L/min的惰性气体，随炉冷却降温，将烧结炉的温度从1270～1300℃降温至1050～1150℃，降温的过程中保持烧结炉的炉内压力为13.5～17.5kPa；
e一阶段冷却保温：一阶段冷却结束后，在1050～1150℃的温度条件下保温180～360min，保温期间停止向烧结炉内通入惰性气体，而向烧结炉内通入氮气，通入氮气的流量35～45 L/min，且在保温的过程中控制烧结炉的炉内压力为70～80kPa；
f二阶段冷却降温：一阶段冷却保温结束后，让烧结炉内的温度从1050～1150℃随炉自然降温至550～650℃，降温期间停止向烧结炉内通入氮气，而向烧结炉内通入流量为30～40 L/min的惰性气体，且在降温的过程中控制烧结炉的炉内压力为13.5～17.5kPa；
g三阶段强制冷却：二阶段冷却结束后，开启快充阀向炉内充入惰性气体，待炉内压力＞71kPa后，开启冷却风机，过程中向炉内断续性充入惰性气体，保持炉内压力维持在71～81kPa的之间，按20～30℃/min的降温速度将烧结炉内的温度从550～650℃强制冷却到70℃以下；
④出炉：打开烧结炉，将高温烧结致密化的产品出炉，将MIM件与陶瓷板和石墨板分开，即可得到MIM烧结品。
2.根据权利要求1所述的一种弱磁17-4PH材料零件的MIM制造工艺，其特征在于，在步骤①中，所述17-4PH不锈钢粉末与粘结剂的质量比为8～10:1。
3.根据权利要求1所述的一种弱磁17-4PH材料零件的MIM制造工艺，其特征在于，在步骤①中，所述17-4PH不锈钢粉末的平均粒度为8～20μm。
4.根据权利要求1所述的一种弱磁17-4PH材料零件的MIM制造工艺，其特征在于，在步骤②中，所述MIM注塑坯的脱脂率为7.4～7.5%。
5.根据权利要求1所述的一种弱磁17-4PH材料零件的MIM制造工艺，其特征在于，在步骤②中，所述催化脱脂的脱脂温度为100～130℃，催化脱脂的时间为2～5h。
6.根据权利要求1所述的一种弱磁17-4PH材料零件的MIM制造工艺，其特征在于，在步骤③的c、d、f和g工序中,所述惰性气体为氩气。
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