CN107021743A - 熔融石英质陶瓷回转体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种熔融石英质陶瓷回转体的制备方法，属于石英陶瓷材料制备技术领域。所述的制备方法是将熔融石英粉、酒精与热固性树脂混匀，静置陈腐后再次混匀，得到酒精基石英料浆，然后将其采用高压注浆法进行模具坯体成型，经脱坯、烘干与固化、烧结后得到熔融石英质陶瓷回转体。本发明的制备方法中原料以熔融石英为主，制备工艺比较特殊，由此保证了成品中主成份熔融石英含量能够达到99％以上，制品的致密性均匀、强度高、介电性能优异，相较于注浆成型和注凝成型工艺，高压注浆工艺大大提高了石英质陶瓷回转体的一致性，并很好的解决了注浆成型工艺周期长、制品密度分布差异大和注凝成型工艺坯体存在阴影和气孔等的问题。

Description

熔融石英质陶瓷回转体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种熔融石英质陶瓷回转体的制备方法，属于石英陶瓷材料制备技术领域。
背景技术
熔融石英质陶瓷回转体的结构致密均匀、强度高、介电性能优异，其主要作用是保护天线免受应用环境中的气体、水分等恶劣因素的侵害而设计。
熔融石英质陶瓷回转体的传统成型方法主要有注浆成型和注凝成型两种方法，虽都较为成熟，但也存在一些难以改进的缺点：注浆成型法所需成型时间较长，且制品密度分布不均匀；注凝成型制品中因为需要添加有机类物质，所以烧结完成后易形成阴影流痕和气孔等。因此，有必要对其成型方法进行进一步的研究和完善。
发明内容
本发明的目的是提供一种熔融石英质陶瓷回转体的制备方法，解决了传统成型工艺中存在的成型时间长、产品易产生阴影、气孔率高的问题，具有制备周期短、制品材质均匀且致密度高、推广前景广阔的特点。
本发明所述的熔融石英质陶瓷回转体的制备方法，是将熔融石英粉、酒精与热固性树脂混匀，静置陈腐后再次混匀，得到酒精基石英料浆，然后将其采用高压注浆法进行模具坯体成型，经脱坯、烘干与固化、烧结后得到熔融石英质陶瓷回转体。
其中：
所述的熔融石英粉分为粒度为20～50μm的熔融石英粉和粒径为5～15μm的熔融石英粉，其中，20～50μm的熔融石英粉占10～40wt％。
所述的热固性树脂为本领域技术人员常用的粉料成型助剂，如酚醛树脂等。
所述的静置时间为24～48h。
所述的酒精基石英料浆中酒精占16.5～20wt％，热固性树脂占0.1～5wt％。
所述的高压注浆包括以下步骤：
(1)低压注浆
在0.1～0.2MPa下向模具中进行注浆，直至模具满浆为止；
(2)分阶段保压排酒精
将压力提高至0.3～0.5MPa，保压10～40min，以将内部的酒精排出，然后将压力提高到0.7～0.9MPa，保压5～20min，以提高坯体的强度。
所述的脱坯过程是采用隔膜泵，将酒精由高压注浆过程中的酒精排出口以0.1～0.3MPa的压力注入，以分离坯体和模具。
所述的烘干与固化温度为70～120℃，烘干时间为6～12h。
所述的烧结温度为1100～1200℃，保温时间为150～400min。
本发明采用酒精作为分散剂，在高压注浆成型过程中，酒精相对水等分散剂更容易从坯体中排出，坯体成型速度较快且能够较好地减少气孔的产生；采用热固性树脂作为石英粉料间连接固化剂，经烘干固化后坯体强度较高。
本发明所述的制备方法具体包括以下步骤：
(1)酒精基石英料浆的制备
将20～50μm熔融石英粉与5～15μm熔融石英粉按比例与酒精、热固性树脂混匀，静置24～48h，再次混匀，得到酒精基石英料浆；
(2)坯体的制备
坯体的制备采用高压注浆法成型，经脱坯后制得；
高压注浆过程分为低压注浆和分阶段保压排酒精两个过程：首先，在0.1～0.2MPa下进行注浆，直到模具满浆为止，再将压力提高到0.3～0.5MPa，保压10～40min，将内部酒精排出，然后将压力提高到0.7～0.9MPa，保压5～20min，提高坯体强度；
脱坯过程是将酒精由高压注浆过程中得酒精排出口以0.1～0.3MPa的压力反向注入，将坯体和模具分离；
(3)制品的干燥固化与烧结
将坯体置于烘干窑中，在70～120℃下烘干固化6～12h，然后在1100～1200℃下进行烧结，保温150～400min，得到熔融石英质陶瓷回转体。
本发明中：
以酒精作为分散剂，将不同粒径的熔融石英粉与酒精、热固性树脂混合，经过静置陈腐过程得到石英料浆，然后采用高压注浆工艺将料浆注入模具，经过升压、保压及脱坯过程得到坯体，坯体经过加热干燥和烧结等过程制备得到熔融石英质陶瓷回转体；
酒精分散剂的表面张力较小，所以在注浆成型过程中仅需较小的压力下就可以将酒精排出；
通过加入热固性树脂及加热烘干处理，使得成型助剂得到了固化，能够进一步增强坯体强度；
高压注浆过程可以减少坯体的气孔率，使坯体获得较大的强度和致密性。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明的制备方法中原料以熔融石英为主，制备工艺比较特殊，由此保证了成品中主成份熔融石英含量能够达到99％以上，制品的致密性均匀、强度高、介电性能优异；
(2)坯体成型方法简单，坯体酒精含量较少，密度高，生生坯强度大；
(3)相较于注浆成型和注凝成型工艺，高压注浆工艺大大提高了石英质陶瓷回转体的一致性，并很好的解决了注浆成型工艺周期长、制品密度分布差异大和注凝成型工艺坯体存在阴影和气孔等的问题；
(4)采用本发明的制备方法制备得到的熔融石英质陶瓷回转体99％以上由熔融石英质构成，壁厚在15mm以上，材质均匀，弯曲强度能够达到40-80MPa，弹性模量为30～60GPa，密度能够控制在1.8～2.0g/cm3，孔隙率小于15％；
(5)本发明的制备方法简易可行，具有非常好的推广前景，对提高产品的各项性能、增加生产效率具有良好的促进作用。
附图说明
图1是采用本发明的制备方法得到的熔融石英质陶瓷回转体的剖面图。
图中：1、陶瓷回转体壁；2、陶瓷回转体。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
熔融石英质陶瓷回转体的制备方法包括以下步骤：
(1)酒精基石英料浆的制备
将中位径为30μm的熔融石英粉与中位径为10μm的熔融石英粉混合，其中，中位径为30μm的熔融石英粉占30wt％，然后加入酒精、热固性树脂搅拌混合4h，静置陈腐36h，再次搅拌6h，得到酒精基石英料浆，其中，料浆中酒精占17.5wt％，酚醛树脂占0.5wt％；
(2)坯体的制备
坯体的制备采用高压注浆法成型，经脱坯后制得；
高压注浆过程分为低压注浆和分阶段保压排酒精两个过程：首先，在0.5MPa下进行注浆，直到模具满浆为止，再将压力提高到0.4MPa，保压30min，将内部酒精排出，然后将压力提高到0.8MPa，保压15min，提高坯体强度；
脱坯过程是将酒精由高压注浆过程中的酒精排出口以0.2MPa的压力反向注入，将坯体和模具分离；
(3)制品的干燥固化与烧结
将坯体置于烘干窑中，在110℃下烘干10h，然后在1100℃下进行烧结，保温300min，得到熔融石英质陶瓷回转体。
经检测，本实施例中的生坯厚度大于15mm，弯曲强度大于2.5MPa，经烧结后的制品密度达到1.78～1.83g/cm3，强度在40～65MPa。
实施例2
熔融石英质陶瓷回转体的制备方法包括以下步骤：
(1)酒精基石英料浆的制备
将中位径为20μm的熔融石英粉与中位径为5μm的熔融石英粉混合，其中，粒径为15μm的熔融石英粉占40wt％，然后加入酒精、热固性树脂搅拌混合5h，静置陈腐48h，再次搅拌8h，得到酒精基石英料浆，其中，料浆中酒精占16.5wt％，酚醛树脂占5wt％；
(2)坯体的制备
坯体的制备采用高压注浆法成型，经脱坯后制得；
高压注浆过程分为低压注浆和分阶段保压排酒精两个过程：首先，在0.2MPa下进行注浆，直到模具满浆为止，再将压力提高到0.5MPa，保压20min，将内部酒精排出，然后将压力提高到0.9MPa，保压5min，提高坯体强度；
脱坯过程是将酒精由高压注浆过程中的酒精排出口以0.3MPa的压力反向注入，将坯体和模具分离；
(3)制品的干燥固化与烧结
将坯体置于烘干窑中，在120℃下烘干6h，然后在1100℃下进行烧结，保温400min，得到熔融石英质陶瓷回转体。
经检测，本实施例中的生坯厚度大于18mm，弯曲强度大于3MPa，经烧结后的制品密度达到1.80～1.92g/cm3，强度在55～70MPa。
实施例3
熔融石英质陶瓷回转体的制备方法包括以下步骤：
(1)酒精基石英料浆的制备
将中位径为50μm的熔融石英粉与中位径为15μm的熔融石英粉混合，其中，粒径为50μm的熔融石英粉占10wt％，然后加入酒精、热固性树脂搅拌混合3h，静置陈腐24h，再次搅拌4h，得到酒精基石英料浆，其中，料浆中酒精占20wt％，酚醛树脂占0.1wt％；
(2)坯体的制备
坯体的制备采用高压注浆法成型，经脱坯后制得；
高压注浆过程分为低压注浆和分阶段保压排酒精两个过程：首先，在0.1MPa下进行注浆，直到模具满浆为止，再将压力提高到0.4MPa，保压40min，将内部酒精排出，然后将压力提高到0.7MPa，保压20min，提高坯体强度；
脱坯过程是将酒精由高压注浆过程中的酒精排出口以0.1MPa的压力反向注入，将坯体和模具分离；
(3)制品的干燥固化与烧结
将坯体置于烘干窑中，在70℃下烘干12h，然后在1200℃下进行烧结，保温200min，得到熔融石英质陶瓷回转体。
经检测，本实施例中的生坯厚度大于20mm，弯曲强度大于2.0MPa，经烧结后的制品密度达到1.87～2.0g/cm3，强度在70～80MPa。

Claims (8)

1.一种熔融石英质陶瓷回转体的制备方法，其特征在于：将熔融石英粉、酒精与热固性树脂混匀，静置陈腐后再次混匀，得到酒精基石英料浆，然后将其采用高压注浆法进行模具坯体成型，经脱坯、烘干与固化、烧结后得到熔融石英质陶瓷回转体。
2.根据权利要求1所述的熔融石英质陶瓷回转体的制备方法，其特征在于：熔融石英粉分为粒度为20～50μm的熔融石英粉和粒径为5～15μm的熔融石英粉，其中，20～50μm的熔融石英粉占10～40wt％。
3.根据权利要求1所述的熔融石英质陶瓷回转体的制备方法，其特征在于：静置时间为24～48h。
4.根据权利要求1所述的熔融石英质陶瓷回转体的制备方法，其特征在于：酒精基石英料浆中酒精占16.5～20wt％，热固性树脂占0.1～5wt％。
5.根据权利要求1所述的熔融石英质陶瓷回转体的制备方法，其特征在于：高压注浆包括以下步骤：
(1)低压注浆
在0.1～0.2MPa下向模具中进行注浆，直至模具满浆为止；
(2)分阶段保压排酒精
将压力提高至0.3～0.5MPa，保压10～40min，以将内部的酒精排出，然后将压力提高到0.7～0.9MPa，保压5～20min，以提高坯体的强度。
6.根据权利要求1所述的熔融石英质陶瓷回转体的制备方法，其特征在于：脱坯过程是采用隔膜泵，将酒精由高压注浆过程中的酒精排出口以0.1～0.3MPa的压力注入，以分离坯体和模具。
7.根据权利要求1所述的熔融石英质陶瓷回转体的制备方法，其特征在于：坯体烘干与固化温度为70～120℃，烘干时间为6～12h。
8.根据权利要求1所述的熔融石英质陶瓷回转体的制备方法，其特征在于：烧结温度为1100～1200℃，保温时间为150～400min。
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