CN107827466A - 采用渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷的成型方法及模具 - Google Patents

Abstract

本发明属于材料学技术领域，具体涉及一种采用渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷的成型方法及模具。该方法包括以下步骤：1)将均匀混合构成的混合料装入带有树脂扩散通道的模具内，混合料装填过程中对模具进行持续振动；混合料的成分中包含碳化硅粉体和碳素材料；2)混合料装满模具并压振密实后封闭模具，压振密实的方式是振实或者加压振实；3)将作为粘结剂的树脂注入模具内，使树脂渗入混合料内部的空隙中；4)加热使模具内的树脂固化后得到碳化硅陶瓷坯体；5)将碳化硅陶瓷坯体放入烧结炉内进行反应烧结得到碳化硅陶瓷制品。本发明采用渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷，不受碳化硅粉体颗粒大小的限制，能够满足许多碳化硅制品的使用品质要求。

Description

采用渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷的成型方法及模具

技术领域

本发明属于材料学技术领域，具体涉及一种采用渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷的成型方法及模具。

背景技术

碳化硅陶瓷材料具有高温强度大、高温抗氧化性强、耐磨损性能好、热稳定性佳、热膨胀系数小、热导率大、硬度高和耐化学腐蚀等优异性能，在机械化工、环境保护、空间技术、信息电子、能源等领域有着日益广泛的应用。

目前，碳化硅陶瓷坯体成型工艺及烧结工艺技术较多，其中大部分工艺技术制作的碳化硅陶瓷虽然性能优异，但是由于制品的制作工艺复杂、对材料的要求苛刻、烧结的工艺困难等不同的原因，造成了制品的成本过高，因此，这些性能优异的碳化硅陶瓷只被用于一些特定的工作环境。

反应烧结制作碳化硅陶瓷制品的工艺简单、对材料的要求低、烧结的温度相对低，从而制作的制品造价低，因此反应烧结制作的碳化硅陶瓷制品被大量用于满足日常工业生产的需求。但是反应烧结制作碳化硅陶瓷制品的成型工艺主要建立在传统陶瓷成型方法的基础上，具体包括挤出成型、注浆成型、浇注成型等。

挤出成型是指将碳化硅陶瓷混合料通过挤出机料筒和螺杆间的作用，边受挤压，边被螺杆向前推送，连续通过机头而制成各种截面制品或半制品的一种加工方法。具体过程为：混合料自料斗进入料筒，在螺杆旋转作用下，通过料筒内壁和螺杆表面摩擦剪切作用向前输送到加料段，在此松散混合料向前输送的同时被压实；在压缩段，螺槽深度变浅，进一步压实；在均化段使混合料均匀，定压挤出混合料，到机头后成型，经定型得到制品。挤出成型的优点在于：成型制品的产量比较高；成型制品的长度可按需要无限延长；生产操作简单，产品质量容易保证，制造成本较低等。但是挤出成型通常只能用于制作形状结构均一的等截面线材、管材或片材，而不能用于异性碳化硅陶瓷制品的生产。

注浆成型是基于塑料注塑成型技术的思路发展而成。其工艺过程是先将碳化硅粉体与合适的有机载体在一定温度下混练，以提供碳化硅陶瓷注浆成型所必须的流动性和生坯强度。混练后的混合物料在一定温度和压力下高速注入模具内，达到完好的冲模和脱模。然后通过加热和其它物理化学方法将成型体内的有机物排除。注浆成型的最大优点是在产品形状设计和制造方面具有很大的自由度和经济优势。因此，采用注浆成型技术，可以开发低成本、高精度、形状复杂的碳化硅陶瓷异形件，自动化程度高，适于大规模生产。然而，碳化硅浆体在模具中的注入与固化是在同一过程中进行的，前者要求碳化硅浆体具有一定流动性，后者要求碳化硅浆体凝固。二者同时进行容易使碳化硅坯体产生缺陷，此外有机物的排除过程也容易造成进一步缺陷。特别是要指出的是：由于注浆时要求碳化硅浆体有较好的流动性，因此在碳化硅浆体里的碳化硅粉体颗粒两两之间要有足够的液体用来满足碳化硅粉体颗粒两两之间的相互移动，从而降低了碳化硅粉体在坯体中的堆积密度比例，由此制得的碳化硅陶瓷制品的品质大幅下降。采用此工艺制作的碳化硅陶瓷制品密度都在3.05以下，抗弯强度小于420MPa。

浇注成型首先是通过加入少量的水溶性有机物与碳化硅粉体构成分散性好的水基悬浮液，随后将水基悬浮液注入石膏模具，通过石膏吸除部分水分，使悬浮液固结而获得具有一定强度的坯体。这种方法适用于制造大型、形状复杂、薄壁的产品，所需设备简单、成本低、易于操作。但是，由于模具毛细管吸力随着成型坯体的厚度的加厚而降低，因此当成型坯体的截面较大时，坯体会产生明显的密度梯度，从而导致成形体尺寸控制精度低，在烧结中密度不同的部位由于烧结速率不同会使得制品内部产生应力而开裂或形成缺陷。而且生产周期长、效率低、不利于机械化与自动化，产品质量难以保证。特别是要指出的是：在水基悬浮液中碳化硅粉体颗粒的大小不同时，颗粒的沉降速率也不同，极易产生密度差。为了防止这种现象的产生，操作中只能选用大小相近的颗粒制作制品，从而不能使用差别大的颗粒级差搭配制作坯体，造成碳化硅粉体在坯体中的堆积密度比例下降。尤其是碳化硅陶瓷坯体的密度是依靠粉体颗粒的自由沉降堆积的，这种堆积密度远小于振实密度，因此产品的品质是很差的。采用此工艺制作的碳化硅陶瓷制品密度都在3.02以下，抗弯强度小于300MPa。另外，浇注成型因气泡的原因还容易在坯体里产生气孔，降低了成品率和质量。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种采用渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷的成型方法。

本发明的技术解决方案是：一种采用渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷的成型方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：

1)将均匀混合构成的混合料装入带有树脂扩散通道的模具内，混合料装填过程中对模具进行持续振动；所述混合料的成分中包含碳化硅粉体和碳素材料；

2)混合料装满模具并压振密实后封闭模具，压振密实的方式是振实或者加压振实；

3)将作为粘结剂的树脂注入模具内，使树脂渗入混合料内部的空隙中；

4)加热使模具内的树脂固化后得到碳化硅陶瓷坯体；

5)将碳化硅陶瓷坯体放入烧结炉内进行反应烧结得到碳化硅陶瓷制品。

进一步地，上述混合料的成分中还包含减摩石墨，减摩石墨的质量分数小于20％。

进一步地，上述减摩石墨的颗粒粒径范围是0.5-250微米；较为优选地，减摩石墨颗粒的最小粒径大于1微米，最大粒径小于10微米。

进一步地，步骤3)中向模具内注入树脂的方式是将树脂与助剂混合形成的浆料在大于3个大气压的压力作用下注入模具内，使树脂经过树脂扩散通道流散到设定位置，然后逐步渗入进混合料颗粒之间的空隙内；步骤3)中向模具内注入树脂以前，先用真空设备将模具内抽成真空，使模具内压力达到0至-0.09MPa之间。

进一步地，步骤4)中加热使模具内的树脂固化采用的是电阻加热、电磁加热或微波加热；首选的是微波加热；

进一步地，步骤5)具体包括以下步骤：

5.1)将碳化硅陶瓷坯体放置入烧结炉里，并用金属硅颗粒料将碳化硅陶瓷坯体围堆掩埋，然后关闭炉门；

5.2)向烧结炉内充入保护气体，加热升温使树脂被热解、碳化成残炭；

5.3)继续升温至1500-1800℃，使金属硅颗粒料熔化并渗入至碳化硅陶瓷坯体内，与碳化硅陶瓷坯体内的碳素材料反应生成新的碳化硅；新的碳化硅又与碳化硅陶瓷坯体内的原有碳化硅一同被烧结成碳化硅陶瓷材料，当碳化硅陶瓷坯体内的碳素材料被金属硅液反应消耗完后，缝隙内多余的金属硅液将留在缝隙内；

5.4)反应结束后降温至常温，取出烧结成的制品，经修整后完成碳化硅陶瓷制品的制作。

进一步地，上述碳素材料包括石墨粉和/或碳粉，所述碳素材料的最大粒径小于5微米；较为优选地，碳素材料的最大粒径小于1微米；最为优选地，碳素材料的最大粒径小于0.5微米。

进一步地，在所述混合料中，碳素材料的质量分数为3-15％。

进一步地，上述树脂扩散通道是通过将纤维编织物或者橡胶薄膜铺设在模具的部分成型腔壁上构成的。

进一步地，上述树脂是酚醛树脂、改性酚醛树脂或者混合有酚醛树脂的改性树脂。

本发明还提供一种用于渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷的成型模具，其特殊之处在于：包括金属模具、非金属模具和上模具，所述非金属模具与支撑架安装于金属模具中，所述非金属模具与金属模具、上模具之间构成与待成型碳化硅陶瓷坯体形状匹配的成型腔；成型腔的内部设置有树脂扩散通道，成型模具外部设置有树脂料进料连接口。

进一步地，上述树脂扩散通道是铺设在成型腔腔壁上的纤维编织物或者橡胶薄膜。

进一步地，上述成型模具上还设置有真空系统连接口，真空系统通过真空系统连接口与成型腔连通。真空系统连接口以及树脂料进料连接口也可以根据需要设置在模具的其他部位。

进一步地，上述支撑架的背面设置有微波加热腔体，微波加热腔体内安装有微波发生器。

进一步地，上述非金属模具是能够使微波透过并且不能被微波破坏的非金属模具，所述支撑架是带有孔的金属支撑架或能够使微波透过的非金属支撑架。

进一步地，上述非金属模具与支撑架分开加工成型后安装在一起或者将非金属模具与支撑架一起加工成型。

进一步地，上述成型模具还包括加压振实装置，所述加压振实装置用于在装填原料的过程中对原料进行加压并使成型模具进行持续振动。

本发明的有益效果在于：

1、本发明采用渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷坯体，不受碳化硅粉体颗粒大小的限制，能够满足许多碳化硅制品的使用品质要求。例如：使用颗粒大小差别大的粉体制作碳化硅陶瓷渣浆泵、砂浆输送管道等，能够很好地提高其抗磨性，延长其使用寿命。

2、本发明采用渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷坯体不受制品要求的形状的复杂、大小、薄厚的限制，极大地拓展了碳化硅陶瓷的应用领域。例如：大型泵、磨辊、大型研磨桶等。

3、本发明采用渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷坯体，因其内部的粉体堆积密度高、颗粒大小差别大，在树脂固化过程中碳化硅坯体几乎不发生变化，因此具有以下优点：a、渗入法可以制作精度高的产品，制作其它工艺无法制作的产品；b、渗入法制作的产品内的碳化硅粉体颗粒分布均匀，产品品质远高于同类产品；c、渗入法制作的坯体内无气孔，坯体成品率接近百分之百，减少了坯体检验和修坯工序，降低了成本；d、渗入法制作的坯体内的碳化硅粉体堆积密度高，烧制成陶瓷的有效成分高，因此碳化硅陶瓷的密度得到了提高，从而能够成倍地增强了陶瓷制品的机械性能。例如：密度是3.02的陶瓷制品的抗弯强度是250MPa左右，而密度是3.08的陶瓷制品的抗弯强度达到550MPa以上。

4、渗入法采用以酚醛树脂为主体的粘结成型剂，其优点在于：a、酚醛类树脂在热解、碳化后有非常高的残炭率，残炭率最高可达到70％以上，渗入到混合料之间的缝隙里的树脂即起到粘结成型剂的作用，又起到“液体炭”的作用。树脂在热解、碳化过程中排出热解气体形成微孔，同时剩余的部分形成了活性极好的残炭保留在混合料之间的缝隙里。当金属硅液沿着微孔进入混合料之间的缝隙里与残炭反应生成新的碳化硅充填了混合料之间的缝隙，同时新生成的碳化硅又与原有的碳化硅颗粒经烧结形成碳化硅陶瓷，增强了碳化硅陶瓷制品的机械强度，降低了陶瓷制品的游离硅和孔隙率，极大地的提高了产品的品质；b、酚醛类树脂在热解、碳化后的残炭，具有能够使原粘结的碳化硅粉体颗粒保持在原位不动，并且有一定强度的性能，该性能能够确保坯体在烧结成制品的过程中形状不发生变化，有效地提高了烧结成品率。

5、渗入法采用的酚醛树脂能够用固化剂固化也能够加热固化：a、在生产中益于调节控制，益于形成稳定的生产工艺，益于实现智能化生产；b、选用合适的固化条件，控制好固化时间，能够加快模具的周转率，减低了模具的投入量，降低了生产投入。

6、渗入法采用的酚醛树脂虽然可以用许多方法使其固化，但是微波固化能够为实现智能化生产打好基础。

附图说明

图1为本发明采用渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷坯体的成型模具较佳实施例结构示意图。

其中，附图标记为：1-成型原料，2-上模具，3-金属模具，4-非金属模具，5-支撑架，6-树脂扩散通道，7-微波加热腔体，8-微波发生器，9-树脂料进料连接口，10-真空系统连接口。

具体实施方式

本发明提供一种采用渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷的成型方法，具体可以包含以下步骤：

1)将碳化硅粉体、碳素材料以及减摩石墨按比例均匀混合构成的混合料装入带有树脂扩散通道的模具内，混合料装填过程中对模具进行持续振动；

1.1)将原料在混合搅拌桶里充分搅拌混合均匀制成混合料，混合料的成分可以包含碳化硅粉体和碳素材料，另外也可以加入一定量的减摩石墨。其中碳素材料的质量分数可以控制在3-15％以便获得较佳的烧结效果；碳化硅粉体可以是由不同粒径的碳化硅颗粒混合制成，粉体颗粒大小差别比较大；碳化硅粉体也可以是由均匀粒径的碳化硅颗粒混合构成，粉体颗粒大小接近。碳素材料包括石墨粉和/或碳粉，碳素材料的最大粒径小于5微米；较为优选地，碳素材料的最大粒径小于1微米；最为优选地，碳素材料的最大粒径小于0.5微米。混合料中的减摩石墨颗粒的最小粒径大于0.5微米，最大粒径小于20微米；较为优选地，减摩石墨颗粒的最小粒径大于1微米，最大粒径小于10微米；在碳化硅粉体与碳素材料以及减摩石墨均匀混合构成的混合料中，减摩石墨的质量分数小于20％。

1.2)准备模具，在模具内表面做脱模处理；

1.3)在模具内铺设树脂扩散通道材料形成树脂扩散通道，树脂扩散通道是通过将纤维编织物或者橡胶薄膜铺设在模具的部分模具壁上构成的；

1.4)将混合料装入模具内，混合料装填过程中对模具进行持续振动。

2)混合料装满模具并压振密实后封闭模具，压振密实的方式是振实或者加压振实；加压振实是在模具里的混合料的上侧加压，实现边振动边加压的工艺形式，达到高于振实密度的密度。

3)先用真空设备将模具内的空气抽出，使模具内压力达到0至-0.09MPa之间，然后将树脂与助剂混合形成的浆料在大于3个大气压的压力作用下注入模具内。本实施例中选用的树脂可以是酚醛树脂、改性酚醛树脂或者混合有酚醛树脂的改性树脂。较为优选地，混合有酚醛树脂的改性树脂可以是由酚醛树脂和环氧树脂混合的改性树脂或者由酚醛树脂和硼化合物混合的改性树脂。改性酚醛树脂可以是硼酚醛树脂、氨酚醛树脂、钼酚醛树脂、磷酚醛树脂、酚醛环氧树脂、酚醛环氧乙烯基树脂或者有机硅改性的酚醛环氧乙烯基树脂。

4)采用电阻加热、电磁加热或微波加热；首选的是微波加热的方式加热模具内的树脂使其固化后得到碳化硅陶瓷坯体；

5)将碳化硅陶瓷坯体放入烧结炉内进行反应烧结得到碳化硅陶瓷制品；

5.1)将碳化硅陶瓷坯体放置入烧结炉里，并用金属硅颗粒料将碳化硅陶瓷坯体围堆掩埋，然后关闭炉门；

5.2)向烧结炉内充入保护气体，加热升温使树脂被热解、碳化成残炭；

5.3)继续升温至1500-1800℃，使金属硅颗粒料熔化并渗入至碳化硅陶瓷坯体内，与碳化硅陶瓷坯体内的碳素材料反应生成新的碳化硅；新的碳化硅又与碳化硅陶瓷坯体内的原有碳化硅一同被烧结成碳化硅陶瓷材料，当碳化硅陶瓷坯体内的碳素材料被金属硅液反应消耗完后，缝隙内多余的金属硅液将留在缝隙内；

5.4)反应结束后降温至常温，取出烧结成的制品，经修整后完成碳化硅陶瓷制品的制作。

本发明采用渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷坯体，解决了反应烧结异型碳化硅制品的很多无法解决的困难，极大地拓宽了碳化硅制品的应用领域，提高了碳化硅制品的品质，降低了成本，为实现智能化生产异型碳化硅制品打下了基础。

本发明的关键步骤之一是在向模具中填满碳化硅颗粒以及碳素材料等混合料并压振密实后，再向混合料的空隙中渗入树脂以便加热固化成型。针对这一步骤，本发明提供了一种用于渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷坯体的成型模具，如图1所示，该成型模具的较佳实施例结构包括金属模具3、非金属模具4和上模具2，非金属模具4通过支撑架5安装于金属模具3中，非金属模具4与上模具2之间构成与待成型碳化硅陶瓷坯体形状匹配的成型腔，成型腔内填充成型原料1；成型腔内设置有树脂扩散通道6，上模具2上设置有树脂料进料连接口9。树脂扩散通道6是通过将纤维编织物或者橡胶薄膜铺设在上模具2、金属模具3和非金属模具4之间构成的。

上模具2上还设置有真空系统连接口10，真空系统通过真空系统连接口10与成型腔连通。本发明中的树脂料进料连接口9以及真空系统连接口10除了安装在上模具2上以外，也可以根据需要设置在模具表面的其他位置。

较为优选地，支撑架5的背面设置有微波加热腔体7，微波加热腔体7内安装有微波发生器8。非金属模具4是由能够使微波透过的并且不能被微波破坏的非金属材料制成，支撑架5是带有孔的金属支撑架或能够使微波透过的非金属支撑架，确保加热微波可以顺利穿透非金属模具4而对模具内的原料进行加热；上述非金属模具4与支撑架5可以分开加工成型后安装在一起，或者将非金属模具4与支撑架5直接加工在一起。

较为优选地，该成型模具还包括加压振实装置，加压振实装置用于在装填原料的过程中对原料进行加压并使成型模具进行持续振动。

下面结合具体实施例对本发明的工艺步骤进行详细说明。

实施例一

本实施例主要是用于制作研磨桶、渣浆泵或喷砂嘴等陶瓷制品。

1)、备料

1.1)、选取目数是40比例是60％、目数是240比例是10％、目数是1000比例是20％、目数是3000比例是3％的碳化硅粉体和最大粒径小于0.5微米比例是7％的碳素材料；

1.2)、选取棉布作为树脂扩散通道材料，棉布的大小及形状按照模具内的设计需要制作；

1.3)、选取适量的热固性酚醛树脂(强碱为催化剂)作为粘结剂；选用混合酸作为固化剂，固化剂的用量是树脂的5％；

2)、生产前期工作

2.1)、准备模具，在模具内表面喷涂脱模剂做好脱模处理；

2.2)、将棉布做的树脂扩散通道材料铺设在模具内；

2.3)、将碳化硅粉体与碳素材料置入混合设备中混合均匀；

3)、进行生产

3.1)、将混合料装入模具内，混合料装填过程中对模具进行持续振动；

3.2)、装满混合料后，封闭模具的装料口；

3.3)、开启真空设备，将模具内的空气抽出，使模具内压力达到-0.85MPa左右；

3.4)、开启浆料泵压系统，将树脂与固化剂混合形成的浆料在大于8个大气压的压力作用下注入模具内；

3.5)、保持压力不变，使浆料能够充分渗入到混合料的空隙内，然后开启微波加热装置，对模具及模具内的树脂与混合料进行加热；

3.6)、当温度上升到180-200℃之间时，控制微波加热装置进行间接加热使温度保持在180-200℃之间15分钟，使树脂固化制得碳化硅陶瓷坯体；

3.7)、关闭微波加热装置，降温，打开模具，取出碳化硅陶瓷坯体；

3.8)、将碳化硅陶瓷坯体放置入烧结炉里，并用金属硅颗粒料将碳化硅陶瓷坯体围堆掩埋，然后关闭炉门；

3.9)、向烧结炉内充入保护气体，加热升温使树脂被热解、碳化成残炭；

3.10)、继续升温至1500-1800℃，使金属硅颗粒料熔化并渗入至碳化硅陶瓷坯体内，与碳化硅陶瓷坯体内的碳素材料反应生成新的碳化硅；新的碳化硅又与碳化硅陶瓷坯体内的原有碳化硅一同被烧结成碳化硅陶瓷材料，当碳化硅陶瓷坯体内的碳素材料被金属硅液反应消耗完后，缝隙内多余的金属硅液将留在缝隙内；

3.11)、反应结束后降温至常温，取出烧结成的制品，经修整后完成碳化硅陶瓷制品的制作。

3.12)、检测制品，制品的密度大于3.13，游离硅在7.9与7.7之间。

实施例二

本实施例是制作碳化硅陶瓷密封环的方法。

采用碳化硅粉体与石墨材料配合使用制作的具有“自润滑”作用的密封环的摩擦系数远低于氧化铝陶瓷及各种硬质合金制作的密封环的摩擦系数，用碳化硅陶瓷与石墨材料配合制作的密封环抗磨蚀性又远高于石墨材料制作的密封环，结合碳化硅陶瓷耐腐蚀、强度高、硬度大的特点，碳化硅陶瓷与石墨材料配合使用制作的密封环在许多恶劣的工况环境下也可以正常使用。

目前，碳化硅陶瓷密封环的制作工艺主要建立在使用纳米级的超细碳化硅粉体经过常压烧结制成密封环，以及使用纳米级的超细碳化硅粉体经热压烧结或经等静压烧结制成密封环。

常压烧结使用的纳米级的超细粉体虽然价格很高，但烧结工艺并不复杂，是目前最常用的密封环制作工艺。但是常压烧结的碳化硅制品烧结时变形特别大，成品率低，因此产品价格高居不下。特别是体积大的密封环制作更加困难。热压烧结或等静压烧结制作密封环除了使用的也是纳米级的超细粉体外，还对模具有很高的要求，并且产品产量很小。

目前也有人使用反应烧结碳化硅陶瓷密封环，但质量偏低，其主要原因是反应烧结的碳化硅陶瓷密封环密度太低，游离硅所占比例相对大，最主要的是现有的工艺制作的坯体内碳化硅颗粒之间空隙太大，空隙内的炭材料不足够提供给游离硅反应用，密封环内无法配入并保留石墨材料用于降低摩擦系数；如果直接在制作坯体时加入石墨颗粒，只能使陶瓷制品的密度更进一步降低，因为没有足够的炭材料与进入坯体内碳化硅粉体颗粒之间空隙的游离硅反应，无法进一步消耗游离硅提高碳化硅的比例。

采用本实施例提供的渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷密封环的成型工艺技术，能够制作出密度高、造价低、摩擦系数低且机械性能优异的密封环；

1)、备料

1.1)、选取目数是240比例是50％、目数是1000比例是25％、目数是3000比例是10％的碳化硅粉体和粒径小于0.5微米比例是7％的碳素材料以及目数是240-1500比例是8％的高密度减摩石墨颗粒；

1.2)、选取棉布作为树脂扩散通道材料，棉布的形状按照密封环的设计制作成环状；

1.3)、选取适量的热固性酚醛树脂与硼酚醛树脂(强碱为催化剂)的混合树脂作为粘结剂；选用混合酸作为固化剂，固化剂的用量是树脂的5％；

2)、生产前期工作

2.1)、准备模具，在模具内表面喷涂脱模剂做好脱模处理；

2.2)、将棉布做的树脂扩散通道材料铺设在模具内；

2.3)、将碳化硅粉体与碳素材料及高密度减摩石墨颗粒置入混合设备中混合均匀；

3)、进行生产

3.1)、将混合料装入模具内，混合料装填过程中对模具进行持续振动；

3.2)、装满混合料后，封闭模具的装料口；

3.3)、开启浆料泵压系统，将树脂与固化剂混合形成的浆料在大于8个大气压的压力作用下注入模具内；

3.4)、保持压力不变，使浆料能够充分渗入到混合料的空隙内，然后开启微波加热装置，对模具及模具内的树脂与混合料进行加热；

3.6)、当温度上升到180-200℃之间时，控制微波加热装置进行间接加热使温度保持在180-200℃之间15分钟，使树脂固化制得碳化硅陶瓷密封环坯体；

3.7)、关闭微波加热装置，降温，打开模具，取出碳化硅陶瓷密封环坯体；

3.8)、将碳化硅密封环陶瓷坯体放置入烧结炉里，并用金属硅颗粒料将碳化硅陶瓷密封环坯体围堆掩埋，然后关闭炉门；

3.9)、向烧结炉内充入保护气体，加热升温使树脂被热解、碳化成残炭；

3.10)、继续升温至1500-1800℃，使金属硅颗粒料熔化并渗入至碳化硅陶瓷密封环坯体里，一部分渗入坯体里的金属硅熔液与碳化硅陶瓷密封环坯体内的碳素材料反应生成新的碳化硅；另一部分渗入坯体里的金属硅熔液与碳化硅陶瓷密封环坯体内的高密度减摩石墨颗粒的表面材料反应生成新的碳化硅(由于高密度减摩石墨颗粒的密度高，金属硅熔液无法渗入，金属硅熔液只能与高密度减摩石墨颗粒的表面材料生成新的碳化硅)，新的碳化硅又与碳化硅陶瓷密封环坯体内的原有碳化硅一同被烧结成碳化硅陶瓷材料，当碳化硅陶瓷密封环坯体内的碳素材料被金属硅液反应消耗完后，缝隙内多余的金属硅液将留在缝隙内；

3.11)、反应结束后降温至常温，取出烧结成的制品，经机械加工将密封环的密封面精磨达到要求后完成碳化硅陶瓷密封环制品的制作。

3.12)、检测制品，制品的密度大于3.02，游离硅在10左右。

Claims (15)

1.一种采用渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷的成型方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将均匀混合构成的混合料装入带有树脂扩散通道的模具内，混合料装填过程中对模具进行持续振动；所述混合料的成分中包含碳化硅粉体和碳素材料；

2)混合料装满模具并压振密实后封闭模具，压振密实的方式是振实或者加压振实；

3)将作为粘结剂的树脂注入模具内，使树脂渗入混合料内部的空隙中；

4)加热使模具内的树脂固化后得到碳化硅陶瓷坯体；

5)将碳化硅陶瓷坯体放入烧结炉内进行反应烧结得到碳化硅陶瓷制品。

2.根据权利要求1所述的采用渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷的成型方法，其特征在于：所述混合料的成分中还包含减摩石墨，减摩石墨的质量分数小于20％。

3.根据权利要求2所述的采用渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷的成型方法，其特征在于：所述减摩石墨的颗粒粒径范围是0.5-250微米。

4.根据权利要求1所述的采用渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷的成型方法，其特征在于：步骤3)中向模具内注入树脂的方式是将树脂与助剂混合形成的浆料在大于3个大气压的压力作用下注入模具内，使树脂通过树脂扩散通道渗入混合料颗粒之间的空隙内；步骤3)中向模具内注入树脂以前，先用真空设备将模具内抽成真空，使模具内压力达到0至-0.09MPa之间；步骤4)中的加热方式是电阻加热、电磁加热或微波加热。

5.根据权利要求1所述的采用渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷的成型方法，其特征在于：步骤5)具体包括以下步骤：

5.1)将碳化硅陶瓷坯体放置入烧结炉里，并用金属硅颗粒料将碳化硅陶瓷坯体围堆掩埋，然后关闭炉门；

5.2)向烧结炉内充入保护气体，加热升温使树脂被热解、碳化成残炭；

5.3)继续升温至1500-1800℃，使金属硅颗粒料熔化并渗入至碳化硅陶瓷坯体内，与碳化硅陶瓷坯体内的碳素材料反应生成新的碳化硅；新的碳化硅又与碳化硅陶瓷坯体内的原有碳化硅一同被烧结成碳化硅陶瓷材料，当碳化硅陶瓷坯体内的碳素材料被金属硅液反应消耗完后，缝隙内多余的金属硅液将留在缝隙内；

5.4)反应结束后降温至常温，取出烧结成的制品，经修整后完成碳化硅陶瓷制品的制作。

6.根据权利要求1所述的采用渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷的成型方法，其特征在于：所述碳素材料包括石墨粉和/或碳粉，所述碳素材料的最大粒径小于5微米。

7.根据权利要求1所述的采用渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷的成型方法，其特征在于：在所述混合料中，碳素材料的质量分数为3-15％。

8.根据权利要求1-7中任一所述的采用渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷的成型方法，其特征在于：所述树脂扩散通道是通过将纤维编织物或者橡胶薄膜铺设在模具的部分成型腔壁上构成的。

9.根据权利要求8所述的采用渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷的成型方法，其特征在于：所述树脂是酚醛树脂、改性酚醛树脂或者混合有酚醛树脂的改性树脂。

10.一种用于渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷的成型模具，其特征在于：包括金属模具、非金属模具和上模具，所述非金属模具与支撑架安装于金属模具中，所述非金属模具与金属模具、上模具之间构成与待成型碳化硅陶瓷坯体形状匹配的成型腔；成型腔的内部设置有树脂扩散通道，成型模具外部设置有树脂料进料连接口。

11.根据权利要求10所述的用于渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷的成型模具，其特征在于：所述树脂扩散通道是铺设在成型腔腔壁上的纤维编织物或者橡胶薄膜。

12.根据权利要求11所述的用于渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷的成型模具，其特征在于：所述成型模具上还设置有真空系统连接口，真空系统通过真空系统连接口与成型腔连通。

13.根据权利要求10-12中任一所述的用于渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷的成型模具，其特征在于：所述支撑架的背面设置有微波加热腔体，微波加热腔体内安装有微波发生器。

14.根据权利要求13所述的用于渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷的成型模具，其特征在于：所述非金属模具是能够使微波透过并且不能被微波破坏的非金属模具，所述支撑架是带有孔的金属支撑架或能够使微波透过的非金属支撑架。

15.根据权利要求14所述的用于渗入法制作反应烧结碳化硅陶瓷的成型模具，其特征在于：还包括加压振实装置，所述加压振实装置用于在装填原料的过程中对原料进行加压并使成型模具进行持续振动。