CN115340394A - 一种磷酸硼增强石英质材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磷酸硼增强石英质材料及其制备方法。其技术方案是：将80～84wt％的天然石英、10～14wt％的熔融石英、1～5wt％的磷酸硼、2～4wt％的羧甲基纤维素钠和1～3wt％的水混合，研磨，困料，制得混合料；再于70～80MPa条件下机压成型，干燥，制得磷酸硼增强石英质材料坯体；然后将所述磷酸硼增强石英质材料坯体加热至1000～1300℃，保温1～3小时，自然冷却，制得磷酸硼增强石英质材料。本发明具有工艺流程简单、成本低和环境友好的特点；所制备的磷酸硼增强石英质材料体积密度大、显气孔率小和抗折强度大。
Description
技术领域
本发明属于石英质材料技术领域。具体涉及一种磷酸硼增强石英质材料及其制备方法。
背景技术
石英是一种物理性质和化学性质稳定，用途广泛的矿产资源。具有分布广、成本低的特点。普通石英应用在玻璃、陶瓷、橡胶和铸造等领域。而高纯度的石英主要应用在高新技术产业如航空航天、生物工程、高频率技术、电子技术、光纤通信和军工等领域，具有广阔的应用前景。但是石英在高温使用条件下易发生相变，形成方石英，同时伴随较大的体积效应，使得热膨胀系数升高、强度降低，造成开裂，大大降低了材料的使用安全性。磷酸硼不仅成本低，而且具有很多优异的性能，用途广泛。磷酸硼因其具有生烟低的特点，用于复合材料的阻燃剂，在高温下分解产生磷酸和三氧化二硼，分解出的三氧化二硼会形成玻璃状覆盖层大大减轻熔滴现象；另因其具有优异的电化学特性，在燃料电池中得以应用；同时在烧结时可引入液相，促进烧结，使材料致密化。因此，将磷酸硼作为添加剂来改善石英质材料的烧结性能已被人们广泛关注。
目前，已有制备磷酸硼增强石英陶瓷材料的技术，如“一种硅硼氮纤维增强石英陶瓷材料及其制备方法”(CN113999032A)专利技术，公开了一种硅硼氮纤维增强石英陶瓷材料的制备方法，但是其工艺流程复杂；“一种石英纤维增强石英基复合材料及其制造方法”(CN113511879B)专利技术，该方法整个过程对设备要求高(需要配备旋转蒸发仪、激光粒度仪、真空仪器)，成本高；“晶须增强石英复合陶瓷透波材料的制备方法”(CN106518126B)专利技术，制得的材料的体积密度小和显气孔率大。
另外，有文献(Jinglong Bu,Yinglei Gu,Min Chen,Yuejun Chen,ZhifaWang.Effect of Nano-Yb2O3 addition on crystallization and sintering propertiesof fused quartz ceramic materials.Journal of the Ceramic Society ofJapan.2013,121(12):968-971)报道，使用Nano-Yb2O3作为添加剂，虽然致密性有所提高，但抗折强度却明显降低。有文献(Wei Wan,Yongbao Feng,Jian Yang,Wenbo Bu,TaiQiu.Microstructure,mechanical and high-temperature dielectric properties ofzirconia-reinforced fused silica ceramics.Ceramics International,2016,42(5):6436-6443)报道，使用氧化锆作为添加剂增强熔融石英陶瓷，其抗折强度虽得到提升，但氧化锆原料价格高，成本大。有文献(Xiaomei Han,Li Zhang,Jia Lu.Effect of Al3+Additions on the Properties of Quartz Ceramics.Key Engineering Materials,2012)报道，以Al2O3和硫酸铝为添加剂增强石英陶瓷，结果表明，少量的Al3+会导致样品的孔隙率降低，但由于硫酸铝的分解，会产生二氧化硫，污染环境。有文献(鄢文超,王敏,肖建中等.添加B4C对熔融石英陶瓷烧结和析晶的影响.耐火材料,2012,46(3))报道，添加B4C可促进熔融石英陶瓷的烧结，但是B4C成本高。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺流程简单、成本低和环境友好的磷酸硼增强石英质材料的制备方法；用该方法制备的磷酸硼增强石英质材料体积密度大、显气孔率小和抗折强度大。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一、将80～84wt％的天然石英、10～14wt％的熔融石英、1～5wt％的磷酸硼、2～4wt％的羧甲基纤维素钠和1～3wt％的水混合，研磨，困料，制得混合料。
步骤二、将所述混合料在70～80MPa条件下机压成型，干燥，制得磷酸硼增强石英质材料坯体。
步骤三、将所述磷酸硼增强石英质材料坯体加热至1000～1300℃，保温1～3小时，自然冷却，制得磷酸硼增强石英质材料。
所述天然石英中SiO2的含量大于99.0wt％，所述天然石英的粒径小于100μm。
所述熔融石英中SiO2的含量大于99.5wt％，所述熔融石英的粒径小于150μm。
所述磷酸硼中BPO4的含量大于99.9wt％，所述磷酸硼的粒径小于50μm。
所述羧甲基纤维素钠中C8H16NaO8的含量大于99.5wt％，所述羧甲基纤维素钠的粒径小于100μm。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下积极效果：
1、本发明将石英、磷酸硼、羧甲基纤维素钠和水混合，机压成型，干燥，然后于1000～1300℃保温，制得磷酸硼增强石英质材料，工艺简单。本发明采用固相法合成，整个制备过程工艺简单，烧成温度为1000～1300℃，烧成温度低，能耗小和生产成本低，并且在生产过程中无有毒气体产生，对环境友好。
2、本发明采用天然石英和熔融石英为原料，加入了磷酸硼。由于磷酸硼的熔点低，在陶瓷材料烧结时可引入液相，能促进颗粒重排和传质过程，促进烧结。因此，磷酸硼作为添加剂能显著改善石英质材料的烧结性能，从而增加了磷酸硼增强石英质材料的体积密度和抗折强度。
3、本发明所制备的磷酸硼增强石英质材料经检测：体积密度为1.46～1.82g/cm3；显气孔率为28.92～38.39％；抗折强度为26.13～32.58Mpa。
因此，本发明具有工艺流程简单、成本低和环境友好的特点；所制备的磷酸硼增强石英质材料体积密度大、显气孔率小和抗折强度大。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对本发明保护范围的限制。
一种磷酸硼增强石英质材料及其制备方法。本具体实施方式所述制备方法是：
步骤一、将80～84wt％的天然石英、10～14wt％的熔融石英、1～5wt％的磷酸硼、2～4wt％的羧甲基纤维素钠和1～3wt％的水混合，研磨，困料，制得混合料。
步骤二、将所述混合料在70～80MPa条件下机压成型，干燥，制得磷酸硼增强石英质材料坯体。
步骤三、将所述磷酸硼增强石英质材料坯体加热至1000～1300℃，保温1～3小时，自然冷却，制得磷酸硼增强石英质材料。
本具体实施方式中：
所述天然石英中SiO2的含量大于99.0wt％，所述天然石英的粒径小于100μm；
所述熔融石英中SiO2的含量大于99.5wt％，所述熔融石英的粒径小于150μm；
所述磷酸硼中BPO4的含量大于99.9wt％，所述磷酸硼的粒径小于50μm；
所述羧甲基纤维素钠中C8H16NaO8的含量大于99.5wt％，所述羧甲基纤维素钠的粒径小于100μm。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种磷酸硼增强石英质材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一、将80wt％的天然石英、14wt％的熔融石英、1wt％的磷酸硼、4wt％的羧甲基纤维素钠和1wt％的水混合，研磨，困料，制得混合料。
步骤二、将所述混合料在75MPa条件下机压成型，干燥，制得磷酸硼增强石英质材料坯体。
步骤三、将所述磷酸硼增强石英质材料坯体加热至1300℃，保温1小时，自然冷却，制得磷酸硼增强石英质材料。
本实施例制备的磷酸硼增强石英质材料经检测：体积密度为1.46g/cm3；显气孔率为38.39％；抗折强度为26.13Mpa。
实施例2
一种磷酸硼增强石英质材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一、将82wt％的天然石英、12wt％的熔融石英、1wt％的磷酸硼、3wt％的羧甲基纤维素钠和2wt％的水混合，研磨，困料，制得混合料。
步骤二、将所述混合料在80MPa条件下机压成型，干燥，制得磷酸硼增强石英质材料坯体。
步骤三、将所述磷酸硼增强石英质材料坯体加热至1000℃，保温2小时，自然冷却，制得磷酸硼增强石英质材料。
本实施例制备的磷酸硼增强石英质材料经检测：体积密度为1.57g/cm3；显气孔率为37.11％；抗折强度为30.25Mpa。
实施例3
一种磷酸硼增强石英质材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一、将84wt％的天然石英、10wt％的熔融石英、3wt％的磷酸硼、2wt％的羧甲基纤维素钠和1wt％的水混合，研磨，困料，制得混合料。
步骤二、将所述混合料在70MPa条件下机压成型，干燥，制得磷酸硼增强石英质材料坯体。
步骤三、将所述磷酸硼增强石英质材料坯体加热至1100℃，保温3小时，自然冷却，制得磷酸硼增强石英质材料。
本实施例制备的磷酸硼增强石英质材料经检测：体积密度为1.61g/cm3；显气孔率为35.16％；抗折强度为27.93Mpa。
实施例4
一种磷酸硼增强石英质材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一、将80wt％的天然石英、10wt％的熔融石英、5wt％的磷酸硼、2wt％的羧甲基纤维素钠和3wt％的水混合，研磨，困料，制得混合料。
步骤二、将所述混合料在76MPa条件下机压成型，干燥，制得磷酸硼增强石英质材料坯体。
步骤三、将所述磷酸硼增强石英质材料坯体加热至1150℃，保温2.5小时，自然冷却，制得磷酸硼增强石英质材料。
本实施例制备的磷酸硼增强石英质材料经检测：体积密度为1.69g/cm3；显气孔率为30.87％；抗折强度为31.04Mpa。
实施例5
一种磷酸硼增强石英质材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一、将83wt％的天然石英、11wt％的熔融石英、2wt％的磷酸硼、2wt％的羧甲基纤维素钠和2wt％的水混合，研磨，困料，制得混合料。
步骤二、将所述混合料在72MPa条件下机压成型，干燥，制得磷酸硼增强石英质材料坯体。
步骤三、将所述磷酸硼增强石英质材料坯体加热至1200℃，保温1.5小时，自然冷却，制得磷酸硼增强石英质材料。
本实施例制备的磷酸硼增强石英质材料经检测：体积密度为1.82g/cm3；显气孔率为28.92％；抗压强度为32.58Mpa。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下积极效果：
1、本具体实施方式将石英、磷酸硼、羧甲基纤维素钠和水混合，机压成型，干燥，然后于1000～1300℃保温，制得磷酸硼增强石英质材料，工艺简单。本具体实施方式采用固相法合成，整个制备过程工艺简单，烧成温度为1000～1300℃，烧成温度低，能耗小和生产成本低，并且在生产过程中无有毒气体产生，对环境友好。
2、本具体实施方式采用天然石英和熔融石英为原料，加入了磷酸硼。由于磷酸硼的熔点低，在陶瓷材料烧结时可引入液相，能促进颗粒重排和传质过程，促进烧结。因此，磷酸硼作为添加剂能显著改善石英质材料的烧结性能，从而增加了磷酸硼增强石英质材料的体积密度和抗折强度。
3、本具体实施方式所制备的磷酸硼增强石英质材料经检测：体积密度为1.46～1.82g/cm3；显气孔率为28.92～38.39％；抗折强度为26.13～32.58Mpa。
因此，本具体实施方式具有工艺流程简单、成本低和环境友好的特点；所制备的磷酸硼增强石英质材料体积密度大、显气孔率小和抗折强度大。
Claims (6)
1.一种磷酸硼增强石英质材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤一、将80～84wt％的天然石英、10～14wt％的熔融石英、1～5wt％的磷酸硼、2～4wt％的羧甲基纤维素钠和1～3wt％的水混合，研磨，困料，制得混合料；
步骤二、将所述混合料在70～80MPa条件下机压成型，干燥，制得磷酸硼增强石英质材料坯体；
步骤三、将所述磷酸硼增强石英质材料坯体加热至1000～1300℃，保温1～3小时，自然冷却，制得磷酸硼增强石英质材料。
2.根据权利要求1所述的磷酸硼增强石英质材料的制备方法，其特征在于所述天然石英中SiO2的含量大于99.0wt％，所述天然石英的粒径小于100μm。
3.根据权利要求1所述的磷酸硼增强石英质材料的制备方法，其特征在于所述熔融石英中SiO2的含量大于99.5wt％，所述熔融石英的粒径小于150μm。
4.根据权利要求1所述的磷酸硼增强石英质材料的制备方法，其特征在于所述磷酸硼中BPO4的含量大于99.9wt％，所述磷酸硼的粒径小于50μm。
5.根据权利要求1所述的磷酸硼增强石英质材料的制备方法，其特征在于所述羧甲基纤维素钠中C8H16NaO8的含量大于99.5wt％，所述羧甲基纤维素钠的粒径小于100μm。
6.一种磷酸硼增强石英质材料，其特征在于所述磷酸硼增强石英质材料是根据权利要求1～5项中任一项所述磷酸硼增强石英质材料的制备方法所制备的磷酸硼增强石英质材料。
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