CN112276075B - 金属粉末注射成形用粘结剂及其制备方法和应用 - Google Patents

金属粉末注射成形用粘结剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及金属粉末注射成形用粘结剂及其制备方法和应用，属于新材料领域。金属粉末注射成形用粘结剂的制备方法，将聚乙烯醇加入到温度为85～95℃的水中，混匀后再加入水玻璃和硼砂混合，得到混合液，按混合液总体积的0.1％～0.3％加表面活性剂K12，再加入NaOH溶液和硼砂‑氢氧化钠缓冲溶液，控制混合液的pH为9.5～10.5，即得到粘结剂。本发明的粘结剂，成本低，且组分大部分为水，这种粘结剂和金属粉末的润湿性好，使用量少，混合后可以得到均匀稳定的喂料，脱脂采用热脱脂，热脱脂时分解成CO2和H2O，不污染环境，不需要水脱脂，流程短，节约时间。

Description

金属粉末注射成形用粘结剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及金属粉末注射成形用粘结剂及其制备方法和应用，属于新材料领域。
背景技术
金属注射成型工艺是传统的粉末冶金工艺与塑料成型工艺相结合的新工艺,其基本过程为：各种金属粉末与有机粘接剂均匀混合成具有流动性的膏状物质,然后在注射成型机上注射成型,所得到的成型坯经去除粘接剂和烧结,产生显著的收缩而达到致密化,烧后的零件可根据需要进行磨削、研磨和表面硬化处理等,最后得到制品。金属注射成型工艺突破了传统粉末冶金工艺在制取复杂形状零件方面的局限性，一次能成型出复杂形状的工件，工具尺寸精度高，易于实现高效率自动化生产等长处，特别适合大批量制造形状复杂、高精密度、高性能材质的小型机械零件，目前已经成为快速发展的新工艺领域。
金属粉末注射成形用粘结剂通常由润滑剂、结合剂和可塑剂组成。润滑剂主要是增加粉末颗粒间的润滑性,增加流动性，减少摩擦阻力，预防注射成形设备和坯料粘结,结合剂主要是粘结金属粉末，使坯料具有一定的强度和热流动性,可塑剂主要是使粘结剂软化。粘结剂在金属粉末注射成形过程中有两个基本的功能维持坯料形状和增强喂料的流动性。为了能达到上述的要求,粘结剂要满足四个要求：成形性好，主要是指喂料的成形性好；脱脂性能好，主要指热解性能好；脱模性好，主要是指坯料脱模后坯料不变形；防变形性好，主要指脱脂后坯料不发生变形。MIM工艺中,粘结剂通常可分为热固性体系、热塑性体系、凝胶体系、水溶性体系等。热固性体系脱脂和混料的过程中会产生气体，容易使产品产生气孔，导致粘结剂不能完全从坯料中脱除,使喂料混合困难；热塑性体系比如石蜡基粘结剂冷却时产生的内应力大，导致收缩大，而且脱脂时间长，注射时容易出现两相分离的现象；凝胶水基体系脱脂时只需低温干燥，成本低，脱脂速度快，大量使用水，只需要少量的树脂，污染少优点，但这种粘结剂体系凝胶化时间过长，导致脱模时间过长等缺点。目前所开发的水溶性粘结剂体系中，PEG体系的粘结剂是最具有吸引力的粘结剂体系，这类粘结剂的主要成分是PEG，它与聚合物的相容性好，能快速的在水中溶解脱除，不仅脱脂速度远远大于常规热脱脂,而且对环境也不产生污染。该粘结剂中的聚合物组员使用较多的是PMMA，但这种体系在水溶脱脂时有溶胀、开裂等缺点。
因此，研发一种新的水溶性粘结剂成了亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明解决的第一个技术问题是提供一种新的金属粉末注射成型用水溶性粘结剂的制备方法。所用原料和制备方法简单，制得的该种粘结剂使用后，不需要用水脱脂。
金属粉末注射成形用粘结剂的制备方法：将聚乙烯醇加入到温度为85～95℃的水中，混匀后再加入水玻璃和硼砂，混合后得到混合液，按混合液总体积的0.1％～0.3％加入表面活性剂K12，再加入NaOH溶液和硼砂-氢氧化钠缓冲溶液，控制混合液的pH为9.5～10.5，即得到粘结剂；其中，硼砂-氢氧化钠缓冲溶液的加入量为混合液总体积的2％～3％；
其中，聚乙烯醇、水玻璃、硼砂和水的重量比为3.96～9.95:0.01～0.03:0.005～0.025:90～96。
在一种实施方式中，聚乙烯醇、水玻璃、硼砂和水的重量比为3.96～6:0.01～0.03:0.005～0.025:93～96。
在一种实施方式中，聚乙烯醇、水玻璃、硼砂和水的重量比为4:0.03:0.005:96。
在一种实施方式中，所述硼砂-氢氧化钠缓冲溶液的pH为10.1；硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，硼砂和氢氧化钠的重量比为54～55:1。
本发明解决的第二个技术问题是提供一种金属粉末注射成形用粘结剂。
金属粉末注射成形用粘结剂，采用所述的金属粉末注射成形用粘结剂的制备方法制备而成。
本发明还提供金属粉末注射成形用粘结剂的应用方法。
金属粉末注射成形用粘结剂的应用：所述的粘结剂用于金属粉末成形，所述粘结剂和金属粉末的配比按粘结剂中聚乙烯醇的重量与金属粉末的重量比为0.6～1.0:99.0～99.4称取。
在一种实施方式中，所述粘结剂和金属粉末的配比按粘结剂中聚乙烯醇的重量与金属粉末的重量比为1.0:99.0称取。
在一种实施方式中，将金属粉末和金属粉末注射成形用粘结剂放入密炼机中，在密闭环境中，升温至220～240℃混合40～60分钟，制得喂料颗粒；再将喂料颗粒注入注塑成型机用以制备产品。
在一种实施方式中，所述金属粉末为钛粉、钛合金粉末或不锈钢粉末，金属粉的粒度为3～30μm。
在一种实施方式中，喂料颗粒经注射成型、脱脂、烧结和后处理制得产品；
其中，注射成型的方法为：将喂料颗粒置于注塑成型机中，进行加热控温180～200℃，注射到模具中形成生胚；其中，注射速度40～50g/s；压力60～70Mpa；
脱脂的方法为：在真空度≤10-3Pa的真空炉中，将生坯置于300～350℃加热30～40min，再于500～600℃加热10～15min脱去粘结剂；优选的，将生坯置于300～330℃加热40min，再于500℃加热15min脱去粘结剂；
烧结：脱脂完成后，以1～2℃/min升温速率升温至800～850℃预烧结1.5～2小时，然后升温到1300～1350℃烧结2～2.5h；再以8～12℃/min的降温速率进行降温，15～25min后，以13～18℃/min的速率降至室温；
取出烧结件，再进行后处理，得到产品。
本发明的有益效果：
1、本发明制备了一种新型环保性水溶性粘结剂，成本低，且组分大部分为水，这种粘结剂和金属粉末(钛及钛合金粉末、不锈钢粉末等)的润湿性好，使用量少，混合后可以得到均匀稳定的喂料，升温过程热脱脂，而且热脱脂性能好，热脱脂时分解成CO2和H2O，不污染环境，不需要水脱脂，流程短，节约时间。
2、采用本发明粘结剂制得的产品，致密度高，在95.8％以上。
具体实施方式
本发明解决的第一个技术问题是提供一种新的金属粉末注射成型用水溶性粘结剂的制备方法。所用原料和制备方法简单，制得的该种粘结剂使用后，不需要用水脱脂。
金属粉末注射成形用粘结剂的制备方法：将聚乙烯醇加入到温度为85～95℃的水中，混匀后再加入水玻璃和硼砂混合，得到混合液，按混合液总体积的0.1％～0.3％加入表面活性剂K12，再加入NaOH溶液和硼砂-氢氧化钠缓冲溶液，控制混合液的pH为9.5～10.5，即得到粘结剂；其中，硼砂-氢氧化钠缓冲溶液的加入量为混合液总体积的2％～3％；
其中，聚乙烯醇、水玻璃、硼砂和水的重量比为3.96～9.95:0.01～0.03:0.005～0.025:90～96。
其中，所述表面活性剂K12即为十二烷基硫酸钠。K12的加入量需要控制在本发明限定范围内，K12加入量过多，则气泡多，消泡慢，影响混合；加入量过少，起不到表面活性的作用，影响粘结剂的性能。
本发明必须控制粘结剂的终点pH为9.5～10.5，如果不在该范围内，会影响粘结剂的粘结性和润湿性。
其中，水玻璃与硼砂作用是作为本粘结剂的改性剂，不仅可以降低成本，而且使得粘结剂与金属粉末之间流动性好，混合均匀，制备的生胚保形好。
在一种实施方式中，加入NaOH溶液和硼砂-氢氧化钠缓冲溶液，控制混合液的pH为9.5～10.5的具体方法可以为：加入NaOH溶液先将混合液的pH调节到10左右，再按混合液总体积的2％～3％加入硼砂-氢氧化钠缓冲溶液，控制混合液的pH为9.5～10.5。在具体的实施方式中也可以采用加入NaOH溶液先将混合液的pH调节到10，再按混合液总体积的2％～3％加入硼砂-氢氧化钠缓冲溶液，控制混合液的pH为9.5～10.5。
为了提高粘结剂的粘结性和润湿性，在一种实施方式中，聚乙烯醇、水玻璃、硼砂和水的重量比为3.96～6:0.01～0.03:0.005～0.025:93～96。优选的，聚乙烯醇、水玻璃、硼砂和水的重量比为4:0.03:0.005:96。
在一种实施方式中，所述硼砂-氢氧化钠缓冲溶液的pH为10.1；硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，硼砂和氢氧化钠的重量比为54～55:1。
在一种具体的实施方式中，pH＝10.1的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液配制方法：50ml0.05M硼砂+46毫升0.2g/L NaOH，加水稀释至200ml。其中，硼砂Na2B4O7·10H2O，其0.05M溶液为质量浓度为10.07g/L。
本发明解决的第二个技术问题是提供一种金属粉末注射用粘结剂。
金属粉末注射成形用粘结剂，采用所述的金属粉末注射成形用粘结剂的制备方法制备而成。
本发明解决的第三个技术问题是提供金属粉末注射成形用粘结剂的应用。
粘结剂用于金属粉末成形，所述粘结剂和金属粉末的配比按粘结剂中聚乙烯醇的重量与金属粉末的重量比为0.6～1.0:99.0～99.4称取。
优选的，所述粘结剂和金属粉末的配比按粘结剂中聚乙烯醇的重量与金属粉末的重量比为1.0:99.0称取。
在一种实施方式中，将金属粉末和所述的金属粉末注射成形用粘结剂放入密炼机中，在密闭环境中，升温至220～240℃混合40～60分钟，制得喂料颗粒；再将喂料颗粒注入注塑成型机用以制备产品。
采用本发明的粘结剂与金属粉末混合制备喂料颗粒时，添加量少，润湿性好，可以得到均匀稳定的喂料颗粒。
在一种实施方式中，所述金属粉末为钛粉、钛合金粉末或不锈钢粉末，其粒度为3～30μm。
在一种实施方式中，喂料颗粒经注射成型、脱脂、烧结和后处理制得产品；
其中，注射成型的方法为：将喂料颗粒置于注塑成型机中，进行加热控温180～200℃，注射到模具中形成生胚；其中，注射速度40～50g/s；压力60～70Mpa；
脱脂的方法为：在真空度≤10-3Pa的真空炉中，将生坯置于300～350℃加热30～40min，再于500～600℃加热10～15min脱去粘结剂；
其中，将生坯加热300～350℃加热30～40min，其目的是脱去一部分的水；再于500～600℃加热10～15min，脱去其余水分和粘结剂。
本发明需要分为两个阶段进行脱脂，如果只在500～600℃一次性脱除水和粘结剂，会生产大量气体CO2和H2O,使得产品有气孔，致密性效果变差。
优选的，脱脂方法为：将生坯置于300～330℃加热40min，再于500℃加热15min脱去粘结剂。
烧结：脱脂完成后，以1～2℃/min升温速率升温至800～850℃预烧结1.5～2小时，然后升温到1300～1350℃烧结2～2.5h；再以8～12℃/min的降温速率进行降温，15～25min后，改变降温速率，以13～18℃/min的速率降至室温；取出烧结件，再进行后处理，得到产品。
因产品在烧结降温过程中要收缩，为了收缩均匀一致，本发明先采用缓慢升温的方法进行预烧结，后续升温按设备正常升温即可。
本发明用预烧结可以防止样胚产生裂纹，最终产品致密度高，达95.8％以上。
本发明所述的后处理为现有技术中常见的烧结件后处理技术，包括微整形、热处理、表面处理等。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
本发明测定致密度的方法：
致密度＝实际密度/理论密度×100％，理论密度查手册可知；实际密度＝质量/体积，实际密度采用常规的密度测试方式，可以自己测定，也可以购买专门的设备。
实施例1
制备粘结剂：取水95.965份，控制水温为90℃，搅拌下加入4份聚乙烯醇，转速300转/分，搅拌15min混匀后，再加入0.03份水玻璃和0.005份硼砂，再搅拌10min混合，得到混合液，按混合液总体积的0.2％加入表面活性剂K12，再加入NaOH调节混合液的pH为10，按混合液总体积的2％的加入硼砂-氢氧化钠缓冲溶液，使混合液的pH为9.5～10.5，即得到粘结剂，保温备用；
制备喂料：将304L不锈钢粉末(不锈钢粉末的粒度为3～30μm)和粘结剂放入密炼机中，在密闭环境中，升温至220℃混合60分钟，制得喂料颗粒；其中，按金属粉末注射成形用粘结剂中聚乙烯醇的重量与金属粉末的重量比为1.0:99.0，取金属粉末注射成形用粘结剂和金属粉末。
注射成型：将喂料颗粒置于注塑成型机中，进行加热控温180℃，注射到模具中形成生胚；其中，注射速度50g/s；压力70Mpa；
脱脂：在真空度≤10-3Pa的真空炉中，将生坯在300℃下加热40min，除去一部分水，再于500℃加热15min脱去粘结剂；
烧结：继续以1.5℃/min升温速率升温至850℃预烧结2小时，然后升温到1300℃烧结2h；再以10℃/min的降温速率进行降温，20min后，改变降温速率，以15℃/min的速率降至室温；取出烧结件，再进行后处理，得到不锈钢产品。
不锈钢产品的理论密度7.93g/cm3，经测试，致密度达96.9％。
实施例2
制备粘结剂：取水95.995份，控制水温为90℃，搅拌下加入3.96份聚乙烯醇，转速300转/分，搅拌15min混匀后，再加入0.03份水玻璃和0.015份硼砂，再搅拌10min混合，得到混合液，按混合液总体积的0.2％加入表面活性剂K12，再加入NaOH调节混合液的pH为10，按混合液总体积的2％的加入硼砂-氢氧化钠缓冲溶液，使混合液的pH为9.5～10.5，即得到粘结剂，保温备用；
制备喂料：将氢化脱氢钛粉(平均粒度为23μm)和粘结剂放入密炼机中，在密闭环境中，升温至240℃混合60分钟，制得喂料颗粒；其中，按金属粉末注射成形用粘结剂中聚乙烯醇的重量与金属粉末的重量比为0.6:99.4，取金属粉末注射成形用粘结剂和金属粉末。
注射成型：将喂料颗粒置于注塑成型机中，进行加热控温200℃，注射到模具中形成生胚；其中，注射速度50g/s；压力70Mpa；
脱脂：在真空度≤10-3Pa的真空炉中，将生坯在330℃下加热40min，除去一部分水，再于500℃加热15min脱去粘结剂；
烧结：继续以1.5℃/min升温速率升温至850℃预烧结2小时，然后升温到1350℃烧结2.5h；再以10℃/min的降温速率进行降温，20min后，改变降温速率，以15℃/min的速率降至室温；取出烧结件，再进行后处理，得到钛制品。钛制品理论密度4.51g/cm3，经测试，致密度达95.8％。
实施例3
制备粘结剂：取水93.965份，控制水温为90℃，搅拌下加入6份聚乙烯醇，转速300转/分，搅拌15min混匀后，再加入0.01份水玻璃和0.025份硼砂，再搅拌10min混合，得到混合液，按混合液总体积的0.3％加入表面活性剂K12，再加入NaOH调节混合液的pH为10，按混合液总体积的2.5％的加入硼砂-氢氧化钠缓冲溶液，使混合液的pH为9.5～10.5，即得到粘结剂，保温备用；
制备喂料：将球形Ti-6Al-4V合金粉末(平均粒度为30μm)和粘结剂放入密炼机中，在密闭环境中，升温至240℃混合55分钟，制得喂料颗粒；其中，按金属粉末注射成形用粘结剂中聚乙烯醇的重量与金属粉末的重量比为1:99，取金属粉末注射成形用粘结剂和金属粉末。
注射成型：将喂料颗粒置于注塑成型机中，进行加热控温200℃，注射到模具中形成生胚；其中，注射速度50g/s；压力70Mpa；
脱脂：在真空度≤10-3Pa的真空炉中，将生坯在300℃下加热40min，除去一部分水，再于500℃加热15min脱去粘结剂；
烧结：继续以1.5℃/min升温速率升温至850℃预烧结2小时，然后升温到1340℃烧结2.5h；再以10℃/min的降温速率进行降温，20min后，改变降温速率，以15℃/min的速率降至室温；取出烧结件，再进行后处理，得到不钛合金产品。钛合金理论密度4.51g/cm3，经测试，致密度达96％。
对比例1
在实施例1的基础上，仅改变其粘结剂的制备方法，其余工艺与实施例1完全一样。
制备粘结剂：取水95.965份，控制水温为90℃，搅拌下加入4份聚乙烯醇，转速300转/分，搅拌15min混匀后，再加入0.03份水玻璃和0.005份硼砂，再搅拌10min混合，得到混合液，按混合液总体积的0.2％加入表面活性剂K12，再加入NaOH溶液和硼砂-氢氧化钠缓冲溶液，使混合液的pH为11，即得到粘结剂；其中，硼砂-氢氧化钠缓冲溶液加入量为混合液总体积的2％。保温备用。
制备喂料、注射成型、脱脂和烧结过程与实施例1一致。
经测试，不锈钢产品的致密度为94.8％。
对比例2
在实施例1的基础上，仅改变其粘结剂的制备方法，其余工艺与实施例1完全一样。
制备粘结剂：取水95.965份，控制水温为90℃，搅拌下加入4份聚乙烯醇，转速300转/分，搅拌15min混匀后，再加入0.03份水玻璃和0.005份硼砂，再搅拌10min混合，得到混合液，按混合液总体积的0.2％加入表面活性剂K12，再加入NaOH溶液和硼砂-氢氧化钠缓冲溶液，使混合液的pH为9，即得到粘结剂；其中，硼砂-氢氧化钠缓冲溶液加入量为混合液总体积的2％。保温备用。
制备喂料、注射成型、脱脂和烧结过程与实施例1一致。
经测试，不锈钢产品的致密度为94.6％。
对比例3
在实施例1的基础上，仅改变其粘结剂的制备方法，其余工艺与实施例1完全一样。
制备粘结剂：取水95.965份，控制水温为90℃，搅拌下加入4份聚乙烯醇，转速300转/分，搅拌15min混匀后，再加入0.005份硼砂，再搅拌10min混合，得到混合液，按混合液总体积的0.2％加入表面活性剂K12，再加入NaOH调节混合液的pH为10，按混合液总体积的2％的加入硼砂-氢氧化钠缓冲溶液，使混合液的pH为9.5～10.5，即得到粘结剂，保温备用；
制备喂料、注射成型、脱脂和烧结过程与实施例1一致。
经测试，不锈钢产品的致密度为94.5％。
对比例4
在实施例1的基础上，仅改变其粘结剂的制备方法，其余工艺与实施例1完全一样。
制备粘结剂：取水95.965份，控制水温为90℃，搅拌下加入4份聚乙烯醇，转速300转/分，搅拌15min混匀后，再加入0.03份水玻璃和0.005份硼砂，再搅拌10min混合，得到混合液，再加入NaOH调节混合液的pH为10，按混合液总体积的2％的加入硼砂-氢氧化钠缓冲溶液，使混合液的pH为9.5～10.5，即得到粘结剂，保温备用；
制备喂料、注射成型、脱脂和烧结过程与实施例1一致。
经测试，不锈钢产品的致密度为93.9％。

Claims (7)

1.金属粉末成型方法，其特征在于，包括喂料颗粒制备、喂料颗粒经注射成型、脱脂、烧结和后处理制得产品步骤；
喂料颗粒制备方法为：将金属粉末和金属粉末注射成形用粘结剂放入密炼机中，在密闭环境中，升温至220～240℃混合40～60分钟，制得喂料颗粒；
其中，所述的金属粉末注射成形用粘结剂的制备方法为：将聚乙烯醇加入到温度为85～95℃的水中，混匀后再加入水玻璃和硼砂，混合后得到混合液，按混合液总体积的0.1％～0.3％加入表面活性剂K12，再加入NaOH溶液和硼砂-氢氧化钠缓冲溶液，控制混合液的pH为9.5～10.5，即得到粘结剂；其中，硼砂-氢氧化钠缓冲溶液的加入量为混合液总体积的2％～3％；聚乙烯醇、水玻璃、硼砂和水的重量比为3.96～9.95:0.01～0.03:0.005～0.025:90～96；所述粘结剂和金属粉末的配比按粘结剂中聚乙烯醇的重量与金属粉末的重量比为0.6～1.0:99.0～99.4称取；
注射成型的方法为：将喂料颗粒置于注塑成型机中，进行加热控温180～200℃，注射到模具中形成生胚；其中，注射速度40～50g/s；压力60～70Mpa；
脱脂的方法为：在真空度≤10-3Pa的真空炉中，将生坯置于300～350℃加热30～40min，再于500～600℃加热10～15min脱去粘结剂；
烧结：脱脂完成后，以1～2℃/min升温速率升温至800～850℃预烧结1.5～2小时，然后升温到1300～1350℃烧结2～2.5h；再以8～12℃/min的降温速率进行降温，15～25min后，以13～18℃/min的速率降至室温；
取出烧结件，再进行后处理，得到产品。
2.根据权利要求1所述的金属粉末成型方法，其中，脱脂的方法为：在真空度≤10-3Pa的真空炉中，将生坯置于300～330℃加热40min，再于500℃加热15min脱去粘结剂。
3.根据权利要求1所述的金属粉末成型方法，其特征在于，聚乙烯醇、水玻璃、硼砂和水的重量比为3.96～6:0.01～0.03:0.005～0.025:93～96。
4.根据权利要求1所述的金属粉末成型方法，其特征在于，聚乙烯醇、水玻璃、硼砂和水的重量比为4:0.03:0.005:96。
5.根据权利要求1、3、4任一项所述的金属粉末成型方法，其特征在于，所述硼砂-氢氧化钠缓冲溶液的pH为10.1；硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，硼砂和氢氧化钠的重量比为54～55:1。
6.根据权利要求1所述的金属粉末成型方法，其特征在于，所述粘结剂和金属粉末的配比按粘结剂中聚乙烯醇的重量与金属粉末的重量比为1.0:99.0称取。
7.根据权利要求1所述的金属粉末成型方法，其特征在于，所述金属粉末为钛粉、钛合金粉末或不锈钢粉末，金属粉的粒度为3～30μm。
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