CN105859144B - 一种电连接器用封接玻璃粉及其制备方法和封接工艺 - Google Patents

一种电连接器用封接玻璃粉及其制备方法和封接工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN105859144B
CN105859144B CN201610188116.1A CN201610188116A CN105859144B CN 105859144 B CN105859144 B CN 105859144B CN 201610188116 A CN201610188116 A CN 201610188116A CN 105859144 B CN105859144 B CN 105859144B
Authority
CN
China
Prior art keywords
glass
sealing
powder
electric connector
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610188116.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105859144A (zh
Inventor
华斯嘉
冯庆
梁力
赵红刚
任越锋
贾波
黄晋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian Seal Electronic Material Technology Co Ltd
Original Assignee
Xian Seal Electronic Material Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian Seal Electronic Material Technology Co Ltd filed Critical Xian Seal Electronic Material Technology Co Ltd
Priority to CN201610188116.1A priority Critical patent/CN105859144B/zh
Publication of CN105859144A publication Critical patent/CN105859144A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105859144B publication Critical patent/CN105859144B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C12/00—Powdered glass; Bead compositions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C27/00—Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
    • C03C8/24—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01R—ELECTRICALLY-CONDUCTIVE CONNECTIONS; STRUCTURAL ASSOCIATIONS OF A PLURALITY OF MUTUALLY-INSULATED ELECTRICAL CONNECTING ELEMENTS; COUPLING DEVICES; CURRENT COLLECTORS
    • H01R43/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing, assembling, maintaining, or repairing of line connectors or current collectors or for joining electric conductors
    • H01R43/005—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing, assembling, maintaining, or repairing of line connectors or current collectors or for joining electric conductors for making dustproof, splashproof, drip-proof, waterproof, or flameproof connection, coupling, or casing
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01R—ELECTRICALLY-CONDUCTIVE CONNECTIONS; STRUCTURAL ASSOCIATIONS OF A PLURALITY OF MUTUALLY-INSULATED ELECTRICAL CONNECTING ELEMENTS; COUPLING DEVICES; CURRENT COLLECTORS
    • H01R43/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing, assembling, maintaining, or repairing of line connectors or current collectors or for joining electric conductors
    • H01R43/20—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing, assembling, maintaining, or repairing of line connectors or current collectors or for joining electric conductors for assembling or disassembling contact members with insulating base, case or sleeve

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种电连接器用封接玻璃粉，以二氧化硅作为骨架结构，作为玻璃的网络形成体，使用极少量的碱金属元素以降低熔制温度、提高膨胀系数，并对玻璃的高温绝缘性能造成较小的影响，添加MgO、CaO、SrO、BaO等碱土金属氧化物，其阳离子Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+填充于网络空隙并产生混合碱效应及压制效应，阻碍了碱金属离子的活动而使玻璃的绝缘性能提升，其中较高含量的BaO可增加玻璃的料性并极大的提高玻璃的高温绝缘性能，加入Al2O3可使玻璃中形成AlPO4单元，由直链变为网络结构，从而使玻璃的结构趋于稳定、化学稳定性提高，另外，ZnO、TiO2、ZrO2、V2O5等氧化物的加入也有利于提高玻璃的化学稳定性和电绝缘性。

Description

一种电连接器用封接玻璃粉及其制备方法和封接工艺
技术领域
本发明属封接玻璃及其制备领域，特别是涉及一种电连接器用封接玻璃粉及其制备方法和封接工艺。
背景技术
电连接器是使用于石油井下作业的工具，为系统之间提供电气连接和信号传输。为了获取油井内信息需要一套系统，连接器在该系统中可以提供数据的通路，具体如数据采集模块和数据通信模块之间的通路。这类连接器主要由金属外壳、金属芯柱与绝缘密封材料三部分高温封接而成，产品要求耐140MPa至172MPa液体压力，25℃时在DC500V下电阻大于1500MΩ，175℃(有些甚至204℃)时在DC500下电阻大于50MΩ。目前国内研制的该产品主要存在两个问题：第一，耐压能力一般，常用提升手段主要是实施复杂的封接结构，这导致工艺复杂，产品稳定性差、成品率低；第二，随着使用压力和温度的提高，产品电阻急剧下降，不能达到性能要求，许多玻璃粉封接的产品在175℃、140MPa条件下电阻甚至降为0Ω，这成为了目前电连接器开发的最大瓶颈。
因此，亟需研究开发出能够应用于电连接器的封接玻璃材料，使封接过程及热处理过程适合工业化生产，产品成品率高、稳定性好，具有良好的气密性、抗压机械强度、化学稳定性和高温绝缘性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电连接器用封接玻璃粉的制备方法及封接工艺，本发明既保证了封接件的气密性，又提高了封接件的化学稳定性和高温高压绝缘性，且制备工艺简单，封接及热处理工艺适合于工业化生产。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种电连接器用封接玻璃粉，以重量百分比计，由以下原料制备而成：
K2O：3％-7％
MgO：1％-5％
CaO：3％-7％
SrO：0.5％-2％
BaO：20％-30％
ZnO：0.05％-1％
Fe2O3：0.05％-1％
Al2O3：5％-15％
SiO2：40％-60％
ZrO2：0.5％-1.5％
TiO2：0.05％-1％
V2O5：1％-7％
Na3AlF6：1％-3％。
进一步的，封接玻璃的热膨胀系数α＝95.3-96.1×10-7/℃。
进一步的，封接玻璃的转变温度Tg＝650-700℃。
进一步的，封接玻璃的封接参考制度为950-1100℃/15-30min。
进一步的，封接玻璃的密度ρ＝2.63-2.76g/cm3。
一种电连接器用封接玻璃粉的制备方法，包括以下步骤：
1)、按以下重量百分比选原料：
K2O：3％-7％
MgO：1％-5％
CaO：3％-7％
SrO：0.5％-2％
BaO：20％-30％
ZnO：0.05％-1％
Fe2O3：0.05％-1％
Al2O3：5％-15％
SiO2：40％-60％
ZrO2：0.5％-1.5％
TiO2：0.05％-1％
V2O5：1％-7％
Na3AlF6：1％-3％；
2)、将上述配料置于球磨机内进行球磨，使配料混合均匀，
3)、然后将球磨、混合好的物料置于坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，加热至完全融化澄清后得到玻璃液，将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
4)、将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150℃下烘烤12-24小时，然后将烘烤后的玻璃碎渣进行研磨，过80目筛既得电连接器专用封接玻璃粉。
进一步的，步骤2)中的研磨速度为300r/min，研磨时间为20-40min。
进一步的，步骤3)中的坩埚为刚玉坩埚或者铂金坩埚。
一种电连接器用封接玻璃粉的制备方法，步骤3)中将球磨、混合好的物料置于坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，在空气下以10℃/min升温速率从室温升至700-900℃，在700-900℃下保温20-40min后，再以12℃/min升温速率升至1000-1500℃，在1000-1500℃下保温1-2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后得到玻璃液；步骤4)中将烘烤后的玻璃碎渣放入刚玉球磨罐内在200-400r/min转速下研磨8-12小时。
一种根据权利要求1所述封接玻璃粉的封接工艺，包括以下步骤：
1)、将封接玻璃粉与石蜡以以下质量百分比混合并搅拌均匀成混合粉，封接玻璃粉：石蜡＝100:3～100:15；
2)、将上述搅拌均匀的混合粉置于玻璃烧杯中，水浴加热15min，期间不断搅拌；
3)、将装有混合粉的玻璃烧杯浸入冷水中使造粒好的玻璃粉急冷，冷却后按照玻璃坯尺寸及重量要求筛分选择合适目数的造粒粉压制成含蜡的玻璃坯，放入链式排蜡炉内，在室温～350℃下经完全排蜡，等完全排蜡后然后迅速升温至700-800℃后保温10-30min，制成去除石蜡的玻璃坯；
4)、将被封接的金属壳体、玻璃坯、芯柱一起组装成待封接组件，放于链式封接炉内，在室温至700℃下经过1h预热，然后随炉缓慢升温至950-1100℃保温15-30min进行封接，得到初步封接组件；
5)、将步骤4)中得到的初步封接组件随炉退火2-3h至室温，即成具有良好的气密性、抗压机械强度、化学稳定性和高温绝缘性的电连接器。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种电连接器用封接玻璃粉，以二氧化硅作为骨架结构，作为玻璃的网络形成体，使用极少量的碱金属元素以降低熔制温度、提高膨胀系数，并对玻璃的高温绝缘性能造成较小的影响，添加MgO、CaO、SrO、BaO等碱土金属氧化物，其阳离子Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+填充于网络空隙并产生混合碱效应及压制效应，阻碍了碱金属离子的活动而使玻璃的绝缘性能提升，其中较高含量的BaO可增加玻璃的料性并极大的提高玻璃的高温绝缘性能，加入Al2O3可使玻璃中形成AlPO4单元，由直链变为网络结构，从而使玻璃的结构趋于稳定、化学稳定性提高，另外，ZnO、TiO2、ZrO2、V2O5等氧化物的加入也有利于提高玻璃的化学稳定性和电绝缘性。
一种电连接器用封接玻璃粉的封接工艺，随炉缓慢升温至950-1100℃保温15-30min进行封接，所得的产品具有高温绝缘性能。
附图说明
图1为本发明电连接器专用封接玻璃与常用商业玻璃高温绝缘性对比图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
本发明一种电连接器用封接玻璃粉，以重量百分比计，由以下原料制备而成：
K2O：3％-7％
MgO：1％-5％
CaO：3％-7％
SrO：0.5％-2％
BaO：20％-30％
ZnO：0.05％-1％
Fe2O3：0.05％-1％
Al2O3：5％-15％
SiO2：40％-60％
ZrO2：0.5％-1.5％
TiO2：0.05％-1％
V2O5：1％-7％
Na3AlF6：1％-3％。
一种电连接器用封接玻璃粉的制备方法，具体包括以下步骤：
1)、按以下重量百分比选取原料：
K2O：3％-7％
MgO：1％-5％
CaO：3％-7％
SrO：0.5％-2％
BaO：20％-30％
ZnO：0.05％-1％
Fe2O3：0.05％-1％
Al2O3：5％-15％
SiO2：40％-60％
ZrO2：0.5％-1.5％
TiO2：0.05％-1％
V2O5：1％-7％
Na3AlF6：1％-3％；
2)、将上述配料置于球磨机内进行球磨，使配料混合均匀，研磨速度为300r/min，时间20-40min；
3)、然后将球磨、混合好的物料置于刚玉坩埚或者铂金坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，在空气下以10℃/min升温速率从室温升至700-900℃，在700-900℃下保温20-40min后，再以12℃/min升温速率升至1000-1500℃，在1000-1500℃下保温1-2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后得到玻璃液，将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
4)、将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150℃下烘烤12-24小时，然后将烘烤后的玻璃碎渣放入刚玉球磨罐内，在200-400r/min转速下研磨8-12小时，过80目筛既得电连接器专用封接玻璃粉，过80目筛指能从80目筛子通过的粉末，即目数大于80的粉末。
一种用于上述封接玻璃粉的封接方法，包括以下步骤：
1)、将玻璃粉与石蜡以以下质量百分比混合并搅拌均匀成混合粉，玻璃粉：石蜡＝100:3～100:15；
2)、将上述搅拌均匀的混合粉置于玻璃烧杯中，水浴加热15min，期间不断搅拌；
3)、将装有混合粉的玻璃烧杯浸入冷水中使造粒好的玻璃粉急冷，冷却后按照玻璃坯尺寸及重量要求筛分选择合适目数的造粒粉压制成含蜡的玻璃坯，放入链式排蜡炉内，在室温～350℃下经完全排蜡，等完全排蜡后然后迅速升温至700-800℃后保温10-30min，制成去除石蜡的玻璃坯；
4)、将被封接的金属壳体、玻璃坯、芯柱一起组装成待封接组件，放于链式封接炉内，在室温至700℃下经过1h预热，然后随炉缓慢升温至950-1100℃保温15-30min进行封接，得到初步封接组件；
5)、将步骤4)中得到的初步封接组件随炉退火2-3h至室温，即成具有良好的气密性、抗压机械强度、化学稳定性和高温绝缘性的电连接器。
电连接器专用封接玻璃粉的主要技术指标：
(1)、玻璃粉的热膨胀系数：(室温-400℃)＝95.3-96.1×10-7/℃；
(2)、玻璃粉的转变温度：Tg＝650-700℃；
(3)、玻璃粉的封接参考制度：950-1100℃/15-30min；
(4)、玻璃粉的密度：2.63-2.76g/cm3；
实施例1
一种电连接器用封接玻璃粉，以重量百分比计，由以下原料制备而成：K2O为3％,MgO为2％,CaO为4％,SrO为0.5％,BaO为26％,ZnO为0.9％,Fe2O3为0.05％,Al2O3为15％,SiO2为45％,ZrO2为0.5％,TiO2为0.05％,V2O5为2％,Na3AlF6为1％。
一种电连接器用封接玻璃粉的制备方法，具体包括以下步骤：
1)、按以下重量百分比选取原料：
K2O为3％,MgO为2％,CaO为4％,SrO为0.5％,BaO为26％,ZnO为0.9％,Fe2O3为0.05％,Al2O3为15％,SiO2为45％,ZrO2为0.5％,TiO2为0.05％,V2O5为2％,Na3AlF6为1％。
2)将上述配好的各组分原料放于球磨机内进行球磨，使配料混合均匀，研磨速度为300r/min，时间20min；
3)将步骤(2)中球磨、混合好的物料置于刚玉坩埚或者铂金坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，在空气气氛下以10℃/min升温速率升至900℃保温40min，然后以12℃/min升温速率升至1500℃保温1.5小时，期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后，将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
4)、将步骤(3)中所得玻璃碎渣置于150℃烘箱，烘12小时后放入刚玉球磨罐内，在300r/min转速下研磨12小时；
5)、将步骤(4)球磨处理后的玻璃粉料过80目筛既得电连接器专用封接玻璃。
采用如下方法对本发明的封接玻璃进行基本性能测试：
(1)热膨胀系数测试：使用膨胀系数测定仪测定玻璃的热膨胀系数α＝95.3×10-7/℃；
(2)转变温度测试：使用差示扫描量热法测定玻璃的转变温度Tg＝700℃；
(3)封接参考制度测试：使用高温物性仪测量玻璃的润湿角及高温物性，以此判断玻璃的封接参考制度为1100℃/30min；
(4)玻璃密度测试：使用阿基米德法测定玻璃的密度ρ＝2.76g/cm3。
一种用于上述封接玻璃粉的封接工艺方法，包括以下步骤：
1)、将玻璃粉与石蜡以100:5的质量百分比混合并搅拌均匀成混合粉，
2)、将上述搅拌均匀的混合粉置于玻璃烧杯中，水浴加热15min，期间不断搅拌；
将装有混合粉的玻璃烧杯浸入冷水中使造粒好的玻璃粉急冷，冷却后按照玻璃坯尺寸及重量要求筛分选择合适目数的造粒粉压制成含蜡的玻璃坯，放入链式排蜡炉内，在100℃下经完全排蜡，等完全排蜡后然后迅速升温至800℃后保温15min，制成去除石蜡的玻璃坯；
4)、将被封接的金属壳体、玻璃坯、芯柱一起组装成待封接组件，放于链式封接炉内，在室温至700℃下经过1h预热，然后随炉缓慢升温至950℃保温15min进行封接，得到初步封接组件；
5)、将步骤4)中得到的初步封接组件随炉退火2h至室温，即成具有良好的气密性、抗压机械强度、化学稳定性和高温绝缘性的电连接器。
采用如下方法对本发明的电连接器进行基本性能测试：
(1)气密性测试：使用氦质谱检漏仪测定封接产品的气密性≤1×10-10Pa·m3·s-1；
(2)耐压强度测试：耐压强度是在超高压实验装置上进行，在140MPa压力下保压4h不泄露，即封接产品在高压环境中可正常使用，符合耐压要求；
(3)绝缘电阻测试：用超高电阻测试仪测量封接产品的高温绝缘性，在210℃时绝缘电阻大于50MΩ/500VDC，即满足产品的高温绝缘性要求，采用自制的电连接器专用封接玻璃与目前常用的电连接器商用封接玻璃封接的产品高温绝缘性对比见图1。
实施例2
一种电连接器用封接玻璃粉，以重量百分比计，由以下原料制备而成：K2O为4.5％,MgO为3.5％,CaO为5.5％,SrO为0.75％,BaO为21.5％,ZnO为0.75％,Fe2O3为0.5％,Al2O3为10％,SiO2为44.5％,ZrO2为1％,TiO2为0.5％,V2O5为4％,Na3AlF6为3％。
一种电连接器用封接玻璃的制备方法，具体包括以下步骤：
1)、按以下重量百分比选取原料：K2O为4.5％,MgO为3.5％,CaO为5.5％,SrO为0.75％,BaO为21.5％,ZnO为0.75％,Fe2O3为0.5％,Al2O3为10％,SiO2为44.5％,ZrO2为1％,TiO2为0.5％,V2O5为4％,Na3AlF6为3％，
2)、将上述配好的各组分原料放于球磨机内进行球磨，使配料混合均匀，研磨速度为300r/min，时间15min；
3)、将步骤(2)中球磨、混合好的物料置于刚玉坩埚或者铂金坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，在空气气氛下以10℃/min升温速率升至900℃保温30min，然后以12℃/min升温速率升至1350℃保温1小时，期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后，将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
4)、将步骤(3)中所得玻璃碎渣置于150℃烘箱，烘12小时后放入刚玉球磨罐内，在300r/min转速下研磨15小时；
5)、将步骤(4)球磨处理后的玻璃粉料过80目筛既得电连接器专用封接玻璃。
采用如下方法对本发明的封接玻璃粉进行基本性能测试：
(1)热膨胀系数测试：使用膨胀系数测定仪测定玻璃粉的热膨胀系数α＝95.9×10-7/℃；
(2)转变温度测试：使用差示扫描量热法测定玻璃粉的转变温度Tg＝668℃；
(3)封接参考制度测试：使用高温物性仪测量玻璃粉的润湿角及高温物性，以此判断玻璃的封接参考制度为1020℃/25min；
(4)玻璃密度测试：使用阿基米德法测定玻璃粉的密度ρ＝2.68g/cm3。
一种用于上述封接玻璃粉的封接工艺方法，包括以下步骤：
1)、将玻璃粉与石蜡以100:5的质量百分比混合并搅拌均匀成混合粉；
2)、将上述搅拌均匀的混合粉置于玻璃烧杯中，水浴加热15min，期间不断搅拌；
3)、将装有混合粉的玻璃烧杯浸入冷水中使造粒好的玻璃粉急冷，冷却后按照玻璃坯尺寸及重量要求筛分选择合适目数的造粒粉压制成含蜡的玻璃坯，放入链式排蜡炉内，在200℃下经完全排蜡，等完全排蜡后然后迅速升温至760℃后保温15min，制成去除石蜡的玻璃坯；
4)、将被封接的金属壳体、玻璃坯、芯柱一起组装成待封接组件，放于链式封接炉内，在室温至700℃下经过1h预热，然后随炉缓慢升温至950℃保温15min进行封接，得到初步封接组件；
5)、将步骤4)中得到的初步封接组件随炉退火2h至室温，即成具有良好的气密性、抗压机械强度、化学稳定性和高温绝缘性的电连接器。
采用如下方法对本发明的电连接器进行基本性能测试：
(1)气密性测试：使用氦质谱检漏仪测定封接产品的气密性≤1×10-10Pa·m3·s-1；
(2)耐压强度测试：耐压强度是在超高压实验装置上进行，在140MPa压力下保压4h不泄露，即封接产品在高压环境中可正常使用，符合耐压要求；
(3)绝缘电阻测试：用超高电阻测试仪测量封接产品的高温绝缘性，在210℃时绝缘电阻大于50MΩ/500VDC，即满足产品的高温绝缘性要求。
实施例3
一种电连接器用封接玻璃粉，以重量百分比计，由以下原料制备而成：K2O为5.5％,MgO为3.5％,CaO为5.5％,SrO为0.75％,BaO为20.5％,ZnO为1％,Fe2O3为0.5％,Al2O3为7％,SiO2为45.5％,ZrO2为1.5％,TiO2为1％,V2O5为7％,Na3AlF6为3％。
一种电连接器用封接玻璃粉的制备方法，具体包括以下步骤：
1)、按以下重量百分比选取原料：
K2O为5.5％,MgO为3.5％,CaO为5.5％,SrO为0.75％,BaO为20.5％,ZnO为1％,Fe2O3为0.5％,Al2O3为7％,SiO2为45.5％,ZrO2为1.5％,TiO2为1％,V2O5为7％,Na3AlF6为3％，
2)、上述配好的各组分原料放于球磨机内进行球磨，使配料混合均匀，研磨速度为300r/min，时间10min；
3)、将步骤(2)中球磨、混合好的物料置于刚玉坩埚或者铂金坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，在空气气氛下以10℃/min升温速率升至850℃保温30min，然后以12℃/min升温速率升至1270℃保温1小时，期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后，将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
4)、将步骤(3)中所得玻璃碎渣置于150℃烘箱，烘12小时后放入刚玉球磨罐内，在300r/min转速下研磨15小时；
5)、将步骤(4)球磨处理后的玻璃粉料过80目筛既得电连接器专用封接玻璃。
采用如下方法对本发明的封接玻璃粉进行基本性能测试：
(1)热膨胀系数测试：使用膨胀系数测定仪测定玻璃的热膨胀系数α＝96.1×10-7/℃；
(2)转变温度测试：使用差示扫描量热法测定玻璃的转变温度Tg＝652℃；
(3)封接参考制度测试：使用高温物性仪测量玻璃的润湿角及高温物性，以此判断玻璃的封接参考制度为980℃/25min；
(4)玻璃密度测试：使用阿基米德法测定玻璃的密度ρ＝2.65g/cm3。
一种用于上述封接玻璃的封接工艺方法，包括以下步骤：
1)、将玻璃粉与石蜡以100:7的质量百分比混合并搅拌均匀成混合粉，
2)、将上述搅拌均匀的混合粉置于玻璃烧杯中，水浴加热15min，期间不断搅拌；
3)、将装有混合粉的玻璃烧杯浸入冷水中使造粒好的玻璃粉急冷，冷却后按照玻璃坯尺寸及重量要求筛分选择合适目数的造粒粉压制成含蜡的玻璃坯，放入链式排蜡炉内，在300℃下经完全排蜡，等完全排蜡后然后迅速升温至754℃后保温15min，制成去除石蜡的玻璃坯；
4)、将被封接的金属壳体、玻璃坯、芯柱一起组装成待封接组件，放于链式封接炉内，在室温至700℃下经过1h预热，然后随炉缓慢升温至850℃保温25min进行封接，得到初步封接组件；
5)、将步骤4)中得到的初步封接组件随炉退火2h至室温，即成具有良好的气密性、抗压机械强度、化学稳定性和高温绝缘性的电连接器。
采用如下方法对本发明的电连接器进行基本性能测试：
(1)气密性测试：使用氦质谱检漏仪测定封接产品的气密性≤1×10-10Pa·m3·s-1；
(2)耐压强度测试：耐压强度是在超高压实验装置上进行，在140MPa压力下保压4h不泄露，即封接产品在高压环境中可正常使用，符合耐压要求；
(3)绝缘电阻测试：用超高电阻测试仪测量封接产品的高温绝缘性，在210℃时绝缘电阻大于50MΩ/500VDC，即满足产品的高温绝缘性要求。
实施例4
一种电连接器用封接玻璃粉，以重量百分比计，由以下原料制备而成：K2O为6％,MgO为4.5％,CaO为7％,SrO为1.5％,BaO为28.5％,ZnO为0.05％,Fe2O3为0.1％,Al2O3为5％,SiO2为41％,ZrO2为0.85％,TiO2为0.5％,V2O5为3％,Na3AlF6为2％。
一种电连接器用封接玻璃粉的制备方法，具体包括以下步骤：
1)、按以下重量百分比选取原料：
K2O为6％,MgO为4.5％,CaO为7％,SrO为1.5％,BaO为28.5％,ZnO为0.05％,Fe2O3为0.1％,Al2O3为5％,SiO2为41％,ZrO2为0.85％,TiO2为0.5％,V2O5为3％,Na3AlF6为2％，
2)、上述配好的各组分原料放于球磨机内进行球磨，使配料混合均匀，研磨速度为300r/min，时间10min；
3)、将步骤(2)中球磨、混合好的物料置于刚玉坩埚或者铂金坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，在空气气氛下以10℃/min升温速率升至850℃保温30min，然后以12℃/min升温速率升至1270℃保温1小时，期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后，将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
4)、将步骤(3)中所得玻璃碎渣置于150℃烘箱，烘12小时后放入刚玉球磨罐内，在300r/min转速下研磨15小时；
5)、将步骤(4)球磨处理后的玻璃粉料过80目筛既得电连接器专用封接玻璃。
采用如下方法对本发明的封接玻璃粉进行基本性能测试：
(1)热膨胀系数测试：使用膨胀系数测定仪测定玻璃的热膨胀系数α＝95.4×10-7/℃；
(2)转变温度测试：使用差示扫描量热法测定玻璃的转变温度Tg＝681℃；
(3)封接参考制度测试：使用高温物性仪测量玻璃的润湿角及高温物性，以此判断玻璃的封接参考制度为1080℃/25min；
(4)玻璃密度测试：使用阿基米德法测定玻璃的密度ρ＝2.65g/cm3。
一种用于上述封接玻璃的封接工艺方法，包括以下步骤：
1)、将玻璃粉与石蜡以100:7的质量百分比混合并搅拌均匀成混合粉，
2)、将上述搅拌均匀的混合粉置于玻璃烧杯中，水浴加热15min，期间不断搅拌；
3)、将装有混合粉的玻璃烧杯浸入冷水中使造粒好的玻璃粉急冷，冷却后按照玻璃坯尺寸及重量要求筛分选择合适目数的造粒粉压制成含蜡的玻璃坯，放入链式排蜡炉内，在300℃下经完全排蜡，等完全排蜡后然后迅速升温至754℃后保温15min，制成去除石蜡的玻璃坯；
4)、将被封接的金属壳体、玻璃坯、芯柱一起组装成待封接组件，放于链式封接炉内，在室温至700℃下经过1h预热，然后随炉缓慢升温至850℃保温25min进行封接，得到初步封接组件；
5)、将步骤4)中得到的初步封接组件随炉退火2h至室温，即成具有良好的气密性、抗压机械强度、化学稳定性和高温绝缘性的电连接器。
采用如下方法对本发明的电连接器进行基本性能测试：
(1)气密性测试：使用氦质谱检漏仪测定封接产品的气密性≤1×10-10Pa·m3·s-1；
(2)耐压强度测试：耐压强度是在超高压实验装置上进行，在140MPa压力下保压4h不泄露，即封接产品在高压环境中可正常使用，符合耐压要求；
(3)绝缘电阻测试：用超高电阻测试仪测量封接产品的高温绝缘性，在210℃时绝缘电阻大于50MΩ/500VDC，即满足产品的高温绝缘性要求。
实施例5
一种电连接器用封接玻璃粉，以重量百分比计，由以下原料制备而成：K2O为7％,MgO为5％,CaO为6％,SrO为1.5％,BaO为22.5％,ZnO为0.15％,Fe2O3为0.05％,Al2O3为6％,SiO2为44.5％,ZrO2为0.85％,TiO2为0.5％,V2O5为5％,Na3AlF6为1％。
一种电连接器用封接玻璃粉的制备方法，具体包括以下步骤：
1)、按以下重量百分比选取原料：
K2O为7％,MgO为5％,CaO为6％,SrO为1.5％,BaO为22.5％,ZnO为0.15％,Fe2O3为0.05％,Al2O3为6％,SiO2为44.5％,ZrO2为0.85％,TiO2为0.5％,V2O5为5％,Na3AlF6为1％，
2)、上述配好的各组分原料放于球磨机内进行球磨，使配料混合均匀，研磨速度为300r/min，时间10min；
3)、将步骤(2)中球磨、混合好的物料置于刚玉坩埚或者铂金坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，在空气气氛下以10℃/min升温速率升至850℃保温30min，然后以12℃/min升温速率升至1270℃保温1小时，期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后，将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
4)、将步骤(3)中所得玻璃碎渣置于150℃烘箱，烘12小时后放入刚玉球磨罐内，在300r/min转速下研磨15小时；
5)、将步骤(4)球磨处理后的玻璃粉料过80目筛既得电连接器专用封接玻璃。
采用如下方法对本发明的封接玻璃粉进行基本性能测试：
(1)热膨胀系数测试：使用膨胀系数测定仪测定玻璃的热膨胀系数α＝95.7×10-7/℃；
(2)转变温度测试：使用差示扫描量热法测定玻璃的转变温度Tg＝691℃；
(3)封接参考制度测试：使用高温物性仪测量玻璃的润湿角及高温物性，以此判断玻璃的封接参考制度为1020℃/25min；
(4)玻璃密度测试：使用阿基米德法测定玻璃的密度ρ＝2.74g/cm3。
一种用于上述封接玻璃的封接工艺方法，包括以下步骤：
1)、将玻璃粉与石蜡以100:7的质量百分比混合并搅拌均匀成混合粉，
2)、将上述搅拌均匀的混合粉置于玻璃烧杯中，水浴加热15min，期间不断搅拌；
3)、将装有混合粉的玻璃烧杯浸入冷水中使造粒好的玻璃粉急冷，冷却后按照玻璃坯尺寸及重量要求筛分选择合适目数的造粒粉压制成含蜡的玻璃坯，放入链式排蜡炉内，在300℃下经完全排蜡，等完全排蜡后然后迅速升温至754℃后保温15min，制成去除石蜡的玻璃坯；
4)、将被封接的金属壳体、玻璃坯、芯柱一起组装成待封接组件，放于链式封接炉内，在室温至700℃下经过1h预热，然后随炉缓慢升温至850℃保温25min进行封接，得到初步封接组件；
5)、将步骤4)中得到的初步封接组件随炉退火2h至室温，即成具有良好的气密性、抗压机械强度、化学稳定性和高温绝缘性的电连接器。
采用如下方法对本发明的电连接器进行基本性能测试：
(1)气密性测试：使用氦质谱检漏仪测定封接产品的气密性≤1×10-10Pa·m3·s-1；
(2)耐压强度测试：耐压强度是在超高压实验装置上进行，在140MPa压力下保压4h不泄露，即封接产品在高压环境中可正常使用，符合耐压要求；
(3)绝缘电阻测试：用超高电阻测试仪测量封接产品的高温绝缘性，在210℃时绝缘电阻大于50MΩ/500VDC，即满足产品的高温绝缘性要求。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化个改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围有所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种电连接器用封接玻璃粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）、按以下重量百分比选原料：
K2O：3%-7%
MgO：1%-5%
CaO：3%-4%
SrO：0.5%-2%
BaO：20%-30%
ZnO：0.05%-1%
Fe2O3：0.05%-1%
Al2O3：10%-15%
SiO2：40%-45%
ZrO2：0.5%-1.5%
TiO2：0.05%-1%
V2O5：1%-7%
Na3AlF6：1%-3%；
2）、将上述配料置于球磨机内进行球磨，使配料混合均匀，
3）、将球磨、混合好的物料置于坩埚内，将坩埚置于硅钼炉中，在空气下以10℃/min升温速率从室温升至700-900℃，在700-900℃下保温20-40min后，再以12℃/min升温速率升至1000-1500℃，在1000-1500℃下保温1-2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后得到玻璃液；将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
4）、将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150℃下烘烤12-24小时，将烘烤后的玻璃碎渣放入刚玉球磨罐内在200-400r/min转速下研磨8-12小时，过80目筛即得电连接器专用封接玻璃粉；
封接玻璃的热膨胀系数α=95.3×10-7-96.1×10-7/℃；
封接玻璃的转变温度Tg=650-700℃；
封接玻璃的封接参考制度为在950-1100℃下保温15-30min；
封接玻璃的密度ρ=2.63-2.76g/cm3；
步骤2）中的研磨速度为300r/min，研磨时间为20-40min；
步骤3）中的坩埚为刚玉坩埚或者铂金坩埚。
2.一种根据权利要求1所述一种电连接器用封接玻璃粉的制备方法制备的玻璃粉的封接工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）、将封接玻璃粉与石蜡以以下质量百分比混合并搅拌均匀成混合粉，封接玻璃粉：石蜡=100:3~100:15；
2）、将上述搅拌均匀的混合粉置于玻璃烧杯中，水浴加热15min，期间不断搅拌；
3）、将装有混合粉的玻璃烧杯浸入冷水中使造粒好的玻璃粉急冷，冷却后按照玻璃坯尺寸及重量要求筛分选择合适目数的造粒粉压制成含蜡的玻璃坯，放入链式排蜡炉内，在室温~350℃下经完全排蜡，等完全排蜡后迅速升温至700-800℃后保温10-30min，制成去除石蜡的玻璃坯；
4）、将被封接的金属壳体、玻璃坯、芯柱一起组装成待封接组件，放于链式封接炉内，在室温至700℃下经过1h预热，然后随炉缓慢升温至950-1100℃保温15-30min进行封接，得到初步封接组件；
5）、将步骤4）中得到的初步封接组件随炉退火2-3h至室温，即成具有良好的气密性、抗压机械强度、化学稳定性和高温绝缘性的电连接器。
CN201610188116.1A 2016-03-29 2016-03-29 一种电连接器用封接玻璃粉及其制备方法和封接工艺 Active CN105859144B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610188116.1A CN105859144B (zh) 2016-03-29 2016-03-29 一种电连接器用封接玻璃粉及其制备方法和封接工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610188116.1A CN105859144B (zh) 2016-03-29 2016-03-29 一种电连接器用封接玻璃粉及其制备方法和封接工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105859144A CN105859144A (zh) 2016-08-17
CN105859144B true CN105859144B (zh) 2019-10-01

Family

ID=56626400

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610188116.1A Active CN105859144B (zh) 2016-03-29 2016-03-29 一种电连接器用封接玻璃粉及其制备方法和封接工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105859144B (zh)

Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106477893B (zh) * 2016-10-11 2019-04-05 中山市春光玻璃有限公司 一种无铅封接玻璃的制备方法
CN107555803A (zh) * 2017-09-19 2018-01-09 广东风华高新科技股份有限公司 一种玻璃粉料、其制备方法及应用
CN108328929A (zh) * 2018-03-06 2018-07-27 厦门百嘉祥微晶材料科技股份有限公司 一种用于电热管端口封接的高温高绝缘玻璃及其制备方法
CN109250916B (zh) * 2018-09-25 2022-04-05 西安赛尔电子材料科技有限公司 一种封接玻璃材料及其制备方法
CN111333330A (zh) * 2018-12-19 2020-06-26 辽宁省轻工科学研究院有限公司 一种用于镍基高温合金封接的玻璃粉及其制备与使用方法
CN109734318A (zh) * 2019-01-31 2019-05-10 王德平 烹饪用非金属加热装置
CN111128486B (zh) * 2019-12-18 2021-12-17 合肥圣达电子科技实业有限公司 压制型玻璃绝缘子圆度控制方法
CN111003945A (zh) * 2019-12-30 2020-04-14 西安赛尔电子材料科技有限公司 一种封接玻璃材料的制备方法及其封接工艺
CN111170639A (zh) * 2019-12-30 2020-05-19 西安赛尔电子材料科技有限公司 一种用于传感器封接玻璃材料及其制备方法
CN112456803A (zh) * 2020-11-05 2021-03-09 东南大学 一种用于可伐合金的高性能封接玻璃的制备方法
CN112521007A (zh) * 2020-12-27 2021-03-19 西安赛尔电子材料科技有限公司 振动加速度传感器用封接玻璃材料的制备方法和封接工艺
CN112624616B (zh) * 2021-01-06 2022-02-11 中国科学院新疆理化技术研究所 一种耐高温真空热敏电阻器封装用玻璃陶瓷材料及其制备方法
CN113461334B (zh) * 2021-06-11 2022-11-18 浙江安力能源有限公司 用于封接钠镍电池的陶瓷隔膜和金属-陶瓷热压封接陶瓷端盖的玻璃焊料及其制备和应用
CN115043590B (zh) * 2022-06-17 2023-12-05 贵州航天电器股份有限公司 一种玻璃粉在封装电子元器件或电机中的应用
CN114873922B (zh) * 2022-06-17 2023-12-05 贵州航天电器股份有限公司 一种玻璃烧结连接器用玻璃粉及制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5180695A (en) * 1990-06-11 1993-01-19 Patent Treuhand Gesellschaft Fur Elektrische Gluhlampen M.B.H. Lead oxide-free glass, particularly for use in electric lamps
CN101570398A (zh) * 2009-06-09 2009-11-04 东华大学 压缩机专用封接玻璃及其制备和应用

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5180695A (en) * 1990-06-11 1993-01-19 Patent Treuhand Gesellschaft Fur Elektrische Gluhlampen M.B.H. Lead oxide-free glass, particularly for use in electric lamps
CN101570398A (zh) * 2009-06-09 2009-11-04 东华大学 压缩机专用封接玻璃及其制备和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN105859144A (zh) 2016-08-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105859144B (zh) 一种电连接器用封接玻璃粉及其制备方法和封接工艺
CN109250916B (zh) 一种封接玻璃材料及其制备方法
CN111018352B (zh) 钛及钛合金-可伐封接用玻璃材料及其制备方法和应用
CN106882921B (zh) 一种耐750℃高温的封接材料及其制备方法
CN109095775B (zh) 一种适用于高强白瓷的透明釉及其制备方法
Borhan et al. Influence of (CoO, CaO, B2O3) additives on thermal and dielectric properties of BaO–Al2O3–SiO2 glass–ceramic sealant for OTM applications
CN106882923B (zh) 一种耐650℃高温的微晶玻璃及其制备方法
CN112521007A (zh) 振动加速度传感器用封接玻璃材料的制备方法和封接工艺
CN106430989B (zh) 一种低融点玻璃粉、其制备方法和应用及利用低融点玻璃粉制备复合玻璃柱的方法
CN106882922B (zh) 一种耐550℃高温的封接玻璃及其制备方法
CN111138081A (zh) 一种改进的玻璃封接材料制备方法
CN101823877A (zh) 一种低温共烧陶瓷介质材料及其制备方法
CN111056745A (zh) 一种锂亚硫酰氯电池端子用封接玻璃材料的制备方法
CN108314327B (zh) Ce掺杂低温共烧陶瓷材料及其制备方法
CN102976607B (zh) 一种单模硫系玻璃光纤及其制作方法
CN105731803A (zh) 一种铜封接玻璃粉及其制备方法及应用及电池的电极
CN112573832A (zh) 一种热电池用铝及铝合金与无氧铜封接玻璃粉及其制备方法和应用
CN111018351B (zh) 热电池用钛与可伐合金封接玻璃材料及制备方法和应用
CN102791049A (zh) 晶瓷厚膜电热器件及其制作方法
CN109153595A (zh) 金属密封用玻璃管以及金属密封用玻璃
CN112876214B (zh) 一种微晶发泡陶瓷及其制备方法与应用
CN108328929A (zh) 一种用于电热管端口封接的高温高绝缘玻璃及其制备方法
CN116375459B (zh) 一种高硅功能瓷及其制备方法
CN102060440B (zh) 一种抗高压力封接微晶玻璃及其应用
CN114213025A (zh) 一种用于钽电容盖组封接玻璃的制备方法及封接工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant