CN115043590B - 一种玻璃粉在封装电子元器件或电机中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玻璃粉在玻璃烧结连接器中的应用,属于玻璃烧结连接器领域。将玻璃粉在金属板上压制成柱体,然后将柱体玻璃粉、金属板置于高温炉中,在保护性气体气氛、720~980℃下高温烧结2.5~3.5h;所述玻璃粉的玻璃化温度Tg为235~320℃、玻璃粉的软化温度Ts为560~740℃;采用本发明制成的玻璃连接器具有致密性高、玻璃体强度高、玻璃体的绝缘电阻高的特点。
Description
发明领域
本发明涉及连接器制作技术领域,具体涉及一种玻璃粉在封装电子元器件或电机中的应用。
背景技术
玻璃烧结密封连接器件在航天、航空等领域中有着重要的应用。随着我国航天、航空事业的快速发展,倒逼玻璃烧结连接器做出技术革新,匹配玻璃烧结连接器的技术迫在眉睫。由于普通玻璃粉烧结后,玻璃体与金属连接件的气密性差、玻璃体的强度低、玻璃体的绝缘电阻低,造成产品的投出大、产出少,尤其是不能适应苛刻环境中的应用需求。本发明提出的一种基于玻璃烧结连接器的玻璃粉制备及烧结技术,可用于替代现有玻璃烧结连接器制备中使用的玻璃粉,是对目前玻璃烧结连接器的重要革新。
在熔封过程中,玻璃与金属的膨胀系数应尽可能一致(匹配封接),如文献《玻璃封接电连接器电镀常见问题分析》(沈涪等人于2021年发表)中也举证了外壳和接触体都是4J29可伐合金,其膨胀系数为47×10-7℃-1,选用膨胀系数与之相同的美国Elan公司的14号玻璃粉就可以获得良好的封接效果。当外壳和接触体材料不一致时,膨胀系数会出现差异(即非匹配封接,又称压缩封接),这时就要选择膨胀系数差异较小的玻璃粉进行组合,原则上两者的膨胀系数之差应不大于10%。例如,外壳采用316L不锈钢(膨胀系数为168×10-7℃-1),内接触体为4J50精密合金(膨胀系数为95×10-7℃-1),如果采用14号玻璃粉,那么烧结后玻璃会出现开裂。因此考虑到金属引脚和外壳金属的膨胀系数存在差异,这对玻璃粉提出了更高要求。
发明内容
针对上述问题,本发明提出一种玻璃粉在封装电子元器件或电机中的应用,解决传统玻璃粉烧结后玻璃体与金属连接件气密性差、玻璃体的强度低、玻璃体的绝缘电阻低的问题。
为了实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
本发明的第一目的在于:一种玻璃粉在封装电子元器件或电机中的应用,所述应用方法为:将玻璃粉在金属板上压制成型,然后将装配好的玻璃粉和金属板共同置于高温炉中,在保护性气体气氛下,于720~980℃下高温烧结2.5~3.5h;所述玻璃粉的玻璃化温度Tg为235~320℃、玻璃粉的软化温度Ts为560~740℃。
所述保护性气体为氮气、氩气、氖气中任一种。
所述压制的压力为13-17MPa
所述金属板的材质为Fe-Ni系定膨胀合金、Fe-Ni-Co系定膨胀合金、Fe-Ni-Cr系定膨胀合金、Ni-Co系定膨胀合金、1Cr25Ni20Si2合金、316L不锈钢中任一种或多种。
所述金属板的材质为4J50合金。
所述玻璃粉包括如下质量百分数的各组分:18%~22%Na2O,3%~7%Al2O3,50%~66%SiO2,4%~6%K2O,0.5%~1%Cr2O3,5%~10%BaO。
进一步的,所述玻璃粉的平均粒径为0.25~1μm。
进一步的,所述玻璃粉的造粒粒径为0.75~2μm。
所述电子元器件为继电器、连接器、二极管、三极管、传感器。
所述玻璃粉的制备方法,包括如下步骤:
(1)按配方量称重Na2O、Al2O3、SiO2、Cr2O3、BaO、K2O后,放入球磨罐,使用球磨机混合均匀;
(2)将混合均匀后的原料放入氧化铝坩埚中,将含玻璃粉原料的坩埚放入预烧设备中,在空气气氛下预烧;
(3)将预烧后的坩埚移入高温炉中,在氮气气氛中熔炼后,得到澄清玻璃溶体;
(4)将玻璃溶体倒入破碎机,收集破碎后的玻璃碎片;
(5)将玻璃碎片研磨至0.25~1μm;
(6)对细化后的玻璃粉造粒,粒径为0.75~2μm。
优选的,步骤(1)中所述球磨的时间为30min,球料质量比1:5;步骤(2)中所述预烧的温度为305~475℃,预烧时间为45~75min;步骤(3)中所述N2气氛中熔炼的温度为815~1050℃,保温时间2~3h。
优选的,步骤(5)中所述研磨是采用球磨机对玻璃碎片进行湿法研磨、细化,球料质量比为1:10。
优选的,步骤(6)中所述造粒是采用质量分数6%~10%的聚乙烯醇水溶液进行造粒。
有益效果:
本发明实现了玻璃粉与金属件在720~980℃下烧结制成的连接器具有玻璃体强度高、绝缘电阻高、致密性高的特点。
本发明工艺适用于封接不同膨胀系数的金属件,适应性较广。
本发明工艺无需对金属件进行预氧化,本领域技术人员知道玻璃熔化后要能湿润金属表面,金属表面的氧化膜应牢牢地与金属基体粘附,同时部分溶于玻璃中,形成玻璃质的过渡层,从而获得牢固的气密性封接。因此,金属表面氧化要控制得当。当氧化不足时,金属表面生成的氧化膜不致密,玻璃跟金属之间的浸润不完全;当氧化过度时,氧化膜不牢固,容易脱落,因此在玻璃烧结连接器制作工艺中需要对金属件进行预氧化,从而获得良好的金属氧化膜,而本申请则无需对金属件进行预氧化。
本发明采用空气气氛中预烧,能够改善氧化物的种类,进而改善玻璃粉的种类,从而改善玻璃粉性能。
本发明方法操作简单、成本低、易于工艺化推广。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
本实施例提供了一种玻璃粉在玻璃烧结连接器中的应用,所述应用方法,包括如下步骤:
第一步材料准备:
1)取引脚为4J50合金,壳体为1Cr25Ni20Si2合金的金属板,所述金属板的尺寸为5cm×5cm×2cm;
2)玻璃粉制作:按照质量百分数计为22%Na2O,5%Al2O3,58%SiO2,5%K2O,1%Cr2O3,9%BaO进行原料称取,然后将原料置于球磨机中,在球料质量比为1:5条件下球磨30min,获得混合料;将混合料倒入氧化铝坩埚中,于空气气氛、340℃下预烧50min,预烧完毕后冷却至室温并移入高温炉内,于980℃下熔炼保温2.5h,得澄清玻璃溶体后,将玻璃溶体倒入破碎机中进行冷却破碎,得玻璃碎片,再将玻璃碎片置于球磨机中,在球料质量比为1:10条件下球磨至玻璃粉粒径为0.35μm,最后向玻璃粉中加入质量分数为6%的聚乙烯醇进行造粒,得到粒径为1.2~2μm的玻璃粉球;
第二步烧结玻璃
在压力为15MPa下,将玻璃粉球在金属板上压制成直径4~6mm,高度为5mm的柱体,然后将柱体玻璃粉、金属板置于高温炉中,在氮气气氛下与950℃下高温烧结2.5h;
玻璃烧结连接器试样500个,所得玻璃柱体的直径为3~4.5mm,高度3~4mm。在100V的测试电压下,玻璃体的绝缘电阻≥1580MΩ,玻璃柱体的介电耐压≥780V,抗弯强度≥16MPa,玻璃体与金属连接处的泄露率≤1×10-5Pa·cm3/s。
实施例2
本实施例提供了一种玻璃粉在玻璃烧结连接器中的应用,所述应用方法,包括如下步骤:
第一步材料准备:
3)取引脚为4J50合金,壳体为316L不锈钢的金属板,所述金属板的尺寸为5cm×5cm×2cm;
4)玻璃粉制作:按照质量百分数计为18%Na2O,7%Al2O3,60%SiO2,5%K2O,1.5%Cr2O3,8.5%BaO进行原料称取,然后将原料置于球磨机中,在球料质量比为1:5条件下球磨30min,获得混合料;将混合料倒入氧化铝坩埚中,于空气气氛、380℃下预烧70min,预烧完毕后冷却至室温并移入高温炉内,于1050℃下熔炼保温3h,得澄清玻璃溶体后,将玻璃溶体倒入破碎机中进行冷却破碎,得玻璃碎片,再将玻璃碎片置于球磨机中,在球料质量比为1:10条件下球磨至玻璃粉粒径为0.35μm,最后向玻璃粉中加入质量分数为8%的聚乙烯醇进行造粒,得到粒径为1.5-2μm的玻璃粉球;
第二步烧结玻璃
在压力为15MPa下,将玻璃粉球在金属板上压制成直径4~6mm,高度为5mm的柱体,然后将柱体玻璃粉、金属板置于高温炉中,在氮气气氛下与980℃下高温烧结3.5h;
玻璃烧结连接器试样500个,所得玻璃柱体的直径为3~4.5mm,高度3~4mm。在100V的测试电压下,玻璃体的绝缘电阻≥1780MΩ,玻璃柱体的介电耐压≥760V,抗弯强度≥15MPa,玻璃体与金属连接处的泄露率≤1×10-6Pa·cm3/s。
以上实施例仅表达了本发明的优选的实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制,本发明不止适用于封装连接器,还适用于电机、继电器、二极管、三极管、传感器、密封管壳等使用玻璃烧结封装的设备。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种玻璃粉在封装电子元器件或电机中的应用,其特征在于,所述应用方法为:将玻璃粉在金属板上压制成型,然后将装配好的玻璃粉和金属板共同置于高温炉中,在保护性气体气氛下,于720~980℃下高温烧结2 .5~3 .5h;所述玻璃粉的玻璃化温度Tg为235~320℃、玻璃粉的软化温度Ts为560~740℃;
所述金属板的材质为Fe-Ni系定膨胀合金、Fe-Ni-Co系定膨胀合金、Fe-Ni-Cr系定膨胀合金、Ni-Co系定膨胀合金、1Cr25Ni20Si2合金、316L不锈钢中任一种或多种;
所述玻璃粉由如下质量百分数的各组分组成:18%~22%Na2O,3%~7%Al2O3,50%~66%SiO2,4%~6%K2O,0 .5%~1%Cr2O3,5%~10%BaO;
所述玻璃粉的制备方法,包括如下步骤:
(1)按配方量称重Na2O、Al2O3、SiO2、Cr2O3、BaO、K2O后,放入球磨罐,使用球磨机混合均匀;
(2)将混合均匀后的原料放入氧化铝坩埚中,将含玻璃粉原料的坩埚放入预烧设备中,在空气气氛下预烧;
(3)将预烧后的坩埚移入高温炉中,在氮气气氛中熔炼后,得到澄清玻璃溶体;
(4)将玻璃溶体倒入破碎机,收集破碎后的玻璃碎片;
(5)将玻璃碎片研磨至0 .25~1μm;
(6)对细化后的玻璃粉造粒,粒径为0 .75~2μm。
2.如权利要求1所述的一种玻璃粉在封装电子元器件或电机中的应用,其特征在于,所述保护性气体为氮气、氩气、氖气中任一种。
3.如权利要求1所述的一种玻璃粉在封装电子元器件或电机中的应用,其特征在于,所述压制的压力为13~17MPa。
4.如权利要求1所述的一种玻璃粉在封装电子元器件或电机中的应用,其特征在于,所述金属板的材质为4J50合金。
5.如权利要求1所述的一种玻璃粉在封装电子元器件或电机中的应用,其特征在于,所述电子元器件为继电器、连接器、二极管、三极管、传感器。
6.如权利要求1所述的一种玻璃粉在封装电子元器件或电机中的应用,其特征在于,步骤(1)中所述球磨的时间为30min,球料质量比1:5;步骤(2)中所述预烧的温度为305~475℃,预烧时间为45~75min;步骤(3)中所述N2气氛中熔炼的温度为815~1050℃,保温时间2~3h;步骤(5)中所述研磨是采用球磨机对玻璃碎片进行湿法研磨、细化,球料质量比为1:10。
7.如权利要求1所述的一种玻璃粉在封装电子元器件或电机中的应用,其特征在于,步骤(6)中所述造粒是采用质量分数6%~10%的聚乙烯醇水溶液进行造粒。
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