CN102976607B - 一种单模硫系玻璃光纤及其制作方法 - Google Patents

一种单模硫系玻璃光纤及其制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种玻璃光纤材料及其制备工艺技术领域，具体涉及一种单模硫系红外玻璃光纤及其制备工艺。其特征在于：包层采用As-S-Se红外玻璃系统，芯层采用As-Se红外玻璃系统，在制备光纤预制棒过程中，采用真空密封旋转法制备包层套管，采用真空密封退火制备芯层玻璃，将芯层玻璃棒插入包层套管，通过拉丝机拉制成带有包层的芯棒，重新插入包层套管，采用多次拉伸的办法制备出单模光纤。通过调整包层玻璃组成，可方便制得多包层硫系玻璃光纤。该种方法的优点是制备出的光纤芯包比可控、芯包层界面无杂质气泡条纹等缺陷、芯包层同心度高、光学损耗低。

Description

一种单模硫系玻璃光纤及其制作方法
技术领域
本发明涉及一种硫系红外单模光纤及其制作方法，属于玻璃光纤制造技术领域。尤其涉及玻璃光纤成分以及制造工艺。
背景技术
由于多声子吸收，石英和氟化物光纤的使用波段分别局限于2微米和3微米。硫系玻璃的声子能量约为300～350波数，远低于氧化物玻璃(～1100波数)和氟化物玻璃(～550波数)，有效降低多声子吸收几率，从而使硫系光纤的传输范围超过12微米。硫系光纤独特的红外传输性能使得其在众多领域具有广泛的应用价值，包括：光纤通讯、红外探测、化学传感分析、红外成像、红外激光传输、生物医学等领域展现出巨大的应用价值。
传统的双坩埚法制作的单模硫系玻璃光纤，具有芯包界面接触紧密、无杂质损耗等优点，其缺点是芯径难以控制，制备出的光纤模式损耗较大。传统的管棒法制备的硫系玻璃光纤可以较好的控制光纤的芯径比，但是存在界面缺陷、包层孔径偏大而难以制备单模光纤等缺点，光学质量上也难以满足实际使用要求。目前，仍未见更合适的适用于硫系单模光纤的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种新型单模光纤及其制备方法。本发明解决了现有硫系玻璃光纤制作过程中界面损耗大、芯径比难以控制等等问题。操作简单，光纤损耗低、生产效率高等优点。
为达到上述目的，本发明的创新之处及其技术方案在于以下几点：
1、一种硫系单模光纤及其制备方法，其特征在于该单模光纤的制备包括如下步骤：
A、初始玻璃的制备
(1)将As、S、Se元素按(100-x-y)As-xS-ySe，其中0≤S≤60；0≤Se≤60的配比装入脱羟基清洁后的石英容器中。
(2)加热石英容器排除水分，同时抽真空至容器内真空度≤10-2Pa，火焰封接；
(3)将封接后的石英容器放入摇摆炉，以0.5～1℃/分钟缓慢升温至750～900℃保温后取出，置于冰水中淬冷，制得初始玻璃；
B、预制棒包层套管的制备
(1)计算并精确称量A步骤中制备的玻璃并装入脱羟基清洁后的石英管中；
(2)对装料的石英管抽真空使管内真空度≤10-2Pa，火焰熔封；
(3)将密封的石英管放入摇摆炉中，缓慢升温使管内玻璃熔化至液态；
(4)开动电炉摇摆开关，以使玻璃液混合均匀；
(5)打开电炉，迅速取出石英管水平放入旋转装置中，固定石英管后以3000～6000转/分钟的速度旋转1～5分钟；
(6)取出石英管，立即放入退火炉中，以低于包层套管玻璃转变温度(Tg)10～30℃保温1～5小时，然后以1～3℃/分钟的降温速度退火至室温；
(7)敲碎石英管，即可制得包层套管。
C、预制棒芯层材料的制备
(1)计算并精确称量A步骤中制备的玻璃并装入脱羟基清洁后的石英管中；
(2)对装料的石英管抽真空使管内真空度≤10-2Pa，火焰熔封；
(3)将密封的石英管放入摇摆炉中，缓慢升温使管内玻璃熔化至液态；
(4)开动电炉摇摆开关，以使玻璃液混合均匀；
(5)打开电炉，取出石英管，立即放入退火炉中，以低于芯层玻璃转变温度(Tg)10～30℃保温1～5小时，然后以1～3℃/分钟的降温速度退火至室温；
(7)敲碎石英管，即可制得芯层玻璃。
D、单模光纤的拉制
(1)将步骤C制得的芯棒插入步骤B的包层套管，构成光纤预制棒；
(2)对预制棒采用光纤拉丝机拉制出直径1～3毫米的带有芯包层两种组成的细棒，重新作为芯棒；
(3)将含芯包层的细棒插入步骤B中的包层套管，构成新的预制棒；
(4)按照上述步骤多次拉伸，直到芯包比满足单模光纤的要求；
(5)将芯包比合适的预制棒通过拉丝机拉制出光纤。
2、按照1中所采用的制作方法，其特征在于：芯层和包层玻璃的成分可为As-S、As-S-Se、As-Se系统，芯层玻璃的折射率比包层玻璃的折射率高0.001～0.01。
3、按照1中所采用的制作方法，芯包比通过多次拉伸的方法得到。
4、通过调整包层玻璃套管的组成，可制得多包层玻璃光纤。
本发明的优点在于：(1)通过直接加热旋转方法制备玻璃套管，不需要对包层或芯层玻璃棒进行精密机械加工，从而避免了杂质的混入和较高的加工难度，大大降低了芯层和包层界面之间的杂质和气泡损耗；(2)由于采用预先称料并直接通过石英管使玻璃熔化，制作过程中玻璃料不会损失，可以通过体积计算和准确称量玻璃料的质量来确定包层套管的内径，因此玻璃套管的内径容易精确控制；(3)通过摇摆炉操作，使玻璃液在石英管内混合均匀，从而避免了玻璃套管内部气泡条纹等，使玻璃套管具有高的光学质量；(4)通过多次拉伸过程，可最终制得单模硫系光纤；(5)通过调整不同包层玻璃套管的成分，可拉制出多包成玻璃光纤。
附图说明
图1为通过二次插入构成的硫系玻璃光纤预制棒示意简图。其中1为芯层玻璃棒；2为第一次组合拉制后的包层玻璃；3为第二次组合后中的包层玻璃。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不局限于下面的实施例。
实施例1
芯棒玻璃组成为：40As60Se，包层玻璃组分为：39.5As60Se0.5S。
以高纯原料(99.999％以上)As、S、Se按配比装入脱羟基清洁后的石英容器中，按照技术方案步骤A所述方法分别合成具有上述组成的硫系玻璃，选取内径为10mm，外径为12mm的石英管，加入包层玻璃，通过技术方案B所述方法制备玻璃包层套管，通过计算和称量控制加入玻璃料的重量，制备出套管内径2mm，外径为10mm的硫系玻璃套管；称量芯棒玻璃，通过步骤C所述方法制备硫系玻璃芯棒，通过拉丝机拉扯出直径为1.95mm左右的细棒，插入包层套管，重新拉制出1.95mm的含芯包组成的细棒，再次插入玻璃套管，制备出芯径为0.4mm，包层为10mm的光纤预制棒，通过拉丝过程，获得芯包比约为4％的单模硫系光纤。
实施例2
芯棒玻璃组成为：40As60S，第一包层玻璃组分为：39.5As0.5Se60S，第二包层玻璃组分为：39As1Se60S。
玻璃制备方法同实施例1；选取内径为15mm，外径为18mm的石英管制备包层玻璃套管，根据体积计算，称量包层玻璃，制备出套管内径3mm，外径15mm的玻璃套管；按照步骤C制备芯棒，通过拉丝机拉制出直径为2.95mm的玻璃芯棒，与包层套管组合成预制棒，芯径比约为1∶5；通过再次拉伸，可获得芯径比为1∶25的超细芯径单模双包层硫系玻璃光纤。

Claims (2)

1.一种硫系单模光纤的制备方法，其特征在于该单模光纤的制备包括如下步骤：
A、初始玻璃的制备
(1)将As、S、Se元素按(100-x-y)As-xS-ySe，其中0≤S≤60；0≤Se≤60的配比装入脱羟基清洁后的石英容器中；
(2)加热石英容器排除水分，同时抽真空至容器内真空度≤10-2Pa，火焰封接；
(3)将封接后的石英容器放入摇摆炉，以0.5～1℃/分钟缓慢升温至750～900℃保温后取出，置于冰水中淬冷，制得初始玻璃；
B、预制棒包层套管的制备
(1)计算并精确称量A步骤中制备的玻璃并装入脱羟基清洁后的石英管中；
(2)对装料的石英管抽真空使管内真空度≤10-2pa，火焰熔封；
(3)将密封的石英管放入摇摆炉中，缓慢升温使管内玻璃熔化至液态；
(4)开动电炉摇摆开关，以使玻璃液混合均匀；
(5)打开电炉，迅速取出石英管水平放入旋转装置中，固定石英管后以3000～6000转/分钟的速度旋转1～5分钟；
(6)取出石英管，立即放入退火炉中，以低于包层套管玻璃转变温度(Tg)10～30℃保温1～5小时，然后以1～3℃/分钟的降温速度退火至室温；
(7)敲碎石英管，即可制得包层套管；
C、预制棒芯层材料的制备
(1)计算并精确称量A步骤中制备的玻璃并装入脱羟基清洁后的石英管中；
(2)对装料的石英管抽真空使管内真空度≤10-2Pa，火焰熔封；
(3)将密封的石英管放入摇摆炉中，缓慢升温使管内玻璃熔化至液态；
(4)开动电炉摇摆开关，以使玻璃液混合均匀；
(5)打开电炉，取出石英管，立即放入退火炉中，以低于芯层玻璃转变温度(Tg)10～30℃保温1～5小时，然后以1～3℃/分钟的降温速度退火至室温；
(6)敲碎石英管，即可制得芯层玻璃；
D、单模光纤的拉制
(1)将步骤C制得的芯棒插入步骤B的包层套管，构成光纤预制棒；
(2)对预制棒采用光纤拉丝机拉制出直径1～3毫米的带有芯包层两种组成的细棒，重新作为芯棒；
(3)将含芯包层的细棒插入步骤B中的包层套管，构成新的预制棒；
(4)按照上述步骤多次拉伸，直到芯包比满足单模光纤的要求；
(5)将芯包比合适的预制棒通过拉丝机拉制出光纤。
2.如权利要求1所述的硫系单模光纤的制备方法，其特征在于：芯层和包层玻璃的成分可为As-S、As-S-Se、As-Se系统，芯层玻璃的折射率比包层玻璃的折射率高0.001～0.01。
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