CN104609722A - 一种管-熔体共拉铋掺杂光纤的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种管-熔体共拉铋掺杂光纤的制备方法，包括以下步骤：(1)制备铋掺杂纤芯玻璃；(2)选取包层管：选取拉丝温度高于纤芯玻璃熔融温度的中通式玻璃管作为包层管；(3)将步骤(1)处理后的纤芯玻璃加工成圆柱形玻璃细棒，将其与包层管紧密套在一起制成预制棒；(4)在包层管的拉丝温度附近拉制光纤。本发明避免了管棒法因铋离子团聚而导致的光纤荧光淬灭，解决了传统MCVD方法制备工艺复杂、铋离子掺杂浓度低等问题，产品透光性能良好，具有比MCVD法掺铋光纤更宽波段的近红外宽带发光，并实现了近红外光放大。本发明制备的铋掺杂光纤有望实现整个近红外光通信窗口的光放大，适用于宽带可调光纤放大器、激光器上。

Description

一种管-熔体共拉铋掺杂光纤的制备方法
技术领域
本发明涉及铋掺杂光纤的制备方法，特别涉及一种管-熔体共拉铋掺杂光纤的制备方法。
背景技术
当今世界已经进入信息时代，通信的信息量呈现膨胀式增长，这就使得超大容量的信息传输成为光纤通信的一个重要方向。目前,光纤制备技术的改进已经使光通讯窗口覆盖了1.2-1.7μm的近红外波段。要实现超大容量信息传输和超快实时信息处理,必需开发现有光纤放大器不能覆盖的光通讯窗口的光放大,并最终实现整个光通讯窗口的光放大。而常见的光纤放大器是饵离子掺杂光纤放大器(EDFA)，它的中心波长在1550nm附近，带宽只有70nm左右，不能实现整个光通信窗口的同时放大。为了解决这个问题，人们开发了光纤拉曼放大器，然而带宽仍不超过100nm，并且系统比较复杂。铋掺杂玻璃，可以在近红外区1000-1600nm波段产生半高宽近300nm的长寿命近红外发光，有的甚至可以到500nm。因此，掺铋光纤有可能实现整个石英光纤通信窗口的光放大。
2005年俄罗斯的V.V.Dvoyrin等人和日本的T.Haruna等人分别制备出了第一根铋掺杂石英光纤，同年E.M.Dianov等人报道了掺铋石英光纤激光器，随后不同掺杂组分的掺铋光纤及其激光器和放大器也逐渐被报道。在以往关于掺铋的光纤的众多研究中，大多采用的是管内化学气相沉积(MCVD)工艺，组成主要限制在石英玻璃体系。制备出来的光纤纯度高，污染小，但制备工艺复杂，铋离子是通过气相掺入，掺杂浓度很小(<0.1mol.％)，从而导致拉制成的光纤发光带宽变窄。
管棒法是一种工艺较简单的拉制光纤的方法。管棒法拉制光纤首先是制备掺铋玻璃作为纤芯，然后采用组分相近折射率、软化温度匹配的玻璃管作为包层，制成预制棒，再拉丝成光纤。这种方法适用于各种多组分玻璃体系，而且可以实现较高浓度的铋掺杂，有望制备用于近红外光放大的铋掺杂光纤。但是，掺铋玻璃制备成预制棒后，在拉丝温度左右拉丝时会因为铋团聚、析出导致预制棒整体变黑，从而使得光纤失透，损耗高，发光减弱甚至淬灭。为了简化掺铋光纤制备过程，提高铋掺杂浓度，必须避免铋掺杂玻璃在拉丝温度点发生铋团聚、析出。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种管-熔体共拉铋掺杂光纤的制备方法，避免了管棒法因铋团聚、析出而导致的光纤荧光淬灭，解决了传统MCVD方法制备工艺复杂、铋离子掺杂浓度低等问题。本发明制备出的铋掺杂光纤透光性能良好，具有比MCVD法掺铋光纤带宽更宽的近红外发光，并实现了近红外光放大。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种管-熔体共拉铋掺杂光纤的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备铋掺杂纤芯玻璃，并在铋掺杂纤芯玻璃成型后立即进行退火处理；
(2)选取包层管：选取拉丝温度高于纤芯玻璃熔融温度的包层中通式玻璃管作为包层管；
(3)将步骤(1)处理后的铋掺杂纤芯玻璃加工成圆柱形玻璃细棒，抛光使表面呈镜面；再将洗净的玻璃细棒插入包层管中，包层管底部用包层用玻璃封牢，制成预制棒；
(4)将预制棒放入拉丝塔内，升温至包层管的拉丝温度附近，此时纤芯玻璃处于熔化状态，拉制光纤。
所述包层管为高纯石英管、硅酸盐玻璃管中任意一种。
所述铋掺杂纤芯玻璃组分包括基体玻璃组分及Bi2O3，所述Bi2O3以外掺的形式掺入，摩尔百分比为基体玻璃组分的0.5～5.0％；所述基体玻璃为多组分玻璃。
所述基体玻璃组分中各组分的摩尔比为：
SiO2:40～80％
GeO2:10～30％
MgO:5～20％
Al2O3:5～10％。
所述基体玻璃组分中各组分的摩尔比为：
Li2O:5～20％
BaO:5～25％
Al2O3:5～15％
SiO2：40～85％。
所述基体玻璃组分中各组分的摩尔比为：
GeO2：60～90％
MgO：5～20％
Al2O3：5～20％。
所述基体玻璃组分中各组分的摩尔比为：
Li2O：2～15％
Ga2O3：3～25％
ZnO：5～20％
B2O3：40～90％。
所述基体玻璃组分中各组分的摩尔比为：
Li2O：3～10％
Al2O3：5～15％
MgO：2～15％
P2O5：60～90％。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)采用本发明的方法，拉丝时铋掺杂纤芯玻璃处于熔融态，由于粘度较小，内能较大，铋离子较好的分散在玻璃液中，团聚、析出现象较少。快速冷却成玻璃态，纤芯玻璃中的铋离子就保持熔融时的分散状态。
(2)采用本发明方法制备的铋掺杂光纤，透光性能良好，在波长为808nm的激光的激发下，具有1000-1600nm波段的近红外宽带发光，比传统MCVD法制备的铋掺杂光纤具有更大的光谱半高宽，并检测到光放大。该方法制备的铋掺杂光纤有望实现整个近红外光通信窗口的光放大，适用于宽带可调光纤放大器、激光器上。
附图说明
图1为本发明的实施例1光纤拉制状态示意图。
图2为MCVD法和本发明实施例1的制备方法制备的光纤荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
1、铋掺杂纤芯玻璃的制备：
(1)纤芯玻璃采用如下配方：包括基体玻璃组分和Bi2O3，其中，Bi2O3以外掺形式掺入，摩尔百分比为基体玻璃组分的1.5％；
基体玻璃组分的各组分摩尔百分比为：
SiO2:70％
GeO2:10％
MgO:15％
Al2O3:5％
(2)按组分配方称取高纯粉末状原料150g，在玛瑙研钵中充分混合均匀。
(3)将混合均匀的物料倒入200ml刚玉坩埚中，加上盖子，放入高温电炉中，缓慢升温至1680℃保温1h，然后放入搅拌杆，慢速搅拌(10转每分钟)30min，再保温1h，出料，成型为四方长条状玻璃样品。
(4)将玻璃立刻放入退火炉中于600℃保温2h，消除部分应力。
2、选取包层管
包层管采用Heraeus公司生产的F300高纯石英管。外径25mm，内径3.1mm，长度为200mm。
3、预制棒制备
(1)将制备好的纤芯玻璃在机床上冷加工成直径3mm，长50mm的圆柱细棒，抛光使表面呈镜面，并将端面磨平以减少空隙气泡。
(2)用盐酸、无水酒精等将纤芯玻璃细棒以及包层石英管清洗干净。
(3)将纤芯玻璃细棒插入包层石英管中，下部用直径2.7-3.3mm的端面磨平的锥形石英玻璃细棒塞紧封住，制成预制棒。
4、光纤拉制
图1为本发明的实施例1的光纤拉制状态示意图。将预制棒放入拉丝炉4内，缓慢升温，使拉丝炉温度升到高纯石英管的拉丝温度附近，保温15min。通过调整拉丝的速度和预制棒下料速度，拉制出不同尺寸的光纤。其中，包层管1内的纤芯玻璃2在拉丝炉4高温区的部分变成玻璃熔体3，避免了铋的团聚、析出。在高温区上面的纤芯玻璃依然为固态，可防止玻璃熔体的挥发。在高温区下面，玻璃熔体迅速冷却呈固态，保持了熔体状态下铋离子的分散状态。最后拉制成光纤。
5、对已制备好的光纤进行表征，所拉制的铋掺杂光纤透光性能良好，柔韧性良好，具有宽带近红外发光，并且在光纤中实现光放大。图2为MCVD法和本发明实施例1的制备方法制备的光纤荧光光谱图。从图中可以看出，较之MCVD法，本发明方法制备的铋掺杂光纤近红外荧光光谱的半高宽拓宽了近100nm。
实施例2
1、铋掺杂纤芯玻璃的制备：
(1)纤芯玻璃采用如下配方：包括基体玻璃组分和Bi2O3，其中，Bi2O3以外掺形式掺入，摩尔百分比为基体玻璃组分的0.5％；
基体玻璃组分中的各组分摩尔百分比为：
Li2O：18％
BaO：15％
Al2O3：5
SiO2：62％
(2)按组分配方称取高纯粉末状原料150g，在玛瑙研钵中充分混合均匀。
(3)将混合均匀的物料倒入200ml刚玉坩埚中，加上盖子，放入高温电炉中，缓慢升温至1450℃保温1h，然后放入搅拌杆，慢速搅拌(10转每分钟)30min，再保温1h，出料，成型为四方长条状玻璃样品。
(4)将玻璃立刻放入退火炉中于550℃保温2h，消除部分应力。
2、选取包层管
包层管选用硅酸盐玻璃管，其制备过程如下：
(1)包层玻璃组分中的各组分摩尔百分比为：
BaO：10％
Al2O3：20％
SiO2：70％
(2)按组分配方称取高纯粉末状原料600g，在玛瑙研钵中充分混合均匀。
(3)将混合均匀的物料倒入800ml刚玉坩埚中，加上盖子，放入高温电炉中，缓慢升温至1700℃保温1h，然后放入搅拌杆，慢速搅拌(10转每分钟)30min，再保温1h，出料，成型为四方长条状玻璃样品。
(4)将玻璃立刻放入退火炉中于700℃保温2h，消除部分应力。
(5)在机床上将包层玻璃冷加工成内径3.1mm，外径20mm，长度为150mm的中通圆柱状玻璃管，并将内外表面抛光成镜面，作为包层管。
3、预制棒制备
(1)将制备好的纤芯玻璃在机床上冷加工成直径3mm，长50mm的圆柱细棒，抛光使表面呈镜面，并将端面磨平以减少空隙气泡。
(2)用盐酸、无水酒精等将纤芯玻璃细棒以及包层管清洗干净。
(3)将玻璃细棒插入包层管中，下部用直径2.7-3.3mm的端面磨平的锥形包层玻璃细棒塞紧封住，制成预制棒。
4、光纤拉制
将预制棒放入拉丝塔内，缓慢升温，使拉丝炉温度升到包层管的拉丝温度附近，保温10min。通过调整拉丝的速度和预制棒下料速度，拉制出不同尺寸的光纤。
5、对已制备好的光纤进行表征，所拉制的铋掺杂光纤透光性能良好，柔韧性良好，具有宽带近红外发光，并且在光纤中实现光放大。
实施例3
1.纤芯铋掺杂玻璃的制备：
(1)纤芯玻璃采用如下配方：包括基体玻璃组分和Bi2O3，其中，Bi2O3以外掺形式掺入，摩尔百分比为1.0％；基体玻璃组分中的各组分摩尔百分比为：
GeO2：85％
MgO：10％
Al2O3：5％
(2)按组分配方称取高纯粉末状原料150g，在玛瑙研钵中充分混合均匀。
(3)将混合均匀的物料倒入200ml刚玉坩埚中，加上盖子，放入高温电炉中，缓慢升温至1600℃保温1h，然后放入搅拌杆，慢速搅拌(10转每分钟)30min，再保温1h，出料，成型为四方长条状玻璃样品。
(4)将玻璃立刻放入退火炉中于600℃保温2h，消除部分应力。
2.制备包层管
包层管采用Heraeus公司生产的F300高纯石英管。外径25mm，内径3.1mm，长度为200mm。
3.预制棒制备
(1)将制备好的纤芯玻璃在机床上冷加工成直径3mm，长50mm的圆柱细棒，并将端面磨平以减少空隙气泡。
(2)用盐酸、无水酒精等将纤芯玻璃细棒以及包层石英管清洗干净。
(3)将玻璃细棒插入包层石英管中，下部用直径2.7-3.3mm的端面磨平的锥形石英玻璃细棒塞紧封住，制成预制棒。
4.光纤拉制
将预制棒放入拉丝塔内，缓慢升温，使拉丝炉温度升到高纯石英管的拉丝温度附近，保温15min。通过调整拉丝的速度和预制棒下料速度，拉制出不同尺寸的光纤。
5.对已制备好的光纤进行表征，所拉制的铋掺杂光纤透光性能良好，柔韧性良好，具有宽带近红外发光，并且在光纤中实现光放大。
实施例4
1.纤芯铋掺杂玻璃的制备：
(1)纤芯玻璃采用如下配方：包括基体玻璃组分和Bi2O3，其中，Bi2O3以外掺形式掺入，摩尔百分比为基体玻璃组分的3.0％；
基体玻璃组分中的各组分摩尔百分比为：
Li2O：10％
Ga2O3：6％
ZnO：14％
B2O3：70％
(2)按组分配方称取高纯粉末状原料150g，在玛瑙研钵中充分混合均匀。
(3)将混合均匀的物料倒入200ml刚玉坩埚中，加上盖子，放入高温电炉中，缓慢升温至1200℃保温1h，然后放入搅拌杆，慢速搅拌(10转每分钟)30min，再保温1h，出料，成型为四方长条状玻璃样品。
(4)将玻璃立刻放入退火炉中于480℃保温2h，消除部分应力。
2.选取包层管
包层管选用硅酸盐玻璃管，其制备过程如下：
(1)包层玻璃组分中的各组分摩尔百分比为：
B2O3：10％
Al2O3：5％
SiO2：85％
(2)按组分配方称取高纯粉末状原料600g，在玛瑙研钵中充分混合均匀。
(3)将混合均匀的物料倒入800ml刚玉坩埚中，加上盖子，放入高温电炉中，缓慢升温至1700℃保温1h，然后放入搅拌杆，慢速搅拌(10转每分钟)30min，再保温1h，出料，成型为四方长条状玻璃样品。
(4)将玻璃立刻放入退火炉中于650℃保温2h，消除部分应力。
(5)在机床上将包层玻璃冷加工成内径3.1mm，外径20mm，长度为150mm的中通圆柱状玻璃管，并将内外表面抛光成镜面，作为包层管。。
3.预制棒制备
(1)将制备好的纤芯玻璃在机床上冷加工成直径3mm，长50mm的圆柱细棒，并将端面磨平以减少空隙气泡。
(2)用盐酸、无水酒精等将纤芯玻璃细棒以及包层管清洗干净。
(3)将玻璃细棒插入包层管中，下部用直径2.7-3.3mm的端面磨平的锥形包层玻璃细棒塞紧封住，制成预制棒。
4.光纤拉制
将预制棒放入拉丝塔内，缓慢升温，使炉子温度达到高纯石英管的拉丝温度附近，保温10min。通过调整拉丝的速度和预制棒下料速度，拉制出不同尺寸的光纤。
5.对已制备好的光纤进行表征，所拉制的铋掺杂光纤透光性能良好，柔韧性良好，具有宽带近红外宽带发光，并且在光纤中实现光放大。
实施例5
1.纤芯铋掺杂玻璃的制备：
(1)纤芯玻璃采用如下配方：包括基体玻璃组分和Bi2O3，其中，Bi2O3以外掺形式掺入，摩尔百分比为4.5％；
基体玻璃组分的各组分摩尔百分比为：
Li2O：10％
Al2O3：5％
MgO：5％
P2O5：80％
(2)按组分配方称取高纯粉末状原料150g，在玛瑙研钵中充分混合均匀。
(3)将混合均匀的物料倒入200ml刚玉坩埚中，加上盖子，放入高温电炉中，缓慢升温至1150℃保温1h，然后放入搅拌杆，慢速搅拌(10转每分钟)30min，再保温1h，出料，成型为四方长条状玻璃样品。
(4)将玻璃立刻放入退火炉中于450℃保温2h，消除部分应力。
2.选取包层管
包层管选用硅酸盐玻璃管，其制备过程如下：
(1)包层玻璃组分中的各组分摩尔百分比为：
B2O3：15％
Al2O3：5％
SiO2：80％
(2)按组分配方称取高纯粉末状原料600g，在玛瑙研钵中充分混合均匀。
(3)将混合均匀的物料倒入800ml刚玉坩埚中，加上盖子，放入高温电炉中，缓慢升温至1650℃保温1h，然后放入搅拌杆，慢速搅拌(10转每分钟)30min，再保温1h，出料，成型为四方长条状玻璃样品。
(4)将玻璃立刻放入退火炉中于650℃保温2h，消除部分应力。
(5)在机床上将包层玻璃冷加工成内径3.1mm，外径20mm，长度为150mm的中通圆柱状玻璃管，并将内外表面抛光成镜面，作为包层管。
3.预制棒制备
(1)将制备好的纤芯玻璃在机床上冷加工成直径3mm，长50mm的圆柱细棒，并将端面磨平以减少空隙气泡。
(2)用盐酸、无水酒精等将纤芯玻璃细棒以及包层管清洗干净。
(3)将玻璃细棒插入包层管中，下部用直径2.7-3.3mm的端面磨平的锥形包层玻璃细棒塞紧封住，制成预制棒。
4.光纤拉制
将预制棒放入拉丝塔内，缓慢升温，使拉丝炉温度达到包层管的拉丝温度附近，保温10min。通过调整拉丝的速度和预制棒下料速度，拉制出不同尺寸的光纤。
5.对已制备好的光纤进行表征，所拉制的铋掺杂光纤透光性能良好，柔韧性良好，具有宽带近红外宽带发光，并且在光纤中实现光放大。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种管-熔体共拉铋掺杂光纤的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备铋掺杂纤芯玻璃，并在铋掺杂纤芯玻璃成型后立即进行退火处理；
(2)选取包层管：选取拉丝温度高于纤芯玻璃熔融温度的包层中通式玻璃管作为包层管；
(3)将步骤(1)处理后的铋掺杂纤芯玻璃加工成圆柱形玻璃细棒，抛光使表面呈镜面；再将洗净的玻璃细棒插入包层管中，包层管底部用包层用玻璃封牢，制成预制棒；
(4)将预制棒放入拉丝塔内，升温至包层管的拉丝温度，此时纤芯玻璃处于熔化状态，拉制光纤。
2.根据权利要求1所述的管-熔体共拉铋掺杂光纤的制备方法，其特征在于，所述包层管为高纯石英管、硅酸盐玻璃管中任意一种。
3.根据权利要求1所述的管-熔体共拉铋掺杂光纤的制备方法，其特征在于，所述铋掺杂纤芯玻璃包括基体玻璃组分及Bi2O3，所述Bi2O3以外掺的形式掺入，摩尔百分比为基体玻璃组分的0.5～5.0％；所述基体玻璃组分为多组分玻璃。
4.根据权利要求3所述的管-熔体共拉铋掺杂光纤的制备方法，其特征在于，所述基体玻璃组分中各组分的摩尔比为：
SiO2:40～80％
GeO2:10～30％
MgO:5～20％
Al2O3:5～10％。
5.根据权利要求3所述的管-熔体共拉铋掺杂光纤的制备方法，其特征在于，所述基体玻璃组分中各组分的摩尔比为：
Li2O:5～20％
BaO:5～25％
Al2O3:5～15％
SiO2：40～85％。
6.根据权利要求3所述的管-熔体共拉铋掺杂光纤的制备方法，其特征在于，所述基体玻璃组分中各组分的摩尔比为：
GeO2：60～90％
MgO：5～20％
Al2O3：5～20％。
7.根据权利要求3所述的管-熔体共拉铋掺杂光纤的制备方法，其特征在于，所述基体玻璃组分中各组分的摩尔比为：
Li2O：2～15％
Ga2O3：3～25％
ZnO：5～20％
B2O3：40～90％。
8.根据权利要求3所述的管-熔体共拉铋掺杂光纤的制备方法，其特征在于，所述基体玻璃组分中各组分的摩尔比为：
Li2O：3～10％
Al2O3：5～15％
MgO：2～15％
P2O5：60～90％。
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