CN101923189B - 掺铥碲酸盐玻璃双包层光纤及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种掺铥碲酸盐玻璃双包层光纤及其制备方法。用作纤芯的掺铥碲酸盐玻璃组成范围以摩尔百分比计：TeO2：40～90mol％，WO3：5～40mol％，Nb2O5：0～5mol％，BaO：0～5mol％，La2O3：0～14.9mol％，GeO2：0～20mol％，R2O：0～5mol％(R＝Li，Na，K)，P2O5：0～5mol％，Tm2O3：0.1～5mol％。利用熔融法制备纤芯、内包层和外包层玻璃，采用管棒法制备光纤预制棒，在合适的拉丝工艺下通过两次拉制，得到双包层碲酸盐玻璃光纤。在1.3μm处的损耗＜2.9dB/m。本发明的双包层碲酸盐玻璃光纤具有很好的抗析晶稳定性，玻璃化转变温度和软化温度较高，热膨胀系数较一般碲酸盐玻璃低，符合单模传输条件。实验证明该光纤可以在800nm商用激光二极管泵浦下实现瓦级～2微米激光输出，激光谱半宽(FWHM)达到～15nm。
Description
技术领域
本发明涉及双包层光纤，特别是一种掺铥碲酸盐玻璃双包层光纤及其制备方法。
背景技术
2.0μm红外光纤激光在激光医疗，人眼安全激光雷达，遥感探测，大气监测等方面具有广阔的应用前景，近年来引起了广泛的关注。在很多基质材料，如熔石英，氟化物，锗酸盐，碲酸盐玻璃中掺杂Tm3+(3F4→3H6)或Ho3+(5I7→5I8)均可以获得2.0μm激光输出。氟化物玻璃声子能量很低(540cm-1)，但因其制备工艺复杂、化学稳定性和机械性能差的特点，使其难以实用化。熔石英玻璃具有良好的物理性质，但是其声子能量较高(1100cm-1)，且稀土溶解能力较差。锗酸盐玻璃较高的熔制温度及昂贵的原料成本也使其应用受到限制。相比而言，碲酸盐玻璃拥有比熔石英玻璃和锗酸盐玻璃更低的声子能量(780cm- 1)，比氟化物玻璃更好的化学稳定性和机械性能。此外，碲酸盐玻璃的高折射率(＞2.0)使其具有较大的吸收截面和受激发射截面。因此，在众多玻璃材料中，碲酸盐玻璃拥有诸多优于其它多组分玻璃的特性，是～2微米激光输出的理想基质。2008年，英国Leeds大学的Billy Richards等人用32cm长铥单掺碲锌基玻璃光纤，在1.6μm激光泵浦下获得了280毫瓦～2μm激光输出；同年，英国St.Andrews.大学的F.Fusari等人用793nm连续钛宝石激光器，在铥单掺碲锌基玻璃微片中获得124毫瓦1.9μm激光输出(Opt.Lett.，33，402，2008；Opt.Express，16，19146，2008)。2009年，Billy Richards等人用1088nm激光泵浦，在镱铥共掺碲锌基玻璃光纤中获得了67毫瓦～2μm激光输出(J Mater Sci：Mater Electron.，20，317，2009；Laser Phys.Lett.7，177，2010)。在前期的研究中，由于碲酸盐玻璃基质成分和光纤结构等关键性缺陷，限制了碲酸盐玻璃光纤实现更高的～2微米激光输出。
与传统的TeO2～ZnO～Na2O玻璃相比，碲钨酸盐玻璃拥有良好的热稳定性，较高的玻璃化转变温度(Tg＞450℃)，较低的热膨胀系数，这些性质对光纤拉制以及提高激光材料的抗热冲击性能有利，同时，碲钨酸盐玻璃良好的机械性能使得其可以用管棒法制备光纤预制棒，并通过两次拉丝得到单模的双包层光纤。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺铥(化学符号为Tm)碲酸盐玻璃双包层光纤及其制备方法。该双包层光纤的损耗较小，Tm3+在其中掺杂浓度高，～2μm受激发射截面大，且荧光性能良好。实验证明该光纤可以在800nm商用激光二极管(LD)泵浦下实现瓦级～2微米激光输出，激光谱半宽(FWHM)达到～15nm。
本发明的技术解决方案如下：
一种掺铥碲酸盐玻璃双包层光纤，由纤芯，内包层和外包层组成，其特点在于该双包层光纤的纤芯、内包层、外包层均由碲酸盐玻璃构成，其相应的碲酸盐玻璃的配方如下：
组分 芯层(mol％) 内包层(mol％) 外包层(mol％)
TeO2 40～90 40～80 40～81
WO3 5～40 10～40 15～40
Nb2O5 0～5 1～5 1～5
BaO 0～5 1～5 0～5
La2O3 0～14.9 5～15 5～15
GeO2 0～20 1～20 1～20
R2O(R＝Li，Na，K) 0～5 1～5 1～5
P2O5 0～5 0～5 0～5
Tm2O3 0.1～5 0 0。
所述的外包层、内包层和纤芯的玻璃的折射率分别为n3、n2、n1，满足n3＜n2＜n1；
玻璃的热膨胀系数分别为CTE3、CTE2、CTE1，满足CTE3＜CTE2＜CTE1，相邻层间热膨胀系数的差值小于20×10-7/℃；
玻璃的软化温度分别为Ts3、Ts2、Ts1满足Ts3＞Ts2＞Ts1，相邻层间软化温度的差值小于30℃。
所述光纤的纤芯直径为φ5～40μm，其中φ5～10μm为单模光纤，φ10～40μm为多模光纤。
一种掺铥碲酸盐玻璃双包层光纤的制备方法，其特点在于包括以下步骤：
①纤芯玻璃的制备：选定权利要求1所述的芯层玻璃的配方并称量原料，将粉末状原料充分混合均匀后，放入200℃马弗炉干燥10小时，然后放入铂金或黄金坩埚中熔化，熔化温度为800～1200℃，原料在干燥氧气保护下完全熔化，经充分搅拌，通入干燥氧气除水，澄清、均化后取出，倒入已经预热的钢模中，在Tg点附近保温5小时，然后以1～3℃/小时降至100℃，再关闭退火炉电源，令其自然冷却至室温；
②内包层玻璃的制备，除成分不同外，其制备过程同纤芯玻璃的制备过程；
③外包层玻璃的制备，除成分不同外，其制备过程同纤芯玻璃的制备过程；
④块体玻璃测试和选取：对用于制备所述的外包层、内包层和纤芯的玻璃的性能进行测试，先确定纤芯玻璃，再根据下列条件选定相应的内包层玻璃和外包层玻璃：所述的纤芯玻璃、内包层玻璃和外包层玻璃的折射率分别为n3、n2、n1，应满足n3＜n2＜n1；热膨胀系数分别为CTE3、CTE2、CTE1，应满足CTE3＜CTE2＜CTE1，相邻层间热膨胀系数的差值小于20×10-7/℃；软化温度分别为Ts3、Ts2、Ts1，应满足Ts3＞Ts2＞Ts1，相邻层间软化温度的差值小于30℃；
⑤预制棒的制作：将所选取的纤芯玻璃经切割，打磨，抛光加工成所需尺寸的圆形的纤芯预制棒，简称芯棒，该芯棒表面的光洁度为2级；将所选取的内包层玻璃经切割，打磨，抛光成圆棒，然后在该圆棒的轴向中心钻通孔，该通孔的直径与所述的芯棒的直径相同，得到具有轴向中心通孔的内包层套棒，并对该内包层套棒的通孔进行抛光，再用超声波和酒精对加工好的芯棒和内包层套棒的通孔进行充分清洗，将所述的芯棒插入所述的内包层套棒的通孔中，并保证两者紧密接触，从而得到预制棒；
⑥将所述的预制棒固定在拉制机上，在500～600℃下拉制成直径范围为2～8mm的细圆棒；
⑦将所选取的外包层玻璃经切割、打磨、抛光、钻孔加工成带轴向中心通孔的外包层套棒，孔的直径由所述的细圆棒的尺寸确定，将所述的外包层套棒及细圆棒用超声波和酒精进行充分清洗，将所述的细圆棒插入外包层套棒的轴向中心通孔中，并保证两者紧密接触，从而得到双包层光纤预制棒；
⑧光纤的拉制：将所述的双包层光纤预制棒固定在光纤拉丝机上，在500～600℃下，拉制成直径范围为125～500μm的双包层光纤，并缠绕于直径为15～30cm的卷轴上。
本发明掺铥碲酸盐玻璃双包层光纤的主要特点：
1.碲酸盐玻璃基质拥有极好的抗析晶性能，高的玻璃化转变温度Tg(＞450℃)，较低的热膨胀系数(～120×10-7/℃)。
2.Tm3+掺杂浓度较高(0.1～5mol％)。
3.由于使用碲酸盐玻璃基质，受激发射截面较以往的石英，硅酸盐，锗酸盐以及磷酸盐玻璃大，所制备光纤单位长度增益也大。
4.由于纤芯、内包层和外包层均为碲酸盐玻璃，组分和性能易匹配，玻璃组分可选范围较大。
5.采用管棒法制备预制棒，通过两次拉丝，可以得到芯径很小(φ5～40μm)的碲酸盐玻璃双包层光纤。此法工艺简单，成本较低。
6.该双包层光纤损耗较低，其在1.3μm处的损耗＜2.9dB/m。
7.实验表明：本发明光纤可以在800nm商用LD泵浦下实现瓦级～2微米激光输出，激光谱半宽(FWHM)达到～15nm。
本发明得到的掺铥碲酸盐玻璃双包层光纤具玻璃化转变温度Tg高(＞450℃)，热膨胀系数较低(～120×10-7/℃)，芯径小(φ5～40μm)，损耗低等特点。而且，本发明制得的掺铥碲酸盐双包层光纤具有高的受激发射截面(9.6×10-21cm2)，宽的荧光有效线宽(～220nm)，高的稀土离子掺杂浓度(可达5mol％)，使得该种光纤具有较大的增益性能和可调谐范围。实验证明该光纤可以在800nm商用LD泵浦下实现瓦级～2微米激光输出，激光谱半宽(FWHM)达到～15nm。
附图说明
图1是本发明掺铥碲酸盐玻璃双包层光纤的输入输出功率曲线。
图2是本发明碲酸盐玻璃双包层光纤的截面示意图。
图3是本发明掺铥碲酸盐玻璃双包层光纤的激光光谱。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
本发明掺铥碲酸盐玻璃双包层光纤6个实施例的纤芯，内包层，外包层玻璃的配方见下表1
本发明的碲酸盐玻璃双包层光纤实施例1的制备过程如下：
①纤芯玻璃的制备：选定权利要求1所述的芯层玻璃的配方并称量原料，将粉末状原料充分混合均匀后，放入200℃马弗炉干燥10小时，然后放入铂金或黄金坩埚中熔化，熔化温度为1100℃，原料在干燥氧气保护下完全熔化，经充分搅拌，通入干燥氧气除水，澄清、均化后取出，倒入已经预热的钢模中，在玻璃转变温度Tg点附近保温5小时，然后以1℃/小时降至100℃，再关闭退火炉电源，令其自然冷却至室温；
②内包层玻璃的制备，除成分不同外，其制备过程同纤芯玻璃的制备过程；
③外包层玻璃的制备，除成分不同外，其制备过程同纤芯玻璃的制备过程；
④块体玻璃测试和选取：对用于制备所述的外包层、内包层和纤芯的玻璃的性能进行测试，先确定纤芯玻璃，再根据下列条件选定相应的内包层玻璃和外包层玻璃：所述的纤芯玻璃、内包层玻璃和外包层玻璃的折射率分别为n3、n2、n1，应满足n3＜n2＜n1；热膨胀系数分别为CTE3、CTE2、CTE1，应满足CTE3＜CTE2＜CTE1，相邻层间热膨胀系数的差值小于20×10-7/℃；软化温度分别为Ts3、Ts2、Ts1，应满足Ts3＞Ts2＞Ts1，相邻层间软化温度的差值小于30℃；
⑤预制棒的制作：将所选取的纤芯玻璃经切割，打磨，抛光加工成所需尺寸的圆形的纤芯预制棒，简称芯棒，该芯棒表面的光洁度为2级；将所选取的内包层玻璃经切割，打磨，抛光成圆棒，然后在该圆棒的轴向中心钻通孔，该通孔的直径与所述的芯棒的直径相同，得到具有轴向中心通孔的内包层套棒，并对该内包层套棒的通孔进行抛光，再用超声波和酒精对加工好的芯棒和内包层套棒的通孔进行充分清洗，将所述的芯棒插入所述的内包层套棒的通孔中，并保证两者紧密接触，从而得到预制棒；
⑥将所述的预制棒固定在拉制机上，在530℃下拉制成直径范围为6mm的细圆棒；
⑦将所选取的外包层玻璃经切割、打磨、抛光、钻孔加工成带轴向中心通孔的外包层套棒，孔的直径由所述的细圆棒的尺寸确定，将所述的外包层套棒及细圆棒用超声波和酒精进行充分清洗，将所述的细圆棒插入外包层套棒的轴向中心通孔中，并保证两者紧密接触，从而得到双包层光纤预制棒；
⑧光纤的拉制：将所述的双包层光纤预制棒固定在光纤拉丝机上，在560℃下，拉制成直径为200μm的双包层光纤，并缠绕于直径为30cm的卷轴上。
采用上述方法制得的合格光纤每次可达1000m。对实施例1的掺铥碲酸盐玻璃双包层光纤进行激光泵浦实验，获得掺铥碲酸盐玻璃双包层光纤的输入输出功率曲线如图1所示。图3是本发明掺铥碲酸盐玻璃双包层光纤实施例1的激光光谱图。
实施例2的组成如表1所示，成分进行了相应调整，熔制温度为1050℃，退火速度为以2℃/小时降至100℃。在520℃下，将单包层预制棒拉制成直径为5mm的细圆棒；在550℃下，将双包层光纤预制棒拉制成直径为400μm的双包层光纤，具体工艺制备过程同实施例1。
实施例3-4的组成如表1所示，成分进行了相应调整，熔制温度为1000℃，退火速度为以2℃/小时降至100℃。在510℃下，将单包层预制棒拉制成直径为3mm的细圆棒；在540℃下，将双包层光纤预制棒拉制成直径为300μm的双包层光纤，具体工艺制备过程同实施例1。
实施例5的组成如表1所示，成分进行了相应调整，熔制温度为1200℃，退火速度为以1℃/小时降至100℃。在600℃下，将单包层预制棒拉制成直径为8mm的细圆棒；在600℃下，将双包层光纤预制棒拉制成直径为500μm的双包层光纤，具体工艺制备过程同实施例1。
实施例6的组成如表1所示，成分进行了相应调整，熔制温度为800℃，退火速度为以3℃/小时降至100℃。在500℃下，将单包层预制棒拉制成直径为2mm的细圆棒；在500℃下，将双包层光纤预制棒拉制成直径为125μm的双包层光纤，并缠绕于直径为15cm的卷轴上。具体工艺制备过程同实施例1。
经测试表明，本发明的掺铥碲酸盐玻璃双包层光纤具有玻璃化转变温度高，热膨胀系数低，纤芯直径小，传输损耗小，制备方法简单等特点。而且，该掺铥碲酸盐双包层光纤具有很大的受激发射截面(9.6×10-21cm2)，宽的有效线宽(～220nm)，很高的稀土掺杂浓度。实验表明该光纤可以在800nm商用LD泵浦下实现瓦级～2微米激光输出，激光谱半宽(FWHM)达到～15nm。本发明可用于～2μm光纤激光器，如超短脉冲光纤激光器，可调谐式光纤激光器，单频光纤激光器等领域。
Claims (2)
1.一种掺铥碲酸盐玻璃双包层光纤的制备方法，其中该双包层光纤由纤芯、内包层和外包层组成，其特征在于该双包层光纤的纤芯、内包层、外包层均由碲酸盐玻璃构成，相应的碲酸盐玻璃的组成配方如下表所示：
上述表中碲酸盐玻璃组分的含量单位均为mol％，其中R为Li、Na或K，该掺铥碲酸盐玻璃双包层光纤的制备方法包括以下步骤：
①纤芯玻璃的制备：选定上述组成配方中芯层玻璃的配方并称量原料，将粉末状原料充分混合均匀后，放入200℃马弗炉干燥10小时，然后放入铂金或黄金坩埚中熔化，熔化温度为800～1200℃，原料在干燥氧气保护下完全熔化，经充分搅拌，通入干燥氧气除水，澄清、均化后取出，倒入已经预热的钢模中，在玻璃转变温度Tg点附近保温5小时，然后以1～3℃/小时降至100℃，再关闭退火炉电源，令其自然冷却至室温；
②内包层玻璃的制备，除成分不同外，其制备过程同纤芯玻璃的制备过程；
③外包层玻璃的制备，除成分不同外，其制备过程同纤芯玻璃的制备过程；
④块体玻璃测试和选取：对用于制备所述的外包层、内包层和纤芯的玻璃的性能进行测试，先确定纤芯玻璃，再根据下列条件选定相应的内包层玻璃和外包层玻璃：所述的纤芯玻璃、内包层玻璃和外包层玻璃的折射率分别为n3、n2、n1，应满足n3＜n2＜n1；所述的纤芯玻璃、内包层玻璃和外包层玻璃的热膨胀系数分别为CTE3、CTE2、CTE1，应满足CTE3＜CTE2＜CTE1，相邻层间热膨胀系数的差值小于20×10-7/℃；所述的纤芯玻璃、内包层玻璃和外包层玻璃的软化温度分别为Ts3、Ts2、Ts1，应满足Ts3＞Ts2＞Ts1，相邻层间软化温度的差值小于30℃；
⑤预制棒的制作：将所选取的纤芯玻璃经切割，打磨，抛光加工成所需尺寸的圆形的纤芯预制棒，简称芯棒，该芯棒表面的光洁度为2级；将所选取的内包层玻璃经切割，打磨，抛光成圆棒，然后在该圆棒的轴向中心钻通孔，该通孔的直径与所述的芯棒的直径相同，得到具有轴向中心通孔的内包层套棒，并对该内包层套棒的通孔进行抛光，再用超声波和酒精对加工好的芯棒和内包层套棒的通孔进行充分清洗，将所述的芯棒插入所述的内包层套棒的通孔中，并保证两者紧密接触，从而得到预制棒；
⑥将所述的预制棒固定在拉制机上，在500～600℃下拉制成直径范围为2～8mm的细圆棒；
⑦将所选取的外包层玻璃经切割、打磨、抛光、钻孔加工成带轴向中心通孔的外包层套棒，孔的直径由所述的细圆棒的尺寸确定，将所述的外包层套棒及细圆棒用超声波和酒精进行充分清洗，将所述的细圆棒插入外包层套棒的轴向中心通孔中，并保证两者紧密接触，从而得到双包层光纤预制棒；
⑧光纤的拉制：将所述的双包层光纤预制棒固定在光纤拉丝机上，在500～600℃下，拉制成直径范围为125～500μm的双包层光纤，并缠绕于直径为15～30cm的卷轴上。
2.根据权利要求1所述的掺铥碲酸盐玻璃双包层光纤的制备方法，其特征在于所述光纤的纤芯直径为φ5～40μm。
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