CN104402236A - 双包层光纤用铅硅酸盐玻璃及其双包层光纤制备方法 - Google Patents

双包层光纤用铅硅酸盐玻璃及其双包层光纤制备方法 Download PDF

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Abstract

一种双包层光纤用铅硅酸盐玻璃及其双包层光纤制备方法，利用熔融法制备纤芯、内包层和外包层玻璃，采用堆叠法制备光纤预制棒，进行拉丝，得到双包层铅硅酸盐玻璃光纤。对拉制的双包层光纤进行激光实验，在793nmLD泵浦下实现了～2μm激光输出。

Description

双包层光纤用铅硅酸盐玻璃及其双包层光纤制备方法
技术领域
本发明涉及～2μm激光输出的双包层光纤，特别是一种双包层光纤用铅硅酸盐玻璃及其双包层光纤制备方法。
背景技术
波长在～2μm的中红外激光，在军事、医疗、环保、遥感监测、光通讯等领域有着非常广阔的应用前景和重要的应用价值。其中～2μm单频激光由于在相干雷达以及作为更长波长中红外激光和超连续谱的泵浦源有潜在应用而备受关注。通常～2μm波段的发光通过掺杂Tm3+(3F4→3H6)或Ho3+(5I7→5I8)来获得。从材料的角度用于～2μm光纤激光器的增益光纤又可分为石英光纤和多组分玻璃光纤。
虽然在掺铥石英光纤中已经实现了千瓦级～2μm激光输出，但石英光纤稀土离子溶解度较低，目前用于单频激光器的石英光纤Tm2O3掺杂浓度为1wt％，相对较低的掺杂浓度就要求增益光纤长度较长，这最终导致在石英光纤中难以实现窄线宽单频激光输出(Photonics Technol.Lett,IEEE,23,417,2011.)。
多组分玻璃玻璃包括氟化物玻璃光纤，重金属氧化物玻璃光纤以及硅酸盐玻璃光纤，与石英光纤相比，它们都可以实现较高的稀土离子掺杂浓度，从而可以在较短的光纤中实现高增益。但氟化物玻璃和重金属软化点较低，与石英光纤不易熔接，从而难以实现商用化；铝硅酸盐玻属于一种硅酸盐玻璃，玻璃软化温度较高，可以与石英光纤熔接，但是～2μm发光性能较差，不易实现激光输出。
多组分玻璃光纤一般采用管棒法制备，但是在玻璃管的加工过程中难以对玻璃管内壁进行抛光，这给光纤带来比较大的损耗；同时，通过这种方法制备的光纤内包层和外包层一般都为圆形，由此会产生螺旋光，降低光纤的泵浦耦合效率。堆叠法是一种快捷简便的方法，可以制备较高质量的光纤(专利申请号：201310511894.6)，但该专利未涵盖铅硅酸盐玻璃。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双包层光纤用铅硅酸盐玻璃及其双包层光纤制备方法。用该玻璃采用堆叠法制备双包层光纤，在793nmLD泵浦下实现了～2μm激光输出。
本发明的技术解决方案如下：
一种双包层光纤用铅硅酸盐玻璃，其特点在于该玻璃包括芯层玻璃、内包层玻璃和外包层玻璃，均由铅硅酸盐玻璃组成，相应的铅硅酸盐玻璃的摩尔百分比配方如下：
利用上述双包层光纤用铅硅酸盐玻璃制备双包层光纤的方法，其特点在于该方法包括以下几个步骤：
①纤芯玻璃的制备：按照该发明的纤芯玻璃选定配方后称量原料，将粉末状原料充分混合均匀后，放入石英陶瓷坩埚中熔化，熔化温度为1250～1350℃，通入纯度为99.9％干燥氧气鼓泡除水，鼓泡两个小时之后，在1450℃下进行澄清，澄清半小时后，充分搅拌均化，最后将玻璃液倒入预热的不锈钢模具上成型，成型后送入退火炉，在玻璃转变温度Tg上下十度以内保温20个小时，然后以1～8℃/小时降至100℃，再关闭退火炉电源，自然冷却至室温；
②内包层玻璃的制备：除成分不同外，其制备过程与纤芯玻璃的制备过程相同；
③外包层玻璃的制备：除成分不同外，其制备过程与纤芯玻璃的制备过程相同；
④玻璃粗棒的制备：将所选取的纤芯、内包层和外包层玻璃经切割、打磨、抛光加工成所需尺寸的圆形的粗棒，三根粗棒表面的光洁度均为2级；
⑤将上述的粗棒分别依次固定在拉丝机上，在玻璃的粘度为105Pa·s下拉制成直径为1mm的毛细棒；
⑥将拉制的毛细棒切割成6-11mm，采用堆叠法制备双包层光纤预制棒；
⑦将所述的预制棒固定在拉丝机上进行光纤拉制，预制棒掉头后，通过调节送棒速度和拉丝速度来控制光纤的直径，收集直径为200μm的双包层光纤。
本发明的技术效果：
1、铅硅酸盐玻璃具有较好的抗析晶性能，差热曲线显示该玻璃没有明显的析晶峰。与其他多组分玻璃像氟化物玻璃和重金属氧化物玻璃相比，Tg较高(520℃)，见图2。
2、Tm2O3掺杂浓度高(1mol％或4wt％)。
3、与铝硅酸盐玻璃相比，～2μm发射截面较大，见图3，三种组分玻璃均在实验室制备。
4、采用堆叠法制备光纤，避免了管棒法中套管内壁难以抛光的麻烦。制备的光纤内包层为六角形结构，提高了耦合效率，同时工艺简单，成本较低，大大缩短了光纤制备的周期。
5、实验表明：本发明光纤在793nm商用LD泵浦下实现了70mw～2μm激光输出。
附图说明
图1(a)是光纤预制棒套管截面，其中1、2、3、4分别对应纤芯毛细棒、内包层毛细棒、外包层毛细棒和六角形不锈钢模具；(b)是光纤截面图，其中5、6、7分别对应纤芯、内包层和外包层。
图2是本发明实施例1#纤芯掺铥铅硅酸盐玻璃对应的差热曲线。
图3是本发明掺铥铅硅酸盐玻璃与铝硅酸盐玻璃发射截面对比，三种组分玻璃均在实验室制备。
图4是本发明实施例1#掺铥铅硅酸盐玻璃双包层光纤的激光光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
本发明双包层光纤用铅硅酸盐玻璃的6个实施例的纤芯，内包层，外包层玻璃的摩尔百分比配方见下表
实施例1#
本发明的铅硅酸盐玻璃双包层光纤的制备过程如下：
①纤芯玻璃的制备：按该发明所述的芯层玻璃的配方称量原料，将粉末状原料充分混合均匀后，放入石英陶瓷坩埚中熔化，熔化温度为1250～1350℃，通入纯度为99.9％干燥氧气鼓泡除水，鼓泡两个小时之后，在1450℃下进行澄清，澄清半小时后，充分搅拌均化，最后将玻璃液倒入预热的不锈钢模具上成型，成型后送入退火炉，在玻璃转变温度Tg上下十度以内保温20个小时，然后以1～8℃/小时降至100℃，再关闭退火炉电源，自然冷却至室温；
②内包层玻璃的制备：除成分不同外，其制备过程与纤芯玻璃的制备过程相同；
③外包层玻璃的制备：除成分不同外，其制备过程与纤芯玻璃的制备过程相同；
④玻璃粗棒的制备：将所选取的纤芯、内包层和外包层玻璃经切割、打磨、抛光加工成所需尺寸的圆形的粗棒，三根粗棒表面的光洁度均为2级；
⑤将上述的粗棒分别依次固定在拉丝机上，在玻璃粘度为105Pa·s时拉制成直径为1mm的毛细棒；
⑥将拉制的毛细棒切割成6-11mm，采用堆叠法制备双包层光纤预制棒，预制棒套管截面见图1(a)，其中1、2、3、4分别对应纤芯毛细棒、内包层毛细棒、外包层毛细棒和六角形不锈钢模具；
⑦将所述的预制棒固定在拉丝机上进行光纤拉制，预制棒掉头后，通过调节送棒速度和拉丝速度来控制光纤的直径，收集直径为200μm的双包层光纤，光纤截面见图1(b)，其中5、6、7分别对应纤芯、内包层和外包层。
对实施例1#的掺铥铅硅酸盐双包层光纤进行激光实验，获得了～2微米激光输出，图4是本发明实施例1#对应双包层光纤的激光光谱图。
实施例2#的组成如表1所示，成分进行了相应调整，熔制温度为1250℃，退火速度为1-8℃/小时降至100℃。按照上述⑤-⑧步骤制备光纤。
实施例3#的组成如表1所示，成分进行了相应调整，熔制温度为1300℃，退火速度为1-8℃/小时降至100℃。按照上述⑤-⑧步骤制备光纤。
实施例4#、5#、6#的组成如表1所示，成分进行了相应调整，熔制温度为1350℃，退火速度为1-8℃/小时降至100℃。按照上述⑤-⑧步骤制备光纤。
经测试表明，在793nmLD泵浦下，上述制备的光纤均可实现～2微米激光输出。
本发明铅硅酸盐玻璃具有玻璃化转变温度高，发光性能好，稀土离子掺杂浓度高等优点。采用堆叠法制备双包层光纤，实验表明该光纤在793nmLD泵浦下实现了～2微米激光输出。本发明可用于～2微米光纤激光器，如超短脉冲激光器，单频激光器等领域。

Claims (2)

1.一种双包层光纤用铅硅酸盐玻璃，其特征在于该玻璃包括芯层玻璃、内包层玻璃和外包层玻璃，均由铅硅酸盐玻璃组成，相应的铅硅酸盐玻璃的摩尔百分比配方如下：
2.一种铅硅酸盐玻璃双包层光纤的制备方法，其特征在于该方法包括以下几个步骤：
①纤芯玻璃的制备：按照权利要求1所述的纤芯玻璃选定配方后称量原料，将粉末状原料充分混合均匀后，放入石英陶瓷坩埚中熔化，熔化温度为1250～1350℃，通入纯度为99.9％干燥氧气鼓泡除水，鼓泡两个小时之后，在1450℃下进行澄清，澄清半小时后，充分搅拌均化，最后将玻璃液倒入预热的不锈钢模具上成型，成型后送入退火炉，在玻璃化转变温度Tg上下十度以内保温20个小时，然后以1～8℃/小时降至100℃，再关闭退火炉电源，自然冷却至室温；
②内包层玻璃的制备：除成分不同外，其制备过程与纤芯玻璃的制备过程相同；
③外包层玻璃的制备：除成分不同外，其制备过程与纤芯玻璃的制备过程相同；
④玻璃粗棒的制备：将所选取的纤芯、内包层和外包层玻璃经切割、打磨、抛光加工成所需尺寸的圆形的粗棒，三根粗棒表面的光洁度均为2级；
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