CN107235640A - 一种Nd3+/Ho3+共掺实现2.0μm激光的碲酸盐光纤及其制备方法 - Google Patents

一种Nd3+/Ho3+共掺实现2.0μm激光的碲酸盐光纤及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种Nd3+/Ho3+共掺实现2.0μm激光的碲酸盐光纤及其制备方法，所述碲酸盐光纤的所述包层玻璃各组份的摩尔百分比mol％为：TeO2为50～70、WO3为20～40、ZnO为0～5、BaO为0～2、La2O3为0～10、Na2O为0～3；所述纤芯玻璃各组份的摩尔百分比mol％为：TeO2为50～70、WO3为20～40、ZnO为0～5、BaO为0～2、La2O3为0～10、Na2O为0～3、Nd2O3为0～2、Ho2O3为0～2。本发明利用Nd3+离子敏化Ho3+离子，在5cm长的Nd3+/Ho3+共掺碲酸盐光纤中实现了2.0μm激光。并且本发明所述碲酸盐光纤的制备方法避免了对碲酸盐玻璃切割、钻孔等冷加工过程，成功解决了管棒法制备预制棒周期长而且需要消耗大量原料的问题；并且所述碲酸盐光纤的制备方法比较简单，周期短且生产成本较低，具有很好的实用化前景。

Description

一种Nd3+/Ho3+共掺实现2.0μm激光的碲酸盐光纤及其制备方法
技术领域
本发明属于光纤领域，特别涉及一种Nd3+/Ho3+共掺实现2.0μm激光的碲酸盐光纤及其制备方法。
背景技术
水分子在2.0μm波段附近有很强的中红外吸收峰，因此，用该波段激光器进行手术时，激光照射部位血液迅速凝结，手术创面小，止血性好，并且该波段激光对人眼是安全的，所以2.0μm激光器在医疗和生物学研究方面有广泛的应用前景。由于覆盖1.88μm、1.91μm和2.412μm这三个重要的分子吸收带，2.0μm波段激光器在遥感和光通信也有着重要的应用前景。2.0μm激光是激光测距机想干多普勒测风雷达、水蒸气抛面差分吸收激光雷达系统等的理想光源，并且它还是获得3～5μm、8～12μm波段光学参量振荡器的理想抽运源。因此，近年来2.0μm激光备受科研工作者的青睐。
到目前为止，科研工作者已经在众多玻璃基质(石英玻璃、氟化物玻璃、锗酸盐玻璃和碲酸盐玻璃)中实现了2.0μm激光输出。与前三种玻璃基质相比，碲酸盐玻璃基质具有一些优异的性能。在所有氧化物玻璃中，碲酸盐玻璃的最大声子能量是最低的，这有利于增强2.0μm发光。与石英玻璃相比，碲酸盐玻璃的红外透过波长更长，甚至能达到5μm。与石英玻璃和锗酸盐玻璃相比，碲酸盐玻璃的多种多面体结构以及稀土离子可以占据网络修饰体的位置使其具有很强的稀土离子溶解能力。与氟化物玻璃相比，它们具有更高的化学稳定性和宽松的制备环境。另外，它们还具有2以上的折射率，这增加了稀土离子的吸收和发射截面。
Ho3+离子是一种重要的实现2.0μm激光的激活离子。它的激光上能级寿命长而且输出波长要长于Tm3+离子。不幸的是，它缺少与商用808nm或980nm半导体激光器激光波长相匹配的吸收带。因此需要添加在808nm或980nm波长附近具有强吸收带的稀土离子(如Yb3+、Tm3 +和Er3+)来敏化Ho3+离子，帮助其实现2.0μm激光。与Tm3+离子相比，Nd3+离子在808nm附近具有更强的吸收，而且能与808nm半导体激光器激光波长完美匹配。同时，它在900nm附近的荧光带能与Ho3+离子900nm附近的吸收带很好地重叠。因此，Nd3+/Ho3+组合是一种理想的实现2.0μm激光的方式。
光纤性能好坏与光纤预制棒的质量息息相关。管棒法是一种常用的制备多组份玻璃光纤预制棒的方法。制备过程中，需要对玻璃进行切割、钻孔等冷加工处理，因此对于机械强度不够高的碲酸盐光纤预制棒制备来说，无疑是一个非常巨大的挑战。另外，管棒法制备光纤预制棒的周期很长，且需要消耗大量的原材料。
发明内容
本发明目的在于提供一种Nd3+/Ho3+共掺实现2.0μm激光的碲酸盐光纤及其制备方法，所述碲酸盐光纤的制备方法避免了机械强度不够高的碲酸盐玻璃冷加工过程，缩短了光纤制备周期及大幅度地节约了原材料。
本发明的技术解决方案如下：
一种Nd3+/Ho3+共掺实现2.0μm激光的碲酸盐光纤，包括包层玻璃和纤芯玻璃，所述包层玻璃各组份的摩尔百分比mol％为：TeO2为50～70、WO3为20～40、ZnO为0～5、BaO为0～2、La2O3为0～10、Na2O为0～3；所述纤芯玻璃各组份的摩尔百分比mol％为：TeO2为50～70、WO3为20～40、ZnO为0～5、BaO为0～2、La2O3为0～10、Na2O为0～3、Nd2O3为0～2、Ho2O3为0～2。
一种Nd3+/Ho3+共掺实现2.0μm激光的碲酸盐光纤的制备方法，该方法包括：
(1)包层玻璃的熔制：按照权利要求1所述的组份及组份配比精确称取各原料，混合均匀后，放入黄金坩埚中，然后将黄金坩埚放入硅碳棒电炉中，在温度范围800～900℃，将原料熔化，经均化、澄清后，包层玻璃熔体在700～800℃准备出炉；
(2)纤芯玻璃的熔制：按照权利要求1所述的组份及组份配比精确称取各原料，混合均匀后，放入黄金坩埚中，然后将黄金坩埚放入硅碳棒电炉中，在温度范围800～900℃，将原料熔化，经均化、澄清后，纤芯玻璃熔体在700～800℃准备出炉；
(3)光纤预制棒制备：
①将步骤(1)制得的包层玻璃熔体，在700～800℃条件下缓慢地倒入圆柱形黄铜模具，且所述圆柱形黄铜模具预热至400～450℃；
②将步骤(2)制得的纤芯玻璃熔体，在700～800℃条件下迅速倒入①中所述的圆柱形黄铜模具中；
③待包层玻璃熔体及纤芯玻璃熔体凝固时，将②中所述的圆柱形黄铜模具迅速放入温度为400～450℃的马弗炉精密退火，保温2h后，以15℃/h的速率降至室温，脱模处理后，便得到光纤预制棒；
(4)拉丝处理：将步骤(3)中得到光纤预制棒放入拉丝塔中，在600～700℃温度条件下拉制光纤，最终制得所述光纤。
本发明的有益效果为：
(一)本发明利用Nd3+离子敏化Ho3+离子，在5cm长的Nd3+/Ho3+共掺碲酸盐光纤中实现了2.0μm激光；
(二)本发明所述碲酸盐光纤的制备方法避免了对碲酸盐玻璃切割、钻孔等冷加工过程，成功解决了管棒法制备预制棒周期长而且需要消耗大量原料的问题；并且所述碲酸盐光纤的制备方法比较简单，周期短且生产成本较低，具有很好的实用化前景。
附图说明
图1为Nd3+/Ho3+共掺碲酸盐光纤预制棒制备过程示意图。
具体实施方式
以下将结合实施例和附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
包层玻璃的组份(mol％)为：TeO2为55、WO3为25、ZnO为5、BaO为2、La2O3为10、Na2O为3；纤芯玻璃的组份(mol％)为：TeO2为55、WO3为25、ZnO为5、BaO为1.5、La2O3为10、Na2O为2.5、Nd2O3为0.5、Ho2O3为0.5；
参照图1，所述光纤的具体步骤为：
(1)包层玻璃的熔制：按照上述组份配比并精确称取各原料，混合均匀后，放入黄金坩埚中，然后将黄金坩埚放入硅碳棒电炉中，熔制温度为850℃、熔制时间为2h条件下，将原料熔化，经均化、澄清后，包层玻璃熔体的出料温度为730℃；
(2)纤芯玻璃的熔制：按照上述组份配比并精确称取各原料，混合均匀后，放入黄金坩埚中，然后将黄金坩埚放入硅碳棒电炉中，熔制温度为850℃、熔制时间为2h条件下，将原料熔化，经均化、澄清后，纤芯玻璃熔体的出料温度为730℃；
(3)光纤预制棒制备：
①将步骤(1)制得的包层玻璃熔体，在730℃条件下缓慢地倒入圆柱形黄铜模具，且所述圆柱形黄铜模具预热至420℃；
②将步骤(2)制得的纤芯玻璃熔体，在730℃条件下迅速倒入①中所述的圆柱形黄铜模具中；
③待包层玻璃熔体及纤芯玻璃熔体凝固时，将②中所述的圆柱形黄铜模具迅速放入温度为420℃的马弗炉精密退火，保温2h后，以15℃/h的速率降至室温，脱模处理后，便得到光纤预制棒；
(4)拉丝处理：将步骤(3)中得到光纤预制棒放入拉丝塔中，在650℃温度条件下拉制光纤，最终制得所述光纤。所述光纤中能输出2.0μm激光，激光阈值较高。
实施例2
包层玻璃的组份(mol％)为：TeO2为50、WO3为30、ZnO为5、BaO为3、La2O3为10、Na2O为3；纤芯玻璃的组份(mol％)为：TeO2为50、WO3为30、ZnO为5、BaO为2.5、La2O3为10、Na2O为1.5、Nd2O3为0.5、Ho2O3为0.5；
参照图1，所述光纤的具体步骤为：
(1)包层玻璃的熔制：按照上述组份配比并精确称取各原料，混合均匀后，放入黄金坩埚中，然后将黄金坩埚放入硅碳棒电炉中，熔制温度为880℃、熔制时间为2h条件下，将原料熔化，经均化、澄清后，包层玻璃熔体的出料温度为780℃；
(2)纤芯玻璃的熔制：按照上述组份配比并精确称取各原料，混合均匀后，放入黄金坩埚中，然后将黄金坩埚放入硅碳棒电炉中，熔制温度为880℃、熔制时间为2h条件下，将原料熔化，经均化、澄清后，纤芯玻璃熔体的出料温度为780℃；
(3)光纤预制棒制备：
①将步骤(1)制得的包层玻璃熔体，在780℃条件下缓慢地倒入圆柱形黄铜模具，且所述圆柱形黄铜模具预热至450℃；
②将步骤(2)制得的纤芯玻璃熔体，在780℃条件下迅速倒入①中所述的圆柱形黄铜模具中；
③待包层玻璃熔体及纤芯玻璃熔体凝固时，将②中所述的圆柱形黄铜模具迅速放入温度为450℃的马弗炉精密退火，保温2h后，以15℃/h的速率降至室温，脱模处理后，便得到光纤预制棒；
(4)拉丝处理：将步骤(3)中得到光纤预制棒放入拉丝塔中，在680℃温度条件下拉制光纤，最终制得所述光纤，光纤直径为125μm，纤芯直径为40μm，在5cm长的光纤中能输出2.0μm激光，并且激光阈值仅为38mW。这一数值远低于瓦级激光阈值的石英光纤，有利于光纤激光器的小型化。
实施例3
包层玻璃的组份(mol％)为：TeO2为60、WO3为20、ZnO为5、BaO为2、La2O3为9、Na2O为4；纤芯玻璃的组份(mol％)为：TeO2为60、WO3为20、ZnO为5、BaO为1.5、La2O3为9、Na2O为3.5、Nd2O3为0.5、Ho2O3为0.5；
参照图1，所述光纤的具体步骤为：
(1)包层玻璃的熔制：按照上述组份配比并精确称取各原料，混合均匀后，放入黄金坩埚中，然后将黄金坩埚放入硅碳棒电炉中，熔制温度为820℃、熔制时间为2h条件下，将原料熔化，经均化、澄清后，包层玻璃熔体的出料温度为700℃；
(2)纤芯玻璃的熔制：按照上述组份配比并精确称取各原料，混合均匀后，放入黄金坩埚中，然后将黄金坩埚放入硅碳棒电炉中，熔制温度为820℃、熔制时间为2h条件下，将原料熔化，经均化、澄清后，纤芯玻璃熔体的出料温度为700℃；
(3)光纤预制棒制备：
①将步骤(1)制得的包层玻璃熔体，在700℃条件下缓慢地倒入圆柱形黄铜模具，且所述圆柱形黄铜模具预热至400℃；
②将步骤(2)制得的纤芯玻璃熔体，在700℃条件下迅速倒入①中所述的圆柱形黄铜模具中；
③待包层玻璃熔体及纤芯玻璃熔体凝固时，将②中所述的圆柱形黄铜模具迅速放入温度为400℃的马弗炉精密退火，保温2h后，以15℃/h的速率降至室温，脱模处理后，便得到光纤预制棒；
(4)拉丝处理：将步骤(3)中得到光纤预制棒放入拉丝塔中，在620℃温度条件下拉制光纤，最终制得所述光纤。所述光纤中能输出2.0μm激光，激光阈值较高。
实施例4
包层玻璃的组份(mol％)为：TeO2为55、WO3为25、ZnO为5、BaO为2、La2O3为10、Na2O为3；纤芯玻璃的组份(mol％)为：TeO2为55、WO3为25、ZnO为5、BaO为1.5、La2O3为10、Na2O为2、Nd2O3为1、Ho2O3为0.5；
参照图1，所述光纤的具体步骤为：
(1)包层玻璃的熔制：按照上述组份配比并精确称取各原料，混合均匀后，放入黄金坩埚中，然后将黄金坩埚放入硅碳棒电炉中，熔制温度为850℃、熔制时间为2h条件下，将原料熔化，经均化、澄清后，包层玻璃熔体的出料温度为730℃；
(2)纤芯玻璃的熔制：按照上述组份配比并精确称取各原料，混合均匀后，放入黄金坩埚中，然后将黄金坩埚放入硅碳棒电炉中，熔制温度为850℃、熔制时间为2h条件下，将原料熔化，经均化、澄清后，纤芯玻璃熔体的出料温度为730℃；
(3)光纤预制棒制备：
①将步骤(1)制得的包层玻璃熔体，在730℃条件下缓慢地倒入圆柱形黄铜模具，且所述圆柱形黄铜模具预热至420℃；
②将步骤(2)制得的纤芯玻璃熔体，在730℃条件下迅速倒入①中所述的圆柱形黄铜模具中；
③待包层玻璃熔体及纤芯玻璃熔体凝固时，将②中所述的圆柱形黄铜模具迅速放入温度为420℃的马弗炉精密退火，保温2h后，以15℃/h的速率降至室温，脱模处理后，便得到光纤预制棒；
(4)拉丝处理：将步骤(3)中得到光纤预制棒放入拉丝塔中，在650℃温度条件下拉制光纤，最终制得所述光纤。所述光纤中能输出2.0μm激光，激光阈值较高。

Claims (4)

1.一种Nd3+/Ho3+共掺实现2.0μm激光的碲酸盐光纤，包括包层玻璃和纤芯玻璃，其特征在于：
所述包层玻璃各组份的摩尔百分比mol％为：TeO2为50～70、WO3为20～40、ZnO为0～5、BaO为0～2、La2O3为0～10、Na2O为0～3；
所述纤芯玻璃各组份的摩尔百分比mol％为：TeO2为50～70、WO3为20～40、ZnO为0～5、BaO为0～2、La2O3为0～10、Na2O为0～3、Nd2O3为0～2、Ho2O3为0～2。
2.根据权利要求1所述一种Nd3+/Ho3+共掺实现2.0μm激光的碲酸盐光纤，其特征在于，Nd2O3的最佳掺杂浓度为0.5mol％。
3.根据权利要求1所述一种Nd3+/Ho3+共掺实现2.0μm激光的碲酸盐光纤，其特征在于，Ho2O3的最佳掺杂浓度为0.5mol％。
4.一种Nd3+/Ho3+共掺实现2.0μm激光的碲酸盐光纤的制备方法，其特征在于该方法包括：
(1)包层玻璃的熔制：按照权利要求1所述的组份及组份配比精确称取各原料，混合均匀后，放入黄金坩埚中，然后将黄金坩埚放入硅碳棒电炉中，在温度范围800～900℃，将原料熔化，经均化、澄清后，包层玻璃熔体在700～800℃准备出炉；
(2)纤芯玻璃的熔制：按照权利要求1所述的组份及组份配比精确称取各原料，混合均匀后，放入黄金坩埚中，然后将黄金坩埚放入硅碳棒电炉中，在温度范围800～900℃，将原料熔化，经均化、澄清后，纤芯玻璃熔体在700～800℃准备出炉；
(3)光纤预制棒制备：
①将步骤(1)制得的包层玻璃熔体，在700～800℃条件下缓慢地倒入圆柱形黄铜模具，且所述圆柱形黄铜模具预热至400～450℃；
②将步骤(2)制得的纤芯玻璃熔体，在700～800℃条件下迅速倒入①中所述的圆柱形黄铜模具中；
③待包层玻璃熔体及纤芯玻璃熔体凝固时，将②中所述的圆柱形黄铜模具迅速放入到温度为400～450℃的马弗炉精密退火，保温2h后，以15℃/h的速率降至室温，脱模处理后，便得到光纤预制棒；
(4)拉丝处理：将步骤(3)中得到光纤预制棒放入拉丝塔中，在600～700℃温度条件下拉制光纤，最终制得所述光纤。
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