CN112919814A - 一种Pr3+/Ho3+掺杂ZAlFB光纤玻璃及其制备方法 - Google Patents

一种Pr3+/Ho3+掺杂ZAlFB光纤玻璃及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种Pr3+/Ho3+掺杂ZAlFB光纤玻璃及其制备方法，其解决了现有技术由于石英玻璃声子能量较高，导致稀土离子非辐射跃迁的几率增大，在2～3μm波段的发光强度较低的技术问题，按照摩尔百分比，Pr3+/Ho3+掺杂ZAlFB光纤玻璃包括以下原材料：9～10mol％的ZnF2，4～5mol％的Al2O3，29～30mol％的LiF，55～56mol％的B2O3，0.1～0.5mol％的Pr6O11，0.5～1.0mol％的HoF3，本发明还公开了Pr3+/Ho3+掺杂ZAlFB光纤玻璃的制备方法，可广泛应用于光纤通信材料领域。

Description

一种Pr3+/Ho3+掺杂ZAlFB光纤玻璃及其制备方法
技术领域
本发明属于光纤通信材料领域，具体涉及一种Pr3+/Ho3+掺杂ZAlFB光纤玻璃及其制备方法。
背景技术
2～3μm波段的中红外激光与水的吸收峰接近，对人眼极为安全，能使人体细胞在照射后瞬间升温气化，且覆盖了一氧化氮、甲烷等多种有毒气体的吸收带，因此，2～3μm波段的中红外激光在国防、医疗、传感和材料加工等领域有着重要的应用。光纤激光器凭借其光束质量好、转换效率高和体积较小等优点，成为了中红外激光领域的研究重点。稀土离子掺杂玻璃光纤作为光纤激光器的增益介质，对光纤激光器的性能起着决定性作用。在稀土离子方面，目前能够实现2～3μm波段发光的主要有Er3+(2.7μm)和Ho3+(2.9μm)两种离子，其中，Ho3+离子在3μm附近波段有着较强的发光效率。目前较为成熟的掺Ho3+石英光纤技术，光纤质量优异，但是由于石英玻璃声子能量高达1100cm-1，导致稀土离子非辐射跃迁的几率增大，在2～3μm波段的发光强度较低，极大地限制了其在中红外光纤激光器领域的应用。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的技术问题，提供一种Pr3+/Ho3+掺杂ZAlFB光纤玻璃及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供一种Pr3+/Ho3+掺杂ZAlFB光纤玻璃，按照摩尔百分比，其包括以下原材料：9～10mol％的ZnF2，4～5mol％的Al2O3，29～30mol％的LiF，55～56mol％的B2O3，0.1～0.5mol％的Pr6O11，0.5～1.0mol％的HoF3。
优选的，按照摩尔百分比，其包括以下原材料：9mol％的ZnF2，5mol％的Al2O3，29mol％的LiF，56mol％的B2O3，0.4mol％的Pr6O11，0.6mol％的HoF3。
优选的，按照摩尔百分比，其包括以下原材料：9.5mol％的ZnF2，4.3mol％的Al2O3，29.5mol％的LiF，55.5mol％的B2O3，0.2mol％的Pr6O11，1.0mol％的HoF3。
优选的，原材料粉末纯度不低于99.99％。
一种制备上述任一项的Pr3+/Ho3+掺杂ZAlFB光纤玻璃的方法，其包括如下步骤：
(1)按照摩尔百分比，分别称取各原材料，备用；
(2)将步骤(1)称好的原材料充分研磨混合均匀，加热熔融得到玻璃熔体；
(3)将步骤(2)得到的玻璃熔体倒入不锈钢模具中进行淬火，得到玻璃棒；
(4)将步骤(3)得到的玻璃棒进行退火处理，得到Pr3+/Ho3+掺杂ZAlFB光纤玻璃。
优选的，步骤(1)：使用灵敏度为0.0001g的电子天平称量原材料粉末。
优选的，步骤(2)：将步骤(1)称好的原材料充分研磨混合均匀后，先在100～300℃的温度下保温，保温时间通常控制在300～600分钟；然后在真空条件1100～1300℃的温度下保温，保温时间通常控制在120～200分钟。
进一步优选的，步骤(2)：放入烘箱中保温去除水分后再倒入瓷坩埚中，然后在高温真空电炉保温处理使其加热熔融。
进一步优选的，步骤(2)：在玛瑙研钵中研磨混合，通常研磨时间为5～10小时。
优选的，步骤(3)：利用真空吸铸方式将步骤(2)得到的玻璃熔体倒入预先加热的不锈钢模具中进行淬火，得到玻璃棒。
进一步优选的，玻璃熔体快速转移倒入预先加热的不锈钢模具中进行快速淬火。
优选的，步骤(2)：不锈钢模具温度控制在300～350℃。按照实际生产情况，该不锈钢模具的模具型腔直径控制在1.1～3.1mm，该不锈钢模具的模具型腔真空度控制在1000～2000Pa。
优选的，步骤(4)：将步骤(3)得到的玻璃棒放入电阻炉中进行退火处理，其中退火温度控制在300～320℃，保温时间控制在180～240分钟，退火结束后，得到退火后的玻璃棒。通过该低温退火处理，以消除快速淬火产生的残余机械应力或热应力。
优选的，步骤(4)：取出退火后的玻璃棒，通过金刚砂抛光片和金刚石润滑剂抛光处理，获得所需透明的Pr3+/Ho3+掺杂ZAlFB光纤玻璃。
需要说明的是，本发明光纤选用氟化物代替石英玻璃作为基质，成分由ZnF2、Al2O3、LiF、B2O3组成，故简称为ZAlFB光纤玻璃，本发明正是采用Pr3+/Ho3+掺杂ZAlFB光纤玻璃的研究开发。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供一种Pr3+/Ho3+掺杂ZAlFB光纤玻璃，该玻璃成分由ZnF2、Al2O3、LiF、B2O3、Pr6O11、HoF3组成，通过Pr3+、Ho3+共掺实现玻璃本征声子能量降低，减少声子弛豫；通过引入ZnF2和LiF将玻璃网络中的氧化物离子被ZnF2和LiF的氟离子取代，改善了玻璃的化学惰性。且Pr3+和Ho3+离子与B3+和Al3+离子相比离子半径较大，导致Pr3+和Ho3+离子进入基体网络结构中，提高了玻璃的机械、化学和热学稳定性。相比于传统的玻璃，本发明通过Pr3+和Ho3+离子能级耦合得到的玻璃，提高了2～3μm波段的荧光发光强度，信号增益高，有望成为2～3μm光纤激光器用理想的增益光纤材料。
(2)本发明提供一种Pr3+/Ho3+掺杂ZAlFB玻璃的制备方法，采用研磨混合、粉末真空熔融和真空吸铸相结合的方法制备该玻璃棒，光纤波导结构以及各层材料成分比重可控，能有效保证Pr3+、Ho3+稀土离子掺杂浓度大小以及其均匀性以及其他材料的比例和分布，而且该方法具有重复性好、操作简单、光纤杂质浓度低等优点。
(3)本发明提供一种Pr3+/Ho3+掺杂ZAlFB玻璃及其制备方法，通过引入氟化物ZnF2和LiF，一方面降低了玻璃基质的声子能量，另一方面利用F-与OH-发生反应，相对于传统制备方法，烘烤、真空熔融、真空吸铸能够有效降低材料内部OH-、水分和气孔等缺陷，制备工艺简单，生产效率高，性能稳定，可直接大批量制备光纤芯棒，在2～3μm光纤激光器领域有广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为分别采用1150nm的光纤拉曼激光器泵浦实施例1和实施例2制备的光纤玻璃，测量的在2600～3100nm光谱范围内的发射光谱；
图2为分别采用1150nm的光纤拉曼激光器泵浦实施例3和实施例4制备的光纤玻璃，测量的在2600～3100nm光谱范围内的发射光谱。
具体实施方式
为了使本申请所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。所使用的原料和装置，如无特殊规定，均为常规的市售产品。
实施例1
本发明提供一种Pr3+/Ho3+掺杂ZAlFB玻璃，其制备方法包括如下步骤：。
(1)按照摩尔百分比，分别称取各原材料：10mol％的ZnF2，4mol％的Al2O3，30mol％的LiF，55mol％的B2O3，0.5mol％的Pr6O11，0.5mol％的HoF3，备用；其中，要求各原材料的质量百分比纯度为99.99％。
(2)将步骤(1)称好的原材料在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀，研磨时间为6小时；然后放入烘箱中，在300℃的温度下保温300分钟；再倒入瓷坩埚中，在高温真空电炉保温处理使其加热熔融，熔融温度为1200℃，保温时间为180分钟，真空度为0.5MPa，得到玻璃熔体。
(3)利用真空吸铸方式将步骤(2)得到的玻璃熔体快速转移倒入预先加热的不锈钢模具中进行快速淬火，其中不锈钢模具温度控制在300℃，模具型腔直径为2.1mm，模具型腔真空度为2000Pa，得到玻璃棒。
(4)将步骤(3)得到的玻璃棒在电阻炉中对其进行退火处理，其中退火温度控制在300℃，保温时间控制在240分钟，随后以10℃/h的降温速率降至室温，得到退火后的玻璃棒。
(5)取出退火后的玻璃棒，通过金刚砂抛光片和金刚石润滑剂抛光处理，获得外径为2mm的透明ZAlFB光纤玻璃。
实施例2
本发明提供一种Pr3+/Ho3+掺杂ZAlFB玻璃，其制备方法包括如下步骤：。
(1)按照摩尔百分比，分别称取各原材料：10mol％的ZnF2，4.4mol％的Al2O3，30mol％的LiF，55mol％的B2O3，0.1mol％的Pr6O11，0.5mol％的HoF3，备用；其中，要求各原材料的质量百分比纯度为99.99％。
(2)将步骤(1)称好的原材料在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀，研磨时间为6小时；然后放入烘箱中，在300℃的温度下保温300分钟；再倒入瓷坩埚中，在高温真空电炉保温处理使其加热熔融，熔融温度为1200℃，保温时间为180分钟，真空度为0.5MPa，得到玻璃熔体。
(3)利用真空吸铸方式将步骤(2)得到的玻璃熔体快速转移倒入预先加热的不锈钢模具中进行快速淬火，其中不锈钢模具温度控制在300℃，模具型腔直径为2.1mm，模具型腔真空度为2000Pa，得到玻璃棒。
(4)将步骤(3)得到的玻璃棒在电阻炉中对其进行退火处理，其中退火温度控制在300℃，保温时间控制在240分钟，随后以10℃/h的降温速率降至室温，得到退火后的玻璃棒。
(5)取出退火后的玻璃棒，通过金刚砂抛光片和金刚石润滑剂抛光处理，获得外径为2mm的透明ZAlFB光纤玻璃。
实施例3
本发明提供一种Pr3+/Ho3+掺杂ZAlFB玻璃，其制备方法包括如下步骤：。
(1)按照摩尔百分比，分别称取各原材料：9mol％的ZnF2，5mol％的Al2O3，29mol％的LiF，56mol％的B2O3，0.4mol％的Pr6O11，0.6mol％的HoF3，备用；其中，要求各原材料的质量百分比纯度为99.99％。
(2)将步骤(1)称好的原材料在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀，研磨时间为5小时；然后放入烘箱中，在100℃的温度下保温600分钟；再倒入瓷坩埚中，在高温真空电炉保温处理使其加热熔融，熔融温度为1300℃，保温时间为120分钟，真空度为0.1MPa，得到玻璃熔体。
(3)利用真空吸铸方式将步骤(2)得到的玻璃熔体快速转移倒入预先加热的不锈钢模具中进行快速淬火，其中不锈钢模具温度控制在320℃，模具型腔直径为1.1mm，模具型腔真空度为1000Pa，得到玻璃棒。
(4)将步骤(3)得到的玻璃棒在电阻炉中对其进行退火处理，其中退火温度控制在310℃，保温时间控制在200分钟，随后以10℃/h的降温速率降至室温，得到退火后的玻璃棒。
(5)取出退火后的玻璃棒，通过金刚砂抛光片和金刚石润滑剂抛光处理，获得外径为1mm的透明ZAlFB光纤玻璃。
实施例4
本发明提供一种Pr3+/Ho3+掺杂ZAlFB玻璃，其制备方法包括如下步骤：。
(1)按照摩尔百分比，分别称取各原材料：9.5mol％的ZnF2，4.3mol％的Al2O3，29.5mol％的LiF，55.5mol％的B2O3，0.2mol％的Pr6O11，1.0mol％的HoF3，备用；其中，要求各原材料的质量百分比纯度为99.99％。
(2)将步骤(1)称好的原材料在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀，研磨时间为10小时；然后放入烘箱中，在200℃的温度下保温500分钟；再倒入瓷坩埚中，在高温真空电炉保温处理使其加热熔融，熔融温度为1100℃，保温时间为200分钟，真空度为2MPa，得到玻璃熔体。
(3)利用真空吸铸方式将步骤(2)得到的玻璃熔体快速转移倒入预先加热的不锈钢模具中进行快速淬火，其中不锈钢模具温度控制在350℃，模具型腔直径为3.1mm，模具型腔真空度为1500Pa，得到玻璃棒。
(4)将步骤(3)得到的玻璃棒在电阻炉中对其进行退火处理，其中退火温度控制在320℃，保温时间控制在180分钟，随后以10℃/h的降温速率降至室温，得到退火后的玻璃棒。
(5)取出退火后的玻璃棒，通过金刚砂抛光片和金刚石润滑剂抛光处理，获得外径为3mm的透明ZAlFB光纤玻璃。
分别采用输出波长为1150nm的光纤拉曼激光器泵浦上述实施例1～实施例4所制备的光纤玻璃，测试得到玻璃荧光光谱，如图1和图2所示。测试实施例1～4的玻璃得到荧光光谱，其增益光谱范围为2700～3000nm，发光中心为2810nm处的Ho3+离子发射峰，从图中可以看出，与现有的石英光纤相比，本发明制备的Pr3+/Ho3+掺杂ZAlFB玻璃在2810nm处的发射峰远大于石英光纤的发射峰，表明了其良好的光学性能以及在2～3μm波段激光器应用方面的潜力，具有良好的应用价值。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种Pr3+/Ho3+掺杂ZAlFB光纤玻璃，其特征在于，按照摩尔百分比，其包括以下原材料：9～10mol％的ZnF2，4～5mol％的Al2O3，29～30mol％的LiF，55～56mol％的B2O3，0.1～0.5mol％的Pr6O11，0.5～1.0mol％的HoF3。
2.根据权利要求1所述的一种Pr3+/Ho3+掺杂ZAlFB光纤玻璃，其特征在于，按照摩尔百分比，其包括以下原材料：9mol％的ZnF2，5mol％的Al2O3，29mol％的LiF，56mol％的B2O3，0.4mol％的Pr6O11，0.6mol％的HoF3。
3.根据权利要求1所述的一种Pr3+/Ho3+掺杂ZAlFB光纤玻璃，其特征在于，按照摩尔百分比，其包括以下原材料：9.5mol％的ZnF2，4.3mol％的Al2O3，29.5mol％的LiF，55.5mol％的B2O3，0.2mol％的Pr6O11，1.0mol％的HoF3。
4.一种制备权利要求1-3任一项所述的Pr3+/Ho3+掺杂ZAlFB光纤玻璃的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
(1)按照摩尔百分比，分别称取各原材料，备用；
(2)将步骤(1)称好的原材料充分研磨混合均匀，加热熔融得到玻璃熔体；
(3)将步骤(2)得到的玻璃熔体倒入不锈钢模具中进行淬火，得到玻璃棒；
(4)将步骤(3)得到的玻璃棒进行退火处理，得到所述Pr3+/Ho3+掺杂ZAlFB光纤玻璃。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)：将步骤(1)称好的原材料充分研磨混合均匀后，先在100～300℃的温度下保温300～600分钟；然后在真空条件1100～1300℃的温度下保温120～200分钟。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)：将步骤(1)称好的原材料充分研磨混合均匀后，放入烘箱中保温处理，再倒入瓷坩埚中，在高温真空电炉真空保温处理。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)：利用真空吸铸方式将步骤(2)得到的玻璃熔体倒入预先加热的不锈钢模具中进行淬火，得到玻璃棒。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)：不锈钢模具温度控制在300～350℃。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)：将步骤(3)得到的玻璃棒在电阻炉中对其进行退火处理，其中退火温度控制在300～320℃，保温时间控制在180～240分钟，退火结束后，得到退火后的玻璃棒。
10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)：取出退火后的玻璃棒，通过金刚砂抛光片和金刚石润滑剂抛光处理，得到所述Pr3+/Ho3+掺杂ZAlFB光纤玻璃。
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