CN110304831B - Dy-Ag共掺硅酸盐防溅射板玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

Dy‑Ag共掺硅酸盐防溅射板玻璃及其制备方法。一种Dy‑Ag共掺硅酸盐防溅射板玻璃，组分为：35～75mol％的SiO2，10～30mol％的Na2CO3，10～30mol％的CaCO3，1～10mol％的BaCO3，0.1～1.0mol％的Dy2O3以及0.1～1.0mol％的AgNO3。制备方法包括：(a)原料的选取，(b)玻璃配合料的混合，(c)玻璃的熔制。本发明在掺杂Dy3+离子的硅酸盐玻璃中引入Ag+离子，通过热处理使纳米银颗粒均匀地分布在玻璃中，该玻璃在400～500nm有强的吸收，且在紫外光激发下可发射575～585nm的光，可以使钕玻璃无法吸收的光转化为钕玻璃可以吸收的光，从而提高钕玻璃对氙灯光的吸收效率。

Description

Dy-Ag共掺硅酸盐防溅射板玻璃及其制备方法
技术领域
本发明属于钕玻璃激光器防溅射板技术领域，特别涉及一种钕玻璃激光装置防溅射板，利用Dy-Ag共掺实现波长转移的硅酸盐发光玻璃。
背景技术
在钕玻璃激光器中，为了保护增益介质钕玻璃，在泵浦氙灯和钕玻璃之间有起到保护作用的防溅射板，这种防溅射板通常只有保护钕玻璃的作用。泵浦氙灯为连续光谱，发光较强的在400～500nm，而钕玻璃最强的吸收波长中心约为580nm。据报道泵浦氙灯的光只有约40％可以被钕玻璃吸收利用。
若能将泵浦氙灯400～500nm波长范围的光通过波长转移的方式转化为钕玻璃可以吸收利用的光，则可以大大提高氙灯能量的利用效率，进而提高激光效率。
稀土离子Dy3+在硅酸盐基质中的发光中心在575～580nm，接近钕玻璃最强的吸收波长中心。此外通过向玻璃中引入Ag+离子，随后进行适当的热处理，从而在玻璃中形成银纳米颗粒。银纳米颗粒可以增强稀土离子的荧光强度，且形成的纳米银颗粒在400～430nm附近有较宽的可通过掺杂浓度和热处理温度和时间调节吸收强度的吸收峰。Dousti和Kassab等报道了在不同玻璃组分中银纳米颗粒对Pr3+离子发光强度的影响。这些对稀土离子荧光强度的增强主要归功于金属银纳米颗粒表面的等离子体共振效应。
发明内容
针对上述在钕玻璃激光器中氙灯泵浦源能量利用效率不足的问题，本发明的目的在于提供一种用于提升钕玻璃激光器吸收效率的防溅射板玻璃，利用Dy-Ag共掺硅酸盐玻璃及其制备方法，该玻璃具有发光效率高、可实现波长转移、透明度好等特点。
本发明采用的技术方案为：
一种Dy-Ag共掺硅酸盐防溅射板玻璃，其特征在于该玻璃的组成摩尔百分比如下：
Figure BDA0002138433420000021
本发明还提供了Dy-Ag共掺硅酸盐发光玻璃的制备方法，包括以下步骤：
①根据以上要求的Dy-Ag共掺硅酸盐玻璃的组成及摩尔百分比，计算出相应各玻璃组成的质量，准确称量各原料；
②将称量好的各原料在刚玉研钵中研磨，混合均匀形成混合料；
③将所述混合料放入加盖的铂金坩埚中于高温炉中熔化，熔化过程中需通入氧气1小时进行除水，随后在氧气气氛的保护下搅拌3小时，之后取出铂金坩埚，将澄清的玻璃液浇注在预热的不锈钢模具上，得到均匀透明的玻璃；
④将玻璃迅速转移到低于Tg温度10～20℃的马弗炉中进行退火处理，退火1小时后，在475-485℃分别保温1～10小时后随炉冷却，完全冷却后取出玻璃。
本发明的技术效果：
本发明适用于钕玻璃激光器的新型防溅射板玻璃，利用Dy-Ag共掺实现波长转移的硅酸盐玻璃及其制备方法，通过在掺Dy3+的硅酸盐基质玻璃中引入适当浓度的Ag+离子，随后热处理1～10小时，可以在玻璃中形成银纳米颗粒，银纳米颗粒不仅在400～430nm有强的吸收峰还可以通过表面等离子共振形成局域场效应，从而提高稀土离子Dy3+的发光强度。该发明的防溅射板玻璃可以将钕玻璃无法吸收利用的氙灯泵浦光转换为钕玻璃可以吸收的光，从而大大提高钕玻璃对氙灯泵浦的能量转化效率。
附图说明
图1为本发明实施例1#和实施例2#吸收光谱的对比图。
图2是本发明实施例2#的荧光发射光谱。
具体实施方式
表1：16个实施案的玻璃配方
Figure BDA0002138433420000031
实施例1#：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取：
Figure BDA0002138433420000032
将称量好的各原料放入研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖铂金坩埚中于1400-1450℃的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后向玻璃液中通入纯氧气进行除水1个小时，之后在氧气作保护气氛下搅拌3小时，之后将玻璃液浇注在事先预热好的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至410-430℃退火炉中退火，保温1小时，之后随炉冷却至室温，而后在475-485℃的退火炉中热处理7个小时，随炉降温完全冷却后取出玻璃样品，得到经过热处理的Dy单掺硅酸盐玻璃，玻璃颜色为浅黄色。图1为本发明实施例1#和实施例2#的吸收光谱对比。
实施例2#：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取：
Figure BDA0002138433420000041
将称量好的各原料放入研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖铂金坩埚中于1400-1450℃的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后向玻璃液中通入纯氧气进行除水1个小时，之后在氧气作保护气下搅拌3小时，之后将玻璃液浇注在事先预热好的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至410-430℃退火炉中退火，保温1小时，之后随炉冷却至室温，而后在475-485℃的退火炉中热处理7个小时，随炉降温完全冷却后取出玻璃样品，得到经过热处理的Dy-Ag共掺硅酸盐玻璃。玻璃透明无气泡，呈棕黄色，图2为实施例2#在349nm激发下的荧光发射光谱图。
实施例3#：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取：
Figure BDA0002138433420000042
将称量好的各原料放入研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖铂金坩埚中于1400-1450℃的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后向玻璃液中通入纯氧气进行除水1个小时，之后在氧气作保护气下搅拌3小时，之后将玻璃液浇注在事先预热好的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至410-430℃退火炉中退火，保温1小时，之后随炉冷却至室温，而后在475-485℃的退火炉中热处理7个小时，随炉降温完全冷却后取出玻璃样品，得到经过热处理的Dy-Ag共掺硅酸盐玻璃。玻璃透明无气泡，呈浅棕黄色。
实施例4#：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取：
Figure BDA0002138433420000043
将称量好的各原料放入研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖铂金坩埚中于1400-1450℃的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后向玻璃液中通入纯氧气进行除水1个小时，之后在氧气作保护气下搅拌3小时，之后将玻璃液浇注在事先预热好的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至410-430℃退火炉中退火，保温1小时，之后随炉冷却至室温，而后在475-485℃的退火炉中热处理4个小时，随炉降温完全冷却后取出玻璃样品，得到经过热处理的Dy-Ag共掺硅酸盐玻璃。玻璃透明无气泡，呈棕黄色。
实施例5#：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取：
Figure BDA0002138433420000051
将称量好的各原料放入研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖铂金坩埚中于1400-1450℃的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后向玻璃液中通入纯氧气进行除水1个小时，之后在氧气作保护气下搅拌3小时，之后将玻璃液浇注在事先预热好的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至410-430℃退火炉中退火，保温1小时，之后随炉冷却至室温，而后在475-485℃的退火炉中热处理7个小时，随炉降温完全冷却后取出玻璃样品，得到经过热处理的Dy-Ag共掺硅酸盐玻璃。玻璃透明无气泡，呈棕黄色。
实施例6#：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取：
Figure BDA0002138433420000052
将称量好的各原料放入研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖铂金坩埚中于1400-1450℃的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后向玻璃液中通入纯氧气进行除水1个小时，之后在氧气作保护气下搅拌3小时，之后将玻璃液浇注在事先预热好的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至410-430℃退火炉中退火，保温1小时，之后随炉冷却至室温，而后在475-485℃的退火炉中热处理4个小时，随炉降温完全冷却后取出玻璃样品，得到经过热处理的Dy-Ag共掺硅酸盐玻璃。玻璃透明无气泡，呈棕黄色。
实施例7#：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取：
Figure BDA0002138433420000061
将称量好的各原料放入研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖铂金坩埚中于1400-1450℃的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后向玻璃液中通入纯氧气进行除水1个小时，之后在氧气作保护气下搅拌3小时，之后将玻璃液浇注在事先预热好的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至410-430℃退火炉中退火，保温1小时，之后随炉冷却至室温，而后在475-485℃的退火炉中热处理1个小时，随炉降温完全冷却后取出玻璃样品，得到经过热处理的Dy-Ag共掺硅酸盐玻璃。玻璃透明无气泡，呈浅黄色。
实施例8#：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取：
Figure BDA0002138433420000062
将称量好的各原料放入研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖铂金坩埚中于1400-1450℃的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后向玻璃液中通入纯氧气进行除水1个小时，之后在氧气作保护气下搅拌3小时，之后将玻璃液浇注在事先预热好的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至410-430℃退火炉中退火，保温1小时，之后随炉冷却至室温，而后在475-485℃的退火炉中热处理7个小时，随炉降温完全冷却后取出玻璃样品，得到经过热处理的Dy-Ag共掺硅酸盐玻璃。玻璃透明无气泡，呈深棕黄色。
实施例9#：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取：
Figure BDA0002138433420000063
将称量好的各原料放入研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖铂金坩埚中于1400-1450℃的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后向玻璃液中通入纯氧气进行除水1个小时，之后在氧气作保护气下搅拌3小时，之后将玻璃液浇注在事先预热好的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至410-430℃退火炉中退火，保温1小时，之后随炉冷却至室温，而后在475-485℃的退火炉中热处理1个小时，随炉降温完全冷却后取出玻璃样品，得到经过热处理的Dy-Ag共掺硅酸盐玻璃。玻璃透明无气泡，呈浅黄色。
实施例10#：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取：
Figure BDA0002138433420000071
将称量好的各原料放入研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖铂金坩埚中于1400-1450℃的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后向玻璃液中通入纯氧气进行除水1个小时，之后在氧气作保护气下搅拌3小时，之后将玻璃液浇注在事先预热好的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至410-430℃退火炉中退火，保温1小时，之后随炉冷却至室温，而后在475-485℃的退火炉中热处理4个小时，随炉降温完全冷却后取出玻璃样品，得到经过热处理的Dy-Ag共掺硅酸盐玻璃。玻璃透明无气泡，呈略深的浅黄色。
实施例11#：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取：
Figure BDA0002138433420000072
将称量好的各原料放入研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖铂金坩埚中于1400-1450℃的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后向玻璃液中通入纯氧气进行除水1个小时，之后在氧气作保护气下搅拌3小时，之后将玻璃液浇注在事先预热好的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至410-430℃退火炉中退火，保温1小时，之后随炉冷却至室温，而后在475-485℃的退火炉中热处理1个小时，随炉降温完全冷却后取出玻璃样品，得到经过热处理的Dy-Ag共掺硅酸盐玻璃。玻璃透明无气泡，呈浅黄色。
实施例12#：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取：
Figure BDA0002138433420000081
将称量好的各原料放入研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖铂金坩埚中于1400-1450℃的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后向玻璃液中通入纯氧气进行除水1个小时，之后在氧气作保护气下搅拌3小时，之后将玻璃液浇注在事先预热好的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至410-430℃退火炉中退火，保温1小时，之后随炉冷却至室温，而后在475-485℃的退火炉中热处理4个小时，随炉降温完全冷却后取出玻璃样品，得到经过热处理的Dy-Ag共掺硅酸盐玻璃。玻璃透明无气泡，呈浅棕黄色。
实施例13#：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取：
Figure BDA0002138433420000082
将称量好的各原料放入研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖铂金坩埚中于1400-1450℃的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后向玻璃液中通入纯氧气进行除水1个小时，之后在氧气作保护气下搅拌3小时，之后将玻璃液浇注在事先预热好的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至410-430℃退火炉中退火，保温1小时，之后随炉冷却至室温，而后在475-485℃的退火炉中热处理4个小时，随炉降温完全冷却后取出玻璃样品，得到经过热处理的Dy-Ag共掺硅酸盐玻璃。玻璃透明无气泡，呈浅黄色。
实施例14#：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取：
Figure BDA0002138433420000083
将称量好的各原料放入研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖铂金坩埚中于1400-1450℃的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后向玻璃液中通入纯氧气进行除水1个小时，之后在氧气作保护气下搅拌3小时，之后将玻璃液浇注在事先预热好的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至410-430℃退火炉中退火，保温1小时，之后随炉冷却至室温，而后在475-485℃的退火炉中热处理10个小时，随炉降温完全冷却后取出玻璃样品，得到经过热处理的Dy-Ag共掺硅酸盐玻璃。玻璃透明无气泡，呈棕黄色。
实施例15#：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取：
Figure BDA0002138433420000091
将称量好的各原料放入研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖铂金坩埚中于1400-1450℃的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后向玻璃液中通入纯氧气进行除水1个小时，之后在氧气作保护气下搅拌3小时，之后将玻璃液浇注在事先预热好的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至410-430℃退火炉中退火，保温1小时，之后随炉冷却至室温，而后在475-485℃的退火炉中热处理10个小时，随炉降温完全冷却后取出玻璃样品，得到经过热处理的Dy-Ag共掺硅酸盐玻璃。玻璃透明无气泡，呈浅棕黄色。
实施例16#：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取：
Figure BDA0002138433420000092
将称量好的各原料放入研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖铂金坩埚中于1400-1450℃的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后向玻璃液中通入纯氧气进行除水1个小时，之后在氧气作保护气下搅拌3小时，之后将玻璃液浇注在事先预热好的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至410-430℃退火炉中退火，保温1小时，之后随炉冷却至室温，而后在475-485℃的退火炉中热处理10个小时，随炉降温完全冷却后取出玻璃样品，得到经过热处理的Dy-Ag共掺硅酸盐玻璃。玻璃透明无气泡，呈深棕黄色。
经试验表明，在掺杂Dy3+离子的硅酸盐玻璃中引入Ag+离子，通过热处理可以使纳米银颗粒均匀地分布在玻璃中，该玻璃在400～500nm有强的吸收，且在紫外光激发下可发射575～585nm的光，可以使钕玻璃无法吸收的光转化为钕玻璃可以吸收的光，从而提高钕玻璃对氙灯光的吸收效率。

Claims (2)

1.一种Dy-Ag共掺硅酸盐防溅射板玻璃，其特征在于该玻璃的原料组成摩尔百分比如下：
Figure FDA0003312535740000011
2.一种Dy-Ag共掺硅酸盐防溅射板玻璃，其特征在于，包括以下步骤：
①根据权利要求1所述Dy-Ag共掺硅酸盐防溅射板玻璃的原料组成及摩尔百分比，计算出相应各玻璃组成的质量，准确称量各原料；
②将称量好的各原料在刚玉研钵中研磨，混合均匀形成混合料；
③将所述混合料放入加盖的铂金坩埚中于高温炉中熔化，熔化过程中通入氧气1-2小时进行除水，随后在氧气气氛的保护下搅拌1-3小时，之后取出铂金坩埚，将澄清的玻璃液浇注在预热的不锈钢模具上，得到均匀透明的玻璃；
④将玻璃迅速转移到低于Tg温度10～20℃的马弗炉中进行退火处理，退火1小时后，降至室温后，在475-485℃温度下保温1～10小时后随炉冷却，完全冷却后取出。
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