CN113149427A - 一种镝、银离子共掺的荧光玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种镝、银离子共掺的荧光玻璃的制备方法，该荧光玻璃的组分包括Na2O、Al2O3、SiO2、Dy2O3和AgO；该荧光玻璃的制备方法是：将Dy3+、Ag+通过离子搅拌的方法取代LTA分子筛中的Na+，经过离心、烘干后得到Dy3+、Ag+交换的LTA分子筛；以此为玻璃原料，在马弗炉中通过熔融‑淬火法烧制成透明的Dy3+、Ag+共掺荧光玻璃。本发明制备的荧光玻璃可在250nm紫外光的激发下发射出色温为5778K的白光，制备方法具有制备烧结温度低、成本低以及制备过程无毒害等优点。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种荧光玻璃的制备方法，尤其涉及一种镝、银离子共掺的荧光玻璃的制备方法。
背景技术
白光LED作为新型固态照明光源，与传统照明光源相比，具有节能环保、体积小、响应快、发光效率高、使用寿命长等优点，可广泛应用于城市景观照明、汽车灯、交通信号灯和室内照明等多种领域。
传统合成白光光源的方法是由商用的黄色荧光粉(YAG：Ce)和硅胶或环氧树脂涂覆在InGaN蓝光芯片上实现的。然而，由于被封装在硅胶中的荧光粉热导率较低，无法有效的将自生产生的和从LED芯片上传导而来的热量导出，会导致荧光粉温度升高，发射效率下降的问题。由于很难精确控制荧光粉涂敷层的厚度和形状，商业LED器件会出现色温和显色指数波动较大的问题。此外，由于硅胶或环氧树脂的导热性、抗老化性和抗湿性能较差，随着LED芯片周围的温度上升，硅胶或环氧树脂极易发黄老化，进而导致发光效率降低以及色坐标漂移，影响LED器件的可靠性。
为了解决传统封装材料存在的问题，国内外研究人员已展开大量的研究。与现有的硅胶或环氧树脂封装材料相比，荧光玻璃等新型无机发光材料具有以下独特的优势：(1)导热率高，热稳定性好，能有效解决原有封装材料易老化发黄的难题；(2)折射率高，透明度高，能有效抑制有害的光散射，提高发光效率及发光均匀性。因此，荧光玻璃可有望替代传统封装材料应用于白光LED领域。
然而，根据有关专利报道可知，荧光玻璃封装材料也存在一些技术难题亟待解决，例如：
中国专利CN 103043908 A公开了一种新型荧光玻璃及其制备方法，其特征是将玻璃基质原料P2O5、ZnO、MgO、Na2O和Li2O均匀混合，然后进行高温熔融(1000-1150℃)，水淬后得到玻璃碎渣，再将捣碎的玻璃碎渣粉末与YAG：Ce荧光粉混合烧结(600-1000℃)成荧光玻璃。该发明提供的两次高温熔融制备工艺比较复杂，且熔融温度较高，影响荧光粉的发光效率，且生产成本过高。
中国专利CN 103396007 A公开了一种白光LED用荧光玻璃片及其制备方法，其特征是将玻璃原料SiO2、B2O3、P2O3、Al2O3、ZnO、BaO、SrO、K2O、Na2O和Li2O充分球磨混合，然后进行高温熔融(1000-1150℃)、水淬、球磨至300目筛下，再将球磨玻璃粉末与YAG∶Ce荧光粉充分混合，并涂覆在透明玻璃衬底上烧结(550-850℃)成荧光玻璃。该发明提供的基质玻璃组分太复杂，制备工艺繁琐，熔融温度较高，生产成本较高，且所得荧光玻璃片透明度不高，并存在气泡，发光效率不高。
中国专利CN 105399325 A公开了用于白光LED的荧光玻璃及其制备方法，其特征是将PbO、B2O3、ZnO和SiO2原料混合均匀，然后进行高温熔融(1000℃左右)、水淬得到玻璃碎渣，再将捣碎的玻璃碎渣粉末与YAG∶Ce荧光粉混合烧结成荧光玻璃。该荧光玻璃生产中使用了有毒原料PbO，不利于安全生产，且制备过程较复杂费时。
稀土离子掺杂的硅铝酸盐荧光玻璃由于其优异的光学性能，和可靠的热、机械稳定性，被认为是实现荧光转换型大功率白光照明的候选之一。然而，传统的将机械混合的氧化物原料通过熔融-淬火法制成玻璃的方法有着烧结温度高、保温时间长与氧化物原料易挥发的缺点。虽然加入如氧化硼等烧结添加剂可以降低硅铝酸盐玻璃的烧结温度，但是同时荧光玻璃的物化稳定性比如湿度抗性等特性也会降低，所以需要有一种无需添加剂的低温烧结硅铝酸盐玻璃的方法。
因此，如何解决上述问题，是本领域技术人员着重要研究的内容。
发明内容
为克服上述现有技术中的不足，本发明目的在于提供一种镝、银离子共掺的紫外激发的荧光玻璃的制备方法。本发明制备的荧光玻璃有着较高的硬度和热导率，能够通过吸收250nm的紫外光，发出色温为5778K的白光，制备方法具有制备烧结温度低、低成本以及制备过程无毒害等优点。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种镝、银离子共掺的荧光玻璃的制备方法，所述荧光玻璃的由Na2O、Al2O3、SiO2、Dy2O3和AgO组成；所述荧光玻璃的制备方法包括以下步骤：
(1)、初始原料采用纯度高于或等于分析纯的LTA分子筛、硝酸镝和硝酸银；
(2)、根据需要制备的荧光玻璃中Dy3+、Ag+的浓度确定原料中LTA分子筛、硝酸镝和硝酸银的质量，通过离子搅拌的方法将Dy3+、Ag+交换入LTA分子筛内；
(3)、将步骤(2)中搅拌均匀的液体放入离心管中，用离心机离心至少三遍以去除多余的Dy3+、Ag+、Na+和NO3-，将剩余的Dy3+、Ag+离子交换的LTA分子筛放入烘箱中烘干；
(4)、最后将步骤(3)中干燥完的粉末放入马弗炉中进行烧结，烧结完成后进行退火处理，得到Dy3+和Ag+共掺的荧光玻璃。
上述方案中，有关内容解释如下：
1、上述方案中，所述LTA分子筛为Na12Al12Si12O48·27H2O。所述分子筛是一种多孔的硅铝酸盐，具有硅氧四面体和铝氧四面体组成的独特的骨架结构，并且由于硅离子和铝离子之间的价态差异，在分子筛的骨架外还存在额外的阳离子用于电荷平衡。通过离子搅拌的方式，稀土离子可以被有效的交换入分子筛的骨架结构上，形成分子筛基的荧光材料。另外，分子筛有着和硅铝酸盐玻璃相同的组分，且独特的多孔结构有利于分子筛玻璃化的转变，能够被用于烧结荧光玻璃的前驱粉体。
2、上述方案中，所述马弗炉的保温温度为1500℃～1600℃，保温时间为6-12小时。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有的有益效果是：
本发明白光荧光玻璃制备方法比较简单，烧结温度低，成本低，易批量制备，有利于提高生产效率，降低了生产成本；且其在制备过程中无需使用对人体环境有毒害的助熔剂，具有良好的人体、环境友好性。本发明荧光玻璃的制备方法具有突出的实质性特点和显著的进步。
附图说明
图1为采用荧光光谱仪对实施例1所得Dy3+、Ag+共掺杂的荧光玻璃在250nm激发光下的发射光谱。
图2为采用荧光光谱仪对实施例1所得Dy3+、Ag+共掺杂的荧光玻璃在250nm激发光下的发射光色坐标。
图3为采用采用紫外-可见分光光度计对实施例1所得Dy3+、Ag+共掺杂的荧光玻璃在可见光范围内的透射光谱。
图4为采用采用荧光光谱仪对实施例2所得Dy3+单掺杂的荧光玻璃在388nm激发光下的发射光谱。
图5为采用采用紫外-可见分光光度计对实施例2所得Dy3+单掺杂的荧光玻璃在可见光范围内的透射光谱。
具体实施方式
以下结合附图由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
一种镝、银离子共掺的荧光玻璃的制备方法，所述荧光玻璃的由Na2O、Al2O3、SiO2、Dy2O3和AgO组成；所述荧光玻璃的制备方法包括以下步骤：
(1)、初始原料采用纯度高于或等于分析纯的LTA分子筛、硝酸镝和硝酸银；
(2)、根据需要制备的荧光玻璃中Dy3+、Ag+的浓度确定原料中LTA分子筛、硝酸镝和硝酸银的质量，通过离子搅拌的方法将Dy3+、Ag+交换入LTA分子筛内；
(3)、将步骤(2)中搅拌均匀的液体放入离心管中，用离心机离心至少三遍以去除多余的Dy3+、Ag+、Na+和NO3-，将剩余的Dy3+、Ag+离子交换的LTA分子筛放入烘箱中烘干；
(4)、最后将步骤(3)中干燥完的粉末放入马弗炉中进行烧结，烧结完成后进行退火处理，得到Dy3+和Ag+共掺的荧光玻璃。所述马弗炉的保温温度为1500℃～1600℃，保温时间为6-12小时。
所述LTA分子筛为Na12Al12Si12O48·27H2O。所述分子筛是一种多孔的硅铝酸盐，具有硅氧四面体和铝氧四面体组成的独特的骨架结构，并且由于硅离子和铝离子之间的价态差异，在分子筛的骨架外还存在额外的阳离子用于电荷平衡。通过离子搅拌的方式，稀土离子可以被有效的交换入分子筛的骨架结构上，形成分子筛基的荧光材料。另外，分子筛有着和硅铝酸盐玻璃相同的组分，且独特的多孔结构有利于分子筛玻璃化的转变，能够被用于烧结荧光玻璃的前驱粉体。
实施例1：
初始原料采用纯度不低于分析纯的LTA分子筛、硝酸镝和硝酸银；称取60.000克LTA分子筛(Na12Al12Si12O48·27H2O)、12.509克硝酸镝(Dy(NO3)36H2O)、1.752克硝酸银(AgNO3)，通过离子搅拌的方法将Dy3+、Ag+交换入LTA分子筛内；将搅拌均匀的液体放入离心管中，用离心机离心至少三遍以去除多余的Dy3+、Ag+、Na+和NO3-，将剩余的Dy3+、Ag+交换的LTA分子筛放入烘箱中烘干；最后将干燥完的粉末放入马弗炉中进行烧结，马弗炉的保温温度为1600℃，保温时间为12小时；得到Dy3+、Ag+共掺杂的荧光玻璃：
采用荧光光谱仪，测试本发明实施例1制备得到的荧光玻璃在250nm紫外光激发下的发射光谱和色坐标，测试结果如图1、图2所示。
由图1可知，本发明实施例1制备得到的镝离子、银离子共掺荧光玻璃(硅铝酸盐玻璃)在紫外光激发下可产生两处蓝光发射和黄光发射，发光峰位分别在400nm、483nm和578nm处。
由图2可知，本发明实施例1制备得到的镝离子、银离子共掺荧光玻璃(硅铝酸盐玻璃)在紫外光激发下发出1的光为白光，色温为5778K，色坐标接近6000K黑体辐射轨迹。
采用紫外-可见分光光度计测试本发明实施例1制备得到的荧光玻璃在可见光范围的透过率，测试结果如图3所示。
由图3可知，本发明实施例1制备得到的镝离子、银离子共掺荧光玻璃(硅铝酸盐玻璃)在可见光范围内有着超过87％的光学透过率。
实施例2：
初始原料采用纯度不低于分析纯的LTA分子筛、硝酸镝；称取60.000克LTA分子筛(Na12Al12Si12O48·27H2O)、12.509克硝酸镝(Dy(NO3)36H2O)，通过离子搅拌的方法将Dy3+、Ag+交换入LTA分子筛内；将搅拌均匀的液体放入离心管中，用离心机离心至少三遍以去除多余的Dy3+、Na+和NO3-，将剩余的Dy3+交换的LTA分子筛放入烘箱中烘干；最后将干燥完的粉末放入马弗炉中进行烧结，得到Dy3+单掺杂的荧光玻璃：
烧结：马弗炉的保温温度为1600℃，保温时间为12小时。
采用荧光光谱仪，测试本发明实施例2制备得到的荧光玻璃在388nm近紫外光激发下的发射光谱，测试结果如图4所示。
由图4可知，本发明实施例2制备得到的镝离子单掺荧光玻璃(硅铝酸盐玻璃)在近紫外光激发下可产生蓝光发射和黄光发射，发光峰位分别在483nm和576nm处。
采用紫外-可见分光光度计测试本发明实施例2制备得到的荧光玻璃在可见光范围的透过率，测试结果如图5所示。
由图5可知，本发明实施例2制备得到的镝离子单掺荧光玻璃(硅铝酸盐玻璃)在可见光范围内有着超过90％的光学透过率。
综上，该方法具有材料制备成本低、制备工艺简单、烧结温度低，适于大规模工业生产等优点，在白光荧光玻璃领域具有重要应用。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (3)
1.一种镝、银离子共掺的荧光玻璃的制备方法，其特征在于：所述荧光玻璃由Na2O、Al2O3、SiO2、Dy2O3和AgO组成；所述荧光玻璃的制备方法包括以下步骤：
⑴、初始原料采用纯度高于或等于分析纯的LTA分子筛、硝酸镝和硝酸银；
⑵、根据需要制备的荧光玻璃中Dy3+、Ag+的浓度确定原料中LTA分子筛、硝酸镝和硝酸银的质量，通过离子搅拌的方法将Dy3+、Ag+交换入LTA分子筛内；
⑶、将步骤⑵中搅拌均匀的液体放入离心管中，用离心机离心至少三遍以去除多余的Dy3+、Ag+、Na+和NO3-，将剩余的Dy3+、Ag+离子交换的LTA分子筛放入烘箱中烘干；
⑷、最后将步骤⑶中干燥完的粉末放入马弗炉中进行烧结，烧结完成后进行退火处理，得到Dy3+和Ag+共掺的荧光玻璃。
2.根据权利要求1所述的荧光玻璃的制备方法，其特征在于：所述LTA分子筛为Na12Al12Si12O48·27H2O。
3.根据权利要求1所述的荧光玻璃的制备方法，其特征在于：所述马弗炉的保温温度为1500℃～1600℃，保温时间为6-12小时。
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| CN110304831A (zh) * | 2019-07-22 | 2019-10-08 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | Dy-Ag共掺硅酸盐防溅射板玻璃及其制备方法 |
| CN112456792A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-03-09 | 上海理工大学 | 一种用于广色域显示光源的滤光玻璃及其制备方法 |
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2021
- 2021-03-19 CN CN202110298142.0A patent/CN113149427A/zh active Pending
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