CN112456792A - 一种用于广色域显示光源的滤光玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于广色域LED显示光源的滤光玻璃及其制备方法，该玻璃的组分为(6‑3x)Na2O‑6Al2O3‑12SiO2‑xNd2O3，0.001≤x≤2。其制备方法是：将Nd3+离子通过离子搅拌的方法取代LTA分子筛粉体(Na12Al12Si12O48·27H2O)中的Na+离子，离子搅拌完成的悬浊液经离心、烘干处理后，将含有Nd3+离子的LTA分子筛粉体放在坩埚中置于马弗炉中进行熔制，得到Nd3+离子掺杂的滤光玻璃。本发明所提供的滤光玻璃具有稳定的物理化学稳定性，可以吸收584nm附近的黄光，使YAG:Ce3+在红光和绿光部分的发射光谱变窄，增大荧光转化型显示用LED光源的色域，且该制备方法具有玻璃熔制温度低、成本低以及制备过程无毒害等优点。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种滤光玻璃及其制备方法，具体来说是一种适用于广色域白光LED的Nd3+离子掺杂的带通滤光玻璃及其制备方法。
背景技术
近几十年来，白光发光二极管(w-LED)逐渐取代了冷阴极荧光灯(CCFL)作为液晶显示器(LCD)的背光源。目前，制备w-LED的最主流方法是用基于InGaN的蓝色LED芯片激发黄色荧光粉(YAG:Ce3+)。但是，由于YAG:Ce3+荧光粉的发射光谱宽，所产生的色域有限，不能满足对图像质量以及最新背光技术的色彩饱和度的严格要求，并且不能完全再现自然色。因此，必须将YAG:Ce3+荧光粉的发射光谱中的绿色和红色发射带分开以增加显示色域。
Nd3+离子可以吸收580nm附近的光，减少绿色和红色发射的光谱线宽，因此，掺有Nd3+离子滤光片可以改善w-LED的色域。但是现有的Nd3+离子掺杂氧化物玻璃的主要制备方法是将多种不同组分的氧化物原料按一定比例混合，再在高温下进行熔融后急冷获得的，玻璃的熔制温度通常较高，虽然添加硼元素、铅元素或者铋元素等可以降低熔制温度，但是掺杂硼元素后玻璃的物化稳定性通常会变差(如耐水性等物理化学稳定性和机械性能)，铅元素有毒，掺杂铋元素通常在可见光波段存在吸收，这些因素都不利于材料的实际应用。因此，需要开发工艺简单、且可以在较低温度下熔制的Nd3+离子掺杂滤光玻璃材料及其制备工艺。
沸石是一种具有多孔结构的硅铝酸盐。与相同组成的晶体相比，它可以在较低的温度下转变为玻璃态。通过沸石转化获得的铝硅酸盐玻璃具有高的热稳定性和机械性能，并且通过离子搅拌的方法，稀土离子可以被有效的交换入分子筛粉体的骨架结构上，从而获得稀土离子掺杂的硅铝酸盐玻璃。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种适用于广色域白光LED的Nd3+离子掺杂的带通滤光玻璃及其制备方法，本发明制备的滤光玻璃有着较高的硬度和热导率，能够吸收584nm左右的黄光，使YAG:Ce3+在红光和绿光部分的发射光谱变窄，增大白光LED的色域，而且制备方法具有制备熔制温度低、成本低以及制备过程无毒害等优点。
本发明提供了一种适用于广色域白光LED的Nd3+离子掺杂的带通滤光玻璃，该玻璃的组分为(6-3x)Na2O-6Al2O3-12SiO2-xNd2O3，0.001≤x≤2。其制备方法是：将Nd3+离子通过离子搅拌的方法取代LTA分子筛粉体(Na12Al12Si12O48·27H2O)中的Na+离子，离子搅拌完成的悬浊液经过离心，烘干处理后得到Nd3+离子交换的LTA分子筛粉体。将含有Nd3+离子的LTA分子筛粉体放在坩埚中置于马弗炉中进行熔制，得到的透明玻璃即为Nd3+离子掺杂的滤光玻璃。
一种适用于广色域白光LED的Nd3+离子掺杂的带通滤光玻璃及其制备方法，包括如下步骤：
①本发明提供了一种适用于广色域白光LED的Nd3+离子掺杂的带通滤光玻璃及其制备方法，该玻璃的组分为(6-3x)Na2O-6Al2O3-12SiO2-xNd2O3，0.001≤x≤2。上述滤光玻璃的制备方法如下：
②初始原料采用纯度不低于99％的LTA分子筛粉体、可溶于水的钕盐；
③根据需要制备的滤光玻璃中Nd3+离子的浓度确定原料中LTA分子筛粉体和钕盐的质量，通过离子搅拌的方法将Nd3+离子交换入LTA分子筛粉体内；
④将搅拌均匀的液体放入离心管中，用离心机离心至少三遍以去除多余的Nd3+离子、Na+离子和NO3 -离子，将剩余的Nd3+离子交换的LTA分子筛粉体放入烘箱中烘干；
⑤最后将干燥完的粉末放入马弗炉中进行熔制，得到Nd3+离子掺杂的滤光玻璃。
熔制：马弗炉的保温温度为800℃～1600℃，保温时间为0.5～12小时。
本发明的技术效果：
该滤光玻璃制备工艺简单，制备熔制温度低，成本低，易批量制备，且其在制备过程中无需使用对人体环境有毒害的助熔剂，具有良好的人体、环境友好性。
附图说明
图1为采用X射线衍射仪对实施例1所得Nd3+离子掺杂的滤光玻璃进行检测的XRD图谱。
图2为采用紫外-可见分光光度计对实施例1所得Nd3+离子掺杂的滤光玻璃在可见光范围内的透射光谱。
图3为采用荧光光谱仪对覆盖了实施例1所得Nd3+离子掺杂的滤光玻璃的YAG:Ce3+荧光陶瓷在450nm蓝光激发下的发射光谱。
图4为采用X射线衍射仪对实施例2所得Nd3+离子掺杂的滤光玻璃进行检测的XRD图谱。
图5为采用紫外-可见分光光度计对实施例2所得Nd3+离子掺杂的滤光玻璃在可见光范围内的透射光谱。
图6为采用荧光光谱仪对覆盖了实施例2所得Nd3+离子掺杂的滤光玻璃的YAG:Ce3+荧光陶瓷在450nm蓝光激发下的发射光谱。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
初始原料采用纯度不低于99％的LTA分子筛粉体和钕离子的可溶盐；称取60.000gLTA分子筛粉体(Na12Al12Si12O48·27H2O)、48.000g钕离子的可溶盐(Nd(NO3)3·6H2O)，Na:Nd＝3:1，通过离子搅拌的方法将Nd3+离子交换入LTA分子筛粉体内；将搅拌均匀的液体放入离心管中，用离心机离心至少三遍以去除多余的Nd3+离子、Na+离子和NO3 -离子，将剩余的Nd3+离子交换的LTA分子筛粉体放入烘箱中烘干；最后将干燥完的粉末放入马弗炉中进行熔制，得到Nd3+离子掺杂的滤光玻璃。
熔制：马弗炉的保温温度为1600℃，保温时间为12小时。
采用X射线粉末衍射仪，对所得滤光玻璃的物相进行检测，检测结果数据表明所得材料的物相为玻璃相，XRD图谱如图1所示。
采用紫外-可见分光光度计测试本发明实施例1制备得到的滤光玻璃在可见光范围的透过率，测试结果如图2所示。
由图2可知，本发明实施例1制备得到的钕离子掺杂硅铝酸盐玻璃在可见光范围内有着超过90％的光学透过率。
采用荧光光谱仪，测试覆盖了本发明实施例1制备得到滤光玻璃的YAG:Ce3+荧光陶瓷在450nm的蓝光激发下的发射光谱，测试结果如图3所示。
由图3可知，覆盖了本发明实施例1制备得到滤光玻璃的YAG:Ce3+荧光陶瓷在584nm附近的部分黄光发射被滤光玻璃吸收。
实施例2
实施例2制备滤光玻璃的方法与实例1基本相同，所采取的原料都是LTA分子筛粉体和钕离子的可溶盐，不同的是钕离子的可溶盐和LTA分子筛粉体的质量比为4:1，Na:Nd＝3:5。
采用X射线粉末衍射仪，对所得滤光玻璃的物相进行检测，检测结果数据表明所得荧光材料的物相为玻璃相，XRD图谱如图4所示。
采用紫外-可见分光光度计测试本发明实施例2制备得到的滤光玻璃在可见光范围的透过率，测试结果如图5示。
由图5可知，本发明实施例2制备得到的钕离子掺杂硅铝酸盐玻璃在可见光范围内有着超过90％的光学透过率。
采用荧光光谱仪，测试覆盖了本发明实施例2制备得到滤光玻璃的YAG:Ce3+荧光陶瓷在450nm的蓝光激发下的发射光谱，测试结果如图6所示。
由图6可知，覆盖了本发明实施例2制备得到滤光玻璃的YAG:Ce3+荧光陶瓷在584nm附近的部分黄光发射被滤光玻璃吸收，且吸收强度超过案例1。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (3)
1.一种用于广色域LED显示光源的滤光玻璃，其特征在于，所述玻璃的组分为(6-3x)Na2O-6Al2O3-12SiO2-xNd2O3；0.001≤x≤2。
2.一种滤光玻璃的制备方法，制备如权利要求1所述的用于广色域LED显示光源的滤光玻璃，其特征在于，所述滤光玻璃的制备方法如下：
①初始原料采用纯度不低于99％的LTA分子筛粉体和可溶于水的钕盐；
②根据需要制备的滤光玻璃中Nd3+离子的浓度确定原料中LTA分子筛粉体和钕盐的质量，通过离子搅拌的方法将Nd3+离子交换入LTA分子筛粉体内；
③将搅拌均匀的液体放入离心管中，用离心机离心以去除多余的Nd3+离子、Na+离子和NO3 +离子，将Nd3+离子交换的LTA分子筛粉体放入烘箱中烘干；
④最后将干燥完的粉末放入马弗炉中进行熔制，冷却后得到Nd3+离子掺杂的滤光玻璃。
3.根据权利要求2所述的滤光玻璃的制备方法，其特征在于，在步骤4中，玻璃熔制温度为800℃～1600℃，保温时间为0.5～12小时。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210309 |